CN111613398A - 基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，具体步骤包括：S1原材料选择：选取植物绝缘油和绝缘纸，并分别进行第一次干燥处理，待用；S2原材料预处理：将步骤S1中选取的植物绝缘油和绝缘纸放入老化容器中进行混合，获得混合样品，植物绝缘油和绝缘纸的质量比为15～20：1；S3第二次干燥处理：将步骤S2中获得的混合样品进行第二次干燥处理；处理完成后，检测混合样品的含水量；S4脉冲处理：将步骤S3中干燥处理后的混合样品密封后放入恒温脉冲老化箱，施加脉冲，脉冲处理结束后，取出样品进行碘值测量，取样时间为5～30d。该方法使植物绝缘油的饱和度在热老化过程中提升，从而具有更好的潜在稳定性。

Description

基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法
技术领域
本发明专利涉及液体绝缘技术领域，具体涉及一种基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法。
背景技术
植物绝缘油作为可完全生物降解的环保型绝缘油，主要由甘油三酯组成。20世纪90年代以来，研究人员开始用菜籽、大豆等油料种子制造新型植物油，这些天然植物油的工频击穿电压大于70kV，高于矿物油的击穿电压。研究人员对植物油进行了介电强度、介电性能、粘度及导热性的实验，他们认为植物油完全有代替矿物油作为绝缘油的可能性。虽然植物绝缘油已经有了初步应用，但是植物绝缘油氧化安定性较低，即稳定性不如矿物绝缘油，限制了其进一步广泛应用。
植物绝缘油的分子结构很大程度上决定了稳定性，其中的重要指标氧化安定性主要受不饱和基团(如碳碳双键)影响，而合成酯一般会规避这种结构使其稳定性大大提高。所以直接利用酯化反应合成所需要的分子结构是化学改性的一种重要方法，通过酯化反应生成的合成酯绝缘油具有较突出的理化特性和电气特性，特别有着良好的稳定性，其性能参数在各方面几乎都能代替矿物绝缘油。但是由于制成合成酯的成本极高以及技术复杂，大量生产合成酯较难实现。
目前，常采用脉冲热老化试验模拟研究变压器中植物绝缘油的的老化行为，从而测试植物绝缘油稳定性，这样能缩短试验周期并有效评估油品性能。在大量的热老化实验后，开发一种可提高植物绝缘油的稳定性的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种可提高植物绝缘油的稳定性的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，该方法使植物绝缘油的饱和度在热老化过程中提升，从而具有更好的潜在稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，具体步骤包括：
S1原材料选择：选取植物绝缘油和绝缘纸，并分别进行第一次干燥处理，待用；
S2原材料预处理：将所述步骤S1中选取的植物绝缘油和绝缘纸放入老化容器中进行混合，获得混合样品，所述植物绝缘油和绝缘纸的质量比为15～20：1；
S3第二次干燥处理：将所述步骤S2中获得的混合样品进行第二次干燥处理；处理完成后，检测所述混合样品的含水量；
S4脉冲处理：将步骤S3中干燥处理后的混合样品密封后放入恒温脉冲老化箱，施加脉冲，脉冲处理结束后，取出样品进行碘值测量，取样时间为5～30d。
采用上述技术方案，为排除植物绝缘油和绝缘纸中水分、气体、挥发性杂质的影响，首先对原材料进行第一次真空干燥处理；明确了植物绝缘油和绝缘纸的选取；确定了模拟变压器真实运行环境的脉冲热老化试验的参数设置，该方案技术成本低，利于植物绝缘油饱和度的研究；本发明中发现随着老化的进行，植物绝缘油的饱和度提高。这主要是由于热老化过程中油的氧化和不饱和键的聚合。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中的所述第二次干燥处理采用真空干燥箱，气压为50～100Pa，真空减压的方式为梯度减压，温度为50～70℃，干燥时间为24～48h。采用真空干燥是由于低压下干燥时氧含量低，能防止被干燥植物绝缘油和绝缘纸氧化变质，同时可使植物绝缘油和绝缘纸中的水分蒸发掉，安全环保。
