CN111604619B - 一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂 - Google Patents

一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂 Download PDF

Info

Publication number
CN111604619B
CN111604619B CN202010525499.3A CN202010525499A CN111604619B CN 111604619 B CN111604619 B CN 111604619B CN 202010525499 A CN202010525499 A CN 202010525499A CN 111604619 B CN111604619 B CN 111604619B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vanadium
graphene
plated
nickel
plated graphene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010525499.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111604619A (zh
Inventor
王星星
上官林建
杜全斌
杨杰
乔培新
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
North China University of Water Resources and Electric Power
Original Assignee
North China University of Water Resources and Electric Power
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by North China University of Water Resources and Electric Power filed Critical North China University of Water Resources and Electric Power
Priority to CN202010525499.3A priority Critical patent/CN111604619B/zh
Publication of CN111604619A publication Critical patent/CN111604619A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111604619B publication Critical patent/CN111604619B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/22—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting characterised by the composition or nature of the material
    • B23K35/36—Selection of non-metallic compositions, e.g. coatings, fluxes; Selection of soldering or welding materials, conjoint with selection of non-metallic compositions, both selections being of interest
    • B23K35/362—Selection of compositions of fluxes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23K—SOLDERING OR UNSOLDERING; WELDING; CLADDING OR PLATING BY SOLDERING OR WELDING; CUTTING BY APPLYING HEAT LOCALLY, e.g. FLAME CUTTING; WORKING BY LASER BEAM
    • B23K35/00—Rods, electrodes, materials, or media, for use in soldering, welding, or cutting
    • B23K35/40—Making wire or rods for soldering or welding

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂，该增强剂为镀钒石墨烯或其与镀镍石墨烯的任意比例混合，且在其加入到钎料中时，加入量为钎料总重的2.5%～4%。本发明的增强剂的主体为复合石墨烯粒子，在其加入到钎料中时，能够优化钎料组织性能，增强钎料连接高氮钢的接头强度，延长高氮钢器件的使用寿命；在将本发明的增强剂加入到钎焊钎料中再对高氮钢进行钎焊，高氮钢母材几乎不熔化，使得氮元素不流失，克服了传统焊接方式的气孔缺点，使得氮元素几乎无损失，而且在一定程度上提高了接头的连接强度和力学性能，焊接接头成形非常好。

