CN108456854A - 一种金属钨表面纳米化的装置及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属钨表面纳米化的装置及其方法，是采用设置有小孔的钨筒作为空心阴极装置，形成空心阴极效应，离化氦气，并获得低电压、大电流的氦等离子体，并使氦离子轰击作用于钨样品表面，通过空心阴极效应在5min钟内迅速升高样品温度到1600K以上。在注入一定剂量的氦离子后，可在钨表面获得与基体紧密连接的纳米结构。本发明提供了一种金属钨表面纳米化的装置及其方法装置简便、成本低廉，工艺简单、生产效率高，可以在金属钨表面形成均匀一致、与基体紧密连接的纳米结构生长层，提供了一种解决钨表面纳米化的全新途径，可进一步处理获得用于制备分解水的光催化材料。

Description

一种金属钨表面纳米化的装置及其方法
技术领域
本发明属于金属表面纳米化处理技术领域，具体涉及一种金属钨表面纳米化的装置及其方法。
背景技术
由于其表面特性，纳米结构的材料表面在许多领域都有着重要的应用。尤其是一些具有疏松多孔纳米结构的材料表面对光催化过程十分有利，比如光电化学分解水。此外，与常见的光催化材料TiO2相比（其只能利用光的紫外波段，而紫外波段仅仅占太阳光的3-5%），一些材料的氧化物或者氮化物，比如钨，钽等，可以充分利用可见光波段进行催化反应。对这些材料进行表面纳米化，可以有效地提高其催化效率，因为一方面三维的纳米结构大大地提升了催化材料的表面积，另一方面，纳米化有助于减少电荷输运距离从而提高催化材料的反应动力学。
目前制备纳米结构材料的方法多种多样，但是获得综合性质好的材料却并不容易。比如湿化学法加工可以获得均匀尺寸的钨颗粒，但是颗粒之间的接触很差，需要进一步处理将其连接。康硕增材制造科技（沧州）有限公司公开的103302310A专利采用优选的原料组成仲钨酸铵(APT)与柠檬酸和氨水，及相应的配比以仲钨酸铵(APT)与柠檬酸的摩尔比计算为1.5，以及与之相配合的制备工艺参数，得到满足要求的钨纳米粉末；另一方面，一些方法只能让金属钨表面的晶粒纳米化，但并不能获得输送多孔的结构从而有利于光的吸收。陈文革等人公开的103484806A专利，通过对预处理的钨铜合金依次经过表面纳米化和去应力退火处理，可大幅度细化钨铜合金表面的晶粒尺寸，在合金表面形成一定深度的、钨/铜两相均匀分布的纳米结构组织，钨铜合金表面纳米层的厚度为0.3-1.2mm；显著提高了钨-铜电接触材料的表面硬度，抗电弧烧蚀特性。
现有的研究表明，在氦离子辐照及高温的作用下，会在钨表面产生卷须状的纳米结构，实验中这些用于产生氦等离子体的装置如下所述：
一种用于产生等离子体的Pilot-PSI线性装置，其具体构造如Temmerman等人发表在《Nuclear Fusion》的文章《ELM simulation experiments on Pilot-PSI usingsimultaneous high flux plasma and transienteat/particle source》（Nucl. Fusion51 (2011) 073008-073015）所述。该装置通过级联电弧等离子体源产生高通量的等离子体，电源为电流控制模式。同时，一个电容器组连接在等离子体源上，并可以短暂的增加输入功率，产生的等离子体在线圈的约束下轰击到样品表面。
一种用于产生等离子体的装置如Ohno等人发表在《Nuclear Fusion》的文章《Static and dynamic behaviour of plasma detachmentin the divertor simulatorexperiment NAGDIS-II》中所述，该等离子源是基于TP-D模式的直流等离子源，由LaB6加工的阴极板以及铜做的空心阳极组成，阴极由碳丝加热，在加热作用下可以在100eV以下离化氦气，并轰击于样品之上。