本发明进一步改进在于，所述步骤S3中采用库伦法微量水测定法，测试第二次干燥处理后的混合样品的含水量，若所述混合样品中的含水量小于50ppm，则可进行脉冲处理；若所述混合样品中的含水量大于50ppm，则升温进行第三次真空干燥，温度为70～90℃，干燥时间为1～4h，直至所述混合样品中的含水量小于50ppm。在密封处理前要测试植物绝缘油的水分，所述水分含量的测定方法优选为库仑法微量水测定法，若合植物绝缘油中水分含量小于50ppm，则视为合格，则需要对所述植物绝缘油进行升温第三次真空干燥处理降低水分，升温真空干燥温度范围为70-90℃，优选为90℃。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S1中的所述第一次干燥处理采用真空干燥箱，气压为50～100Pa，真空减压的方式为梯度减压，温度为80～95℃，干燥时间为24～48h。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中所述植物绝缘油和绝缘纸的质量比为20：1。经过大量实验发现，植物绝缘油和绝缘纸的质量比为20：1为最佳。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S4中的脉冲电压为8～10kV，频率为50～80Hz，施加脉冲的时候先由函数发生器产生低压脉冲信号，后经功率放大器输出高压脉冲信号。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S1中的植物绝缘油为精炼菜籽绝缘油(RRS绝缘油)、精炼大豆绝缘油(RSB绝缘油)和混合型绝缘油；其中，混合型绝缘油包含10％的中链三羟烷基丙烷三酯绝缘油(MTT绝缘油)和90％的精炼菜籽绝缘油。所述RSS绝缘油和RSB绝缘油在实验室中精炼而成，MTT绝缘油则是在实验室中通过三羟烷基丙烷和中链饱和脂肪酸合成的。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中的老化容器为不锈钢螺纹瓶。
作为本发明的优选技术方案，所述第一次干燥处理的气压为50Pa，温度为90℃，干燥时间为24h；所述第二次干燥处理的气压为50Pa，温度为60℃，干燥时间为48h；所述第三次真空干燥处理的气压为50Pa，温度为90℃，干燥时间为2h。
作为本发明的优选技术方案，所述恒温脉冲老化箱的温度设置为130～150℃；取样时间为10d和20d。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：提出一种基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性提升方法，明确了植物绝缘油和绝缘纸的选取，确定了模拟变压器真实运行环境的脉冲热老化试验的参数设置，该方案技术成本低，利于植物绝缘油饱和度的研究，本发明中发现随着老化的进行，植物绝缘油的饱和度提高，这主要是由于热老化过程中油的氧化和不饱和键的聚合；此外，混合型绝缘油的饱和度提升较快，天然植物绝缘油的饱和度提高更慢。
附图说明
图1为本发明的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供三种典型植物绝缘油脉冲热老化试验中的饱和度的测试方案(本专利提出的方法不局限于本专利提到的植物绝缘油和绝缘纸)，由于造成植物绝缘油不饱和的双键能够与碘化物反应，一般来说碘值越低则植物绝缘油中双键越少，即植物绝缘油饱和度更高；故为了分析脉冲热老化试验中植物绝缘油饱和度的变化趋势，本发明对试验对植物绝缘油的碘值进行了测定，以评价热老化植物绝缘油饱和度；本发明中碘值测量按照国家标准GB/T 5532-2008《动植物油脂碘值的测定》的相关要求。
本发明中脉冲热老化试验电极按照GB/T 1408.1-2006进行设计，高压电极为直径25mm、高25mm的圆柱体，低压电极为直径75mm、高15mm的圆柱体，铜电极均表面抛光，端部以圆角(R＝3mm)过渡；高压电极通过直径1mm铜棒与高压引线相连，低压电极与试验油杯外壳相连并接地。高低压电极之间的绝缘纸可从东莞市博普塑胶电子有限公司、佛山市郭氏绝缘材料有限公司和泰州新源电工器材有限公司采购，本发明中优选采用泰州新源电工器材有限公司的牛皮绝缘纸，为防止电晕放电，试验过程中不锈钢螺纹瓶内充入的植物绝缘油须浸没柱电极。
实施例1：该基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，具体步骤包括：
S1原材料选择：取RRS绝缘油和牛皮绝缘纸放入真空干燥箱，分别进行第一次干燥处理，真空减压的方式为梯度减压，逐步将气压、温度分别调整为50Pa、90℃，干燥时间为24h；
S2原材料预处理：将所述步骤S1中真空干燥后的RRS绝缘油450g、牛皮绝缘纸22.5g放入不锈钢螺纹瓶中进行混合，获得混合样品；
S3第二次干燥处理：将所述步骤S2中获得的混合后的混合样品放入真空干燥箱进行第二次真空干燥，逐步将气压、温度分别调整为50Pa、60℃，真空干燥48h后取出，用库仑法微量水测定法测定试验样品的水分，若验样品水分高于50ppm，则升温进行第三次真空干燥，温度为90℃后继续真空干燥2h；