Description

一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂
本发明专利申请是申请号为2018111334875的分案申请，原申请的申请日为2018年9月27日，申请号为：2018111334875，发明创造名称为：一种高氮钢钎焊用钎料的增强剂。
技术领域
本发明涉及到金属焊接领域的钎焊钎料，具体的说是一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂。
背景技术
高氮钢具有耐腐蚀、耐氧化、耐磨损以及力学性能优异等性能，这些优异的性能使其成为航空、船舶及兵器等装备制造中的重要材料之一，而焊接技术是决定其应用范畴的重要工艺环节。由于高氮钢自身氮含量高，焊接过程中常因母材氮析出而产生焊接气孔问题，热影响区氮化物析出是固溶氮的一种主要损失方式，并诱发其他硬脆相出现，从而弱化材料性能，降低焊接接头的综合性能。目前，高氮钢焊接技术的研究主要以摩擦焊、搅拌摩擦焊、TIG焊、MIG焊、爆炸焊、气保焊、激光及其复合焊等为主，但仍存在氮含量损失、氮化物或碳化物析出以及焊接气孔等缺陷问题。
中国专利″一种高氮钢的双层气流保护TIG焊接方法″(申请号201210250419.3)，力图解决高氮钢在钨极惰性气体保护焊接时熔池深度较浅和焊缝氮元素溢出的问题，但存在熔池宽度和焊缝深宽比较宽问题；专利″高氮钢激光MIG电弧复合焊接方法″(201210385839.2)，公开了激光-MIG电弧复合焊接技术在高氮钢领域的应用；专利″一种高氮钢的焊接方法″(201510885543.0)，公开了瞬时过冷液相扩散连接在高氮钢焊接中的应用，公开了利用非晶材料在过冷液相区的超塑性实现连接，再通过提高温度使非晶层扩散至母材中从而实现冶金结合的焊接；″解决高氮钢焊接气孔和提高接头强度的焊接装置及其焊接方法″(201610363272.7)，提供了一种改进的高氮钢激光-电弧复合焊接的新思路，通过磁控和温控复合的方法同时解决高氮钢焊接气孔和焊接热影响区韧性差的问题″高氮钢加压焊接用装置及利用该装置焊接高氮钢的方法″(201610976054.0)，公开了一种通过控制焊接保护气体组成、总压力以及冷却参数可以达到固定高氮钢焊缝中氮含量，提高高氮钢焊缝机械性能。
但是，以往摩擦焊、搅拌摩擦焊、TIG焊、MIG焊、爆炸焊、气保焊、激光及其复合焊等焊接方法存在焊缝深度和宽度比值选择难、母材高氮钢中氮元素流失严重的问题，目前国内外还无这方面的公开资料，急需开发新的焊接材料解决此问题。
发明内容
为了解决高氮钢在采用摩擦焊、搅拌摩擦焊、TIG焊、MIG焊、爆炸焊、气保焊、激光及其复合焊等焊接方法焊接时存在焊缝深度和宽度比值选择难、母材高氮钢中氮元素流失严重的问题，本发明提供了一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂，通过将本发明的增强剂加入到钎焊钎料中再对高氮钢进行钎焊，高氮钢母材几乎不熔化，使得氮元素不流失，克服了传统焊接方式的气孔缺点，使得氮元素几乎无损失，而且在一定程度上提高了接头的连接强度和力学性能，焊接接头成形非常好。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂，该增强剂为镀钒石墨烯或镀钒石墨烯与镀镍石墨烯任意比例的混合，且在其加入到钎料中时，加入量为钎料总重的2.5％～4％。
本发明所述的高氮钢，优选以下成分的高氮钢，按照重量比，该高氮钢的组成成分为：1.2～2.8份的N、51～65份的Fe、24～29份的Cr、21～26份的Mn、5.2～6.5份的Mo、0.2～0.3份的C、0.3～0.5份的Si、0.2～0.35份的Nb、0.05～0.06份的Al、0.02～0.05份的s和0.05～0.08份的P。
本发明中所用镀镍石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；还原剂优选为水合肼或硼氢化钠；
3)采用电沉积法在还原石墨烯表面进行镀镍，制得镀镍石墨烯，备用；电沉积法的参数优选如下：电流密度：2.5～3.7A/dm2，温度：35～46℃，pH值为4.5～6.8，硫酸镍61～81g/L，氯化镍41～50g/L，硼酸：28～36g/L，十二烷基磺酸钠5.2～6.8g/L，沉积速率：1.3～1.75μm/min；
4)采用直流磁控溅射法在镀镍石墨烯表面沉积金属钼离子制成负载有钼离子的镀镍石墨烯，备用；直流磁控溅射法的参数优选如下：靶材为纯度99.99％的镍钼(镍钼比例为3∶7)合金靶，基片为载玻片，电压功率0.8～0.95kV，真空度(0.8～1.3)×10-4Pa时，通入纯度99.99％的氩气作为放电和溅射气体，溅射功率110～140W，沉积时间为2～2.5min；
5)将负载有钼离子的镀镍石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，制得镀镍石墨烯粉末，粉末的粒径优选为86～112μm。
本发明中所用镀钒石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；还原剂优先选用水合肼；
