CN111593379A - 一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用 - Google Patents

一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，制备方法包括：（1）铁素体不锈钢基体预处理；（2）电镀，获得合金涂层；（3）热转化，获得尖晶石涂层。本发明方法经济成本低且工艺简单，涂层厚度及成分易于控制，制备的(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层结构致密，与基体结合紧密，可以有效抑制基体中Cr的向外扩散，降低基体的面比电阻，同时合金涂层在热转化过程中，形成了双层氧化物结构，内层为富Cr氧化物层，外层为(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石层，可以有效阻止基体与涂层间元素的互扩散，显著提高了基体在SOFC工作环境下的抗氧化性能及导电性能。

Description

一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用
技术领域
本发明涉及(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的制备领域，具体是一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种将化学能转为电能的能量转换装置，具有清洁，高效，可再生等优点，大力发展必定有效解决世界能源问题。而连接体作为关键部件之一，直接影响电池堆的性能及使用寿命。由于铁素体不锈钢具有抗高温氧化性、较高的电导性、优异的导热性、热膨胀系数与其他部件相匹配、价格低廉等优点，所以铁素体不锈钢成为最具有发展潜力的连接体材料。但铁素体不锈钢在SOFC工作温度下使用存在抗氧化性差、面比电阻增大以及Cr挥发中毒等问题，严重影响连接体导电性能，造成电池堆性能衰减。
目前解决铁素体不锈钢作为SOFC连接体在实际应用中存在的问题的主要途径是在铁素体不锈钢表面涂覆保护涂层。如(Mn,Cu)3O4、(Mn,Co)3O4、(Cu,Co)3O4等尖晶石涂层，能够有效地提高连接体高温抗氧化性能，抑制Cr扩散，降低面比电阻，保证燃料电池的长期稳定运行。与其他尖晶石涂层相比，(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石不仅具有优异的高温抗氧化性、较高的电导性、与铁素体不锈钢相匹配的热膨胀系数，而且价格低廉，是作为保护涂层的较优选择。
利用电镀法在铁素体不锈钢表面制备尖晶石涂层不仅操作简单、成本低廉、对设备环境要求低，同时制备的涂层与基体之间的结合性好，并且涂层成分和厚度可控。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，以解决传统(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层制备过程中涂层与基体结合力差、孔隙多、成分与厚度不易控制等问题，本发明所用的技术方案为：
一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法，具体制备方法步骤如下：
S1. 铁素体不锈钢基体预处理；
S2. 电镀制备合金涂层；
S3. 热转化制备尖晶石涂层。
步骤S1中所述铁素体不锈钢基体预处理的过程为：
依次用800#、1500#、2500#SiC的水磨砂纸打磨铁素体不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒角处理；基体打磨后进行机械抛光；基体抛光后，用丙酮超声清洗5min，用去离子水清洗干净并烘干；用20%Na2CO3溶液在50℃清洗10min，用去离子水清洗干净并烘干；用10%H2SO4溶液清洗30s，用去离子水清洗干净并烘干。
步骤S2中所述电镀制备合金涂层的内容为：
以步骤S1中预处理好的铁素体不锈钢基体作为阴极，纯Ni板作为阳极进行电镀；所述电镀的电解液配比及具体参数为：
硫酸镍(NiSO4•6H2O)：100~250g/L
氯化镍(NiCl2•6H2O)：20~50g/L
硫酸钴(CoSO4•7H2O)：15~35g/L
硫酸铜(CuSO4•5H2O)：5~15g/L
柠檬酸三钠(Na3C6H5O7•2H2O)：15~30g/L
硼酸(H3BO3)：10~15g/L
乙酸钠(CH3COONa•3H2O)：1.5~2.5g/L
十二烷基硫酸钠(SDS)：0.01~0.05g/L
电镀时间(t)：2.5~10min
镀液温度(T)：45~50℃
阴极电流密度(JK)：1.05~2.29A/dm2。
步骤S3中所述热转化制备尖晶石涂层具体为，使用真空管式炉对步骤S2中形成的所述合金涂层进行热转化处理：
在800℃空气气氛下氧化，氧化后获得双层氧化物结构，内层为富Cr氧化物，外层为(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层。
步骤S1中所述铁素体不锈钢基体中Cr含量为16~25mass%。