综上所述，目前在金属钨表面的通过氦离子处理获得表面纳米结构的方法已经发展得比较成熟，但是由于氦是原子尺寸最小的稀有气体元素，难以通过一般的方法电离；再者，钨的熔点在3400℃以上，在钨中获得足够的热空位需要较高的温度，故而现有的产生氦离子并对钨表面进行处理的装置复杂，制作成本高，制备过程中高温、高压、真空与水循环等工况并存，操作过程复杂并有一定危险性。目前亟需开发一种装置简便、成本低廉，操作简单的钨表面纳米化装置和相应制备技术，该技术可用于钨表面纳米结构的形成，产品进一步处理可应用于光催化领域。
发明内容
本发明针对现有技术中，金属钨表面纳米化装置结构复杂，处理成本高，制备过程中高温、高压、真空与水循环工况并存，操作过程复杂并具有一定的危险性的问题，提出了一种结构简单、成本较低且操作过程容易的金属钨表面纳米化装置。
本发明还提供了一种金属钨表面纳米化的方法，该方法通过钨筒形成空心阴极效应，离化氦气，获得低电压、大电流的氦等离子体束轰击在带表面纳米化的金属钨片表面，得到表面纳米化的金属钨片。
本发明通过下述技术方案实现：一种金属钨表面纳米化的装置，包括真空室、放置在真空室内的样品台以及放置在样品台上的空心阴极装置和金属钨片，所述真空室外接真空系统、进气系统和流量计。所述空心阴极装置为设置有小孔的中空钨筒，所述中空钨筒上覆盖有待纳米化的金属钨片；所述钨筒外接脉冲偏压电源。
所述中空钨筒外套设有石英筒，石英筒将样品台以及其以上部分罩住，等离子体从石英筒上开口通过。
一种金属钨表面纳米化的方法，是采用本专利公开的装置形成空心阴极效应，离化氦气，获得低电压、大电流的氦等离子体，并使氦离子轰击作用于钨样品表面，使金属钨片表面形成纳米生长层。该方法采用设置有小孔的中空钨筒作为空心阴极装置，连接负脉冲偏压，形成空心阴极效应，离化氦气，获得低电压、大电流的氦等离子体；氦等离子体在偏压的引导下轰击覆盖在钨筒上的金属钨片表面，以产生的能量作为热源，通过空心阴极效应在5min内迅速升高样品温度到1600K以上，使氦在钨中迁移形成氦泡，在钨表面形成纳米结构生长层。
氦气离化时，在高电压下小孔附近的氦气被离化，同时等离子体轰击钨筒内壁，使其温度迅速升高。钨作为良好的热电子发射材料随着温度的升高，电子产额大大增加，进一步增强氦气的离化程度，并在钨筒内壁形成空心阴极效应，此时氦等离子体可维持在一个低电压、大电流的状态，使氦离子进入钨表面后大量停留在内。优选地，钨筒外套设石英筒，可进一步约束产生的等离子体，提高氦等离子体密度，以增加氦气的离化效率。
进一步地，所述方法具体包括以下步骤：
（1）待纳米化金属钨片前处理：金属钨片的机械打磨抛光至镜面，并用清洗干燥；
（2）抽真空环境：将金属钨片放置到钨筒上，并将真空室抽真空至真空度不低于1×10-4Pa；
（3）氩气清洗：在真空室中通入氩气至20~100Pa，并施加偏压离化氩气，在金属钨片表面形成能量为500~2000eV，束流强度为20 ~ 200 μA/cm2的氩离子束，对金属钨片表面进行离子清洗和除去机械损伤层，清洗时间为15~30min；
（4）金属钨片纳米化处理：在真空室中通入高纯氦气至200~3000Pa，施加偏压离化氦气，在金属钨片表面形成能量不高于800eV，束流强度为200~3500 mA/cm2的氦离子束，并轰击金属钨片表面，在金属钨表面引入氦元素，使氦在钨中迁移形成氦泡，在钨表面形成纳米结构生长层，其纳米化处理时间为2.5~3.5h；
