CN113985218A - 基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，包括以下步骤：S1模拟变压器内油纸绝缘热老化过程：采用绝缘油与芳香族酰胺绝缘纸开展油纸绝缘加速热老化试验模拟变压器内部油纸绝缘的热老化过程，并选择不同的老化时间进行取样测试；S2绝缘油中老化酰胺纤维提取；S3绝缘油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试：测得到不同老化时间的绝缘油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来判断油纸绝缘的老化程度。本发明通过颜色的转换直接醒目地反映荧光特性与老化程度的关联，更加清晰明了，简单方便，更准确地判断变压器的整体寿命。
Description
技术领域
本发明属于液体绝缘技术领域，特别涉及一种基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法。
背景技术
纸绝缘寿命决定了变压器的整体寿命，纸绝缘的老化评估对变压器的运维、检修与退役具有重要意义。电力变压器是电力系统的核心设备，联系着电力系统中的发电、输电与配电环节，其安全稳定运行决定了电网的安全可靠性，对于维持电网供电的稳定性及电力设备投资的经济性也具有重要的意义。目前，我国已有较多变压器运行年限超过20年，部分甚至超过了30年，这些变压器的纸绝缘日益老化，机械与绝缘性能下降，引发变压器故障的概率也大大增加。因此，准确评估变压器纸绝缘的老化程度，进而预测其剩余寿命，对变压器的运维、检修与退役等具有十分重要的意义。
目前电力系统广泛采用的油浸式变压器，其内绝缘系统由纸绝缘与绝缘油组成。油纸绝缘系统在变压器长期运行过程中，受到电、热、水分与氧气等多种老化影响因素的作用，其性能会发生不可逆的劣化。纸绝缘主要是由纤维素构成，其劣化伴随着绝缘性能与机械性能的下降，难以更换；绝缘油的劣化可以通过滤油或换油等措施得到解决。因此，纸绝缘的寿命决定了变压器的寿命。
目前，国内外已提出了变压器寿命管理的概念，以寻求最合适的方法来评估变压器纸绝缘的老化状态，研究人员针对老化评估特征量和老化评估方法做了大量工作，但截至现在，各种老化特征量和老化方法都存在明显缺陷，难以满足实际复杂场合的需求，急需一种新的老化评估方法。
现存的变压器老化评估的特征量与方法存在的问题主要有：
(1)现场应用受限，如采用抗张强度和纸聚合度作为特征量，需要变压器停电并吊罩取样，现场难以实施；
(2)特征量受到的影响因素众多，准确性有待提高，如油中CO与CO2气体含量，同时来源于绝缘油的氧化降解以及空气污染等；
(3)换油等操作容易造成特征量损失，从而引起老化评估误差，如油中糠醛含量在早期较低，无法区别早期的老化状态，且换油等操作易损失糠醛，油中甲醇具有高挥发性，亦容易被换油等操作损失；
(4)电气特征量的研究主要停留在定性阶段，研究尚未成熟，如局部放电相关特征量缺乏机理解释，难以定量化；介电响应相关特征量难以准确分离水分与老化的影响，目前主要停留在定性分析阶段，仍难以定量化。
润滑油在使用过程中会发生变化，其性能会因金属颗粒污染以及油的固有性能退化而恶化。有许多分析技术可用于监测油的状况和确定其剩余寿命。在日常维护中，需要一种快速、简单和无损的分析方法。这种方法可以基于油的光学特性，润滑油含有芳香烃，因此其具备了产生荧光特性的条件。结果表明荧光和吸收光谱可用于获得关于所研究矿物润滑油老化的信息，荧光发射的强度随着油的使用寿命而变化，特别是在使用的早期阶段，润滑油的荧光发射强度随油品老化而降低，且降低程度与油品老化程度相关。新鲜油的荧光发射强度远高于老化油，随着老化加深，油荧光强度的下降逐渐变缓。
目前的变压器老化评估的特征量与方法存在的问题主要有：
(1)关于荧光特性的研究对象，现有发明集中在绝缘油上，然而绝缘油并非油纸绝缘老化寿命最主要的决定因素，因为其老化后易于更换，而纸绝缘在老化后难以更换。由此可见，纸绝缘才是变压器油纸绝缘整体寿命的最主要决定因素；
(2)现有发明停留在了对绝缘油的荧光光谱的分析，需要通过比较不同老化时间油品的光谱变化得出老化程度的差异，方法虽有效，但不够直观，若能采取更加直观的方法，将荧光光谱包含的数据信息，等效为简单的颜色信息，则可以更清晰的通过颜色的转换直接醒目地反映荧光特性与老化程度的关联，更加清晰明了，简单方便。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，能够相对于单纯以绝缘油研究对象的方法更准确地判断变压器的整体寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是，该基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，包括以下步骤：
S1模拟变压器内油纸绝缘热老化过程：采用绝缘油与芳香族酰胺绝缘纸开展油纸绝缘加速热老化试验模拟变压器内部油纸绝缘的热老化过程，并选择不同的老化时间进行取样测试；
