CN111593317A - 一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法，步骤为：首先，将第一壁材料中的面向等离子体块材(表面材料为钨，简称PFM)放入压入式干喷砂机中喷砂，其次将喷砂后的PFM进行超声清洗、烘干后放置在双基片台微波等离子体化学气相沉(MPCVD)反应装置内，然后用氢等离子体先对其刻蚀清洗，最后在表面上进行金刚石膜的沉积。该方法采用MPCVD方法在第一壁材料表面制备金刚石膜，具有非常好的结合力，改善磁约束可控热核聚变(托克马克)第一壁材料原本杂质容忍度低、物理溅射和辐照效应较差等性能。

Description

一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法
技术领域
本发明涉及托克马克第一壁材料的选择与制备技术领域，尤其涉及一种表面镀有金刚石膜的金刚石/钨复合第一壁材料制备方法。
背景技术
磁约束可控热核聚变能是一种理想的清洁能源，面向等离子体材料问题是聚变能应用能否成功的关键工程问题之一。面向等离子体材料在磁约束可控热核聚变反应装置中直接面对等离子体的第一壁材料，需要承受约5～10MW/m2的高热负荷，同时需要较小的氚滞留、耐受高通量中子照射和对燃烧等离子体影响小。
目前钨为托卡马克第一壁材料的首要候选材料，但是钨在等离子体高约束模式运行条件下容易聚芯，产生较大能量辐射，影响燃烧等离子体稳定运行。而金刚石膜提供了低Z(原子序数)和稳定的耐熔表面，适于作为核聚变装置耐等离子体冲刷的保护层。但是目前普遍在金属材料表面用热丝化学气相沉积镀金刚石膜的方法会引入过多的杂质，难以达到第一壁材料的技术要求。
发明内容
基于以上现有技术的不足，为了达到未来托卡马克第一壁材料的目标要求本发明提供一种利用双基片台MPCVD(微波等离子体化学气相沉积)反应装置，可以利用双基片台MPCVD装置在面向等离子体材料表面沉积结合力强的金刚石膜,制备出高性能的金刚石/钨复合第一壁材料。MPCVD技术是将微波发生器产生的微波用波导管经隔离器进入反应器，并通入反应气体，在微波的激励下，反应气体电离化，产生等离子体，在衬底上沉积得到沉积物。本方法制备出的金刚石膜达到耐高温，耐中子辐照，防溅射，防氚渗透的性能，为将来托克马克聚变堆可吸收中子的第一壁材料提供选择。达到托克马克对材料杂质溢出的要求。
本发明的技术方案为：一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法，使用MPCVD方法在第一壁材料的表面制备高质量金刚石膜，提升第一壁材料的杂质容忍度、物理溅射和辐照效应性能，具体包括如下步骤：
第一步，准备双基片台MPCVD反应装置，面向等离子体块材PFM，压入式干喷砂机、超声波清洗机；
第二步，将面向等离子体块材PFM放置在压入式干喷砂机内，用金刚石颗粒对面向等离子体块材PFM表面进行喷砂处理；
第三步，再经过超声清洗后的两块PFM分别放置并固定在MPCVD反应装置的上下基片台内，向腔体内通入300sccm氢气，然后被频率为2.45GHz的微波进行放电，激发气体产生等离子体，维持腔内气压在14KPa，调整面向等离子体块材PFM表面积温度为850℃，进行面向等离子体块材PFM表面等离子体刻蚀清洗10min；
第四步，在第三步基础上继续向反应装置内通入9～21sccm甲烷，腔内气压设定为14KPa，调整PFM表面积温度为750～870℃，在PFM表面上沉积厚度为500μm金刚石膜，制备出金刚石/钨复合的托克马克第一壁材料。
进一步的，第一步所述的双基片台MPCVD反应装置中，包括上下基片台，且上下基片台中心均设置有长28mm，宽14mm，高15mm的长方体凹槽。
进一步的，第一步所述的面向等离子体块材PFM上、下表面积均小于28mm，宽14mm。
进一步的，第二步中所述喷砂用金刚石颗粒大小为60～80目。
进一步的，第二步所述的对面向等离子体块材PFM进行喷砂工艺参数为使用气流量为1mpa，工作压力为500KPa，喷砂时间为4min。
进一步的，第三步中所述超声清洗后的PFM洁净度在SCP4级以上。
与现有技术相比，本发明的技术方案具有如下有益效果：本发明利用压入式干喷砂机对面向托卡马克第一壁材料表面进行金刚石喷砂处理，以降低材料表面能，然后利用微波等离子体化学气相沉积法通入氢气与甲烷放电产生等离子体，等离子体中的含碳前驱物沉积在第一壁材料表面沉积形成金刚石膜。本方法能够将金刚石/钨复合材料应用于托卡马克第一壁材料，并且在沉积金刚石过程中不会引入杂质气体，可以有效地改善第一壁材料的杂质容忍度、抗热震能力、物理溅射和辐照效应较等性能。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下结合优选实施例，详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明双基片台MPCVD反应装置结构示意图。
图中：1、反应腔体；2、等离子体；3、上基片台；4、下基片台；5、面向等离子体材料块材。
