CN111621984B - 一种可循环使用的抗菌棉布及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可循环使用的抗菌棉布及其制备方法。所述棉布经表面接枝改性形成一种脂质分子层,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子,使棉布拥有抗菌功能;所述脂质分子层由多元羧酸与棉纤维表面羟基酯化后再与烷醇酯化接枝而成;所述抗菌剂通过吸附作用存在于脂质分子层,在抑菌能力减弱后,可通过再吸附获得抗菌功能的活化。本发明所述棉布抗菌活化可用抗菌剂可选范围广泛,对抗菌处理要求非常简单,在日常洗涤过程中即可实现,制造成本低,制备方法简单,可循环使用,是一种非常具有应用前景的新型棉布。
Description
技术领域
本发明涉及织物处理领域,具体涉及织物表面接枝改性及后整理领域。
背景技术
棉布具有价格低廉、透气、柔软、耐磨等优点,在服装面料、家纺织物市场备受欢迎。由于棉布纱线间以及纤维间存在较大缝隙,容易吸附汗液等皮肤分泌物,成为细菌等微生物的营养,所以容易引起发霉、变质等现象,甚至影响使用感受及人类健康。
目前的抗菌棉布可根据其抗菌整理所用抗菌剂的抗菌活性可否再生分为抗菌活性可再生抗菌棉布和可抗菌活性不可再生抗菌棉布两类。
钱婷婷等人将纳米TiO2和壳聚糖配合制备成抗菌剂,并将其负载于棉布表面,所得棉布对黑曲霉菌的抑菌率可达99.99 %,但洗涤15次后,抑菌率降至65.43 %。穆学慧等人通过二浸二轧工艺,通过50℃预烘和90℃烘焙将抗菌剂黄芩甙分别整理到涤纶、棉布、涤麻织物上,发现黄芩甙与涤麻织物结合得最好,但所得抗菌织物在洗涤15次之后,大肠杆菌抑菌率降至79.0 %,金黄色葡萄球菌抑菌率降至73.9 %。上述两种抗菌剂可作为抗菌活性不可再生抗菌剂的代表,它们在日常生活中难以获得,且整理到棉布表面所需温度也较高,在日常生活中难以实现,因此整理所得抗菌棉布一旦失去抗菌活性则不能重复使用。
翟永筛制备了一种非环状卤胺前置体接枝的棉纤维P(AA-MBAA)-棉布,其在1%次氯酸钠溶液中浸泡2 h氯化可得到非环状卤胺接枝棉纤维P(AA-MBAA-Cl)-棉布。抗菌性能测试结果表明制备的P(AA-MBAA-C1)-棉布可以在30分钟内将浓度为5.78×107 CFU/mL的金黄葡萄球菌和浓度为7.58×108 CFU/mL的大肠杆菌全部杀死。在棉布经25次洗涤,几乎失去全部抗菌活性后,可通过将棉布再次浸渍次氯酸钠溶液从而使棉布表面氧化态氯部分恢复,所得棉布仍能有良好的抗菌活性。但所用次氯酸钠对人体有致敏作用,与酸反应释放出的氯气有可能引起中毒,且棉布浸泡所需时间较长,在日常生活中操作也不便。可见,抗菌活性可再生的抗菌剂抗菌活化通常需要特殊的氧化剂,这些氧化剂一般具有一定毒性,对人体和环境有一定危害,因此,这类抗菌整理剂整理所得抗菌棉布也不适宜人们在日常生活中重复使用。
发明内容
为克服现有技术的不足,本发明提供了一种可循环使用的抗菌棉织物,抗菌剂可选范围广,织物浸渍于常温低浓度抗菌整理液中通过吸附作用即可完成抗菌活化。因许多消毒剂、洗剂中含有抗菌剂成分,本发明所述棉布抗菌活化所需抗菌整理剂可在日常生活中获得,抗菌活化可在洗涤过程中完成,无需特殊的活化处理程序,抗菌活性可多次再生,循环使用。
本发明能解决的技术问题是,抗菌活性不可再生的抗菌棉布的制备通常需要特殊的抗菌整理剂和较高的整理条件,导致人们在日常生活中难以重复利用。而可重复获得抗菌活性的棉布,抗菌功能活化所需氧化剂通常具有一定的毒性,对人体和环境有一定的危害,也不适宜人们在日常生活中重复使用。
为了达到上述目的,本发明所采取的技术方案为:
一种可循环使用的抗菌棉布,包括棉布,所述棉布的纤维表面上的接枝脂质分子层,和所述接枝脂质分子层吸附的抗菌剂分子;所述接枝脂质分子层由多元羧酸与棉纤维表面羟基酯化后再与烷醇酯化接枝而成;所述抗菌剂分子通过吸附作用存在于接枝脂质分子层,在抑菌能力减弱后,可通过再吸附抗菌剂重新获得抗菌功能。
作为优选,所述接枝脂质分子层由分子量为1000~70000的聚丙烯酸与棉纤维表面羟基酯化后再与主链骨架含8~64个碳原子的直链或含支链结构的有机醇酯化接枝而成。
作为优选,所述抗菌剂为主链骨架含6~64个碳原子的直链或含支链结构的阳离子型抗菌剂。
一种述的可循环使用的抗菌棉布的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、将多元羧酸溶于去离子水中得到多元羧酸水溶液,将棉布浸渍于所述多元羧酸水溶液,棉布表面羟基与多元羧酸进行酯化反应;
步骤二、将步骤一处理得到的棉布浸于直链烷醇溶液进行第二步酯化反应接枝得到接枝脂质分子层;
步骤三、将步骤二处理得到棉布浸渍于抗菌剂溶液中,洗涤烘干得到所述抗菌棉布。
作为优选,所述多元羧酸为聚丙烯酸,聚丙烯酸水溶液为5 wt% ~ 50 wt% 的水溶液。
作为优选,所述直链烷醇为碳原子数12 ~ 18 的单官能团直链烷醇,直链烷醇溶液为10 wt% ~ 40 wt% 的液体石蜡溶液。
作为优选,步骤一中接枝多元酸酯化的温度为180 ℃,处理时间 5 min。
作为优选,步骤二中接枝单官能团直链烷醇酯化的温度为170~190℃,处理时间30 min。
作为优选,所述抗菌剂为直链单端官能团季铵盐,如十二烷基二甲基苄基氯化铵,十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵等。
相对于现有技术,本发明的有益效果在于:
(1)所述棉布浸渍所需抗菌剂可选范围广。日常洗剂、消毒剂中即含有相应抗菌剂成分。
(2)所述棉布可通过常温下浸渍于低浓度抗菌剂溶液中获得抗菌活性,无需特殊的活化处理条件,在日常生活中即可完成。
(3)所述棉布可多次循环使用,在抗菌活性下降后,可通过再次浸渍常温低浓度抗菌剂溶液而使抗菌活性再生。
附图说明
图 1 是本发明的可循环使用的抗菌棉布中改性纤维的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明作进一步说明,但发明的保护范围并不限于此。本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或者替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例1
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得10 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十六醇,10片上述棉布浸于10 wt% 十六醇的液体石蜡溶液250 ml中,180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷中超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
35 ℃下,10 片抗菌棉布1于250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤6次,烘干,得抗菌棉布2。10片抗菌棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,100 ℃烘干,得抗菌棉布3。
所述棉布脂质分子层结构特征测定方法为:根据红外谱图中位于1710 cm-1处酯基吸收峰强弱比较不同棉布样品表面酯基的含量,酯基吸收峰越强,说明棉布表面酯基含量越多,棉布接枝产物越多。测定原始棉布与改性棉布2疏水角,若改性棉布2疏水角明显大于原始棉布,则证明改性棉布2存在脂质层。
所述改性棉布成功吸附季铵盐于脂质分子层的验证方法为:测定对比改性棉布2和抗菌棉布1的疏水角。若抗菌棉布1的疏水角明显变小,则说明改性棉布表面成功吸附上了季铵盐分子。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1、抗菌棉布2、抗菌棉布3,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
红外测试结果:原始棉布于1710 cm-1处无吸收峰,第一步酯化接枝聚丙烯酸所得棉布,改性棉布1,于1710 cm-1有较强吸收峰,这一现象说明棉布表面成功接枝了聚丙烯酸。第二部酯化接枝直链烷醇所得改性棉布2在1710 cm-1处有较改性棉布1更强的吸收峰,这一现象说明棉布表面成功接枝了直链烷醇。
疏水角测试结果:原始棉布无疏水角,改性棉布2的疏水角为127°,这一现象说明棉布表面成功形成了一层脂质层。抗菌棉布1的疏水角为117°,抗菌棉布1疏水角比改性棉布1小10°说明改性棉布1成功吸附了季铵盐。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为37.1 %,改性棉布2抑菌率为35.2%,抗菌棉布1抑菌率为99.6%,抗菌棉布2抑菌率为78.6 %,抗菌棉布3抑菌率为99.7%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为45.9 %,改性棉布2抑菌率为33.7%,抗菌棉布1抑菌率为 99.5 %,抗菌棉布2抑菌率为72.4 %,抗菌棉布3抑菌率为99.7 %。
实施例2
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得5 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十六醇,10片上述棉布浸于10 wt% 十六醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为45.9%,改性棉布2抑菌率为33.5%,抗菌棉布1抑菌率为98.8%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为41.8%,改性棉布2抑菌率为30.3%,抗菌棉布1抑菌率为99.5%。
实施例3
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得25 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十六醇,10片上述棉布浸于10 wt% 十六醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为37.1%,改性棉布2抑菌率为32.9%,抗菌棉布1抑菌率为99.6%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为45.9%,改性棉布2抑菌率为31.4%,抗菌棉布1抑菌率为99.7%。
实施例4