3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒，制得镀钒石墨烯；电沉积法的参数优选如下：电流密度：1.5～3A/dm2，温度：32～39℃，pH值为5.5～7.2，二价钒离子的硫酸盐58～81g/L，十二烷基硫酸钠6.2～7.9g/L，氯化镍33～48g/L，沉积速率2.5～4μm/h；
4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯；直流磁控溅射法的参数优选如下，靶材为纯度99.99％的钒镍(钒镍质量比例为2∶3)合金靶，基片为载玻片，电压功率0.6～0.8kV，真空度(1.5～2.1)×10-4Pa时，通入纯度99.99％的氩气作为放电和溅射气体，溅射功率120～160W，沉积时间为3～4.5min；
5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，即制得镀钒石墨烯粉末，粉末的粒径优选为86～112微米。
本发明的增强剂适用于一般的钎焊钎料，优选采用以下复合钎料，按照重量比，该复合钎料的有效成分组成为25～28份的Pd、8～13份的Ni、36～41份的Cr、5.6～6.8份的Mo、23～27份的Mn、7～11份的Re、3～6份的si、2～4.5份的B和0.35～0.6份的Nb。
在该复合钎料中各元素的协同作用如下：
Pd：与镍、硅、铼、锰等元素互溶，能形成固溶体，提高钎料和接头的抗高温强度；是连接高氮钢的主要元素之一；
Ni：改善钎料润湿性、提高钎焊接头强度、耐蚀性，净化钎缝晶界、改善钎料加工性能，是连接高氮钢钢最重要的元素之一；
Cr：与镍、锰无限固溶，可提高钎料和接头强度、耐蚀性，是连接高氮钢最重要的元素之一，
Mo：高弹性模量，与钢的强度接近，添加钼元素可以提高复合钎料连接高氮钢的力学性能；
Mn：降低熔化温度、改善钎料润湿性，具有二次脱氧作用；同时可提高钎料显微硬度和高温强度；
Re：铼在钎料中添加的很少、鲜有报道，本发明钎料添加铼元素，提高钎料的填缝能力，提高钎料的接合能力。
Si：改善钎料润湿性，细化钎料组织，提高钎料和钎焊接头的强度；与铝可以形成共晶，共晶点si的质量分数为11.7％，是连接高氮钢最重要的元素；
B：改善钎料的塑性，增强钎料的铺展性和流动性，是连接高氮钢最重要的元素之一。
Nb：改善复合钎料的塑性和加工性，细化钎缝组织，可防止钎焊高氮钢氮化物的出现。
上述的复合钎料中加入增强剂的制备方法如下：
1)称取含有上述成分的合金粉末，并将其与增强剂混合均匀形成混合粉末，且混合粉末中各组分的重量比例符合上述的要求；
2)按照重量比，称取15～30份的蒸馏水、15～30份的水基粘结剂和5～12份的丙酮混合，并搅拌均匀至无沉淀产生，形成混合溶液，之后称取45～70份步骤1)中制备的混合粉末，并将其加入到混合溶液中搅拌均匀，之后在真空扩散炉中抽真空至0.5×10-5MPa即制得复合钎料。
上述制备方法中，水基粘结剂可以选用常规的粘接剂，但是优先选用以下成分的水基粘结剂：按照重量比，该水基粘结剂由24～36份的磷酸锌、45～61份的氯化铵、15～23份的聚乙二醇和14～22份的氰基丙烯酸丁酯混合而成。
该水基粘结剂在复合钎料制备过程中所起到的独特作用为：
一方面可改善钎料颗粒与粘接剂之间的润湿性，主要是浸润性，由于钎料组分含有镀镍石墨烯，石墨烯在颗粒混合物和熔融态钎料钎焊高氮钢过程中，容易出现漂浮和氧化渣缺陷，通过水基粘接剂，不仅使得镀镍石墨烯微粒在钎料膏和液态钎料中分布均匀，而且具有除渣作用，从而提高粘接剂附着钎料颗粒的均匀性，有助于钎料膏的快速成形和连接高氮钢的钎接效率(钎着率)，另一方面可保证钎料颗粒，特别是镀镍石墨烯、金属合金粉、粘接剂混合均匀，同时促进水分的挥发，提高钎料膏的成形质量和成膏效率；另外，本发明提供的粘接剂，尤其是氰基丙烯酸丁酯，在室温下能快速粘接复合钎料微粒，粘接力强、无毒无害，避免了有机溶剂造成的污染。
为了进一步提高上述复合钎料的焊接性能，在其中加入本发明的增强剂后，还可以加入增强剂重量3～5倍的BJQ混合物，所述的BJQ混合物为钡玻璃粉、气相二氧化硅和酒石酸以1∶3.5∶1的重量比混合而成。
所加入的由钡玻璃粉、气相二氧化硅和酒石酸混合而成的BJQ混合物的作用为：
钡玻璃粉：粒径小、分散性好、透明度高、具有很好的防沉效果；有助于合金粉、粘接剂、镀镍石墨烯分散均匀、搅拌后无沉淀物产生，提高钎料膏的均一性；同时，具有亲和能力强，能方便地分散于钎料膏中；
气相二氧化硅：无毒无味无污染，多孔性、耐高温，比表面积大，表面吸附力强，分散性好，作为制备钎料膏的增稠剂与分散剂，有效控制合金粉、粘接剂、镀镍石墨烯的流变性和均一性，防止镀镍石墨烯的漂浮不定，保证钎料膏的组织均匀性、黏附性、连续性(防止涂抹中断、脱落)，提高钎料膏的高温抗氧化性、高温抗拉强度、抗撕裂性以及耐磨性；
酒石酸：作为粘接剂的辅助成分，可以提高粘接剂的粘接能力，有助于水基粘接剂、丙酮的溶合，保证搅拌均匀性。
本发明中，镀镍石墨烯在复合钎料中的作用为：
加入了表面负载有钼离子的镀镍石墨烯，一方面石墨烯具有优良的电学、热学、力学等性质，同时密度低、结构稳定性好，添加进入钎料中可以明显改善钎料的润湿性、导热性和钎焊性，通过在石墨烯表面镀镍，不仅防止石墨烯在钎料膏和液态钎料中漂浮不定、使得钎料成分不均和组织中出现氧化物的问题，而且大幅度增强了制备复合钎料的拉伸强度，使得复合钎料连接高氮钢的拉伸强度超过750MPa；另一方面在镀镍石墨烯表面负载钼离子，当复合钎料在使用过程中，钼离子被缓慢释放出来，由于钼离子在极低的浓度下，就能够抑制高氮钢中氮化物、碳化物等缺陷的出现与生成，提高接头的力学性能。