S2绝缘油中老化酰胺纤维提取：从所述步骤S1中已经取样的绝缘油中收集足量的纤维，烘干后，得到不同老化时间的纤维，以备后续的荧光特性测试；
S3绝缘油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试：
测得到不同老化时间的绝缘油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；对比获得所有老化油中纤维的荧光发射强度随老化时间的变化规律和所得的CIE坐标后，通过CIE坐标反映其对应的荧光颜色；
以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来判断油纸绝缘的老化程度。
现有变压器老化评估都是集中在绝缘油上，然而绝缘油并非油纸绝缘老化寿命最主要的决定因素，因为其老化后易于更换，而纸绝缘在老化后难以更换。由此可见，纸绝缘才是变压器油纸绝缘整体寿命的最主要决定因素，若以绝缘纸或绝缘纤维为研究对象，则提出的老化评估方法更能从理论上把握主要矛盾，从而更准确地判断变压器的整体寿命，更具有实际意义；本发明通过颜色的转换直接醒目地反映荧光特性与老化程度的关联，更加清晰明了，简单方便，更准确地判断变压器的整体寿命。
作为本发明的优选技术方案，在所述步骤S1中，所述绝缘油为中国石油天然气股份有限公司的克拉玛依25#矿物绝缘油，或美国COOPER工业公司的FR3大豆绝缘油，或日本AE帕瓦株式会社的PFAE棕榈绝缘油；所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
作为本发明的优选技术方案，在所述步骤S1中，油纸样品及热老化过程具体步骤如下：
S1-1：将芳香族酰胺绝缘纸与绝缘油在50Pa/90℃的真空条件下分别处理48小时；目的是除去绝缘纸与绝缘油中原本的水分与气体；
S1-2：将所述步骤S1-1中的芳香族酰胺绝缘纸与绝缘油以1：15的质量比混合，置于容量为5L的磨口试剂瓶中，在50Pa/90℃的真空条件下处理48小时，使得芳香族酰胺绝缘纸充分被绝缘油浸渍；
经过干燥脱气处理后的芳香族酰胺绝缘纸初始水分含量为0.5％，绝缘油初始水分含量约为10μg/mL，介质损耗为0.05％；
S1-3：经过所述步骤S1-2处理，待油纸绝缘干燥脱气完毕后，取出磨口瓶，加入尺寸为50cm×1.5cm×0.1cm的铜条，铜条的表面积大约为150cm2；
S1-4：采用180℃耐高温保鲜膜封存干燥完后的磨口试剂瓶，磨口瓶并未充满绝缘油，约留有15％的剩余空间未充满绝缘油，随后将磨口瓶放入老化箱中开展加速热老化试验；
选择130℃为热老化温度进行加速热老化试验，并在老化时间为7，15，22，35，60，90天时进行取样测试；
IEEE标准指出，变压器在超过铭牌额定值负荷下运行时热点温度通常为120℃-130℃。因此，为使老化速度在允许范围内尽可能快，选择130℃为热老化温度进行加速热老化试验。
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S2中，老化酰胺纤维提取的具体步骤如下：
S2-1：连接好双表抽头台式循环水多用真空泵抽滤装置，该装置功率为180W，流量为60L/min，最大真空度为0.098Mpa；
S2-2：将存放不同老化时间的磨口瓶中绝缘油充分摇匀；
S2-3：从磨口瓶中取出足量的绝缘油，摇匀后从烧杯中取适量绝缘油倒入过滤器上方过滤杯中，打开漏斗开关，开启真空泵，漏斗中的绝缘油在大气压作用下流入三角收集瓶，而老化酰胺纤维则留于PTFE滤膜上；所述PTFE滤膜的孔径为1μm，直径为50mm；
S2-4：在所述步骤S2-3中，过滤过程中每隔一段时间观察漏斗中绝缘油的液面高度与PTFE滤膜的颜色变化；如果发现PTFE滤膜上已累积到足量纤维，此时立即停止向过滤杯中添加绝缘油；如果PTFE滤膜上纤维较少，而过滤杯中绝缘油液面已经过低，则在摇匀烧杯中的绝缘油后继续向过滤杯中补充绝缘油并保持过滤，直至肉眼观测到PTFE滤膜上已收集到足量的纤维；
S2-5：采用正己烷清洗PTFE滤膜上的绝缘油及其他老化产物，待正己烷挥发后，及时将PTFE滤膜转移至培养皿中密封保存，并移入干燥箱中在90℃下烘干12h，以备后续的荧光特性测试；
作为本发明的优选技术方案，所述步骤S3中，进行绝缘油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试的具体步骤如下：S3-1：用无水乙醇将安捷伦Cary Eclipse荧光分光光度计的固体样品台清洗干净，将未老化的绝缘油中老化酰胺纤维样品50mg置于固体样品台上；
S3-2：在室温下，分别用450W疝气灯和375nm纳秒脉冲二极管激光器记录荧光的稳态激发与发射强度特性；将稳荧光分光光度计扫描速度设置为0.1s，激发狭缝宽度设置为1nm，发射狭缝宽度也设置为1nm；先用能量较高且能保证它激发的波长(通常为375nm)进行试探扫谱，得到一条试探发射特性曲线，并从该特性上得到一个峰值，测得此峰值对应波长为560nm；
以560nm作为发射波长，设置激发特性范围为300nm-500nm，反过来得到激发特性曲线，又可得一峰值对应波长，即为最佳激发波长；
