CN111617304A - 一种高吸湿创口敷料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸湿创口敷料及其制备方法,包括:制备SiO2气凝胶,研磨成粉与自由基聚合单体混合加聚,使得SiO2气凝胶能够串连在聚合物分子链上,起到化学交联的作用,其中自由基聚合单体包括20~40份乙烯基封端的聚硅氧烷、2~10份单官能度反应单体、1~5份三官能度反应单体,产物是具有三维交联结构的弹性体,应用于敷料材料具有良好的渗出液吸收性,在湿性敷料中具有潜在应用。
Description
技术领域
本发明属于合成高分子的生物材料技术领域,具体涉及一种高吸湿聚硅氧烷弹性体皮肤创伤敷料及其制备方法。
技术背景
Winter在1974年就提出“湿愈合”理论:湿润的伤口环境可以大大增加各种细胞、酶以及生长因子的生物活性,从而促进肉芽组织生长,有助于伤口愈合。基于此理论,Turner于1982年提出理想敷料应具有以下特征:保持创面的湿润、有一定的吸收能力以去除伤口多余的渗液、允许气体的交换、隔热、隔菌以及不影响患者的自由行动等。近年来,已有诸多结构与功能多样、符合“湿愈合”理论的密闭性敷料面世,如:改性纱布类敷料、生物活性高分子敷料、合成水凝胶类敷料、泡沫类敷料和高分子薄膜类敷料等。在上述敷料的基材中,聚硅氧烷(PDMS)因其透明、有弹性、化学惰性且具有优良的生物相容性而受到重视,已经被广泛应用于医疗器械领域,比如作为眼科材料、微流控元件、人工肺脏和指关节等。因此,在伤口敷料领域,基于PDMS的敷料也会具有极大的可行性及潜力;但传统的共价交联PDMS材料表面具有较强的疏水性,不具有吸收创口渗出液的能力,难以直接在伤口敷料中应用。
发明内容
本发明将气凝胶化学填充至PDMS弹性体中以提高敷料的吸水性。气凝胶具有低密度、大比表面积、高孔隙率,能够迅速吸收创口渗出液,保持创口表面湿润状态;另外,在气凝胶中负载药用功能分子(如抗菌、促长因子等)进行缓释能够加快皮肤愈合,有很大的应用前景。
本发明的目的在于提供一种高吸湿创口敷料。
本发明的另一目在于是提供上述一种高吸湿创口敷料的制备方法。
本发明上述目的通过以下技术方案实现:
1.二氧化硅气凝胶(SiO2)的制备
按质量份数计算,将3~5份正硅酸四乙酯(TEOS)、1份水和6~10份乙醇置于反应釜中,加入盐酸溶液调节pH=2~5,加热至40~50℃水解3h后,滴加氨水,将pH值调至7~9进行凝胶;将得到的湿凝胶置于陈化液(V(TEOS)∶V(EtOH)=1∶5~10)中50~60℃下陈化24h后进行干燥,得到的SiO2气凝胶在高能球磨机里磨研成具有平均粒径为75μm的颗粒备用。
所述干燥方法可以选择CO2超临界干燥法或高温煅烧干燥法。
所述高温煅烧干燥法是指在500~800℃氮气环境下煅烧90~120min。
2.氨基硅油(PDMS-amino2)的制备
按质量份数计算,将2~7份八甲基环四硅氧烷(D4)、1份1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BAPTMDS)、0.002~0.014份四甲基氢氧化铵(TMAH)加入反应釜中,加热至80~100℃反应9h后升温至110~130℃反应1h,即得到PDMS-amino2。
3.聚硅氧烷反应单体(PDMS-vinyl2)的制备
将PDMS-amino2溶于两倍体积二氯甲烷中,在室温氮气环境下,一次投入六亚甲基二异氰酸酯(HDI)搅拌反应1h后开始滴加甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和二月桂酸二丁基锡的二氯甲烷溶液,继续反应1h,蒸发溶剂,得到PDMS-vinyl2。
所述PDMS-amino2、HDI、HEMA的投料摩尔比为1:2:2,二月桂酸二丁基锡投入量为HDI质量的2%。
4.PDMS-hybrid-SiO2敷料材料的合成
将1~10份SiO2气凝胶、20~40份PDMS-vinyl2、2~10份单官能共聚单体、1~5份三官能共聚单体、单体体积2~3倍的N’N-二甲基甲酰胺(DMF)、0.5~1.5份偶氮二异丁腈(AIBN)放入反应釜中,超声混合均匀后,抽真空1~2h以除去混合溶剂中溶解气体,然后加热至60~80℃反应4h,得到的交联凝胶置于100~120℃真空烘箱中干燥20h,冷却后90~100℃热压成型20min,冷压成型10min,模具腔厚度为0.8mm,得到PDMS-hybrid-SiO2敷料材料。
所述的单官能共聚单体可以是丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)中的一种或多种。
所述三官能共聚单体可以是三烯丙基苯基硅烷(Triallyl(phenyl)silane)、三烯丙基甲基硅烷(Methyltriallysilane)、三乙烯基苯(Trivinylbenzene)中的一种或多种。
与现有技术相比,本发明具有如下优点和有益效果:
(1)传统的共价交联的聚硅氧烷材料表面具有较强的疏水性,作为弹性体敷料时,不具有吸收创口渗出液的能力,本发明通过化学填充SiO2气凝胶,提高敷料材料的吸水性。
(2)SiO2气凝胶通过共价键的方式串连在分子链上,能够在敷料材料中稳定存在,增强材料强度的同时,可以作为缓释药物的载体,具有综合效能。
附图说明
图1为实施例1PDMS-hybrid-SiO2的FT-IR谱图。
图2为实施例1PDMS-hybrid-SiO2的SEM图。
图3为不同SiO2气凝胶投料量下,PDMS-hybrid-SiO2的吸水率示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明,但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
本发明中的测试:
(1)表观密度和比表面积的检测分别依据GB/T 30019-2013、GB/T 19587-2004测量。
(2)吸水性测试:在温度37℃,相对湿度为80%的环境下,将干燥样品浸泡在蒸馏水中,24h后将其取出,用滤纸吸去薄膜表面多余水后称取质量。吸水率(AW)计算公式如下:
其中,We和Wd分别代表薄膜吸水平衡质量与干燥时质量。
实施例1
(1)二氧化硅气凝胶(SiO2)的制备
按质量份数计算,将9份TEOS、3份水和18份乙醇置于反应釜中,加入盐酸溶液调节pH=2,加热至40℃水解3h后,滴加氨水,将pH值调至9,过程中开始形成凝胶;将得到的湿凝胶置于20份陈化液(V(TEOS)∶V(EtOH)=1∶10)中50℃下陈化24h后在600℃氮气环境下煅烧120min进行干燥,得到SiO2气凝胶。
所得SiO2气凝胶表观密度为98mg/cm3,比表面积为823m2/g。
将所得SiO2气凝胶在高能球磨机里磨研成具有平均粒径为75μm的颗粒备用。
(2)氨基硅油(PDMS-amino2)的制备
将99.86g八甲基环四硅氧烷(D4)、33.72g1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BAPTMDS)、0.21g四甲基氢氧化铵(TMAH)加入反应釜中,加热至90℃反应9h后升温至110℃反应1h,即得到PDMS-amino2。
(3)聚硅氧烷反应单体(PDMS-vinyl2)的制备
将步骤(2)产物溶于两倍体积二氯甲烷中,在室温氮气环境下,一次投入45.78g六亚甲基二异氰酸酯(HDI)搅拌反应1h后滴加35.52g甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和0.98g二月桂酸二丁基锡的等体积二氯甲烷溶液,继续反应1h,60℃下旋蒸去除溶剂,得到PDMS-vinyl2。
(4)PDMS-hybrid-SiO2(0%)敷料材料的合成
将11.02gPDMS-vinyl2、0.07g丙烯酸(AA)、0.15g甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、0.32g甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA),0.25g三烯丙基(苯基)硅烷(Triallyl(phenyl)silane)、0.25g偶氮二异丁腈(AIBN)和2倍体积二甲基甲酰胺(DMF)放入反应釜中,超声分散10min后进行抽真空2h,除去混合溶剂中溶解气体,然后加热至60℃反应4h,得到的交联凝胶置于120℃真空烘箱中干燥20h,冷却后100℃热压成型20min,冷压成型10min,模具腔厚度为0.8mm,得到敷料材料,记为A1,吸水率为5.4%。
参阅图1,实施例1对应的PDMS-hybrid-SiO2的FT-IR谱图如图1所示。
参阅图2,实施例1对应的PDMS-hybrid-SiO2的SEM如图2所示。
实施例2
步骤(1)~(3)与实施例1相同。
(4)PDMS-hybrid-SiO2(2%)敷料材料的合成合成方法与实施例1相同,各原料投料质量为:0.25gSiO2气凝胶、11.12gPDMS-vinyl2、0.07gAA、0.16gHEMA、0.35gDMAEMA、0.25g三烯丙基(苯基)硅烷(Triallyl(phenyl)silane)、0.24gAIBN,得到敷料材料,记为A2,吸水率为18.5%。
实施例3
步骤(1)~(3)与实施例1相同。
(4)PDMS-hybrid-SiO2(4%)敷料材料的合成合成方法与实施例1相同,各原料投料质量为:0.48gSiO2气凝胶、11.05gPDMS-vinyl2、0.08gAA、0.16gHEMA、0.35gDMAEMA、0.26g三烯丙基(苯基)硅烷(Triallyl(phenyl)silane)、0.2gAIBN,得到敷料材料,记为A3,吸水率为25.6%。
实施例4
步骤(1)~(3)与实施例1相同。
(4)PDMS-hybrid-SiO2(6%)敷料材料的合成
