CN111606343A - 一种改性纳米碳酸钙的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其先将生石灰和水按比例搅拌混合，然后加入EDTA后继续搅拌过150～200目筛后过滤除渣，得到石灰浆备用；然后将单宁酸与去离子水混合后得到溶液A，接着在搅拌条件下向溶液A中加入聚乙烯醇后加热至85～90℃，恒温3～5h后自然冷却至20～25℃，得到水凝胶；再将石灰浆和水凝胶混合得到混合液B，接着向混合液B中加入二氧化碳进行碳化反应，然后加热混合液B至50～60℃恒温，再向混合液B中加入硬脂酸、尿素和淀粉搅拌混合2～5h，过滤干燥后得到改性纳米碳酸钙。采用本方法可以改善和控制纳米碳酸钙产品的晶型，获得比表面积大，呈现疏松多孔的纳米碳酸钙产品。

Description

一种改性纳米碳酸钙的制备方法
技术领域
本发明属于碳酸钙生产技术领域，具体涉及一种改性纳米碳酸钙的制备方法。
背景技术
纳米碳酸钙又称超微细碳酸钙，其指特征维度尺寸在纳米数量级(1～100nm)的碳酸钙颗粒，包括了轻质碳酸钙行业中统称的超细碳酸钙(粒径0.02～0.1μm)和超微细碳酸钙(粒径≤0.02μm)，由于纳米级碳酸钙的超细化，其粒子晶体结构和表面电子结构发生变化，产生了普通碳酸钙所不具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子效应，在磁性、催化剂、光热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出优越的性能。目前纳米碳酸钙广泛应用于橡胶、塑料、造纸、化学建材、油墨、涂料、密封胶与胶粘剂等行业，特别是多孔的纳米碳酸钙作为无机材料，以其比表面积大、无毒、生物相容性好等优点而被广泛应用，但是多孔的纳米碳酸钙的结构、性能与应用受其制备方法和工艺影响严重，不同方法制备得到的纳米碳酸钙呈现出千差万别的结构和晶型，这给纳米碳酸钙生产过程的精确控制、节能环保、原料利用等方面增加了很大的难度。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种改性纳米碳酸钙的制备方法，便于改善和控制纳米碳酸钙产品的晶型，获得比表面积大，呈现疏松多孔的纳米碳酸钙产品。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将生石灰和水按照生石灰与水质量比为1:（3～5）的比例搅拌混合，然后加入EDTA后继续搅拌15～30min，过150～200目筛后过滤除渣，得到石灰浆并且调节石灰浆的固含量为10～12%备用；所述EDTA的加入量为生石灰质量的10%～15%；
（2）按照单宁酸、聚乙烯醇和水的质量比为（2～3）:（4～6）:100的比例称取单宁酸、聚乙烯醇和去离子水，然后将单宁酸与去离子水混合后超声振荡10～15min得到溶液A，接着在搅拌条件下向溶液A中加入聚乙烯醇后加热至85～90℃，恒温3～5h后自然冷却至20～25℃，得到水凝胶；
（3）按照石灰浆和水凝胶的质量比为（8～10）:1的比例，将石灰浆和水凝胶在搅拌条件下混合得到混合液B，接着向混合液B中加入二氧化碳进行碳化反应10～30min，然后加热混合液B至50～60℃恒温，再向混合液B中加入硬脂酸、尿素和淀粉搅拌混合2～5h，得到改性纳米碳酸钙悬浮液，所述石灰浆、硬脂酸、尿素和淀粉的质量比为20:（1～3）:（1～3）:（2～5）；
（4）将步骤（3）中得到的改性纳米碳酸钙悬浮液经过过滤、真空干燥后得到改性纳米碳酸钙。
进一步的，步骤（1）中所述生石灰中氧化钙含量在95%以上，二氧化硅的含量小于2%。选择氧化钙含量高、二氧化硅含量小的生石灰作为原料，可以减少二氧化硅等杂质的带入，利于获得高纯度的产品。
进一步的，步骤（1）中所述搅拌的速度为500～600r/min。
进一步的，步骤（2）中超声频率为40KHz，超声功率为100W。
进一步的，步骤（2）中所述搅拌的速度为100～150r/min。
进一步的，步骤（4）中真空干燥的压力为0.05～0.08MPa，温度为85～90℃，干燥时间为2～3h。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明采用生石灰与水反应得到氢氧化钙浆料，再使用EDTA络合原料中的金属离子并通过过滤除渣排除，获得高纯度的氢氧化钙浆料，有利于避免使用氯化钙或硝酸钙、氢氧化钠等原料产生氯化钠等杂质。
2、本发明使用单宁酸和聚乙烯醇按比例配制得到水凝胶体系作为碳酸钙的结晶介质，有利于碳酸钙晶型的筛选，其形成的片状或网状结构使得溶质分子被连续地传递到生长面使得晶体的生长更加规则，而且还能保持晶体形貌并减少晶体和结晶器壁之间或者晶体和其他晶体之间的相互作用；将氢氧化钙浆料与水凝胶体系混合，再加入二氧化碳进行碳化，有利于促进纳米碳酸钙的晶体成型，还可以控制纳米碳酸钙的晶型，得到球霰石型结晶的纳米碳酸钙。
3、本发明还使用硬脂酸、尿素和淀粉按比例配制得到改性剂，进一步的改善纳米碳酸钙的表面性能，使用尿素可以改善纳米碳酸钙的晶型，促进纳米碳酸钙生产晶型更小的球霰石型结晶，硬脂酸和淀粉配合使用可以对纳米碳酸钙颗粒包裹形成分子层，用于提高表面性能，使得纳米碳酸钙获得疏松多孔的形貌特征，而且硬脂酸和淀粉一起还可以改善碳酸钙颗粒的分散性，防止纳米碳酸钙颗粒团聚。
4、本发明方法工艺简单，操作简单，所得到的纳米碳酸钙产品粒径在1～10nm之间，比表面大于100m2/g。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将生石灰和水按照生石灰与水质量比为1:5的比例搅拌混合，然后加入EDTA后继续搅拌25min，过200目筛后过滤除渣，得到石灰浆并且调节石灰浆的固含量为12%备用；所述EDTA的加入量为生石灰质量的15%；所述生石灰中氧化钙含量在95%以上，二氧化硅的含量小于2%；所述搅拌的速度为600r/min；
（2）按照单宁酸、聚乙烯醇和水的质量比为2.5:4:100的比例称取单宁酸、聚乙烯醇和去离子水，然后将单宁酸与去离子水混合后超声振荡15min得到溶液A，接着在搅拌条件下向溶液A中加入聚乙烯醇后加热至90℃，恒温3h后自然冷却至25℃，得到水凝胶；所述超声频率为40KHz，超声功率为100W；
（3）按照石灰浆和水凝胶的质量比为9:1的比例，将石灰浆和水凝胶在速度为100r/min的搅拌条件下混合得到混合液B，接着向混合液B中加入二氧化碳进行碳化反应20min，然后加热混合液B至50℃恒温，再向混合液B中加入硬脂酸、尿素和淀粉搅拌混合3h，得到改性纳米碳酸钙悬浮液，所述石灰浆、硬脂酸、尿素和淀粉的质量比为20:2:2:4；
（4）将步骤（3）中得到的改性纳米碳酸钙悬浮液经过过滤、真空干燥后得到改性纳米碳酸钙；所述真空干燥的压力为0.06MPa，温度为90℃，干燥时间为3h。
通过本实施例方法得到的改性纳米碳酸钙的纯度为99.6%，粒径为1～10nm，比表面积为110m2/g。
实施例2：
一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将生石灰和水按照生石灰与水质量比为1:3的比例搅拌混合，然后加入EDTA后继续搅拌30min，过150目筛后过滤除渣，得到石灰浆并且调节石灰浆的固含量为10%备用；所述EDTA的加入量为生石灰质量的10%；所述生石灰中氧化钙含量在95%以上，二氧化硅的含量小于2%；所述搅拌的速度为500r/min；
（2）按照单宁酸、聚乙烯醇和水的质量比为3:6:100的比例称取单宁酸、聚乙烯醇和去离子水，然后将单宁酸与去离子水混合后超声振荡10min得到溶液A，接着在搅拌条件下向溶液A中加入聚乙烯醇后加热至85℃，恒温5h后自然冷却至23℃，得到水凝胶；所述超声频率为40KHz，超声功率为100W；
（3）按照石灰浆和水凝胶的质量比为10:1的比例，将石灰浆和水凝胶在速度为150r/min的搅拌条件下混合得到混合液B，接着向混合液B中加入二氧化碳进行碳化反应30min，然后加热混合液B至60℃恒温，再向混合液B中加入硬脂酸、尿素和淀粉搅拌混合5h，得到改性纳米碳酸钙悬浮液，所述石灰浆、硬脂酸、尿素和淀粉的质量比为20:3:3:2；
（4）将步骤（3）中得到的改性纳米碳酸钙悬浮液经过过滤、真空干燥后得到改性纳米碳酸钙；所述真空干燥的压力为0.08MPa，温度为85℃，干燥时间为2.5h。
通过本实施例方法得到的改性纳米碳酸钙的纯度为99.6%，粒径为1～10nm，比表面积为107m2/g。
实施例1：
一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将生石灰和水按照生石灰与水质量比为1:4的比例搅拌混合，然后加入EDTA后继续搅拌15min，过180目筛后过滤除渣，得到石灰浆并且调节石灰浆的固含量为11%备用；所述EDTA的加入量为生石灰质量的12%；所述生石灰中氧化钙含量在95%以上，二氧化硅的含量小于2%；所述搅拌的速度为550r/min；
（2）按照单宁酸、聚乙烯醇和水的质量比为2:5:100的比例称取单宁酸、聚乙烯醇和去离子水，然后将单宁酸与去离子水混合后超声振荡12min得到溶液A，接着在搅拌条件下向溶液A中加入聚乙烯醇后加热至87℃，恒温4h后自然冷却至20℃，得到水凝胶；所述超声频率为40KHz，超声功率为100W；
（3）按照石灰浆和水凝胶的质量比为8:1的比例，将石灰浆和水凝胶在速度为120r/min的搅拌条件下混合得到混合液B，接着向混合液B中加入二氧化碳进行碳化反应10min，然后加热混合液B至56℃恒温，再向混合液B中加入硬脂酸、尿素和淀粉搅拌混合2h，得到改性纳米碳酸钙悬浮液，所述石灰浆、硬脂酸、尿素和淀粉的质量比为20:1:1:5；
（4）将步骤（3）中得到的改性纳米碳酸钙悬浮液经过过滤、真空干燥后得到改性纳米碳酸钙；所述真空干燥的压力为0.05MPa，温度为88℃，干燥时间为2h。
通过本实施例方法得到的改性纳米碳酸钙的纯度为99.5%，粒径为1～10nm，比表面积为112m2/g。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将生石灰和水按照生石灰与水质量比为1:（3～5）的比例搅拌混合，然后加入EDTA后继续搅拌15～30min，过150～200目筛后过滤除渣，得到石灰浆并且调节石灰浆的固含量为10～12%备用；所述EDTA的加入量为生石灰质量的10%～15%；
（2）按照单宁酸、聚乙烯醇和水的质量比为（2～3）:（4～6）:100的比例称取单宁酸、聚乙烯醇和去离子水，然后将单宁酸与去离子水混合后超声振荡10～15min得到溶液A，接着在搅拌条件下向溶液A中加入聚乙烯醇后加热至85～90℃，恒温3～5h后自然冷却至20～25℃，得到水凝胶；
（3）按照石灰浆和水凝胶的质量比为（8～10）:1的比例，将石灰浆和水凝胶在搅拌条件下混合得到混合液B，接着向混合液B中加入二氧化碳进行碳化反应10～30min，然后加热混合液B至50～60℃恒温，再向混合液B中加入硬脂酸、尿素和淀粉搅拌混合2～5h，得到改性纳米碳酸钙悬浮液，所述石灰浆、硬脂酸、尿素和淀粉的质量比为20:（1～3）:（1～3）:（2～5）；
（4）将步骤（3）中得到的改性纳米碳酸钙悬浮液经过过滤、真空干燥后得到改性纳米碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述生石灰中氧化钙含量在95%以上，二氧化硅的含量小于2%。
3.根据权利要求1所述的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述搅拌的速度为500～600r/min。
4.根据权利要求1所述的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声频率为40KHz，超声功率为100W。
5.根据权利要求1所述的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述搅拌的速度为100～150r/min。
6.根据权利要求1所述的改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤（4）中真空干燥的压力为0.05～0.08MPa，温度为85～90℃，干燥时间为2～3h。
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