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得50 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十六醇,10片上述棉布浸于10 wt% 十六醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为32.61%,改性棉布2抑菌率为33.63%,抗菌棉布1抑菌率为99.3%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为32.06%,改性棉布2抑菌率为29.75%,抗菌棉布1抑菌率为99.6%。
实施例5
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得10 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十六醇,10片上述棉布浸于40 wt% 十六醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为29.8%,改性棉布2抑菌率为35.1%,抗菌棉布1抑菌率为100%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为40.4%,改性棉布2抑菌率为34.3%,抗菌棉布1抑菌率为 100 %。
实施例6
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得10 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为月桂醇,10片上述棉布浸于10 wt% 月桂醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为39.1%,改性棉布2抑菌率为33.1%,抗菌棉布1抑菌率为99.8%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为32.5%,改性棉布2抑菌率为31.7%,抗菌棉布1抑菌率为99.5%。
实施例 7
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得10 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十八醇,10片上述棉布浸于10 wt% 十八醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为35.3%,改性棉布2抑菌率为31.5%,抗菌棉布1抑菌率为99.8%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为31.7%,改性棉布2抑菌率为36.9%,抗菌棉布1抑菌率为99.8%。
实施例8
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得10 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十六醇,10片上述棉布浸于10 wt% 十六醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十二烷基呱盐水溶液(500 ml)浸渍10 min,35℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100 ℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附十二烷基呱盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为33.8%,改性棉布2抑菌率为32.7%,抗菌棉布1抑菌率为97.7%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为37.8%,改性棉布2抑菌率为33.8%,抗菌棉布1抑菌率为98.6%。
实施例9
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得10 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用烷醇为乙二醇,10片上述棉布浸于10 wt% 乙二醇水溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为34.9%,改性棉布2抑菌率为39.7%,抗菌棉布1抑菌率为59.7%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为33.4%,改性棉布2抑菌率为38.9%,抗菌棉布1抑菌率为58.8%。
实施例10
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,柠檬酸溶于去离子水中制得10 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述柠檬酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十六醇,10片上述棉布浸于10 wt% 十六醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布2。