本发明中，镀钒石墨烯在复合钎料中的作用为：
一方面石墨烯具有优良的电学、热学、力学等性质，同时密度低、结构稳定性好，添加进入钎料中可以明显改善钎料的润湿性、导热性和钎焊性，通过在石墨烯表面镀钒，不仅防止石墨烯在钎料膏和液态钎料中漂浮不定、使得钎料成分不均和组织中出现氧化物的问题，而且大幅度增强了制备复合钎料的拉伸强度，使得接头的抗拉强度远高于已有报道，另一方面在镀钒石墨烯表面负载镍离子，当复合钎料在使用过程中，镍离子被缓慢释放出来，由于镍离子在极低的浓度下，就能够抑制高氮钢中氮化物、碳化物等缺陷的出现与生成，提高接头的力学性能；
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1)本发明的增强剂的主体为复合石墨烯粒子，在其加入到钎料中时，能够优化钎料组织性能，增强钎料连接高氮钢的接头强度，延长高氮钢器件的使用寿命；
2)在将本发明的增强剂加入到钎焊钎料中再对高氮钢进行钎焊，高氮钢母材几乎不熔化，使得氮元素不流失，克服了传统焊接方式的气孔缺点，使得氮元素几乎无损失，而且在一定程度上提高了接头的连接强度和力学性能，焊接接头成形非常好；
3)使用本发明优选的复合钎料进行钎焊过程中，高氮钢母材几乎不熔化，使得氮元素不流失，克服了传统焊接方式的气孔缺点，使得氮元素几乎无损失；而且由于高氮钢母材几乎不熔化，也就是不会产生形变，在一定程度上提高了接头的连接强度和力学性能，焊接接头成形非常好；而且钎焊是在真空环境下实施的，使得钎料制备过程中杂质元素、外界气体无法参与，因而获得的钎料洁净度高，性能优异；本发明复合钎料的使用温度较低，可以有效的防止钎焊接头中氮化物、碳化物、碳氮化物的产生以降低其性能；由于高氮钢在高温下容易产生高温蠕变、相变等，其组织性能将会变化，降低了焊接接头的性能，使用本发明钎料钎焊过程中高氮钢几乎不熔化，可以避免上述组织性能变化问题；
4)本发明所用钎料中含有钯、镍、锰、铬等元素，不仅可以有效润湿高氮钢母材，而且与母材几乎无限固溶，高效形成冶金结合，增强接头的力学性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的详细阐述。
实施例1
一种高氮钢钎焊用钎料的增强剂，该增强剂为镀镍石墨烯或镀钒石墨烯或两者的任意比例混合，且在其加入到钎料中时，加入量为钎料总重的2.5％。
本实施例中所述的高氮钢，优选以下成分的高氮钢，按照重量比，该高氮钢的组成成分为：1.2份的N、51份的Fe、24份的Cr、21份的Mn、5.2份的Mo、0.2份的C、0.3份的si、0.2份的Nb、0.05份的Al、0.02份的s和0.05份的P。
本实施例中所用镀镍石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；还原剂优选为水合肼或硼氢化钠；
3)采用电沉积法在还原石墨烯表面进行镀镍，制得镀镍石墨烯，备用；电沉积法的参数优选如下：电流密度：2.5A/dm2，温度：35℃，pH值为4.5，硫酸镍61g/L，氯化镍41g/L，硼酸：28g/L，十二烷基磺酸钠5.2g/L，沉积速率：1.3μm/min；
4)采用直流磁控溅射法在镀镍石墨烯表面沉积金属钼离子制成负载有钼离子的镀镍石墨烯，备用；直流磁控溅射法的参数优选如下：靶材为纯度99.99％的镍钼(镍钼比例为3：7)合金靶，基片为载玻片，电压功率0.8kV，真空度0.8×10-4Pa时，通入纯度99.99％的氩气作为放电和溅射气体，溅射功率110W，沉积时间为2min；
5)将负载有钼离子的镀镍石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，制得镀镍石墨烯粉末，粉末的粒径优选为86μm。
本实施例中所用镀钒石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；还原剂优先选用水合肼；
3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒，制得镀钒石墨烯；电沉积法的参数优选如下：电流密度：1.5A/dm2，温度：32℃，pH值为5.5，二价钒离子的硫酸盐58g/L，十二烷基硫酸钠6.2g/L，氯化镍33g/L，沉积速率2.5μm/h；
4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯；直流磁控溅射法的参数优选如下，靶材为纯度99.99％的钒镍(钒镍质量比例为2∶3)合金靶，基片为载玻片，电压功率0.6kV，真空度1.5×10-4Pa时，通入纯度99.99％的氩气作为放电和溅射气体，溅射功率120W，沉积时间为3min；
5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，即制得镀钒石墨烯粉末，粉末的粒径优选为86微米。
实施例2
一种高氮钢钎焊用钎料的增强剂，该增强剂为镀镍石墨烯或镀钒石墨烯或两者的任意比例混合，且在其加入到钎料中时，加入量为钎料总重的4％。
