CN103245519A - 变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置及其预测方法 - Google Patents

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Abstract

变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置及预测方法,属于电力系统变压器技术领域。装置包括长期老化装置、聚合度测试装置、撕裂度测试装置等。采用油纸质量比为20:1,130℃下在长期老化装置中进行加速老化试验;测量油中糠醛含量和绝缘纸的聚合度;对绝缘纸进行机械强度测试;分析绝缘纸老化过程内油中糠醛浓度变化;对纸与纸板老化过程中水份含量进行测试;及油中气体含量测试。大多数变压器绝缘老化而退出运行的根本原因在于绝缘纸的机械强度下降无法支撑足够的绝缘。本发明可以对变压器绝缘状态进行评估以及对电力变压器剩余运行寿命预测。因此,可以根据设备老化情况合理安排检修,有利于设备使用率最优化;提高电力企业管理水平。

Description

变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置及其预测方法
技术领域
变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置及预测方法,属于电力系统变压器技术领域。
背景技术
大型电力变压器是电力系统中的主要设备,也是变电站的核心设备,担负着系统电能传递的重要任务,它的运行状况直接关系到系统的安全运行,因此,变压器的寿命成为电力系统能否长期稳定运行的关键。
变压器可靠运行的寿命是由其绝缘结构的状态决定的,而变压器的主要绝缘结构是油纸复合绝缘,这种历史悠久并被证明非常适合高压电力设备的绝缘,由于受到各种外界作用的影响,如变压器运行时所带负荷、温度等,绝缘纸和绝缘油均会随着时间而逐渐老化。由于变压器可以定期进行滤油、换油等操作,所以绝缘油的老化对于变压器的寿命的影响不大。而对于绝缘纸,在老化过程中,其电气强度和机械强度均会降低且绝缘纸是无法更换的,而以机械强度的下降尤为明显。另外,大量研究发现大多数变压器由于其绝缘老化而退出运行的根本原因就在于绝缘纸的机械强度下降而无法支撑足够的绝缘。因此,需要一种方法来确定绝缘纸的老化程度,可以实现对变压器实时绝缘状态的评估以及对电力变压器剩余运行寿命的预测。
发明内容
发明的目的:通过对变压器老化程度进行评估及对其寿命进行预测,一方面可以提供辅助信息,有利于对局放、油中气体色谱分析等检测结果的分析,另一方面可以根据设备老化情况合理安排检修,有利于设备使用率最优化。此外,通过对全系统的变压器进行寿命预测,生产部分可以合理安排生产,技术部分可以合理安排检修,财务部门可以合理调度资金,有利于各生产要素的合理配置,提高电力企业管理水平。
由于变压器运行环境的差异性和其内部绝缘系统的复杂性,仅仅通过现有的老化判据还不能够合理的去反映实际电力变压器内部的油纸绝缘老化状况。需要找到一种能接近油纸绝缘真实老化状态的试验方法。机械强度是一种常用的表征纸或纸板的老化程度的指标,但研究发现,不同的机械强度指标受老化的影响程度是不一样的。老化对纸绝缘产生作用的微观机理有待进一步研究。试验中发现,同样条件下,绝缘纸板产生的老化产物质量远大于绝缘纸产生的老化产物质量,而目前的研究结果都是基于绝缘纸的数据来作判断的,这可能对判断结果有较大影响。
为此,本发明建立了一套油浸式变压器油纸(板)复合绝缘综合试验测量评估体系。即在温度、时间、密封性可控情况下对油纸(板)复合绝缘进行加速老化实验。在此基础上,可以测量绝缘纸与纸板抗拉强度、撕裂度等机械强度指标,可以测量其聚合度指标,可以测量绝缘油中糠醛浓度、油中多种气体含量(包括H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、O2、N2以及总烃含量)、油中微水含量等外部指标来综合反映绝缘纸与纸板的老化程度。本专利的重点就是如何得到准确而符合实际的数据以及其测量。