图2为本发明流程示意图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式，其作为本说明书的一部分，通过实施例来说明本发明的原理，本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
如图1所示，为本发明双基片台MPCVD反应装置结构示意图，双基片台MPCVD反应装置包括反应腔体1、等离子体2、上基片台3、下基片台4、面向等离子体材料块材5。
如图2所示，为本发明一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法流程图。下面结合具体实施例进行说明。
实施例1：
第一步，将PFM放置在压入式干喷砂机内，用大小为60～80目的金刚石颗粒对面向等离子体方向的PFM表面进行喷砂处理4min，喷砂气流量为1mpa，压力为500KPa，喷砂后形成均匀且平整的磨砂表面，以降低PFM的表面能，利于金刚石在PFM表面的沉积；
第二步，将喷砂后的PFM放置丙酮和酒精中超声清洗，之后将两块清洗干净的面向等离子体材料块材PFM 5烘干，分别放置在上基片台3凹槽内与下基片台4凹槽内，且上下PFM方向具有一致性；
第三步，将300sccm(标准毫升/分钟)氢气通入双基片台MPCVD反应装置腔体1内，利用频率为2.45GHz微波激发气体放电产生等离子体2，调节工艺参数进行PFM刻蚀清洗，上下基片台温度均为850℃，腔内气压为14KPa，时间为10mi n。
第四步，在第三步基础上继续通入9sccm甲烷，保持腔内气压为14KPa，上下基片台温度均为750℃，通入的甲烷气体被频率为2.45GHz微波激发成含碳前驱物在PFM表面上进行金刚石膜沉积，沉积后得到金刚石/钨复合第一壁材料。
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石膜进行表征，通过1332cm-1特征峰半高宽的比较确认金刚石膜的质量。使用拉伸仪对沉积完成后的金刚石膜结合力进行测试。
实施例2：
第一步，将PFM放置在压入式干喷砂机内，用大小为60～80目的金刚石颗粒对面向等离子体方向的PFM表面进行喷砂处理4min，喷砂气流量为1mpa，压力为500KPa，喷砂后形成均匀且平整的磨砂表面，以降低PFM的表面能，利于金刚石在PFM表面的沉积。
第二步，将喷砂后的PFM放置丙酮和酒精中超声清洗，之后将两块清洗干净的PFM5烘干，分别放置在上基片台3凹槽内与下基片台4凹槽内，且上下PFM方向具有一致性；
第三步，将300sccm氢气通入双基片台MPCVD反应装置腔体1内，利用频率为2.45GHz微波激发气体放电产生等离子体2，调节工艺参数进行PFM刻蚀清洗，上下基片台温度均为850℃，腔内气压为14KPa，时间为10min；
第四步，在第三步基础上继续通入12sccm甲烷，调节工艺参数，保持腔内气压为14KPa，上下基片台温度均为780℃，通入的甲烷气体被频率为2.45GHz微波激发成含碳前驱物在PFM表面上进行金刚石膜沉积，沉积后得到金刚石/钨复合第一壁材料。
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石膜进行表征，通过1332cm-1特征峰半高宽的比较确认金刚石膜的质量。使用拉伸仪对沉积完成后的金刚石膜结合力进行测试。
实施例3：
第一步，将PFM放置在压入式干喷砂机内，用大小为60～80目的金刚石颗粒对面向等离子体方向的PFM表面进行喷砂处理4min，喷砂气流量为1mpa，压力为500KPa，喷砂后形成均匀且平整的磨砂表面，以降低PFM的表面能，利于金刚石在PFM表面的沉积；
第二步，将喷砂后的PFM放置丙酮和酒精中超声清洗，之后将两块清洗干净的PFM5烘干，分别放置在上基片台3凹槽内与下基片台4凹槽内，且上下PFM方向具有一致性；
第三步，将300sccm氢气通入双基片台MPCVD反应装置腔体1内，利用频率为2.45GHz微波激发气体放电产生等离子体2，调节工艺参数进行PFM刻蚀清洗，上下基片台温度均为850℃，腔内气压为14KPa，时间为10min。
第四步，在第三步基础上继续通入15sccm甲烷，调节工艺参数，保持腔内气压为14KPa，上下基片台温度均为810℃，通入的甲烷气体被频率为2.45GHz微波激发成含碳前驱物在PFM表面上进行金刚石膜沉积，沉积后得到金刚石/钨复合第一壁材料。
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石膜进行表征，通过1332cm-1特征峰半高宽的比较确认金刚石膜的质量。使用拉伸仪对沉积完成后的金刚石膜结合力进行测试。
实施例4：
第一步，将PFM放置在压入式干喷砂机内，用大小为60～80目的金刚石颗粒对面向等离子体方向的PFM表面进行喷砂处理4min，喷砂气流量为1mpa，压力为500KPa，喷砂后形成均匀且平整的磨砂表面，以降低PFM的表面能，利于金刚石在PFM表面的沉积；
第二步，将喷砂后的PFM放置丙酮和酒精中超声清洗，之后将两块清洗干净的PFM5烘干，分别放置在上基片台3凹槽内与下基片台4凹槽内，且上下PFM方向具有一致性；