本实施例中所述的高氮钢，优选以下成分的高氮钢，按照重量比，该高氮钢的组成成分为：2.8份的N、65份的Fe、29份的Cr、26份的Mn、6.5份的Mo、0.3份的C、0.5份的Si、0.35份的Nb、0.06份的Al、0.05份的s和0.08份的P。
本实施例中所用镀镍石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；还原剂优选为水合肼或硼氢化钠；
3)采用电沉积法在还原石墨烯表面进行镀镍，制得镀镍石墨烯，备用；电沉积法的参数优选如下：电流密度3.7A/dm2，温度46℃，pH值为6.8，硫酸镍81g/L，氯化镍50g/L，硼酸36g/L，十二烷基磺酸钠6.8g/L，沉积速率1.75μm/min；
4)采用直流磁控溅射法在镀镍石墨烯表面沉积金属钼离子制成负载有钼离子的镀镍石墨烯，备用；直流磁控溅射法的参数优选如下：靶材为纯度99.99％的镍钼(镍钼比例为3：7)合金靶，基片为载玻片，电压功率0.95kV，真空度1.3×10-4Pa时，通入纯度99.99％的氩气作为放电和溅射气体，溅射功率140W，沉积时间为2.5min；
5)将负载有钼离子的镀镍石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，制得镀镍石墨烯粉末，粉末的粒径优选为112μm。
本实施例中所用镀钒石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；还原剂优先选用水合肼；
3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒，制得镀钒石墨烯；电沉积法的参数优选如下：电流密度3A/dm2，温度39℃，pH值为7.2，二价钒离子的硫酸盐81g/L，十二烷基硫酸钠7.9g/L，氯化镍48g/L，沉积速率4μm/h；
4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯；直流磁控溅射法的参数优选如下，靶材为纯度99.99％的钒镍(钒镍质量比例为2∶3)合金靶，基片为载玻片，电压功率0.8kV，真空度2.1×10-4Pa时，通入纯度99.99％的氩气作为放电和溅射气体，溅射功率160W，沉积时间为4.5min；
5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，即制得镀钒石墨烯粉末，粉末的粒径优选为86～112微米。
实施例3
一种高氮钢钎焊用钎料的增强剂，该增强剂为镀镍石墨烯或镀钒石墨烯或两者的任意比例混合，且在其加入到钎料中时，加入量为钎料总重的3.25％。
本实施例中所述的高氮钢，优选以下成分的高氮钢，按照重量比，该高氮钢的组成成分为：2份的N、58份的Fe、26.5份的Cr、23.5份的Mn、5.85份的Mo、0.25份的C、0.4份的Si、0.275份的Nb、0.055份的Al、0.035份的s和0.065份的P。
本实施例中所用镀镍石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；还原剂优选为水合肼或硼氢化钠；
3)采用电沉积法在还原石墨烯表面进行镀镍，制得镀镍石墨烯，备用；电沉积法的参数优选如下：电流密度：3.1A/dm2，温度：40.5℃，pH值为5.65，硫酸镍71g/L，氯化镍45.5g/L，硼酸：32g/L，十二烷基磺酸钠6g/L，沉积速率：1.525μm/min；
4)采用直流磁控溅射法在镀镍石墨烯表面沉积金属钼离子制成负载有钼离子的镀镍石墨烯，备用；直流磁控溅射法的参数优选如下：靶材为纯度99.99％的镍钼(镍钼比例为3∶7)合金靶，基片为载玻片，电压功率0.875kV，真空度1.05×10-4Pa时，通入纯度99.99％的氩气作为放电和溅射气体，溅射功率125W，沉积时间为2.25min；
5)将负载有钼离子的镀镍石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，制得镀镍石墨烯粉末，粉末的粒径优选为99μm。
本实施例中所用镀钒石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；还原剂优先选用水合肼；
3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒，制得镀钒石墨烯；电沉积法的参数优选如下：电流密度：2.25A/dm2，温度：35.5℃，pH值为6.35，二价钒离子的硫酸盐69.5g/L，十二烷基硫酸钠7.05g/L，氯化镍40.5g/L，沉积速率3.25μm/h；
4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯；直流磁控溅射法的参数优选如下，靶材为纯度99.99％的钒镍(钒镍质量比例为2∶3)合金靶，基片为载玻片，电压功率0.7kV，真空度1.8×10-4Pa时，通入纯度99.99％的氩气作为放电和溅射气体，溅射功率140W，沉积时间为3.75min；
5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，即制得镀钒石墨烯粉末，粉末的粒径优选为99微米。

