CN111624288A - 色谱装置和色谱装置的管理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供色谱装置和色谱装置的管理方法，能够自动通知与色谱装置相关的管理信息以防止管理不良，从而能够稳定地进行测定。色谱装置(100)具备控制部(9)和存储部(10)，其中，存储部存储基于测定对象的标准试样的标准色谱图(CR)的波形(W0)～(W2)或强度(A0)～(A2)的诊断基准，当测定了量或比例已知的标准试样的实际测量色谱图(CR1)～(Cr3)时，控制部针对实际测量色谱图的波形(W0a)、(W0c)～(W2c)或强度(A0b)～(A2b)，根据诊断基准通知与色谱装置相关的管理信息。
Description
技术领域
本发明涉及液相色谱装置、气相色谱装置等色谱装置以及色谱装置的管理方法。
背景技术
以往，在利用液相色谱(HPLC)进行的定量分析中，预先测定浓度已知的标准物质而得到检量线，利用该检量线对未知试样进行定量(专利文献1)。但是，由于流动相中含有的溶剂的混合率的调制误差以及温度等引起的流动相的流量变动、以及作为固定相的柱的劣化等而使得测定值每天变动，因此，定期地制作(更新)检量线，对分析结果进行校正。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特许第6152301号公报
但是，如上所述，当在柱等固定相、流动相中含有的溶剂、检测器等中产生不良情况时，测定值会变动，因此需要对这些备品等进行管理并根据需要进行更换，但是，存在作业繁杂并且难以识别更换或维护等管理的时机的问题。
这里，例如检测器(UV光源灯等)的寿命管理一般要检查灯发光的能量值，存在想尽可能抑制更换费用而长期使用的要求。然而，由于灯自身的个体差异和对分析所要求的精度不同，因此不能一律确定能量值更换的阈值，在分析结果发生异常之后，通过观察能量值来判明分析异常起因于灯的寿命的情况也很多。
另一方面，由于技术上的进步，如果液相色谱装置处于能够在规定的分析精度的范围内进行维护/管理的状态，则即使不频繁地更新检量线也能够稳定地进行测定，从而能够得到所要求的精度的分析结果。
与此相对，每天制作(更新)检量线来校正分析结果的对策有时反而会在不知道分析系统的不良情况(上述检测器等)的情况下进行校正。例如，在更换或维护溶剂后，定量分析的测定值还有时会变化几成。
因此，作为分析结果是否正确(系统是否正常)的确认，在分析之前或分析前后，还可以分析作为标准试样的QC样品(或者空白样品和QC样品)。然而，如果仅仅进行浓度和面积值的比较，则即使能够检测出分析系统的异常，也存在无法判别成为异常的原因的不良情况的类别(例如，上述检测器等的不良情况)的问题。
发明内容
因此，本发明是为了解决上述课题而完成的，其目的在于提供能够自动通知与色谱装置相关的管理信息以防止管理的不良情况、从而能够稳定地进行测定的色谱装置以及色谱装置的管理方法。
为了实现上述目的，本发明的色谱装置是具备控制部和存储部的色谱装置，其中，所述存储部存储基于测定对象的标准试样的标准色谱图的波形或强度的诊断基准，当测定了量或比例已知的所述标准试样的实际测量色谱图时，所述控制部针对所述实际测量色谱图的波形或强度，根据所述诊断基准通知与所述色谱装置相关的管理信息。
根据该色谱装置，在根据诊断基准测定了实际测量色谱图时，能够与用户的任意的判断无关地自动通知与色谱装置相关的管理信息，从而防止了管理的不良情况，能够稳定地进行测定。
也可以是，所述诊断基准存储所述标准色谱图的波形的宽度的第1阈值，所述控制部在所述实际测量色谱图的波形的宽度超过了所述第1阈值的情况下，通知固定相或流动相的不良情况。