（5）冷却阶段：将真空室内抽成低真空，关掉电源；待金属钨片随真空室冷却到100℃以下时取出已表面纳米化的金属钨片。
进一步地，所述步骤（1）中金属钨片依次以500目、800目、1200目砂纸进行打磨去除表面氧化层和机械加工痕迹，再以1~3μm的研磨膏抛光至镜面，再依次采用乙醇、丙酮和压缩氮气对金属钨片进行表面清洗。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
（1）本发明所提供的一种金属钨表面纳米化的装置结构简单、成本较低且操作过程容易。
（2）本发明所提供的一种金属钨表面纳米化的装置采用石英筒约束等离子体的作用下离化氦气，实现低电压、大电流的离子束来轰击钨样品，让氦得以在低电压下注入金属钨片内部。
（3）本发明所提供的一种金属钨表面纳米化的方法以空心阴极效应作为热源的加热方式，并通过离子流数目来调节加热温度，可以将钨在5 min内迅速升到1600 K，以满足氦在钨中的迁移、发育生长以及纳米结构生长的条件。
（4）本发明所提供的一种金属钨表面纳米化的方法制备工艺简单、生产效率高，可以在金属钨表面形成均匀一致、与基体紧密连接的纳米结构生长层，提供了一种解决钨表面纳米化的全新途径，可进一步处理获得用于制备分解水的光催化材料。
附图说明
图1为本发明装置结构示意图；
图2为本发明的金属钨片表面纳米化前后的XRD对比图；
图3为本发明的金属钨片表面纳米化后XPS的分析图；
图4为本发明的金属钨片表面纳米化之后的SEM图；
图5为本发明的金属钨片表面纳米化之前的SEM图；
图6为本发明的金属钨片表面纳米化过程中的SEM图；
图7为本发明的金属钨片表面纳米化之后的TEM图；
其中：1—真空室，2—样品台，3—真空系统，4—进气系统，5—流量计，6—钨筒，7—石英筒，8—金属钨片，9—脉冲偏压电源。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
如图1所示，一种金属钨表面纳米化的装置，包括真空室1、放置在真空室1内的样品台2以及放置在样品台2上的空心阴极装置和金属钨片8，所述真空室1外接真空系统3、进气系统4和流量计5。所述空心阴极装置为设置有小孔的钨筒6，所述钨筒6上覆盖有待纳米化金属钨片8；所述钨筒6外接脉冲偏压电源9。
优选地，钨筒6外可套设石英筒7，石英筒7将样品台2以及其以上部分罩住，等离子体从石英筒7上开口通过。
等离子体(氦离子与电子)由电子碰撞气体原子产生,为了能维持等离子状态，这个过程中电子的产额要大于1即1个电子至少能产生1个电子，但同时电子与气体原子存在着许多无效碰撞即不能离化氦原子而损失能量。因此，要增加离化效率一般有两种途径：增加电子能量或是电子密度，前者提供1个电子足够多的离化能量，后者增加有效碰撞几率。在没有加石英罩的情况下，由于周围电场的影响样品为阴极，腔室为阳极，电子束是发散的，在加了石英罩之后，由于石英为绝缘体，电子束被约束在一定的空间中，使氦气离化更加高效。
实施例1
所述金属钨片8表面纳米化具体的实施步骤如下：
（1）待纳米化金属钨片8前处理：金属钨片8依次以500目、800目、1200目砂纸进行打磨去除表面氧化层和机械加工痕迹，再以1μm的研磨膏抛光至镜面，再依次采用乙醇、丙酮和压缩氮气对金属钨片8进行表面清洗；
（2）抽真空环境：将金属钨片8放置到钨筒6上，并将真空室1抽真空至真空度为3×10- 4Pa；
（3）氩气清洗：在真空室1中通入氩气至80Pa，并施加偏压离化氩气，在金属钨片8表面形成能量为1000eV，束流强度为150 μA/cm2的氩离子束，对金属钨片8表面进行离子清洗和除去机械损伤层，清洗时间为15min；
