CN111593427A - 水性涂料用自修复复合纳米纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，具有三层结构，由内到外依次为内层芯材，中间屏障层，外层丙烯酸酯单体。本发明中的自修复复合纳米纤维，使用了式（1）H4‑aSi(CH2‑(O‑R2)n‑R1‑CH2‑NH2)a所示的硅烷作为芯材。一方面，该硅烷具有交联性质，可以与外层的丙烯酸酯单体反应、交联固化，另一方面，所得到的交联网络在高温下可以能够发生可逆反应，重新得到行星状的硅烷分子，降温后重新交联固化，从而实现涂料层的再次自修复。

Description

水性涂料用自修复复合纳米纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料领域，涉及一种水性涂料用自修复复合纳米纤维及其制备方法。
背景技术
目前，最受关注的水性涂料主要有丙烯酸基水性涂料、聚氨酯基水性涂料这两大类。其中，聚氨酯基水性涂料具有更为优异的抗拉强度、硬度、粘接性等性能，在使用寿命、色彩相溶性等方面也比丙烯酸基水性涂料更具有优势。
然而，涂料在使用过程中，由于自身原因或者外部作用力的破坏，不可避免地会出现裂痕、开口等不利损坏，使得涂料原有的防污、疏水、防水、防腐等作用大大折扣，降低涂料的使用寿命。最初，人们通常是采用重新涂覆水性涂料的方法来解决这一问题。但是，重新涂覆水性涂料必然会造成成本的增加，同时也对涂覆了涂料的工件或物品的现有使用造成一定的影响，终究是不理想的。
随后，人们尝试了在水性涂料中添加自修复胶囊试剂，让涂料获得一定的原位自修复功能，从而可以延长涂料的使用寿命。但是，自修复胶囊试剂通常仅具有单次的修复功能，且胶囊的制备往往比较复杂，还存在一定的环境污染问题。
因此，本发明旨在提供一种制备工艺简单，可以持久修复的水性涂料用自修复复合纳米纤维。
发明内容
为了解决现有的水性涂料用自修复添加试剂所存在的上述不足，本发明提供了一种制备工艺简单，可以持久修复的水性涂料用自修复复合纳米纤维。
本发明的水性涂料用自修复复合纳米纤维具有三层结构，由内到外依次为内层芯材，中间屏障层，外层丙烯酸酯单体，其中，内层芯材为式（1）所示的硅烷，中间屏障层为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯腈中的一种。将本发明的水性涂料用自修复复合纳米纤维添加到水性涂料中，可以实现水性涂料的自修复。
H4-aSi(CH2-(O-R2)n-R1-CH2-NH2) a， （1）
其中，a为2~4的整数，n是3-15的整数，R2是C2-C4的亚烷基，R1选自咪唑、呋喃、吡啶、噻吩、哌啶、哌嗪中的一种。
具体为，当涂料层中的某一局部区域首次出现了微裂痕时，复合纤维中的中间屏障层会被局部的微应力破坏而撕裂，使得内层芯材与外层丙烯酸酯单体接触、反应，并交联固化，从而实现对涂料层中所出现的局部微裂痕的自修复。当该区域再次出现微裂痕时，可以通过对该区域进行局部加热，再次固化的方式，实现涂料膜层的再次自修复。
本发明的自修复复合纳米纤维中，中间屏障层与内层芯材的用料比例为（1~2）:（2~1）。当两者的用料比例低于该范围时，中间屏障层的厚度过薄，及其被撕裂，从而使得内层芯材与外层丙烯酸酯单体过早接触、反应，并交联固化。当两者的用料比例高于该范围时，中间屏障层的厚度过厚，涂料层中出现较大的开口后仍不能将其撕裂，从而无法实现涂料层的自修复。
此外，本发明还提供了自修复复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
A、内层芯材溶液的制备：将式（1）所示的硅烷分散溶解在溶剂中，质量浓度控制在5%-30%之间；
B、中间屏障层溶液的制备：将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯腈中的一种溶解在溶剂中，质量浓度控制在5-20%之间；
C、外层丙烯酸酯单体溶液的制备：将丙烯酸酯单体分散在溶剂中，得到丙烯酸酯单体乳液，质量浓度控制在10-40%之间；
D、三层同轴静电纺丝：分别将内层芯材溶液、中间屏障层溶液、外层丙烯酸酯单体溶液导入内层针筒、中间层针筒、外层针筒中，进行静电纺丝，得到具有内层芯材/中间屏障层/外丙烯酸酯单体层三层复合结构的自修复复合纳米纤维。
其中，在三层同轴静电纺丝步骤中，内层针筒、中间层针筒、外层针筒的注射速度比例为1:(2-4):(4-6)。
其中，在三层同轴静电纺丝步骤中，所使用的电压为5-7kV。