经步骤S2电镀所得的合金涂层具体为Ni-Co-Cu合金涂层。
步骤S3所述在800℃空气气氛下进行恒温氧化的过程中，每到一个氧化周期需要关闭真空管式炉一次，待冷却称重后再进行下一周期的氧化，所述氧化周期分别为氧化20h后、氧化50h后、氧化100h后、氧化250h后、氧化400h后、氧化550h后、氧化700h后、氧化850h后和氧化1000h后。
所述的(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层可以应用于固体氧化物燃料电池连接体涂层材料。
本发明的有益效果在于：
1）制备过程简单易操作，成本低廉，对工作环境要求低；
2）电镀合金涂层时，在电镀液中加入合适的添加剂，有利于提高电镀沉积时涂层的致密程度，提高涂层与基体间的结合力。并且通过控制电镀液成分，可以控制合金涂层的成分，通过控制电镀时间及阴极电流密度，可以控制合金涂层的厚度。
3）本发明制备的(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层结构致密，与基体结合紧密，可以有效抑制基体中Cr的向外扩散，并且降低基体的面比电阻。在热转化过程中，形成了双层氧化物结构，内层为富Cr氧化物层，外层为(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石层，可以有效阻止基体与涂层间元素的互扩散，显著提高了基体在SOFC工作环境下的抗氧化性能及导电性能。
附图说明
图1为本发明实施例中制备电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在800℃空气中氧化1000小时后的表面形貌图；
图2为本发明实施例中制备的电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在800℃空气中氧化1000小时的氧化增重曲线；
图3为本发明实施例中制备的电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在SOFC工作环境下ASR随时间变化的曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例：参见图1-3。
本实施例提供了一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，采用金属基体为SUS430的铁素体不锈钢，尺寸为15mm×10mm×1mm，制备的合金涂层中Ni、Co、Cu的金属重量比例为4.5:4.5:1，具体步骤如下：
S1.铁素体不锈钢基体预处理：
依次用800#、1500#、2500#SiC水磨砂纸打磨铁素体不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒角处理；基体打磨后进行机械抛光；基体抛光后，用丙酮超声清洗5min，用去离子水清洗干净；用20%Na2CO3溶液在50℃清洗10min，用去离子水清洗干净；用10%H2SO4溶液清洗30s，用去离子水清洗干净。
S2.电镀制备合金涂层：
以预处理好的基体作为阴极，纯Ni板作为阳极进行电镀，电镀沉积获得厚约4μm的Ni-Co-Cu合金涂层；电解液配比及电镀参数具体为：
硫酸镍(NiSO4·6H2O)：200g/L
氯化镍(NiCl2·6H2O)：40g/L
硫酸钴(CoSO4·7H2O)：30g/L
硫酸铜(CuSO4·5H2O)：10g/L
柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)：30g/L
硼酸(H3BO3)：15g/L
乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：2g/L
十二烷基硫酸钠(SDS)：0.02g/L
电镀时间(t)：5min
镀液温度(T)：50℃
阴极电流密度(JK)：1.43A/dm2。
S3.热转化制备尖晶石涂层：
使用真空管式炉对形成好的所述合金涂层进行热转化处理，在800℃空气气氛下氧化，氧化后获得双层氧化物结构，内层为富Cr氧化物，外层为(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石层。随后，将带有涂层的金属基体在800℃下氧化1000小时，利用四点法测量其面比电阻，测量结果为14.08mΩ·cm2。
图1为本发明实施例中制备电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在800℃空气中氧化1000小时后的表面形貌图，该发明中通过电镀法获得的Ni-Co-Cu合金涂层在800℃空气中氧化1000小时后热转化为结构致密的(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层。