10片所述改性棉布2于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布2、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为36.1%,改性棉布2抑菌率为37.3%,抗菌棉布1抑菌率为46.5%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为40.4%,改性棉布2抑菌率为32.5%,抗菌棉布1抑菌率为56.8%。
实施例11
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,分子量3000 聚丙烯酸溶于去离子水中制得10 wt% 水溶液,原始棉布10片(5 cm×5 cm, 2.4 g)于500ml上述丙烯酸水溶液中浸渍10 min,取出并控制织物湿增重130±5 wt%,180℃ 烘箱加热5 min,500 ml去离子水洗涤3次,100 ℃烘干,得改性棉布1。
所述两步酯化接枝中,第二步接枝烷醇不进行。
10片所述改性棉布1于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(50010片所述改性棉布1于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10 min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100 ℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布1、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为42.4%,改性棉布1抑菌率为15.0%,抗菌棉布1抑菌率为29.7%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为42.6%,改性棉布1抑菌率为19.5%,抗菌棉布1抑菌率为25.6%。
实施例12
参照图1,一种可重复利用抗菌棉布,所述棉布纤维表面A经两步酯化接枝反应形成一层脂质分子层B,所述脂质分子层吸附抗菌剂分子C。
所述两步酯化接枝中,第一步接枝多元酸不进行。
所述两步酯化接枝中,第二步酯化用单官能团直链烷醇为十六醇,10片原始棉布浸于10 wt% 十六醇的液体石蜡溶液250 ml中180 ℃下加热30 min,100 ml正己烷超声洗涤3次,80 ℃烘干,得改性棉布1。
10片所述改性棉布1于0.05 mg/L 十八烷基三甲基溴化铵水溶液(500 ml)浸渍10min,35 ℃下250ml去离子水中400 rpm搅拌洗涤2 min后,更换去离子水重复洗涤2次,100℃烘干,得抗菌棉布1。
所述棉布抑菌能力验证方法为:取原始棉布进行上述吸附季铵盐及洗涤处理,得到未处理对比棉布。通过改进的AATCC 方法进行抗菌实验。5 cm × 2.5 cm 棉布(分别取原始棉布、改性棉布1、未处理对比棉布、抗菌棉布1,各三组)剪碎浸渍于含一定量大肠杆菌或金黄色葡萄球菌的生理盐水中,37 ℃ 培养12 h ,稀释之后取100 μl菌液涂布于固体培养基,37 ℃ 培养24 h。计数,计算并比较抑菌率。
大肠杆菌抑菌率抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为33.6%,改性棉布抑菌率为29.7%,抗菌棉布1抑菌率为46.8%。
金黄色葡萄球菌抗菌测试结果:未处理对比棉布抑菌率为36.2%,改性棉布2抑菌率为31.3%,抗菌棉布1抑菌率为48.2%。
Claims (8)
1.一种可循环使用的抗菌棉布,包括棉布,所述棉布的纤维表面上的接枝脂质分子层,和所述接枝脂质分子层吸附的抗菌剂分子;其特征在于:所述接枝脂质分子层由分子量为1000~70000的聚丙烯酸与棉纤维表面羟基酯化后再与主链骨架含8~64个碳原子的直链或含支链结构的烷醇酯化接枝而成,所述抗菌剂分子通过吸附作用存在于接枝脂质分子层,在抑菌能力减弱后,可通过再吸附抗菌剂重新获得抗菌功能。
2.根据权利要求1所述的可循环使用的抗菌棉布,其特征在于:所述抗菌剂为主链骨架含6~64个碳原子的直链或含支链结构的阳离子型抗菌剂。
3.一种根据权利要求1-2之一所述的可循环使用的抗菌棉布的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一、将聚丙烯酸溶于去离子水中得到聚丙烯酸水溶液,将棉布浸渍于所述聚丙烯酸水溶液,棉布表面羟基与聚丙烯酸进行酯化反应;
步骤二、将步骤一处理得到的棉布浸于烷醇溶液进行第二步酯化反应接枝得到接枝脂质分子层;
步骤三、将步骤二处理得到的棉布浸渍于抗菌剂溶液中,洗涤烘干得到所述抗菌棉布。
4.根据权利要求3所述的可循环使用的抗菌棉布的制备方法,其特征在于:所述聚丙烯酸水溶液为5 wt% ~ 50 wt% 的水溶液。
5.根据权利要求3所述的可循环使用的抗菌棉布的制备方法,其特征在于:所述烷醇为碳原子数12 ~ 18 的单官能团直链烷醇,直链烷醇溶液为10 wt% ~ 40 wt% 的液体石蜡溶液。
6.根据权利要求3所述的可循环使用的抗菌棉布的制备方法,其特征在于:步骤一中接枝聚丙烯酸酯化的温度为180 ℃,处理时间 5 min。
7.根据权利要求5所述的可循环使用的抗菌棉布的制备方法,其特征在于:步骤二中接枝单官能团直链烷醇酯化的温度为170~190℃,处理时间 30 min。
8.根据权利要求3所述的可循环使用的抗菌棉布的制备方法,其特征在于:所述抗菌剂为直链单端官能团季铵盐。
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