根据该色谱装置，根据第1阈值，作为管理信息，能够指定固定相或流动相的不良情况。
也可以是，所述诊断基准存储所述标准色谱图的强度的第2阈值，所述控制部在所述实际测量色谱图的所述强度小于所述第2阈值的情况下，通知检测器的不良情况。
根据该色谱装置，根据第2阈值，作为管理信息，能够指定检测器的不良情况。
也可以是，所述标准色谱图是基于所述测定对象的标准试样的内部标准的色谱图，当使用所述内部标准测定了所述实际测量色谱图时，所述控制单元针对所述实际测量色谱图的包含所述内部标准的波形或强度，根据所述诊断基准通知所述管理信息。
在测定了不使用内部标准的实际测量色谱图的情况下，由于仅出现标准试样的峰，因此无法进行峰的拖尾和增宽的区分。因此，当使用基于内部标准的色谱图作为标准色谱图以及实际测量色谱图，对包含内部标准的波形或强度进行诊断时，能够更详细地(例如，区分为固定相的不良情况和流动相的不良情况)区分管理信息。
也可以是，所述内部标准具有在所述标准试样的色谱图的峰前后的时间分别出现峰的第1内部标准以及第2内部标准，所述控制部通过对所述实际测量色谱图的所述第1内部标准以及所述第2内部标准的峰的波形或强度赋予权重来执行所述诊断基准。
根据该色谱装置，例如，在产生了检测器的不良情况(检测器的灯劣化)的情况下，在已知第1内部标准的峰的强度比第2内部标准的峰的强度显著降低的情况下，通过对强度赋予权重(例如，对第1内部标准的峰的强度乘以小于1的值)，能够更高精度地诊断检测器的不良情况。
也可以是，针对所述管理信息的通知，在从用户接收到表示进行了管理的信息的情况下，所述控制部重新测定所述实际测量色谱图，根据所述诊断基准来通知所述管理信息。
根据该色谱装置，在由用户进行的维护完毕之后，重新测定实际测量色谱图并再次进行诊断，根据其结果通知例如“维护完成”的意思，由此，能够在装置侧识别出可靠地进行了维护的情况，维护的可靠性提高。
也可以是，所述存储部还存储所述测定对象的检量线，所述控制部在重新测定了所述实际测量色谱图时关于所述管理信息而判定为管理正常时，在所述标准试样的实际的量或比例与根据所述检量线从所述标准试样的强度计算出的所述标准试样的估计量或估计比例不一致的情况下，通知所述检量线的不良情况。
根据该色谱装置，在管理正常的情况下，通过进行基于检量线的标准试样的测定，能够判定检量线的不良情况的有无。并且，由于能够立即掌握检量线的不良情况，因此成为重新制作检量线的判断材料，能够没有过度与不足地重新制作检量线。
也可以是，所述控制部在重新测定了所述实际测量色谱图时关于所述管理信息而判定为管理正常时，在取得了表示所述色谱装置的管理已完成的完成信息的情况下，通知所述完成信息。
根据该色谱装置，用户能够可靠地识别色谱装置的管理已完成的情况。
在本发明的色谱装置的管理方法中，存储基于测定对象的标准试样的标准色谱图的波形或强度的诊断基准，当测定了量或比例已知的所述标准试样的实际测量色谱图时，针对所述实际测量色谱图的波形或强度，根据所述诊断基准通知与所述色谱装置相关的管理信息。
根据本发明，能够得到自动通知与色谱装置相关的管理信息以防止管理不良、从而能够稳定地进行测定的色谱装置。
附图说明
图1是示出本发明的实施方式的液相色谱装置的结构的图。
图2是示出标准色谱图以及实际测量色谱图的图。
图3是示出诊断基准(表)的图。
图4是将诊断基准表示为标准物质的浓度和第1阈值以及第2阈值的函数的图。
图5是示出液相色谱装置的数据处理装置的处理流程的图。
图6是示出图5的处理流程的子程序"检量线的诊断"的图。
图7是示出图6的步骤S34的判定的具体方法的图。
标号说明
1：流动相；
4：固定相(柱)；
6：检测器；
9：控制部；
10：存储部；
100：(液体)色谱装置；
CR：标准色谱；
CR1～Cr3：实际测量色谱；
J1、J2：诊断基准；
W0～W2：标准色谱的波形；
A0～A2：标准色谱的强度；
W0a、W0c～W2c：实际测量色谱的波形；
A0b～A2b：实际测量色谱的强度；
Wx：第1阈值；
Ax：第2阈值；
S0：标准试样的色谱的峰；
V1：测定对象的检量线；
Cr：标准试样的估计量或估计比例；
C2：标准试样的实际的量或比例
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
图1是示出本发明的实施方式的液相色谱装置100的结构的图。
液相色谱装置100具备控制整体的数据处理装置(控制部)7、流动相(洗脱液与溶剂的混合溶液)1、输送流动相1的泵2、注入试样的自动取样器3、分离成分的柱4、使柱4恒温的柱烘箱5、检测被分离的成分的检测器6以及显示部10。
数据处理装置7由计算机构成，所述计算机具有执行分析并解析分析结果的控制部(CPU)9、以及保存分析结果或解析结果的存储部(硬盘等)8。显示部(监视器)10显示分析结果和解析结果。
检测器6是具有多个检测信号强度的元件、能够在多个波长同时取得相对于时间的信号强度的检测器。作为检测器6，只要能够进行分离分析，则没有特别限制，例如，可以使用UV检测、UV/荧光的二维分析、MS(质量分析)等。
试样从自动取样器3的喷射器(未图示)注入，与从泵2输送的流动相1一起通过柱4，被分离为试样中的各种成分。
被分离为成分的试样由检测器6进行检测。检测器6的信号被发送给数据处理装置7，进行数据处理。
柱4是一般用作分离存在于流动相1中的试样的成分的分离部的装置。作为柱4，有填充型柱、单片式柱等。作为柱4的柱填充剂，可以使用吸附型、分配型、离子交换型等各种类型的填充剂。柱4优选设置在柱烘箱5内，以使柱4保持恒温，能够再现性良好地进行试样的分离。
在本发明的实施方式的一例中，通过更换和维护会对液相色谱装置100的流动相1、柱4、检测器6等的测定产生影响的零件、部件来进行管理，使之处于正常的状态，利用该装置预先测定测定对象的特定浓度C1的标准物质的正常色谱图(标准色谱图)。然后，利用相同的已知浓度C1的标准物质，与在管理状态不明的装置中实际测定的实际测量色谱图比较波形和强度，从而进行管理状态的诊断。
图2示出测定对象的特定浓度C1的标准物质的标准色谱图CR以及实际测量色谱图CRa、CRb、CRc。
如图2所示，标准色谱图CR是基于测定对象的标准试样的内部标准的色谱图，具有在标准试样的峰S0前后的保持时间分别出现的第1内部标准a的峰S1以及第2内部标准b的峰S2。
关于各峰S0、S1、S2，分别用W0、W1、W2表示半值宽度，用A0、A1、A2表示强度(例如峰面积)。
在比较标准色谱图以及实际测量色谱图的波形时，不限于半值宽度，例如也可以使用某些波形的宽度(基线的宽度)等。
图3示出存储在存储部8中的诊断基准(表)J1。该诊断基准J1基于标准色谱图CR，关于各峰S0、S1、S2，分别将半值宽度的第1阈值Wx、Wy、Wz以及强度(峰面积)的第2阈值Ax、Ay、Az与管理信息关联起来进行存储。
控制部9根据标准色谱图CR进行诊断，并根据诊断结果通知与液相色谱装置100相关的管理信息。
例如，如图2所示，在利用浓度C1的标准物质在管理状态不明的装置中实际进行了测时，得到实际测量色谱图CRa。控制部9从实际测量色谱图CRa取得各峰S0～S2的半值宽度以及强度，在实际测量色谱图CRa的峰S0的半值宽度W0a超过第1阈值Wx的情况下，参照图3的诊断基准J1通知固定相(柱4)的不良情况。
关于通知的方法，例如可以举出在显示部10上显示“请更换柱”、或者用语音进行告知。
此外，如图2所示，得到了另一实际测量色谱图CRb。控制部9从实际测量色谱图CRb取得各峰S0～S2的半值宽度以及强度，在至少峰S0的强度A0a小于第2阈值Ax的情况下，参照图3的诊断基准J1通知检测器的不良情况(例如，更换检测器的灯)。
此外，如图2所示，得到了又一实际测量色谱图CRc。控制部9从实际测量色谱图CRc取得各峰S0～S2的半值宽度以及强度，在峰S1或S2的半值宽度W1c、W2c中的至少一方超过第1阈值Wy或Wz的情况下，参照图3的诊断基准J1通知流动相的不良情况(例如，洗脱液或溶剂的浓度的变动、溶剂的更换等)。
另外，在图2的实际测量色谱图CRa的情况下，标准试样的峰S0发生拖尾而变宽，但是，内部标准的峰S1、S2的峰几乎没有扩展。已知这样的标准试样的峰S0的拖尾是因柱的劣化引起的。
另一方面，在图2的实际测量色谱图CRc的情况下，不仅标准试样，内部标准的峰S1、S2也变宽，因此可知是流动相的不良情况。
如上所述，液相色谱装置100的管理完成，用户能够容易地识别是正常的状态还是存在某种不良情况，因此，容易掌握更换和维护等管理的时机，作业效率提高。
这里，在测定了不使用内部标准的实际测量色谱图的情况下，由于仅出现标准试样的峰S0，因此无法进行峰S0的拖尾和增宽的区分。
因此，当使用基于内部标准的色谱图作为标准色谱图以及实际测量色谱图，对包含内部标准的波形或强度进行诊断时，能够更详细地(例如，区分为固定相的不良情况和流动相的不良情况)区分管理信息，因此是优选的。
但是，在不使用内部标准而标准试样的峰S0扩展的情况下，通知综合的管理信息(例如，固定相和流动相的不良情况中的任意一个)当然也包含在本发明中。
另外，在图2的实际测量色谱图CRb的示例中，至少在峰S0的强度A0b低于第2阈值Ax的情况下通知管理信息，但是，也可以在峰S0～S2的强度A0b～A2b全部分别超过第2阈值的情况下，或者在这些强度A0b～A2b中的两个以上超过第2阈值的情况下，或者在强度A0b～A2b中的任意一个超过第2阈值的情况下通知管理信息。
此外，也可以在与内部标准的峰S1、S2的第2阈值进行比较时赋予权重。例如，在产生了检测器的不良情况(检测器的灯劣化)的情况下，在已知第1内部标准的峰S1的强度A1b比第2内部标准的峰S2的强度A2b显著降低的情况下，通过对强度A1b赋予权重(例如，对强度A1b乘以小于1的值)，能够更高精度地诊断检测器的不良情况。
此外，在图2的实际测量色谱图CRc的示例中，在半值宽度W1c、W2c中的至少一方超过第1阈值Wy或Wz的情况下通知管理信息，但是，也可以在峰S0～S2的半值宽度W0c～W2c全部分别超过第1阈值的情况下，或者在这些半值宽度W0c～W2c中的两个以上超过第1阈值的情况下，或者在半值宽度W0c～W2c中的任意一个超过第1阈值的情况下通知管理信息。此外，在与内部标准的峰S1、S2的第1阈值进行比较时，也可以与上述同样地赋予权重。
另外，在测定对象、标准物质和分析条件不同的情况下，当然要针对每个测定对象、标准物质和分析条件测定标准色谱图并预先存储诊断基准。
例如，在质量管理部门和医院等的检查等、利用一个色谱装置总是分析相同的物质(或相近的物质)的情况下，只要一律设置标准色谱图以及诊断基准即可。
与此相对，在例如像实验室水平的色谱装置那样，针对每个必要的实验和分析委托而更换溶剂和柱等、或者标准物质发生变化的情况下，可以针对每个测定对象、标准物质和分析条件分开准备标准色谱图以及诊断标准，并针对互不相同的每个测定对象、标准物质和分析条件调出不同的诊断基准。
另外，在上述实施方式中，由于作为存储在存储部8中的诊断基准的基础的标准色谱图CR以及实际测量色谱图都是针对同一浓度C1的标准物质，因此，能够根据针对浓度C1的诊断基准J1唯一地进行了诊断。