S4脉冲处理：将步骤S3中干燥处理后的混合样品密封后放入恒温脉冲老化箱，所述恒温脉冲老化箱的温度设置为130℃；施加脉冲，脉冲电压为10kV，频率为50Hz，脉冲处理结束后，取样时间分别为10d和20d；取出样品进行碘值测量，具体测试结果参见表1。
实施例2：该基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，具体步骤包括：
S1原材料选择：RSB绝缘油和牛皮绝缘纸放入真空干燥箱，分别进行第一次干燥处理，真空减压的方式为梯度减压，逐步将气压、温度分别调整为50Pa、90℃，干燥时间为24h；
S2原材料预处理：将所述步骤S1中真空干燥后的RRS绝缘油450g、牛皮绝缘纸22.5g放入不锈钢螺纹瓶中进行混合，获得混合样品；
S3第二次干燥处理：将所述步骤S2中获得的混合后的混合样品放入真空干燥箱进行第二次真空干燥，逐步将气压、温度分别调整为50Pa、60℃，真空干燥48h后取出，用库仑法微量水测定法测定试验样品的水分，若验样品水分高于50ppm，则升温进行第三次真空干燥，温度为90℃后继续真空干燥2h；
S4脉冲处理：将步骤S3中干燥处理后的混合样品密封后放入恒温脉冲老化箱，所述恒温脉冲老化箱的温度设置为130℃；施加脉冲，脉冲电压为10kV，频率为50Hz，脉冲处理结束后，取样时间分别为10d和20d；取出样品进行碘值测量，具体测试结果参见表1。
实施例3：该基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，具体步骤包括：
S1原材料选择：取混合型绝缘油和牛皮绝缘纸放入真空干燥箱分别进行第一次干燥处理，真空减压的方式为梯度减压，逐步将气压、温度分别调整为50Pa、90℃，干燥时间为24h；
S2原材料预处理：将所述步骤S1中真空干燥后的RRS绝缘油450g、牛皮绝缘纸22.5g放入不锈钢螺纹瓶中进行混合，获得混合样品；
S3第二次干燥处理：将所述步骤S2中获得的混合后的混合样品放入真空干燥箱进行第二次真空干燥，逐步将气压、温度分别调整为50Pa、60℃，真空干燥48h后取出，用库仑法微量水测定法测定试验样品的水分，若验样品水分高于50ppm，则升温进行第三次真空干燥，温度为90℃后继续真空干燥2h；
S4脉冲处理：将步骤S3中干燥处理后的混合样品密封后放入恒温脉冲老化箱，所述恒温脉冲老化箱的温度设置为130℃；施加脉冲，脉冲电压为10kV，频率为50Hz，脉冲处理结束后，取样时间分别为10d和20d；取出样品进行碘值测量，具体测试结果参见表1。
实施例1～3热老化植物绝缘油碘值测试结果如下表1。
表1实施例1-3热老化植物绝缘油碘值测试结果
Figure BDA0002523787560000061
由表1可知，不同植物绝缘油在热老化后碘值都有了下降，因此植物绝缘油的饱和度提升，即潜在稳定性提高。此外，混合型绝缘油的潜在稳定性提高较快，天然植物绝缘油的潜在稳定性提高更慢。
实施例4：该基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，具体步骤包括：
S1原材料选择：取混合型绝缘油和牛皮绝缘纸放入真空干燥箱，分别进行第一次干燥处理，真空减压的方式为梯度减压，逐步将气压、温度分别调整为100Pa、80℃，干燥时间为48h；
S2原材料预处理：将所述步骤S1中真空干燥后的RRS绝缘油450g、牛皮绝缘纸30g放入不锈钢螺纹瓶中进行混合，获得混合样品；
S3第二次干燥处理：将所述步骤S2中获得的混合后的混合样品放入真空干燥箱进行第二次真空干燥，逐步将气压、温度分别调整为75Pa、70℃，真空干燥24h后取出，用库仑法微量水测定法测定试验样品的水分，若验样品水分高于50ppm，则升温进行第三次真空干燥，温度为70℃后继续真空干燥4h；
S4脉冲处理：将步骤S3中干燥处理后的混合样品密封后放入恒温脉冲老化箱，所述恒温脉冲老化箱的温度设置为130℃；施加脉冲，脉冲电压为9kV，频率为50Hz，脉冲处理结束后，取样时间分别为10d和20d；取出样品进行碘值测量，具体测试结果参见表2。
实施例5：该基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，具体步骤包括：
S1原材料选择：取混合型绝缘油和牛皮绝缘纸放入真空干燥箱，分别进行第一次干燥处理，真空减压的方式为梯度减压，逐步将气压、温度分别调整为75Pa、95℃，干燥时间为36h；