图2为本发明实施例中制备的电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在800℃空气中氧化1000小时的氧化增重曲线。氧化初期增重较快，说明表层的Ni-Co-Cu合金开始氧化，生成Cr2O3氧化物和(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石；随后氧化速度缓慢，说明生成了致密的保护性(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石氧化膜，阻止基体合金的进一步氧化；氧化动力学表明电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢连接体在SOFC工作环境下抗氧化性能良好，并且生成了双层氧化物结构。
图3为本发明实施例中制备电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢在SOFC工作环境下ASR随时间变化的曲线，图中曲线说明电镀Ni-Co-Cu合金涂层的SUS430铁素体不锈钢连接体在SOFC工作环境下长期热暴露后，表面氧化物的导电性能良好。
本发明方法制备的(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层结构紧密，与基体结合力好，能有效抑制基体Cr的向外扩散，且高温抗氧化性能及导电性能优异，满足了实际应用中固体氧化物燃料电池对SOFC连接体涂层的要求。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解，依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (8)

1.一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，其特征在于，具体制备方法步骤如下：
S1. 铁素体不锈钢基体预处理；
S2. 电镀制备合金涂层；
S3. 热转化制备尖晶石涂层。
2.根据权利要求1中所述的一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，其特征在于，步骤S1中所述铁素体不锈钢基体预处理的过程为：
依次用800#、1500#、2500#SiC的水磨砂纸打磨铁素体不锈钢基体表面，并进行磨棱、倒角处理；基体打磨后进行机械抛光；基体抛光后，用丙酮超声清洗5min，用去离子水清洗干净并烘干；用20%Na2CO3溶液在50℃清洗10min，用去离子水清洗干净并烘干；用10%H2SO4溶液清洗30s，用去离子水清洗干净并烘干。
3.根据权利要求1中所述的一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，其特征在于，步骤S2中所述电镀制备合金涂层的内容为：
以步骤S1中预处理好的铁素体不锈钢基体作为阴极，纯Ni板作为阳极进行电镀；所述电镀的电解液配比及具体参数为：
硫酸镍(NiSO4·6H2O)：100~250g/L
氯化镍(NiCl2·6H2O)：20~50g/L
硫酸钴(CoSO4·7H2O)：15~35g/L
硫酸铜(CuSO4·5H2O)：5~15g/L
柠檬酸三钠(Na3C6H5O7·2H2O)：15~30g/L
硼酸(H3BO3)：10~15g/L
乙酸钠(CH3COONa·3H2O)：1.5~2.5g/L
十二烷基硫酸钠(SDS)：0.01~0.05g/L
电镀时间(t)：2.5~10min
镀液温度(T)：45~50℃
阴极电流密度(JK)：1.05~2.29A/dm2。
4.根据权利要求1中所述的一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，其特征在于，步骤S3中所述热转化制备尖晶石涂层具体为，使用真空管式炉对步骤S2中形成的所述合金涂层进行热转化处理：
在800℃空气气氛下进行恒温氧化，氧化后获得双层氧化物结构，内层为富Cr氧化物，外层为(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层。
5.根据权利要求1中所述的一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，其特征在于，步骤S1中所述铁素体不锈钢基体中Cr含量为16~25mass%。
6.根据权利要求1中所述的一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，其特征在于，经步骤S2电镀所得合金涂层具体为Ni-Co-Cu合金涂层。
7.根据权利要求4中所述的一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，其特征在于，所述在800℃空气气氛下进行恒温氧化的过程中，每到一个氧化周期需要关闭真空管式炉一次，待冷却称重后再进行下一周期的氧化，所述氧化周期分别为氧化20h后、氧化50h后、氧化100h后、氧化250h后、氧化400h后、氧化550h后、氧化700h后、氧化850h后和氧化1000h后。
8.根据权利要求1中所述的一种电镀法制备(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层的方法及其应用，其特征在于，所述(Ni,Co,Cu)3O4尖晶石涂层可以应用于固体氧化物燃料电池连接体涂层材料。
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