第三步，将300sccm氢气通入双基片台MPCVD反应装置腔体1内，利用频率为2.45GHz微波激发气体放电产生等离子体2，调节工艺参数进行PFM刻蚀清洗，上下基片台温度均为850℃，腔内气压为14KPa，时间为10min；
第四步，在第三步基础上继续通入18sccm甲烷，调节工艺参数，保持腔内气压为14KPa，上下基片台温度均为840℃，通入的甲烷气体被频率为2.45GHz微波激发成含碳前驱物在PFM表面上进行金刚石膜沉积，沉积后得到金刚石/钨复合第一壁材料。
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石膜进行表征，通过1332cm-1特征峰半高宽的比较确认金刚石膜的质量。使用拉伸仪对沉积完成后的金刚石膜结合力进行测试。
实施例5：
第一步，将PFM放置在压入式干喷砂机内，用大小为60～80目的金刚石颗粒对面向等离子体方向的PFM表面进行喷砂处理4min，喷砂气流量为1mpa，压力为500KPa，喷砂后形成均匀且平整的磨砂表面，以降低PFM的表面能，利于金刚石在PFM表面的沉积；
第二步，将喷砂后的PFM放置丙酮和酒精中超声清洗，之后将两块清洗干净的PFM5烘干，分别放置在上基片台3凹槽内与下基片台4凹槽内，且上下PFM方向具有一致性；
第三步，将300sccm氢气通入双基片台MPCVD反应装置腔体1内，利用频率为2.45GHz微波激发气体放电产生等离子体2，调节工艺参数进行PFM刻蚀清洗，上下基片台温度均为850℃，腔内气压为14KPa，时间为10min；
第四步，在第三步基础上继续通入21sccm甲烷，调节工艺参数，保持腔内气压为14KPa，上下基片台温度均为870℃，通入的甲烷气体被频率为2.45GHz微波激发成含碳前驱物在PFM表面上进行金刚石膜沉积，沉积后得到金刚石/钨复合第一壁材料。
使用拉曼光谱对沉积完成后的金刚石膜进行表征，通过1332cm-1特征峰半高宽的比较确认金刚石膜的质量。使用拉伸仪对沉积完成后的金刚石膜结合力进行测试。
试验后测得金刚石膜质量非常好，如表1所示，表中数据为五个试验结果(实施例1-5)的平均值。
表1金刚石膜与天然金刚石性能的比较
半高宽/cm<sup>-1</sup> 与基底结合力
本发明制备出的金刚石膜 3.5 ≧30MPa
天然金刚石 3.8
表1可以说明本发明提出了利用双基片台MPCVD装置在面向等离子体材料表面制备金刚石膜，且制备出的金刚石膜质量与天然金刚石质量相当，且与基底材料之间具有很好结合力。
本发明所列举的各原料，以及本发明各原料的上下限、区间取值，以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明，在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法，其特征在于，使用MPCVD方法在第一壁材料的表面制备高质量金刚石膜，提升第一壁材料的杂质容忍度、物理溅射和辐照效应性能，具体包括如下步骤：
第一步，准备双基片台MPCVD反应装置，面向等离子体块材PFM，压入式干喷砂机、超声波清洗机；
第二步，将面向等离子体块材PFM放置在压入式干喷砂机内，用金刚石颗粒对面向等离子体块材PFM表面进行喷砂处理；
第三步，再经过超声清洗后的两块PFM分别放置并固定在MPCVD反应装置的上下基片台内，向腔体内通入300sccm氢气，然后被频率为2.45GHz的微波进行放电，激发气体产生等离子体，维持腔内气压在14KPa，调整面向等离子体块材PFM表面积温度为850℃，进行面向等离子体块材PFM表面等离子体刻蚀清洗10min；
第四步，在第三步基础上继续向反应装置内通入9～21sccm甲烷，腔内气压设定为14KPa，调整PFM表面积温度为750～870℃，在PFM表面上沉积厚度为500μm金刚石膜，制备出金刚石/钨复合的托克马克第一壁材料。
2.如权利要求1所述的一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法，其特征在于：第一步所述的双基片台MPCVD反应装置中，包括上下基片台，且上下基片台中心均设置有长28mm，宽14mm，高15mm的长方体凹槽。
3.如权利要求1所述的一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法，其特征在于：第一步所述的面向等离子体块材PFM上、下表面积均小于28mm，宽14mm。
4.如权利要求1所述的一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法，其特征在于：第二步中所述喷砂用金刚石颗粒大小为60～80目。
5.如权利要求1所述的一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法，其特征在于：第二步所述的对面向等离子体块材PFM进行喷砂工艺参数为使用气流量为1mpa，工作压力为500KPa，喷砂时间为4min。
6.如权利要求1所述的一种表面镀有金刚石膜的第一壁材料制备方法，其特征在于：第三步中所述超声清洗后的PFM洁净度在SCP4级以上。
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