S3-3：测得绝缘油中纤维的最佳激发波长为425nm，用此最佳激发波长进行激发，设置发射波长范围为450nm-800nm，测试得到绝缘油中纤维最优的荧光发射强度与峰值对应波长；
S3-4：记录好激发与发射特性后，替换所述步骤S1中不同老化时间的纤维样品，重复上述所述步骤S3-1至步骤3-3操作，得到不同老化时间的油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，将发射强度信息导入CIE色彩空间，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；
S3-5：对比获得所有老化油中纤维的荧光发射强度随老化时间的变化规律和所得的CIE坐标后，通过CIE坐标反映其对应的荧光颜色，以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来判断油纸绝缘的老化程度；
以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来判断油纸绝缘的老化程度。
作为本发明的优选技术方案，在所述步骤S1中，所述绝缘油为中国石油天然气股份有限公司的克拉玛依25#矿物绝缘油；所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
作为本发明的优选技术方案，在所述步骤S1中，所述绝缘油为美国COOPER工业公司的FR3大豆绝缘油；所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
作为本发明的优选技术方案，在所述步骤S1中，所述绝缘油为日本AE帕瓦株式会社的PFAE棕榈绝缘油，所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
相比现有技术，本发明的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法以绝缘油中老化酰胺纤维为研究对象，油中纤维携带了丰富的纸绝缘老化信息，不会因为变压器的滤油或换油操作而停止，即使出现了滤油或换油操作，后期新脱落的纤维特征仍然蕴含了纸绝缘的实时老化信息，可以在很大程度上减小换油、滤油等操作的影响。而荧光检测本身具有快速、无损、灵敏、操作便捷等优点，因此利用油中纤维的荧光颜色特性，通过不同老化时间油中纤维荧光颜色的变化，直观地反映纸绝缘的老化程度，有望部分解决当前主要理化与电气特征量不同程度地存在现场应用受限、影响因素众多或因变压器换油、滤油等操作而遭到损失等缺点，将为变压器纸绝缘的老化评估提供一种新的思路与切实可行的方法。
附图说明
图1为本发明基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法的步骤S1中油纸绝缘加速热老化试验流程图；
图2本发明基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法的步骤S1中油纸绝缘加速热老化试验收集的不同老化时间的油中纤维。
具体实施方式
本发明的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，包括以下步骤：
S1模拟变压器内油纸绝缘热老化过程：采用绝缘油与芳香族酰胺绝缘纸开展油纸绝缘加速热老化试验模拟变压器内部油纸绝缘的热老化过程，并选择不同的老化时间进行取样测试；
S2绝缘油中老化酰胺纤维提取：从所述步骤S1中已经取样的绝缘油中收集足量的纤维，烘干后，得到不同老化时间的纤维，以备后续的荧光特性测试；
S3绝缘油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试：
测得到不同老化时间的绝缘油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；对比获得所有老化油中纤维的荧光发射强度随老化时间的变化规律和所得的CIE坐标后，通过CIE坐标反映其对应的荧光颜色；
以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来判断油纸绝缘的老化程度。
在所述步骤S1中，所述绝缘油为中国石油天然气股份有限公司的克拉玛依25#矿物绝缘油，或美国COOPER工业公司的FR3大豆绝缘油，或日本AE帕瓦株式会社的PFAE棕榈绝缘油；所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
具体的，通过以下实施例对本发明的技术方案进行详细说明：
实施例1：本实施例的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，所述方法包括如下步骤：
S1模拟变压器内油纸绝缘热老化过程：
采用克拉玛依25#矿物绝缘油与普通牛皮绝缘纸开展油纸绝缘加速热老化试验模拟变压器内部油纸绝缘的热老化过程，上述材料分别由中国石油天然气股份有限公司与泰州新源电工器材有限公司提供；
样品预处理及试验流程详细步骤如下：