基于该变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测方法的预测装置,该装置包括:
(1)长期老化装置
所述长期老化装置采用上海和呈仪器有限公司的DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱,该设备可在0-300度间实现温度、湿度可控的长期加热,并且可以设置不同时间下的温控曲线。加热时的密封性由对试验器皿加工而获得。
(2)聚合度测试装置
现今国内外有许多测量纸聚合度的方法,比如恢复电压法(RVM),色散着色法(DSM)等等。其中恢复电压法的原理是:由于水是电气老化与热老化的产物,可以通过测量纸中水的多少来间接反映绝缘纸的老化状况,而绝缘纸中存在水后最主要的结果就是绝缘纸的电导增加了,恢复电压法即是通过这一特征来反映绝缘纸老化的。而色散着色法是通过纸中由于老化而发生结构的变化,借助对光的折射率不一样来反映绝缘纸的老化状态。但是由于以上两种方法都还没有统一的国际标准,因此,为了使本课题中实验数据更加就有说服力,采用了最常用测聚合度的方法,就是通过测量纸纤维溶于铜乙二胺溶液后的运动粘度,再推算出纸张的聚合度,其国家测量标准为GB/T1548-2004。
(3)抗张强度测试装置
由于在电力变压器内部,绝缘纸是紧密缠绕在变压器的绕组上的,因此,绝缘纸在变压器运行过程中会受到纵向的拉力。我国标准中有规定,厚度为75μm 的变压器匝绝缘纸(试验中所采用的绝缘纸厚度为75±5μm)的纵向抗张强度应大于6.00 kN/m。
(4)撕裂度测试装置
抗拉强度反映的是沿绝缘纸水平方向上的机械强度,而撕裂度对应的即是沿绝缘纸表面法线方向上的机械强度。国家标准中规定,厚度为75μm 的变压器匝绝缘纸的撕裂度不小于500mN。
(5)油中糠醛测试装置
在加速老化试验之后,需要将油中的糠醛分离出来而尽量减少其他化学物质对糠醛测量的影响。糠醛是一种非离子型极性化合物,而电力变压器所使用的绝缘油主要含有少量芳香烃和烷烃等弱极性或非极性的化合物。根据“极性相似相溶”原理,可采用极性较强的化学试剂,如甲醇,将绝缘油中的糠醛萃取分离出来,从而减少了油中大量非极性或弱极性组分对测量油中糠醛含量产生的干扰。
将绝缘油中糠醛分离出来以后,采用高效液相色谱法(HPLC)来测量绝缘油中糠醛的含量。其基本原理即为:将试样通过色谱柱,分离其中的糠醛后,再通过紫外色谱检测仪,然后把样品的测试结果通过与标样的对比,即可得到油样中的糠醛含量。
(6) 油中溶解气体测试装置
由于绝缘纸是由纤维素、半纤维素和木质等组分构成的,所以绝缘纸的热分解也是这些组分的同时分解。而在氧气和水分同时存在的情况下,热分解反应将被加速,最终主要生成CO、CO2等气体,同时也会产生少量的氢气和甲烷、乙烷等烃类气体。当电力变压器在正常状态的情况下老化时,绝缘油的老化产物包含CO、CO2、H2和一些烃类气体,但CO、CO2的油中含量要明显大于H2和甲烷、乙烷等烃类气体[19]。而在130℃下加速老化时,试验结果证明该结论同样成立。因此,在评估电力变压器内部油纸绝缘系统的老化状态时,CO、CO2的油中含量成为一个重要的指标。
变压器绝缘纸在不同的老化阶段中会产生CO、CO2的速率是不一样的,又因为如今油中气体分析技术(DGA)已经是一项成熟的技术,因此结合油中糠醛含量与油中CO、CO2的含量进行分析,可以更加准确的反映绝缘纸的老化程度。
(7) 油中微量水份测试装置
油中微量水分测量仪是用库仑-费休滴定法测量微量水分。该方法于1935年由Karl Fisher提出,经各国学者进一步研究和改进已成为国际上通用的水份测定法之一。在碱和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸碱和甲基硫酸碱,消耗了的碘在阳极电解产生,从而使氧化还原反应不断进行,直至水分全部耗尽为止。依据法拉第电解定律,电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。