然而，在测定实际测量色谱图时，不一定总是能够得到浓度C1的标准物质。
因此，如图4所示，设诊断基准J2为标准物质的浓度C与第1阈值以及第2阈值之间的函数(或式子)，在标准物质的浓度为C2的情况下，当指定为“浓度C2”时，也可以根据诊断基准J2取得第1阈值以及第2阈值。另外，虽然未图示，但第1阈值以及第2阈值与管理信息之间也利用函数(或式子)建立了关联。
另外，在使用内部标准的情况下，由于内部标准的浓度被确定为规定的值，因此只要是与图3的诊断基准J1相同的表即可。
图5示出液相色谱装置100的数据处理装置7的处理流程。
首先，数据处理装置7的控制部9从存储部8中调出诊断基准J1(步骤S10)。诊断基准针对每个测定对象、标准物质和分析条件来进行存储，当用户指定了测定对象、标准物质和分析条件等时，读出所对应的诊断基准。
接下来，控制部9测定浓度(量或比例)已知的测定对象的标准试样的实际测量色谱图(步骤S12)。然后，控制部9针对实际测量色谱图的波形或强度，如上所述根据诊断基准J1来通知与色谱装置相关的管理信息(步骤S14)。例如，当如上所述在显示部10上显示并通知“请更换柱”时，用户适当更换柱，并将更换(维护)完毕的意思适当输入到液相色谱装置100中。
控制部9判定对于步骤S14的管理信息是否有维护完毕的输入(步骤S16)。如果在步骤S16中为“否”，则返回步骤S16，如果为“是”，则转移至步骤S18。
在步骤S18中，控制部9重新测定实际测量色谱图，根据诊断基准J1同样地诊断管理状态，判定诊断结果是否正常(不需要维护的状态)。
如果在步骤S18中为“是”、即不需要维护，则根据需要进行子程序"检量线的诊断"之后，通知“维护完成”的意思(步骤S20)。另一方面，如果在步骤S18中为“否”，则通知“维护不良”的意思(步骤S22)。
关于步骤S20、S22的通知，与步骤S14同样地，可以举出在显示部10上显示、或者通过语音来告知。此外，在步骤S20、S22之后，结束处理。
接到步骤S20的通知的用户能够根据需要制作检量线，进行未知试样的测定。
这样，在由用户进行的维护完毕之后，重新测定实际测量色谱图并再次进行诊断，根据其结果通知“维护完成”的意思，由此，能够在装置100侧识别出可靠地进行了维护的情况，维护的可靠性提高。
图6示出图5的处理流程的子程序“检量线的诊断”。
首先，控制部9从存储部8中调出检量线(步骤S30)。检量线也是针对每个测定对象、标准物质和分析条件来进行存储，当用户指定了测定对象、标准物质和分析条件等时，读出所对应的检量线。
接下来，控制部9测定浓度(量或比例)已知的测定对象的标准试样的实际测量色谱图，并对测定对象进行定量(步骤S32)。然后，控制部9与检量线进行比较，判定标准试样的定量是否正常(步骤S34)。
步骤S34的判定例如能够如图7所示那样来进行。
即，如图7所示，在测定已知的浓度C2的标准物质的实际测量色谱时，控制部9根据实际测量的标准物质的强度Ar，根据检量线V1将标准物质的浓度估计为Cr。另一方面，该标准物质本来浓度为C2，因此控制部9将实际的浓度C2与估计浓度Cr之差D与规定的阈值Dx(在本例中，附图的诊断基准J1中也存储有阈值Dx的数据)进行比较，如果差D超过阈值Dx，则能够判定为检量线的不良情况。
这样，在差D超过阈值Dx的情况下，在步骤S34中判定为“否”，在步骤S36中，控制部9通知检量线的不良情况，或者根据需要通知校正检量线的必要性，结束子程序处理。
另一方面，在差D为阈值Dx以下的情况下，在步骤S34中判定为“是”，结束子程序处理。
此外，差D和/或阈值Dx可以通过使用图7的检量线的斜率而转换为纵轴的强度A，差D和/或阈值Dx也可以使用转换后的强度A作为判定值。