S1-1：将绝缘纸与矿物绝缘油在50Pa/90℃的真空条件下分别处理48小时，目的是除去绝缘纸与矿物油中原本的水分与气体，如图1所示；
S1-2：将绝缘纸与矿物油以1：15的质量比混合(约每3L矿物绝缘油配175g绝缘纸)，置于容量为5L的磨口试剂瓶中，在50Pa/90℃的真空条件下处理48小时，使得绝缘纸充分被矿物油浸渍，并进一步除去水分与气体；经过干燥脱气处理后的绝缘纸初始水分含量为0.5％，矿物油初始水分含量约为10μg/mL，介质损耗为0.05％；
S1-3：待油纸绝缘干燥脱气完毕后取出磨口瓶，加入尺寸为50cm×1.5cm×0.1cm的铜条，铜条的表面积大约为150cm2(忽略厚度)；
S1-4：采用180℃耐高温保鲜膜封存干燥完后的磨口试剂瓶，磨口瓶并未充满矿物油，约留有15％的剩余空间，随后将磨口瓶放入老化箱中开展加速热老化试验；
IEEE标准指出，变压器在超过铭牌额定值负荷下运行时热点温度通常为120℃-130℃。因此，为使老化速度在允许范围内尽可能快，最终选择130℃为热老化温度进行加速热老化试验，并在老化时间为7，15，22，35，60，90天时进行取样测试，如图2所示；
S2绝缘油中老化酰胺纤维提取：
S2-1：连接好双表抽头台式循环水多用真空泵抽滤装置，该装置功率为180W，流量为60L/min，最大真空度为0.098Mpa；
S2-2：将存放不同老化时间的磨口瓶中矿物油充分摇匀，以尽可能保证纤维均匀分布于矿物油中。
S2-3：从磨口瓶中取出足量的矿物油，摇匀后从烧杯中取适量矿物油倒入过滤器上方过滤杯中，打开漏斗开关，开启真空泵，漏斗中的矿物油在大气压作用下流入三角收集瓶，而纤维则留于PTFE滤膜(孔径为1μm，直径为50mm)上；
S2-4：过滤过程中每隔一段时间观察漏斗中矿物油的液面高度与PTFE滤膜的颜色变化；如果发现PTFE滤膜上已累积到足量纤维，此时立即停止向过滤杯中添加矿物油；如果PTFE滤膜上纤维较少，而过滤杯中矿物油液面已经过低，则在摇匀烧杯中的矿物油后继续向过滤杯中补充矿物油并保持过滤，直至肉眼观测到PTFE滤膜上已收集到足量的纤维；
S2-5：采用正己烷清洗PTFE滤膜上的矿物油及其他老化产物，待正己烷挥发后，及时将PTFE滤膜转移至培养皿中密封保存，并移入干燥箱中在90℃下烘干12h，以备后续的荧光特性测试；
S3绝缘油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试：
S3-1：用无水乙醇将安捷伦Cary Eclipse荧光分光光度计的固体样品台清洗干净，将未老化的油中老化酰胺纤维样品50mg置于固体样品台上；
S3-2：在室温下，分别用450W疝气灯和375nm纳秒脉冲二极管激光器记录荧光的稳态激发与发射强度特性；将稳荧光分光光度计扫描速度设置为0.1s，激发狭缝宽度设置为1nm，发射狭缝宽度也设置为1nm；先用能量较高且能保证它激发的波长(通常为375nm)进行试探扫谱，得到一条试探发射特性曲线，并从该特性上得到一个峰值，测得此峰值对应波长为560nm，因此以560nm作为发射波长，设置激发特性范围为300nm-500nm，反过来得到激发特性曲线，又可得一峰值对应波长，即为最佳激发波长；
S3-3：测得油中纤维的最佳激发波长为425nm，用此最佳激发波长进行激发,设置发射波长范围为450nm-800nm，测试得到油中纤维最优的荧光发射强度与峰值对应波长；
S3-4：记录好激发与发射特性后，替换不同老化时间的纤维样品，重复上述操作，得到不同老化时间的油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，将发射强度信息导入CIE色彩空间，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；
S3-5：对比获得所有老化油中纤维的荧光发射强度随老化时间的变化规律和所得的CIE坐标后，通过CIE坐标反映其对应的荧光颜色，以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来直观地判断油纸绝缘的老化程度。
初步实验结果表明，不同老化时间的油中纤维的激发与发射特性的形状以及峰值出现的波长位置不会随老化时间改变，但不同老化时间的油中纤维的激发与发射的荧光强度随老化程度加深而下降，未老化的油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.18×105，其对应的CIE坐标为(0.37，0.48)；老化7天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.12×105，其对应的CIE坐标为(0.38，0.46)；老化15天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.01×105，其对应的CIE坐标为(0.40，0.45)；老化22天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为8.8×104，其对应的CIE坐标为(0.46，0.44)。通过CIE坐标，反映出了油中纤维的荧光颜色随老化加深由绿色逐渐向黄色转变，老化时间越久，绿色的程度越轻，黄色程度相应越重，直至老化达到一定程度后，纤维对应荧光颜色由初始未老化时的绿色完全转变为黄色，因此选取荧光颜色为特征量，将荧光颜色与老化时间对应，通过老化时间加深伴随荧光颜色的直接变化，提出了一种新的定量老化评估方法，快速直观地监测油纸绝缘的状态。
实施例2：本实施例的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，所述方法包括如下步骤：
S1模拟变压器内油纸绝缘热老化过程：
采用FR3大豆绝缘油与普通牛皮绝缘纸开展油纸绝缘加速热老化试验模拟变压器内部油纸绝缘的热老化过程，上述材料分别由美国COOPER工业公司与泰州新源电工器材有限公司提供；
样品预处理及试验流程详细步骤如下：
S1-1：将绝缘纸与FR3大豆绝缘油在50Pa/90℃的真空条件下分别处理48小时，目的是除去绝缘纸与FR3大豆绝缘油中原本的水分与气体；
S1-2：将绝缘纸与FR3大豆绝缘油以1：15的质量比混合(约每3L FR3大豆绝缘油配169g绝缘纸)，置于容量为5L的磨口试剂瓶中，在50Pa/90℃的真空条件下处理48小时，使得绝缘纸充分被FR3大豆绝缘油浸渍，并进一步除去水分与气体；经过干燥脱气处理后的绝缘纸初始水分含量为0.5％，FR3大豆绝缘油初始水分含量约为10μg/mL，介质损耗为0.1％；
S1-3：待油纸绝缘干燥脱气完毕后取出磨口瓶，加入尺寸为50cm×1.5cm×0.1cm的铜条，铜条的表面积大约为150cm2(忽略厚度)；
S1-4：采用180℃耐高温保鲜膜封存干燥完后的磨口试剂瓶，磨口瓶并未充满FR3大豆绝缘油，约留有15％的剩余空间，随后将磨口瓶放入老化箱中开展加速热老化试验；
IEEE标准指出，变压器在超过铭牌额定值负荷下运行时热点温度通常为120℃-130℃。因此，为使老化速度在允许范围内尽可能快，最终选择130℃为热老化温度进行加速热老化试验，并在老化时间为7，15，22，35，60，90天时进行取样测试；
S2绝缘油中老化酰胺纤维提取：
S2-1：连接好双表抽头台式循环水多用真空泵抽滤装置，该装置功率为180W，流量为60L/min，最大真空度为0.098Mpa；
S2-2：将存放不同老化时间的磨口瓶中FR3大豆绝缘油充分摇匀，以尽可能保证纤维均匀分布于FR3大豆绝缘油中；
S2-3：从磨口瓶中取出足量的FR3大豆绝缘油，摇匀后从烧杯中取适量FR3大豆绝缘油倒入过滤器上方过滤杯中，打开漏斗开关，开启真空泵，漏斗中的FR3大豆绝缘油在大气压作用下流入三角收集瓶，而纤维则留于PTFE滤膜(孔径为1μm，直径为50mm)上；
S2-4：过滤过程中每隔一段时间观察漏斗中FR3大豆绝缘油的液面高度与PTFE滤膜的颜色变化；如果发现PTFE滤膜上已累积到足量纤维，此时立即停止向过滤杯中添加FR3大豆绝缘油；如果PTFE滤膜上纤维较少，而过滤杯中FR3大豆绝缘油液面已经过低，则在摇匀烧杯中的FR3大豆绝缘油后继续向过滤杯中补充FR3大豆绝缘油并保持过滤，直至肉眼观测到PTFE滤膜上已收集到足量的纤维；
S2-5：采用正己烷清洗PTFE滤膜上的FR3大豆绝缘油及其他老化产物，待正己烷挥发后，及时将PTFE滤膜转移至培养皿中密封保存，并移入干燥箱中在90℃下烘干12h，以备后续的荧光特性测试；
S3油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试：
S3-1：用无水乙醇将安捷伦Cary Eclipse荧光分光光度计的固体样品台清洗干净，将未老化的油中老化酰胺纤维样品50mg置于固体样品台上；
S3-2：在室温下，分别用450W疝气灯和375nm纳秒脉冲二极管激光器记录荧光的稳态激发与发射强度特性。将稳荧光分光光度计扫描速度设置为0.1s，激发狭缝宽度设置为1nm，发射狭缝宽度也设置为1nm。先用能量较高且能保证它激发的波长(通常为375nm)进行试探扫谱，得到一条试探发射特性曲线，并从该特性上得到一个峰值，测得此峰值对应波长为560nm，因此以560nm作为发射波长，设置激发特性范围为300nm-500nm，反过来得到激发特性曲线，又可得一峰值对应波长，即为最佳激发波长；
S3-3：测得油中纤维的最佳激发波长为425nm，用此最佳激发波长进行激发,设置发射波长范围为450nm-800nm，测试得到油中纤维最优的荧光发射强度与峰值对应波长；
S3-4：记录好激发与发射特性后，替换不同老化时间的纤维样品，重复上述操作，得到不同老化时间的油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，将发射强度信息导入CIE色彩空间，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；
S3-5：对比获得所有老化油中纤维的荧光发射强度随老化时间的变化规律和所得的CIE坐标后，通过CIE坐标反映其对应的荧光颜色，以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来直观地判断油纸绝缘的老化程度。
初步实验结果表明，不同老化时间的油中纤维的激发与发射特性的形状以及峰值出现的波长位置不会随老化时间改变，但不同老化时间的油中纤维的激发与发射特性的荧光强度随老化程度加深而下降，未老化的油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.82×105，其对应的CIE坐标为(0.50，0.58)；老化7天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.64×105，其对应的CIE坐标为(0.52，0.61)；老化15天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.30×105，其对应的CIE坐标为(0.55，0.67)；老化22天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.09×105，其对应的CIE坐标为(0.60，0.73)。通过CIE坐标，反映出了油中纤维的荧光颜色随老化加深由绿色逐渐向黄色转变，老化时间越久，绿色的程度越轻，黄色程度相应越重，直至老化达到一定程度后，纤维对应荧光颜色由初始未老化时的绿色完全转变为黄色，因此选取荧光颜色为特征量，将荧光颜色与老化时间对应，通过老化时间加深伴随荧光颜色的直接变化，提出了一种新的定量老化评估方法，快速直观地监测油纸绝缘的状态。
实施例2：本实施例的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，所述方法包括如下步骤：
S1模拟变压器内油纸绝缘热老化过程：
采用PFAE棕榈绝缘油与普通牛皮绝缘纸开展油纸绝缘加速热老化试验模拟变压器内部油纸绝缘的热老化过程，上述材料分别由日本AE帕瓦株式会社与泰州新源电工器材有限公司提供；
样品预处理及试验流程详细步骤如下：
S1-1：将绝缘纸与PFAE棕榈绝缘油在50Pa/90℃的真空条件下分别处理48小时，目的是除去绝缘纸与PFAE棕榈绝缘油中原本的水分与气体；
S1-2：将绝缘纸与PFAE棕榈绝缘油以1：15的质量比混合(约每3L PFAE棕榈绝缘油配181g绝缘纸)，置于容量为5L的磨口试剂瓶中，在50Pa/90℃的真空条件下处理48小时，使得绝缘纸充分被PFAE棕榈绝缘油浸渍，并进一步除去水分与气体。经过干燥脱气处理后的绝缘纸初始水分含量为0.5％，PFAE棕榈绝缘油初始水分含量约为10μg/mL，介质损耗为0.1％；
S1-3：待油纸绝缘干燥脱气完毕后取出磨口瓶，加入尺寸为50cm×1.5cm×0.1cm的铜条，铜条的表面积大约为150cm2(忽略厚度)。
S1-4：采用180℃耐高温保鲜膜封存干燥完后的磨口试剂瓶，磨口瓶并未充满PFAE棕榈绝缘油，约留有15％的剩余空间，随后将磨口瓶放入老化箱中开展加速热老化试验；
IEEE标准指出，变压器在超过铭牌额定值负荷下运行时热点温度通常为120℃-130℃；因此，为使老化速度在允许范围内尽可能快，最终选择130℃为热老化温度进行加速热老化试验，并在老化时间为7，15，22，35，60，90天时进行取样测试；
S2绝缘油中老化酰胺纤维提取：
S2-1：连接好双表抽头台式循环水多用真空泵抽滤装置，该装置功率为180W，流量为60L/min，最大真空度为0.098Mpa；
S2-2：将存放不同老化时间的磨口瓶中PFAE棕榈绝缘油充分摇匀，以尽可能保证纤维均匀分布于PFAE棕榈绝缘油中。
S2-3：从磨口瓶中取出足量的PFAE棕榈绝缘油，摇匀后从烧杯中取适量PFAE棕榈绝缘油倒入过滤器上方过滤杯中，打开漏斗开关，开启真空泵，漏斗中的PFAE棕榈绝缘油在大气压作用下流入三角收集瓶，而纤维则留于PTFE滤膜(孔径为1μm，直径为50mm)上；
S2-4：过滤过程中每隔一段时间观察漏斗中PFAE棕榈绝缘油的液面高度与PTFE滤膜的颜色变化；如果发现PTFE滤膜上已累积到足量纤维，此时立即停止向过滤杯中添加PFAE棕榈绝缘油；如果PTFE滤膜上纤维较少，而过滤杯中PFAE棕榈绝缘油液面已经过低，则在摇匀烧杯中的PFAE棕榈绝缘油后继续向过滤杯中补充PFAE棕榈绝缘油并保持过滤，直至肉眼观测到PTFE滤膜上已收集到足量的纤维；
S2-5：采用正己烷清洗滤膜上的PFAE棕榈绝缘油及其他老化产物，待正己烷挥发后，及时将PTFE滤膜转移至培养皿中密封保存，并移入干燥箱中在90℃下烘干12h，以备后续的荧光特性测试；
S3绝缘油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试：
S3-1：用无水乙醇将安捷伦Cary Eclipse荧光分光光度计的固体样品台清洗干净，将未老化的油中老化酰胺纤维样品50mg置于固体样品台上；
S3-2：在室温下，分别用450W疝气灯和375nm纳秒脉冲二极管激光器记录荧光的稳态激发与发射强度特性。将稳荧光分光光度计扫描速度设置为0.1s，激发狭缝宽度设置为1nm，发射狭缝宽度也设置为1nm；先用能量较高且能保证它激发的波长(通常为375nm)进行试探扫谱，得到一条试探发射特性曲线，并从该特性上得到一个峰值，测得此峰值对应波长为560nm，因此以560nm作为发射波长，设置激发特性范围为300nm-500nm，反过来得到激发特性曲线，又可得一峰值对应波长，即为最佳激发波长；
S3-3：测得油中纤维的最佳激发波长为425nm，用此最佳激发波长进行激发，设置发射波长范围为450nm-800nm，测试得到油中纤维最优的荧光发射强度与峰值对应波长；
S3-4：记录好激发与发射特性后，替换不同老化时间的纤维样品，重复上述操作，得到不同老化时间的油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，将发射强度信息导入CIE色彩空间，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；
S3-5：对比获得所有老化油中纤维的荧光发射强度随老化时间的变化规律和所得的CIE坐标后，通过CIE坐标反映其对应的荧光颜色，以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来直观地判断油纸绝缘的老化程度；
初步实验结果表明，不同老化时间的油中纤维的激发与发射特性的形状以及峰值出现的波长位置不会随老化时间改变，但不同老化时间的油中纤维的激发与发射特性的荧光强度随老化程度加深而下降，未老化的油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.68×105，其对应的CIE坐标为(0.44，0.56)；老化7天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.58×105，其对应的CIE坐标为(0.45，0.58)；老化15天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.27×105，其对应的CIE坐标为(0.48，0.62)；老化22天后油中纤维发射特性的最大荧光强度为1.02×105，其对应的CIE坐标为(0.53，0.66)。通过CIE坐标，反映出了油中纤维的荧光颜色随老化加深由绿色逐渐向黄色转变，老化时间越久，绿色的程度越轻，黄色程度相应越重，直至老化达到一定程度后，纤维对应荧光颜色由初始未老化时的绿色完全转变为黄色，因此选取荧光颜色为特征量，将荧光颜色与老化时间对应，通过老化时间加深伴随荧光颜色的直接变化，提出了一种新的定量老化评估方法，快速直观地监测油纸绝缘的状态。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，例如某个部件形状或者材料的改变；均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，其特征在于，包括以下步骤：S1模拟变压器内油纸绝缘热老化过程：采用绝缘油与芳香族酰胺绝缘纸开展油纸绝缘加速热老化试验模拟变压器内部油纸绝缘的热老化过程，并选择不同的老化时间进行取样测试；
S2绝缘油中老化酰胺纤维提取：从所述步骤S1中已经取样的绝缘油中收集足量的纤维，烘干后，得到不同老化时间的纤维，以备后续的荧光特性测试；
S3绝缘油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试：
测得到不同老化时间的绝缘油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；对比获得所有老化油中纤维的荧光发射强度随老化时间的变化规律和所得的CIE坐标后，通过CIE坐标反映其对应的荧光颜色；
以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来判断油纸绝缘的老化程度。
2.根据权利要求1所述的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述绝缘油为中国石油天然气股份有限公司的克拉玛依25#矿物绝缘油，或美国COOPER工业公司的FR3大豆绝缘油，或日本AE帕瓦株式会社的PFAE棕榈绝缘油；所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
3.根据权利要求2所述的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，其特征在于，在所述步骤S1中，油纸样品及热老化过程具体步骤如下：
S1-1：将芳香族酰胺绝缘纸与绝缘油在50Pa/90℃的真空条件下分别处理48小时；
S1-2：将所述步骤S1-1中的芳香族酰胺绝缘纸与绝缘油以1：15的质量比混合，置于容量为5L的磨口试剂瓶中，在50Pa/90℃的真空条件下处理48小时，使得芳香族酰胺绝缘纸充分被绝缘油浸渍；
经过干燥脱气处理后的芳香族酰胺绝缘纸初始水分含量为0.5％，绝缘油初始水分含量约为10μg/mL，介质损耗为0.05％；
S1-3：经过所述步骤S1-2处理，待油纸绝缘干燥脱气完毕后，取出磨口瓶，加入尺寸为50cm×1.5cm×0.1cm的铜条，铜条的表面积大约为150cm2；
S1-4：采用180℃耐高温保鲜膜封存干燥完后的磨口试剂瓶，磨口瓶并未充满绝缘油，约留有15％的剩余空间未充满绝缘油，随后将磨口瓶放入老化箱中开展加速热老化试验；
选择130℃为热老化温度进行加速热老化试验，并在老化时间为7，15，22，35，60，90天时进行取样测试。
4.根据权利要求3所述的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，其特征在于，所述步骤S2中，老化酰胺纤维提取的具体步骤如下：
S2-1：连接好双表抽头台式循环水多用真空泵抽滤装置，该装置功率为180W，流量为60L/min，最大真空度为0.098Mpa；
S2-2：将存放不同老化时间的磨口瓶中绝缘油充分摇匀；
S2-3：从磨口瓶中取出足量的绝缘油，摇匀后从烧杯中取适量绝缘油倒入过滤器上方过滤杯中，打开漏斗开关，开启真空泵，漏斗中的绝缘油在大气压作用下流入三角收集瓶，而老化酰胺纤维则留于PTFE滤膜上；所述PTFE滤膜的孔径为1μm，直径为50mm；
S2-4：在所述步骤S2-3中，过滤过程中每隔一段时间观察漏斗中绝缘油的液面高度与PTFE滤膜的颜色变化；如果发现PTFE滤膜上已累积到足量纤维，此时立即停止向过滤杯中添加绝缘油；如果PTFE滤膜上纤维较少，而过滤杯中绝缘油液面已经过低，则在摇匀烧杯中的绝缘油后继续向过滤杯中补充绝缘油并保持过滤，直至肉眼观测到PTFE滤膜上已收集到足量的纤维；
S2-5：采用正己烷清洗PTFE滤膜上的绝缘油及其他老化产物，待正己烷挥发后，及时将PTFE滤膜转移至培养皿中密封保存，并移入干燥箱中在90℃下烘干12h，以备后续的荧光特性测试。
5.根据权利要求4所述的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，其特征在于，所述步骤S3中，进行绝缘油中老化酰胺纤维荧光颜色特性测试的具体步骤如下：S3-1：用无水乙醇将安捷伦Cary Eclipse荧光分光光度计的固体样品台清洗干净，将未老化的绝缘油中老化酰胺纤维样品50mg置于固体样品台上；
S3-2：在室温下，分别用450W疝气灯和375nm纳秒脉冲二极管激光器记录荧光的稳态激发与发射强度特性；将稳荧光分光光度计扫描速度设置为0.1s，激发狭缝宽度设置为1nm，发射狭缝宽度也设置为1nm；先用能量较高且能保证它激发的波长(通常为375nm)进行试探扫谱，得到一条试探发射特性曲线，并从该特性上得到一个峰值，测得此峰值对应波长为560nm；
以560nm作为发射波长，设置激发特性范围为300nm-500nm，反过来得到激发特性曲线，又可得一峰值对应波长，即为最佳激发波长；
S3-3：测得绝缘油中纤维的最佳激发波长为425nm，用此最佳激发波长进行激发，设置发射波长范围为450nm-800nm，测试得到绝缘油中纤维最优的荧光发射强度与峰值对应波长；
S3-4：记录好激发与发射特性后，替换所述步骤S1中不同老化时间的纤维样品，重复上述所述步骤S3-1至步骤3-3操作，得到不同老化时间的油中老化酰胺纤维的最佳激发与发射强度特性，将发射强度信息导入CIE色彩空间，获得不同老化时间纤维样品的CIE坐标；
S3-5：对比获得所有老化油中纤维的荧光发射强度随老化时间的变化规律和所得的CIE坐标后，通过CIE坐标反映其对应的荧光颜色，以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来判断油纸绝缘的老化程度；
以不同老化时间的纤维样品的荧光颜色为特征量来判断油纸绝缘的老化程度。
6.根据权利要求5所述的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述绝缘油为中国石油天然气股份有限公司的克拉玛依25#矿物绝缘油；所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
7.根据权利要求5所述的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述绝缘油为美国COOPER工业公司的FR3大豆绝缘油；
所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
8.根据权利要求6所述的基于荧光颜色的油纸绝缘老化诊断方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述绝缘油为日本AE帕瓦株式会社的PFAE棕榈绝缘油，所述芳香族酰胺绝缘纸为泰州新源电工器材有限公司的普通牛皮绝缘纸。
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Also Published As
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|---|---|
| CN113985218B (zh) | 2024-04-12 |
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Legal Events
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