本发明中的自修复复合纳米纤维，使用了式（1）所示的硅烷作为芯材。一方面，该硅烷具有交联性质，可以与外层的丙烯酸酯单体反应、交联固化，另一方面，所得到的交联网络在高温下可以能够发生可逆反应，重新得到行星状的硅烷分子，降温后重新交联固化，从而实现涂料层的再次自修复。
具体实施方式
以下实施例仅仅是为了对本发明的内容进行详细说明的部分实施方式，并不是本发明的全部内容。
本发明的水性涂料用自修复复合纳米纤维具有三层结构，由内到外依次为内层芯材，中间屏障层，外层丙烯酸酯单体。当涂料层的局部出现微裂痕时，复合纳米纤维中的中间屏障层会被局部的微应力破坏而撕裂，使得内层芯材与外层丙烯酸酯单体接触、反应，并交联固化，从而实现对涂料层中所出现的局部微裂痕的自修复，此外，本发明所使用的内层芯材还具有可反复加热固化的作用，能够对涂料层进行多次自修复。
实施例1
一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，具有三层结构，由内到外依次为内层芯材，中间屏障层，外层丙烯酸酯单体，其中，内层芯材为式（1）所示的硅烷，
H4-aSi(CH2-(O-R2)n-R1-CH2-NH2) a， （1）
其中，a为整数4，n是整数6，R2是C3的亚烷基，R1选自呋喃。
所述中间屏障层选自聚乙烯吡咯烷酮。
该水性涂料用自修复复合纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
A、内层芯材溶液的制备：将式（1）所示的硅烷分散溶解在溶剂中，质量浓度控制在10%；
B、中间屏障层溶液的制备：将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯腈中的一种溶解在溶剂中，质量浓度控制在10%；
C、外层丙烯酸酯单体溶液的制备：将丙烯酸酯单体分散在溶剂中，得到丙烯酸酯单体乳液，质量浓度控制在20%；
D、三层同轴静电纺丝：分别将内层芯材溶液、中间屏障层溶液、外层丙烯酸酯单体溶液导入内层针筒、中间层针筒、外层针筒中，进行静电纺丝，得到具有内层芯材/中间屏障层/外丙烯酸酯单体层三层复合结构的自修复复合纳米纤维。
在三层同轴静电纺丝步骤中，内层针筒的注射速度为0.1ml/h，内层针筒、中间层针筒、外层针筒的注射速度比例为1:3:5；使用的电压为6kV。
实施例2
一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，具有三层结构，由内到外依次为内层芯材，中间屏障层，外层丙烯酸酯单体，其中，内层芯材为式（1）所示的硅烷，
H4-aSi(CH2-(O-R2)n-R1-CH2-NH2) a， （1）
其中，a为整数4，n是整数10，R2是C4的亚烷基，R1选自噻吩。
所述中间屏障层选自聚乙烯醇。
该水性涂料用自修复复合纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
A、内层芯材溶液的制备：将式（1）所示的硅烷分散溶解在溶剂中，质量浓度控制在30%；
B、中间屏障层溶液的制备：将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯腈中的一种溶解在溶剂中，质量浓度控制在20%；
C、外层丙烯酸酯单体溶液的制备：将丙烯酸酯单体分散在溶剂中，得到丙烯酸酯单体乳液，质量浓度控制在40%；
D、三层同轴静电纺丝：分别将内层芯材溶液、中间屏障层溶液、外层丙烯酸酯单体溶液导入内层针筒、中间层针筒、外层针筒中，进行静电纺丝，得到具有内层芯材/中间屏障层/外丙烯酸酯单体层三层复合结构的自修复复合纳米纤维。
在三层同轴静电纺丝步骤中，内层针筒的注射速度为0.05ml/h，内层针筒、中间层针筒、外层针筒的注射速度比例为1:2:4；使用的电压为7kV。
实施例3
一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，具有三层结构，由内到外依次为内层芯材，中间屏障层，外层丙烯酸酯单体，其中，内层芯材为式（1）所示的硅烷，
H4-aSi(CH2-(O-R2)n-R1-CH2-NH2) a， （1）
其中，a为整数2，n是整数15，R2是C2的亚烷基，R1选自哌嗪。
所述中间屏障层选自聚乙烯腈。
该水性涂料用自修复复合纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
A、内层芯材溶液的制备：将式（1）所示的硅烷分散溶解在溶剂中，质量浓度控制在5%；
B、中间屏障层溶液的制备：将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯腈中的一种溶解在溶剂中，质量浓度控制在5%；