另外，检量线V1示出测定对象的强度(峰强度或峰的面积)与测定对象的量或比例(浓度等)之间的关系。检量线V1可以基于外部标准法和内部标准法中的任何一种。
这样，在步骤S18的诊断为正常的情况下，通过进行基于检量线的标准试样的测定，能够判定检量线的不良情况的有无。并且，由于能够立即掌握检量线V1为不良情况，因此成为重新制作检量线的判断材料，能够没有过度或不足地重新制作检量线。另外，也可以在步骤S20的“维护完成”的通知中同时通知检量线的不良情况的有无。
此外，控制部9也可以在图5的步骤S18中判定为“否”的情况下，进行停止之后的包含测定对象的未知试样的测定的处理。此外，也可以将管理完毕的信息存储到存储部10中，在下次测时机进行显示等。也可以将管理完成信息与分析结果一并输出。
这样，能够防止液相色谱装置100在管理不良的状态下转移至测定，能够抑制不正确的测定。
本发明不限于上述实施方式，当然还涉及本发明的思想和范围中包含的各种变形以及等同物。
Claims (9)
1.一种色谱装置，其具备控制部和存储部，其中，
所述存储部存储基于测定对象的标准试样的标准色谱图的波形或强度的诊断基准，
当测定了量或比例已知的所述标准试样的实际测量色谱图时，所述控制部针对所述实际测量色谱图的波形或强度，根据所述诊断基准通知与所述色谱装置相关的管理信息。
2.根据权利要求1所述的色谱装置，其中，
所述诊断基准存储所述标准色谱图的波形的宽度的第1阈值，
所述控制部在所述实际测量色谱图的波形的宽度超过了所述第1阈值的情况下，通知固定相或流动相的不良情况。
3.根据权利要求1或2所述的色谱装置，其中，
所述诊断基准存储所述标准色谱图的强度的第2阈值，
所述控制部在所述实际测量色谱图的所述强度小于所述第2阈值的情况下，通知检测器的不良情况。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的色谱装置，其中，
所述标准色谱图是基于所述测定对象的标准试样的内部标准的色谱图，
当使用所述内部标准测定了所述实际测量色谱图时，所述控制部针对所述实际测量色谱图的包含所述内部标准的波形或强度，根据所述诊断基准通知所述管理信息。
5.根据权利要求4所述的色谱装置，其中，
所述内部标准具有在所述标准试样的色谱图的峰前后的时间分别出现峰的第1内部标准以及第2内部标准，
所述控制部通过对所述实际测量色谱图的所述第1内部标准以及所述第2内部标准的峰的波形或强度赋予权重来执行所述诊断基准。
6.根据权利要求1至5中的任一项所述的色谱装置，其中，
针对所述管理信息的通知，在从用户接收到表示进行了管理的信息的情况下，所述控制部重新测定所述实际测量色谱图，根据所述诊断基准来通知所述管理信息。
7.根据权利要求6所述的色谱装置，其中，
所述存储部还存储所述测定对象的检量线，
所述控制部在重新测定了所述实际测量色谱图时关于所述管理信息而判定为管理正常时，在所述标准试样的实际的量或比例与根据所述检量线从所述标准试样的强度计算出的所述标准试样的估计量或估计比例不一致的情况下，通知所述检量线的不良情况。
8.根据权利要求6所述的色谱装置，其中，
所述控制部在重新测定了所述实际测量色谱图时关于所述管理信息而判定为管理正常时，在取得了表示所述色谱装置的管理已完成的完成信息的情况下，通知所述完成信息。
9.一种色谱装置的管理方法，其中，
存储基于测定对象的标准试样的标准色谱图的波形或强度的诊断基准，
当测定了量或比例已知的所述标准试样的实际测量色谱图时，针对所述实际测量色谱图的波形或强度，根据所述诊断基准通知与所述色谱装置相关的管理信息。
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