Claims (2)

1.一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂，其特征在于：该增强剂为镀钒石墨烯，且在其加入到钎料中时，加入量为钎料总重的2.5％～4％；
所述镀钒石墨烯的制备方法为：
1)取氧化石墨烯，对其按照常规方法依次进行粗化、敏化和活化处理；
2)将活化处理后的氧化石墨烯放入还原剂中进行还原，洗涤、干燥后制得还原石墨烯，备用；
3)采用常规的电沉积法在还原石墨烯表面进行镀钒，制得镀钒石墨烯；
4)采用直流磁控溅射法在镀钒石墨烯表面沉积金属镍离子制成负载有镍离子的镀钒石墨烯；
5)将负载有镍离子的镀钒石墨烯放入球磨罐中磨成粉末，即制得镀钒石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂，其特征在于：按照重量比，所述高氮钢的组成成分为：1.2～2.8份的N、51～65份的Fe、24～29份的Cr、21～26份的Mn、5.2～6.5份的Mo、0.2～0.3份的C、0.3～0.5份的Si、0.2～0.35份的Nb、0.05～0.06份的Al、0.02～0.05份的S和0.05～0.08份的P。
CN202010525499.3A 2018-09-27 2018-09-27 一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂 Active CN111604619B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010525499.3A CN111604619B (zh) 2018-09-27 2018-09-27 一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811133487.5A CN109014660B (zh) 2018-09-27 2018-09-27 一种高氮钢钎焊用钎料的增强剂
CN202010525499.3A CN111604619B (zh) 2018-09-27 2018-09-27 一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂

Related Parent Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811133487.5A Division CN109014660B (zh) 2018-09-27 2018-09-27 一种高氮钢钎焊用钎料的增强剂

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111604619A CN111604619A (zh) 2020-09-01
CN111604619B true CN111604619B (zh) 2021-09-14