（4）金属钨片8纳米化处理：在真空室1中通入高纯氦气至200Pa，施加偏压离化氦气，在金属钨片8表面形成能量为100eV，束流强度为1000 mA/cm2的氦离子束，并轰击金属钨片8表面，在金属钨片8表面引入氦元素，使氦在金属钨片8中迁移形成氦泡，在金属钨片8表面形成纳米结构生长层，其纳米化处理时间为3h；
（5）冷却阶段：将真空室1内抽成低真空，关掉电源；待金属钨片8随真空室1冷却到100℃以下时取出已表面纳米化的金属钨片8。
实施例2
所述金属钨片8表面纳米化具体的实施步骤如下：
（1）待纳米化金属钨片8前处理：金属钨片8依次以500目、800目、1200目砂纸进行打磨去除表面氧化层和机械加工痕迹，再以3μm的研磨膏抛光至镜面，再依次采用乙醇、丙酮和压缩氮气对金属钨片8进行表面清洗；
（2）抽真空环境：将金属钨片8放置到钨筒6上，并将真空室1抽真空至真空度为3×10- 4Pa；
（3）氩气清洗：在真空室1中通入氩气至30Pa，并施加偏压离化氩气，在金属钨片8表面形成能量为500eV，束流强度为50 μA/cm2的氩离子束，对金属钨片8表面进行离子清洗和除去机械损伤层，清洗时间为25min；
（4）金属钨片8纳米化处理：在真空室1中通入高纯氦气至3000Pa，施加偏压离化氦气，在金属钨片8表面形成能量为800eV，束流强度为3500 mA/cm2的氦离子束，并轰击金属钨片8表面，在金属钨片8表面引入氦元素，使氦在金属钨片8中迁移形成氦泡，在金属钨片8表面形成纳米结构生长层，其纳米化处理时间为3h；
（5）冷却阶段：将真空室1内抽成低真空，关掉电源；待金属钨片8随真空室1冷却到100℃以下时取出已表面纳米化的金属钨片8。
实施例3
优选的，所述金属钨片8表面纳米化具体的实施步骤如下：
（1）待纳米化金属钨片8前处理：金属钨片8依次以500目、800目、1200目砂纸进行打磨去除表面氧化层和机械加工痕迹，再以2μm的研磨膏抛光至镜面，再依次采用乙醇、丙酮和压缩氮气对金属钨片8进行表面清洗；
（2）抽真空环境：将金属钨片8放置到钨筒6上，并将真空室1抽真空至真空度为3×10- 4Pa；
（3）氩气清洗：在真空室1中通入氩气至70Pa，并施加偏压离化氩气，在金属钨片8表面形成能量为800eV，束流强度为100 μA/cm2的氩离子束，对金属钨片8表面进行离子清洗和除去机械损伤层，清洗时间为20min；
（4）金属钨片8纳米化处理：在真空室1中通入高纯氦气至1000Pa，施加偏压离化氦气，在金属钨片8表面形成能量为200eV，束流强度为3000 mA/cm2的氦离子束，并轰击金属钨片8表面，在金属钨片8表面引入氦元素，使氦在金属钨片8中迁移形成氦泡，在金属钨片8表面形成纳米结构生长层，其纳米化处理时间为3h；
（5）冷却阶段：将真空室1内抽成低真空，关掉电源；待金属钨片8随真空室1冷却到100℃以下时取出已表面纳米化的金属钨片8。
在实施例1~3中，利用涡轮分子泵抽真空到真空度不低于1×10-4 Pa；随后用氩离子对金属钨片8表面进行清洗；氦离子辐照时，以离子束轰击产生的能量为金属钨片8加热源，对应的工作温度约为1600K~1800K由红外测温仪测得，工作时间为3 h；加上抽真空和停机时间，本实施例中的总时间长度达到4h~4.5h。
通过实施例1~3中的具体步骤在金属钨片8表面获得纳米结构生长层，并对样品在氦离子辐照前后进行X射线衍射谱XRD分析，如图2所示，表明辐照前后金属钨片表面的衍射峰位置完全一致，其衍射峰分别位于41.4°，58.4°和73.3°，根据PDF卡片01-1203，样品为bcc结构的钨晶体，三个衍射峰分别对应于110200和211晶面。
如图3所示，从W的结合能上看，纳米结构表面存在WO3，但在溅射2 min后，对应于WO3结合能的峰消失，表明内部为金属W。