合成方法与实施例1相同,各原料投料质量为:0.72gSiO2气凝胶、11.22gPDMS-vinyl2、0.06gAA、0.19gHEMA、0.36gDMAEMA、0.25g三烯丙基(苯基)硅烷(Triallyl(phenyl)silane)、0.22gAIBN,得到敷料材料,记为A4,吸水率为31.2%。
实施例5
步骤(1)~(3)与实施例1相同。
(4)PDMS-hybrid-SiO2(8%)敷料材料的合成合成方法与实施例1相同,各原料投料质量为:0.96gSiO2气凝胶、11.05gPDMS-vinyl2、0.06gAA、0.13gHEMA、0.31gDMAEMA、0.23g三烯丙基(苯基)硅烷(Triallyl(phenyl)silane)、0.21gAIBN,得到敷料材料,记为A5,吸水率为37.1%。
实施例6
步骤(1)~(3)与实施例1相同。
(4)PDMS-hybrid-SiO2(10%)敷料材料的合成
合成方法与实施例1相同,各原料投料质量为:1.21gSiO2气凝胶、11.08gPDMS-vinyl2、0.06gAA、0.15gHEMA、0.32gDMAEMA、0.26g三烯丙基(苯基)硅烷(Triallyl(phenyl)silane)、0.24gAIBN,得到敷料材料,记为A6,吸水率为42.5%。
对比例1
Sylgard 184与固化剂(Dow Corning)10:1混合置于模具中,于120℃烘箱中固化3h,得到聚硅氧烷弹性体,记为B1,吸水率为1.5%。
Claims (5)
1.一种高吸湿创口敷料及其制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
(1)以正硅酸乙酯为前驱体通过溶胶-凝胶法制备SiO2气凝胶。
(2)氨基硅油(PDMS-amino2)的制备
将八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3-二(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BAPTMDS)、四甲基氢氧化铵(TMAH)加入反应釜中,加热至80~100℃反应9h后升温至110~130℃反应1h,得到PDMS-amino2;
(3)聚硅氧烷反应单体(PDMS-vinyl2)的制备
将PDMS-amino2溶于两倍体积二氯甲烷中,在室温氮气环境下,一次投入六亚甲基二异氰酸酯(HDI)搅拌反应1h后开始滴加甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)和二月桂酸二丁基锡的二氯甲烷溶液,继续反应1h,蒸发溶剂,得到PDMS-vinyl2。
(4)PDMS-hybrid-SiO2敷料材料的合成
将SiO2气凝胶、PDMS-vinyl2、单官能共聚单体、三官能共聚单体、N’N-二甲基甲酰胺(DMF)、偶氮二异丁腈(AIBN)放入反应釜中,混合均匀后进行抽真空1~2h,除去混合溶剂中溶解气体,然后加热至60~80℃反应4h,得到的交联凝胶置于100~120℃真空烘箱中干燥20h,冷却后热压成型、冷压成型,得到PDMS-hybrid-SiO2敷料材料。
2.根据权利要求1所述的一种高吸湿创口敷料及其制备方法,其特征在于:
步骤(1)所述的干燥方法可以选择CO2超临界干燥法或高温煅烧干燥法,其中高温煅烧干燥法是指在500~800℃氮气环境下煅烧90~120min;
步骤(1)所述的单官能共聚单体可以是丙烯酸(AA)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸二甲氨乙酯(DMAEMA)中的一种或多种;
步骤(1)所述的三官能共聚单体可以是三烯丙基苯基硅烷(Triallyl(phenyl)silane)、三烯丙基甲基硅烷(Methyltriallysilane)、三乙烯基苯(Trivinylbenzene)中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高吸湿创口敷料及其制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)的D4、BAPTMDS、TMAH的投料质量比例为2~7:1:0.002~0.014;
所述步骤(3)的PDMS-amino2、HDI、HEMA的投料摩尔比为1:2:2,二月桂酸二丁基锡投入量为HDI质量的2%;
所述步骤(4)的SiO2气凝胶、PDMS-vinyl2、单官能共聚单体、三官能共聚单体、AIBN的投料质量比例为1~10:20~40:2~10:1~5:0.5~1.5,DMF的体积为单体体积2~3倍。
4.根据权利要求1~3任一项所述的一种高吸湿创口敷料及其制备方法,其特征在于,SiO2气凝胶串连在聚合物分子链上。
5.根据权利要求1~3任一项所述的一种高吸湿创口敷料及其制备方法,其特征在于,SiO2气凝胶可以作为缓释药物的载体。
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