本发明还提供了一种变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测方法。
变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测方法,该方法为:
(1)加速老化试验:采用油纸质量比为20:1,在130℃下在长期老化装置中进行加速老化试验;
样品老化完成后,按照标准DL/T984-2005测量油中糠醛含量和绝缘纸的聚合度,按照GB/T 17623-1988测量油中CO、CO2含量;
(2)用液相色谱仪测糠醛含量;然后,将烧瓶中用于测糠醛的油倒入棕色的广口瓶中,剩余的倒入另一洁净的烧瓶中,并用保鲜膜把瓶口密封;
同时配制一组参照组,即取1000ml绝缘油不加入任何纸或纸板,一并放入老化箱中;用纸或纸板组产生的物质含量去除纯油中产生的物质的含量,即得到纯粹由纸或纸板产生的物质含量;
(3)得到老化绝缘油和纸板之后,对试品进行以下测试:对变压器绝缘纸及绝缘纸板样品老化后的聚合度指标进行测量;对绝缘纸进行机械强度测试;分析绝缘纸老化过程内油中糠醛浓度变化;对纸与纸板老化过程中水份含量进行测试;以及油中气体含量测试;
(4)通过测试,得到老化后绝缘纸板聚合度、机械强度、水分含量等数值的变化,通过得到的老化曲线,对其他绝缘纸板的老化进行评估并对其寿命进行预测。
所述加速老化试验为将五组纸样品与一组纸板样品的锥形烧瓶放入老化箱内,老化箱温度设置为100℃,经过1个小时后,设置老化温度为130℃,并保持不变;每隔7天作为一个取样点,每个取样点取出一个样品,不放回。
在所述加上老化试验之前进行备样过程,所述备样过程为:裁剪五组质量为30g 的变压器绝缘纸样品及一组质量为30 g的绝缘纸板,置于真空箱中105℃,50Pa下干燥4小时,后冷却至20℃ ,浸入新油并保持48小时;然后把各组纸样在N2的环境下分别放入用丙酮清洗过并且干燥洁净的1000mL烧瓶,按油与纸的质量比为20 :1 的比例注入700mL的#25克拉玛依油,充氮至一个大气压后密封。
本发明提供了一套油纸复合绝缘综合评估体系,并通过实验平台能得到以下试验结论:
(1)绝缘纸及绝缘纸板的聚合度随老化时间基本上呈线性下降趋势,但绝缘纸的饱和效应较为明显。
(2)绝缘纸的抗拉强度随老化时间基本上呈线性下降趋势。绝缘纸的撕裂度与老化时间基本无关。
(3)绝缘纸老化初期,油中糠醛有明显下降,这是由于此阶段老化速率小,油中糠醛被纸吸收。整个过程中纸板老化产生糠醛的量远大于纸老化产生糠醛的量。
(4)老化过程中水分含量区别不明显,即水分主要是从外界入侵而非内部生成的(更可能是测量操作过程而非老化过程中产生)。整个老化过程中水分含量略有下降但基本变化不大。
(5)纸于纸所产生的。所有的气体含量都随老化而增长,说明都是纸与纸板材料老化的产物。板老化过程的气体含量变化与纸老化过程中的类似,但纸板老化的产气量要远大
(6)通过有限元计算,得到在实验条件下,糠醛达到浓度平衡时在油与纸板中的浓度之比约为1:5.7,即大部的糠醛是含在纸板之中。
研究油纸绝缘系统老化程度的关键在于测量出其中绝缘油中糠醛、CO、CO2等特征产物和绝缘纸聚合度,所以,本发明的重点就是如何得到准确而符合实际的数据以及其测量。为此,本发明建立了一套油浸式变压器油纸(板)复合绝缘综合试验测量评估体系。即在温度、时间、密封性可控情况下对油纸(板)复合绝缘进行加速老化实验。在此基础上,可以测量绝缘纸与纸板抗拉强度、撕裂度等机械强度指标,可以测量其聚合度指标,可以测量绝缘油中糠醛浓度、油中多种气体含量(包括H2、CO、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C2H2、O2、N2以及总烃含量)、油中微水含量等外部指标来综合反映绝缘纸与纸板的老化程度。
本发明有益效果:
绝缘纸在老化过程中,其电气强度和机械强度均会降低且绝缘纸是无法更换的,而以机械强度的下降尤为明显。另外,大量研究发现大多数变压器由于其绝缘老化而退出运行的根本原因就在于绝缘纸的机械强度下降而无法支撑足够的绝缘。因此,通过本方法来确定绝缘纸的老化程度,可以实现对变压器实时绝缘状态的评估以及对电力变压器剩余运行寿命的预测。可以根据设备老化情况合理安排检修,有利于设备使用率最优化;提高电力企业管理水平。
附图说明
图1为电热恒温鼓风干燥箱示意图。
图2为抗拉强度测定仪示意图。
图3为撕裂度测定仪示意图。
图4为高效液相色谱仪示意图。
图5为中分2000A型气相色谱仪示意图。
图6为中惠油中微水仪示意图。
图7为本发明方法流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。
变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置,该装置为:
(1)长期老化装置
为上海和呈仪器有限公司的DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱,如图1所示,图1为电热恒温鼓风干燥箱示意图;该设备可在0-300度间实现温度、湿度可控的长期加热,并且可以设置不同时间下的温控曲线;加热时的密封性由对试验器皿加工而获得;
(2)聚合度测试装置
所述装置采用最常用测聚合度的方法,就是通过测量纸纤维溶于铜乙二胺溶液后的运动粘度,再推算出纸张的聚合度,其国家测量标准为GB/T1548-2004;
(3)抗张强度测试装置
所述抗张强度测试装置为抗拉强度测定仪,该抗拉强度测定仪应符合测试我国标准中规定的变压器匝绝缘纸纵向抗张强度,即我国标准中规定,厚度为75μm 的变压器匝绝缘纸的纵向抗张强度应大于6.00kN/m;如图2。图2为抗拉强度测定仪示意图。
(4)撕裂度测试装置
所述撕裂度测试装置应符合测试我国标准中规定的撕裂度(变压器匝绝缘纸沿绝缘纸表面法线方向上的机械强度),即我国国家标准中规定,厚度为75μm 的变压器匝绝缘纸的撕裂度不小于500mN。如图3,图3为撕裂度测定仪示意图。
(5)油中糠醛测试装置
油中糠醛测试装置包括:
极性较强的化学试剂,如甲醇,该试剂用于将绝缘油中的糠醛萃取分离出来;
色谱柱,分离其中的糠醛;
紫外色谱检测仪;
(如图4、图5。图4为高效液相色谱仪示意图。图5为中分2000A型气相色谱仪示意图。)
(6) 油中溶解气体测试装置
所述油中溶解气体测试装置的油中气体分析技术(DGA)现在已经是一项成熟的技术,因此结合油中糠醛含量与油中CO、CO2的含量进行分析,可以更加准确的反映绝缘纸的老化程度;
(7) 油中微量水份测试装置
所述油中微量水份测试装置为油中微量水分测量仪。
所述抗拉强度测定仪型号是长春市纸张试验机厂制造的ZL-300A型。
所述撕裂度测定仪为zs-1000。
所述紫外色谱检测仪为中分2000A型气相色谱仪。
所述油中微量水分测量仪为中惠油中微水仪。如图6,图6为中惠油中微水仪示意图。
图7为本发明方法流程图。利用变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置进行变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测方法,该方法为:
(1)油浸式变压器油纸(板)复合绝缘综合试验平台测试首先要进行加速老化试验,试验中需要进行参数设置。其油纸比例大约为5:1,但是电力变压器内部所含的纸包括绝缘纸和绝缘纸板,而所设置的加速老化试验一个试验容器中只能用一种纸,因此,考虑到以上因素,油纸比例采用国内外大部分采用的20:1。在不考虑换油的情况下,采用油纸质量比为20:1,在130℃下进行加速老化。样品老化完成后,按照标准DL/T984-2005测量油中糠醛含量和绝缘纸的聚合度,按照GB/T 17623-1988测量油中CO、CO2含量。
(2)备样过程为,裁剪五组质量为30g 的变压器绝缘纸样品及一组质量为30 g的绝缘纸板,置于真空箱中,于105℃下50Pa下干燥4小时,后冷却至20℃ ,浸入新油并保持48小时。然后把各组纸样在N2的环境下分别放入用丙酮清洗过并且干燥洁净的1000mL烧瓶,按油与纸的质量比为20 :1 的比例注入700mL的#25克拉玛依新油,充氮至一个大气压后密封。
(3)再将五组装有处理完毕的纸样品与一组纸板样品的锥形烧瓶放入老化箱内,老化箱温度先设置为100℃,经过1个小时后,设置老化温度为130℃(实际为130±0.5℃),并保持不变。每隔7天作为一个取样点,每个取样点取出一个样品,不放回。用高效液相色谱仪测糠醛的时,在275nm的紫外检测色谱上会出现另一个峰,而此峰即为糠醛分解后得到的产物引起的,从而影响了糠醛测量值的准确性。然后,将烧瓶中用于测糠醛的油倒入棕色的广口瓶中,剩余的倒入另一洁净的烧瓶中,并用保鲜膜把瓶口密封。
同时配制一组参照组,即取1000ml绝缘油不加入任何纸或纸板,一并放入老化箱中。用纸或纸板组产生的物质含量去除纯油中产生的物质的含量,就可以得到纯粹由纸或纸板产生的物质含量。
(4)在得到老化绝缘油和纸板之后,需要对试品进行以下测试:对变压器绝缘纸及绝缘纸板样品老化后的聚合度指标进行测量;对绝缘纸进行机械强度测试;分析绝缘纸老化过程内油中糠醛浓度变化;对纸与纸板老化过程中水份含量进行测试;以及油中气体含量测试。
通过测试,我们得到老化后绝缘纸板聚合度、机械强度、水分含量等数值的变化,通过得到的老化曲线,可以对其他绝缘纸板的老化进行评估并对其寿命进行预测。
本发明建立了一套油纸复合绝缘综合评估体系,并通过实验平台得到以下试验结论:
(1)绝缘纸及绝缘纸板的聚合度随老化时间基本上呈线性下降趋势,但绝缘纸的饱和效应较为明显。
(2)绝缘纸的抗拉强度随老化时间基本上呈线性下降趋势。绝缘纸的撕裂度与老化时间基本无关。
(3)绝缘纸老化初期,油中糠醛有明显下降,这是由于此阶段老化速率小,油中糠醛被纸吸收。整个过程中纸板老化产生糠醛的量远大于纸老化产生糠醛的量。
(4)老化过程中水分含量区别不明显,即水分主要是从外界入侵而非内部生成的(更可能是测量操作过程而非老化过程中产生)。整个老化过程中水分含量略有下降但基本变化不大。
(5)纸板老化过程的气体含量变化与纸老化过程中的类似,但纸板老化的产气量要远大于纸所产生的。所有的气体含量都随老化而增长,说明都是纸与纸板材料老化的产物。
(6)通过有限元计算,得到在实验条件下,糠醛达到浓度平衡时在油与纸板中的浓度之比约为1:5.7,即大部的糠醛是含在纸板之中。
绝缘纸在老化过程中,其电气强度和机械强度均会降低且绝缘纸是无法更换的,而以机械强度的下降尤为明显。另外,大量研究发现大多数变压器由于其绝缘老化而退出运行的根本原因就在于绝缘纸的机械强度下降而无法支撑足够的绝缘。本发明可以实现对变压器实时绝缘状态的评估以及对电力变压器剩余运行寿命的预测;可以根据设备老化情况合理安排检修,有利于设备使用率最优化,提高电力企业管理水平。

Claims (9)

1.变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置,其特征在于,该装置包括:
(1)长期老化装置
为上海和呈仪器有限公司的DHG-9070A型电热恒温鼓风干燥箱;该设备可在0-300度间实现温度、湿度可控的长期加热,并且可以设置不同时间下的温控曲线;加热时的密封性由对试验器皿加工而获得;
(2)聚合度测试装置
所述装置采用最常用测聚合度的方法,就是通过测量纸纤维溶于铜乙二胺溶液后的运动粘度,再推算出纸张的聚合度,其国家测量标准为GB/T1548-2004;
(3)抗张强度测试装置
所述抗张强度测试装置为抗拉强度测定仪,该抗拉强度测定仪符合测试我国标准中规定的变压器匝绝缘纸纵向抗张强度,即我国标准中规定,厚度为75μm 的变压器匝绝缘纸的纵向抗张强度应大于6.00 kN/m;
(4)撕裂度测试装置
所述撕裂度测试装置符合测试我国标准中规定的撕裂度(变压器匝绝缘纸沿绝缘纸表面法线方向上的机械强度),即我国国家标准中规定,厚度为75μm 的变压器匝绝缘纸的撕裂度不小于500mN;
(5)油中糠醛测试装置,包括:
极性较强的化学试剂,该试剂用于将绝缘油中的糠醛萃取分离出来;
色谱柱,分离其中的糠醛;
紫外色谱检测仪;
(6) 油中溶解气体测试装置
所述油中溶解气体测试装置的油中气体分析技术(DGA)现在已经是一项成熟的技术,结合油中糠醛含量与油中CO、CO2的含量进行分析,可以更加准确的反映绝缘纸的老化程度;
(7) 油中微量水份测试装置
所述油中微量水份测试装置为油中微量水分测量仪。
2.根据权利要求1所述的变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置,其特征在于,所述抗拉强度测定仪为ZL-300A型抗拉强度测定仪。
3.根据权利要求1所述的变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置,其特征在于,所述撕裂度测定仪为ZS-1000型。
4.根据权利要求1所述的变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置,其特征在于,所述极性较强的化学试剂为甲醇。
5.根据权利要求1所述的变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置,其特征在于,所述紫外色谱检测仪为中分2000A型气相色谱仪。
6.根据权利要求1所述的变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测的装置,其特征在于,所述油中微量水分测量仪为中惠油中微水仪。
7.变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测方法,其特征在于,该方法为:
(1)加速老化试验:采用油纸质量比为20:1,在130℃下在长期老化装置中进行加速老化试验;
样品老化完成后,按照标准DL/T984-2005测量油中糠醛含量和绝缘纸的聚合度,按照GB/T 17623-1988测量油中CO、CO2含量;
(2)用液相色谱仪测糠醛含量;然后,将烧瓶中用于测糠醛的油倒入棕色的广口瓶中,剩余的倒入另一洁净的烧瓶中,并用保鲜膜把瓶口密封;
同时配制一组参照组,即取1000ml绝缘油不加入任何纸或纸板,一并放入老化箱中;用纸或纸板组产生的物质含量去除纯油中产生的物质的含量,即得到纯粹由纸或纸板产生的物质含量;
(3)得到老化绝缘油和纸板之后,对试品进行以下测试:对变压器绝缘纸及绝缘纸板样品老化后的聚合度指标进行测量;对绝缘纸进行机械强度测试;分析绝缘纸老化过程内油中糠醛浓度变化;对纸与纸板老化过程中水份含量进行测试;以及油中气体含量测试;
(4)通过测试,得到老化后绝缘纸板聚合度、机械强度、水分含量等数值的变化,通过得到的老化曲线,对其他绝缘纸板的老化进行评估并对其寿命进行预测。
8.根据权利要求7所述的变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测方法,其特征在于,所述加速老化试验为将五组纸样品与一组纸板样品的锥形烧瓶放入老化箱内,老化箱温度设置为100℃,经过1个小时后,设置老化温度为130℃,并保持不变;每隔7天作为一个取样点,每个取样点取出一个样品,不放回。
9.根据权利要求7所述的变压器油纸绝缘老化评估与寿命预测方法,其特征在于,在所述加上老化试验之前进行备样过程,所述备样过程为:裁剪五组质量为30g 的变压器绝缘纸样品及一组质量为30 g的绝缘纸板,置于真空箱中105℃,50Pa下干燥4小时,后冷却至20℃ ,浸入新油并保持48小时;然后把各组纸样在N2的环境下分别放入用丙酮清洗过并且干燥洁净的1000mL烧瓶,按油与纸的质量比为20 :1 的比例注入700mL的#25克拉玛依油,充氮至一个大气压后密封。
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