通过扫描电子显微镜SEM，对金属钨片8表面的纳米结构进行观察，如图4所示，其中右上的插图为金属钨片8表面纳米结构的高倍SEM照片，表明在3h的氦离子辐照后，纳米结构覆盖了金属钨片8表面，从高倍SEM中可以发现，纳米结构没有固定的取向，该纳米结构枝状晶的直径约为几百纳米，形成了枝丫状分布，该结构有利于光的捕获。如图5所示的纳米化前金属钨片8表面的SEM照片，其表面为光滑平整的表面。
如图6所示的金属钨片8在纳米化过程中形成的不同表面形貌，包括仍为平滑的表面、波纹状、已经生成的纳米结构的表面，这表明纳米结构会在某些晶面上优先生长。
如图7所示，金属钨片8表面的纳米结构的透射电镜照片(TEM)照片表明，纳米结构由尺寸大小不一的棒状晶体组成，直径尺寸分布在八十到四百纳米之间。金属钨片8表面的纳米结构中分布有不同大小的孔洞，有可能是由氦原子聚集形成的氦泡。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种金属钨表面纳米化的装置，包括0真空室（1）、放置在真空室（1）内的样品台（2）以及放置在样品台（2）上的空心阴极装置和金属钨片（8），所述真空室（1）外接真空系统（3）、进气系统（4）和流量计（5），其特征在于：所述空心阴极装置为设置有小孔的钨筒（6），所述钨筒（6）上覆盖有待纳米化的金属钨片（8）；所述钨筒（6）外接脉冲偏压电源（9）。
2.根据权利要求1所述的一种金属钨表面纳米化的装置，其特征在于：所述钨筒（6）外套设有石英筒（7）。
3.根据权利要求1所述的一种金属钨表面纳米化的方法，其特征在于：所述方法是采用设置有小孔的钨筒（6）作为空心阴极装置，连接负脉冲偏压，形成空心阴极效应，离化氦气，获得低电压、大电流的氦等离子体；氦等离子体在偏压的引导下轰击覆盖在钨筒（6）上的金属钨片（8）表面，以产生的能量作为热源，使氦在钨中迁移形成氦泡，在钨表面形成纳米结构生长层。
4.根据权利要求3所述的一种金属钨表面纳米化的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）待纳米化金属钨片（8）前处理：金属钨片（8）的机械打磨抛光至镜面，并用清洗干燥；
（2）抽真空环境：将金属钨片（8）放置到钨筒（6）上，并将真空室（1）抽真空至真空度不低于1×10-4Pa；
（3）氩气清洗：在真空室（1）中通入氩气至20~100Pa，并施加偏压离化氩气，在金属钨片（8）表面形成能量为500~2000eV，束流强度为20 ~ 200 μA/cm2的氩离子束，对金属钨片（8）表面进行离子清洗和除去机械损伤层，清洗时间为15~30min；
（4）金属钨片（8）纳米化处理：在真空室（1）中通入高纯氦气至200~3000Pa，施加偏压离化氦气，在金属钨片（8）表面形成能量不高于800eV，束流强度为200~3500 mA/cm2的氦离子束，并轰击金属钨片（8）表面，在金属钨表面引入氦元素，使氦在钨中迁移形成氦泡，在钨表面形成纳米结构生长层，其纳米化处理时间为2.5~3.5h；
（5）冷却阶段：将真空室（1）内抽成低真空，关掉电源；待金属钨片（8）随真空室（1）冷却到100℃以下时取出已表面纳米化的金属钨片（8）。
5.根据权利要求4所述的一种金属钨表面纳米化的方法，其特征在于：所述步骤（1）中金属钨片（8）依次以500目、800目、1200目砂纸进行打磨去除表面氧化层和机械加工痕迹，再以1~3μm的研磨膏抛光至镜面，再依次采用乙醇、丙酮和压缩氮气对金属钨片（8）进行表面清洗。
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