S2原材料预处理：将所述步骤S1中真空干燥后的RRS绝缘油450g、牛皮绝缘纸25g放入不锈钢螺纹瓶中进行混合，获得混合样品；
S3第二次干燥处理：将所述步骤S2中获得的混合后的混合样品放入真空干燥箱进行第二次真空干燥，逐步将气压、温度分别调整为40Pa、50℃，真空干燥36h后取出，用库仑法微量水测定法测定试验样品的水分，若验样品水分高于50ppm，则升温进行第三次真空干燥，温度为80℃后继续真空干燥3h；
S4脉冲处理：将步骤S3中干燥处理后的混合样品密封后放入恒温脉冲老化箱，所述恒温脉冲老化箱的温度设置为130℃；施加脉冲，脉冲电压为8kV，频率为50Hz，脉冲处理结束后，取样时间分别为10d和20d；取出样品进行碘值测量，具体测试结果参见表2。
实施例1、4～5热老化植物绝缘油碘值测试结果如下表2。
表2实施例1、4～5热老化植物绝缘油碘值测试结果
Figure BDA0002523787560000071
由表2可知，干燥处理过程的不同温度、气压和时间对碘值的影响不大，即对植物油的潜在稳定性不会造成过多的影响。因此，为了更高效地提高植物绝缘油潜在稳定性，应尽量缩短干燥处理的时间，减少样品预处理的时间。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，具体步骤包括：
S1原材料选择：选取植物绝缘油和绝缘纸，并分别进行第一次干燥处理，待用；
S2原材料预处理：将所述步骤S1中选取的植物绝缘油和绝缘纸放入老化容器中进行混合，获得混合样品，所述植物绝缘油和绝缘纸的质量比为15～20：1；
S3第二次干燥处理：将所述步骤S2中获得的混合样品进行第二次干燥处理；处理完成后，检测所述混合样品的含水量；
S4脉冲处理：将步骤S3中干燥处理后的混合样品密封后放入恒温脉冲老化箱，施加脉冲，脉冲处理结束后，取出样品进行碘值测量，取样时间为5～30d。
2.根据权利要求1所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述步骤S3中的所述第二次干燥处理采用真空干燥箱，气压为50～100Pa，真空减压的方式为梯度减压，温度为50～70℃，干燥时间为24～48h。
3.根据权利要求2所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述步骤S3中采用库伦法微量水测定法，测试第二次干燥处理后的混合样品的含水量，若所述混合样品中的含水量小于50ppm，则可进行脉冲处理；若所李广炜混合样品中的含水量大于50ppm，则升温进行第三次真空干燥，温度为70～90℃，干燥时间为1～4h，直至所述混合样品中的含水量小于50ppm。
4.根据权利要求3所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述步骤S1中的所述第一次干燥处理采用真空干燥箱，气压为50～100Pa，真空减压的方式为梯度减压，温度为80～95℃，干燥时间为24～48h。
5.根据权利要求4所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述步骤S2中所述植物绝缘油和绝缘纸的质量比为20：1。
6.根据权利要求4所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述步骤S4中的脉冲电压为8～10kV，频率为50～80Hz，施加脉冲的时候先由函数发生器产生低压脉冲信号，后经功率放大器输出高压脉冲信号。
7.根据权利要求4所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述步骤S1中的植物绝缘油为精炼菜籽绝缘油、精炼大豆绝缘油和混合型绝缘油；其中，混合型绝缘油包含10％的中链三羟烷基丙烷三酯绝缘油和90％的精炼菜籽绝缘油。
8.根据权利要求4所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述步骤S2中的老化容器为不锈钢螺纹瓶。
9.根据权利要求4所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述第一次干燥处理的气压为50Pa，温度为90℃，干燥时间为24h；所述第二次干燥处理的气压为50Pa，温度为60℃，干燥时间为48h；所述第三次真空干燥处理的气压为50Pa，温度为90℃，干燥时间为2h。
10.根据权利要求6所述的基于脉冲热老化的植物绝缘油稳定性的提升方法，其特征在于，所述恒温脉冲老化箱的温度设置为130～150℃；取样时间为10d和20d。
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