C、外层丙烯酸酯单体溶液的制备：将丙烯酸酯单体分散在溶剂中，得到丙烯酸酯单体乳液，质量浓度控制在10%；
D、三层同轴静电纺丝：分别将内层芯材溶液、中间屏障层溶液、外层丙烯酸酯单体溶液导入内层针筒、中间层针筒、外层针筒中，进行静电纺丝，得到具有内层芯材/中间屏障层/外丙烯酸酯单体层三层复合结构的自修复复合纳米纤维。
在三层同轴静电纺丝步骤中，内层针筒的注射速度为0.15ml/h，内层针筒、中间层针筒、外层针筒的注射速度比例为1:4:6；使用的电压为5kV。
实施例4
一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，具有三层结构，由内到外依次为内层芯材，中间屏障层，外层丙烯酸酯单体，其中，内层芯材为式（1）所示的硅烷，
H4-aSi(CH2-(O-R2)n-R1-CH2-NH2) a， （1）
其中，a为整数3，n是整数12，R2是C3的亚烷基，R1选自哌啶。
所述中间屏障层选自聚乙烯吡咯烷酮。
该水性涂料用自修复复合纳米纤维的制备方法包括以下步骤：
A、内层芯材溶液的制备：将式（1）所示的硅烷分散溶解在溶剂中，质量浓度控制在20%；
B、中间屏障层溶液的制备：将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯腈中的一种溶解在溶剂中，质量浓度控制在15%；
C、外层丙烯酸酯单体溶液的制备：将丙烯酸酯单体分散在溶剂中，得到丙烯酸酯单体乳液，质量浓度控制在30%；
D、三层同轴静电纺丝：分别将内层芯材溶液、中间屏障层溶液、外层丙烯酸酯单体溶液导入内层针筒、中间层针筒、外层针筒中，进行静电纺丝，得到具有内层芯材/中间屏障层/外丙烯酸酯单体层三层复合结构的自修复复合纳米纤维。
在三层同轴静电纺丝步骤中，内层针筒的注射速度为0.1ml/h，内层针筒、中间层针筒、外层针筒的注射速度比例为1:3:6；使用的电压为6kV。

Claims (7)

1.一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，具有三层结构，由内到外依次为内层芯材，中间屏障层，外层丙烯酸酯单体，其中，内层芯材为式（1）所示的硅烷，
H4-aSi(CH2-(O-R2)n-R1-CH2-NH2) a， （1）
其中，a为2~4的整数，n是3-15的整数，R2是C2-C4的亚烷基，R1选自咪唑、呋喃、吡啶、噻吩、哌啶、哌嗪中的一种。
2.如权利要求1所述的一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，其特征在于：所述中间屏障层选自聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯腈中的一种。
3.如权利要求1所述的一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，其特征在于：所述R1选自呋喃、噻吩、哌嗪中的一种。
4.如权利要求1所述的一种水性涂料用自修复复合纳米纤维，其特征在于：中间屏障层与内层芯材的用料比例为（1~2）:（2~1）。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的水性涂料用自修复复合纳米纤维的制备方法，包括以下步骤：
A、内层芯材溶液的制备：将式（1）所示的硅烷分散溶解在溶剂中，质量浓度控制在5%-30%之间；
B、中间屏障层溶液的制备：将聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮或聚乙烯腈中的一种溶解在溶剂中，质量浓度控制在5-20%之间；
C、外层丙烯酸酯单体溶液的制备：将丙烯酸酯单体分散在溶剂中，得到丙烯酸酯单体乳液，质量浓度控制在10-40%之间；
D、三层同轴静电纺丝：分别将内层芯材溶液、中间屏障层溶液、外层丙烯酸酯单体溶液导入内层针筒、中间层针筒、外层针筒中，进行静电纺丝，得到具有内层芯材/中间屏障层/外丙烯酸酯单体层三层复合结构的自修复复合纳米纤维。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：在三层同轴静电纺丝步骤中，内层针筒、中间层针筒、外层针筒的注射速度比例为1:(2-4):(4-6)。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于：在三层同轴静电纺丝步骤中，使用的电压为5-7kV。
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