Family

ID=64614729

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010525499.3A Active CN111604619B (zh) 2018-09-27 2018-09-27 一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂
CN201811133487.5A Active CN109014660B (zh) 2018-09-27 2018-09-27 一种高氮钢钎焊用钎料的增强剂

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811133487.5A Active CN109014660B (zh) 2018-09-27 2018-09-27 一种高氮钢钎焊用钎料的增强剂

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN111604619B (zh)

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2001198694A (ja) * 2000-01-11 2001-07-24 Natl Research Inst For Metals Ministry Of Education Culture Sports Science & Technology 高窒素含有ステンレス鋼の溶接方法とその溶接材料
CN104400247B (zh) * 2014-09-29 2016-05-11 哈尔滨工业大学 一种高导热石墨烯--Sn-Ag系复合钎料的制备方法
EP3277453B1 (en) * 2015-04-01 2024-01-17 Alpha Assembly Solutions Inc. Engineered polymer-based electronic materials
CN105345252B (zh) * 2015-12-04 2017-11-14 南京理工大学 一种高氮钢的焊接方法
CN105772980B (zh) * 2016-05-19 2018-02-23 厦门信果石墨烯科技有限公司 一种石墨烯‑锡基无铅焊料及其制备方法
KR20170138336A (ko) * 2016-06-07 2017-12-15 서울시립대학교 산학협력단 접합재
CN106736029B (zh) * 2016-12-21 2019-11-22 钢铁研究总院 一种高氮奥氏体不锈钢焊丝及其焊接工艺
CN107309574B (zh) * 2017-06-20 2020-09-01 华北水利水电大学 一种含有石墨烯的高强度银基钎料及其熔炼方法
CN107584185A (zh) * 2017-09-27 2018-01-16 河南科技大学 一种镀镍石墨烯增强锡基无铅复合钎料的超声钎焊工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN111604619A (zh) 2020-09-01
CN109014660B (zh) 2021-01-15
CN109014660A (zh) 2018-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109108522B (zh) 一种用于钎焊高氮钢的复合钎料及其制备方法
US3778588A (en) Self-shielding cored wire to weld cast iron
CN103223562B (zh) 单面埋弧焊用焊剂
JP5097499B2 (ja) 低合金耐熱鋼用ガスシールドアーク溶接用フラックス入りワイヤ
CN103358051A (zh) 一种铜基钎料及其制备方法
CN110587178A (zh) 铝与不锈钢焊接用自保护药芯焊丝及其制备方法
CN110153586B (zh) 焊芯为无缝药芯焊丝的超低氢、耐吸潮电焊条及制备方法
CN104741834A (zh) 一种用于x90管线钢焊接的药芯焊丝及其制备方法
CN109014661B (zh) 一种高氮钢钎焊用钎料添加剂
JP2011245519A (ja) 耐高温割れ性に優れた溶接金属
CN103056543B (zh) 一种含Yb、Al、B的纳米无铅钎料
CN110181198A (zh) 一种适用于高氮装甲钢焊接的高氮手工电弧焊焊条
CN111604619B (zh) 一种高氮钢钎焊用镀钒石墨烯增强剂
KR100265097B1 (ko) 아크 용접용 플럭스 충전 와이어
KR20200011506A (ko) 내기공성 및 전착 도장성이 우수한 극 저 실리콘 용접용 와이어 및 이를 통하여 얻어지는 용착금속
CN112404788B (zh) 一种电站用马氏体耐热钢g115配套焊条及其制备方法
KR20030040067A (ko) 대입열용접의 용접이음매 및 그 용접방법
CN112475661B (zh) 用于焊接镍基合金的镍铬铁药皮、焊条及其制备方法
JP3695925B2 (ja) 極低温用高Ｍｎステンレス鋼材の狭開先ＭＩＧ溶接方法および極低温靱性に優れた溶接構造物
CN109128417B (zh) 一种光束-电子束复合钎焊高氮钢的方法
CN114178738A (zh) 一种陶瓷与不锈钢钎焊用活性钎料和钎料焊膏
KR102056637B1 (ko) 가스 쉴드 플럭스 충전 와이어
CN102267018B (zh) 一种用于气体保护焊接的药芯焊丝
JP2011000626A (ja) 溶接金属
CN114248039B (zh) 一种工程机械用高强抗裂金属粉芯型埋弧焊丝及应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant