CN111593310B - 一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法 - Google Patents
一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111593310B CN111593310B CN202010384746.2A CN202010384746A CN111593310B CN 111593310 B CN111593310 B CN 111593310B CN 202010384746 A CN202010384746 A CN 202010384746A CN 111593310 B CN111593310 B CN 111593310B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- azo
- target
- thickness
- sccm
- layer
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
- C23C14/352—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering using more than one target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/16—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon
- C23C14/165—Metallic material, boron or silicon on metallic substrates or on substrates of boron or silicon by cathodic sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/14—Metallic material, boron or silicon
- C23C14/18—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates
- C23C14/185—Metallic material, boron or silicon on other inorganic substrates by cathodic sputtering
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Manufacturing Of Electric Cables (AREA)
- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,本发明涉及制备透明导电膜的方法。本发明要解决现有Ag基多层薄膜在长期或高温条件下会发生光电性能劣化的问题。方法:一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上,抽真空;二、AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为25nm~55nm,Ag靶材溅射直至Ag层厚度为6nm~10nm,Ni靶材溅射直至Ni层厚度为2nm~4nm,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为25nm~55nm;三、关闭所有电源,取样。本发明可用于太阳能电池的电极、平板显示器等对透明导电薄膜有高光电性能及优异稳定性需求的领域。
Description
技术领域
本发明涉及制备透明导电膜的方法。
背景技术
目前在显示器件、太阳能电池、低辐射(low-E)玻璃、电磁屏蔽窗等多个领域都对透明导电薄膜(TCF)有广泛的应用需求。当前产业化的TCF主要是一种透明导电氧化物(TCO)——掺锡氧化铟(Indium-doped Tin Oxide,ITO),但是随着行业发展其应用越来越受到TCO这种物质本身质脆、力学性能差,高光电性能需要经高温制程来获得以及制备成本相对较高等限制,此外铟(In)易被还原、易扩散、具有毒性等问题亦不可忽略,因此ITO薄膜无法同时满足相关领域对高透过率、高电导率、稳定性以及制作工艺和成本等要求。金属薄膜具有电阻率低,延展性能好的优点,但透光性和耐热性较差,长时间在空气中容易氧化和磨损。通过将其与适合的金属氧化物结合得到电介质/金属/电介质(DMD)结构复合薄膜,可以将金属膜与电介质层的优势互补:中间的夹层金属可以保证整体薄膜的高导电性,且其优异的延展性可以保证DMD薄膜的两侧电介质被弯折破坏时仍保持优异的导电性能,两侧的电介质可以对金属层起到一定的保护作用,使其不容易被磨损或者氧化,并抑制金属层对光的反射,提高整体薄膜的性能。由于金属层的存在,DMD结构薄膜与单层TCO相比还具有室温下制备即可获得高光电性能的优点,可以节约能耗和简化工艺,更利于实现大面积低成本的制备,在满足各领域的需求方面具有巨大的潜力。
目前研究者针对DMD多层薄膜结构的光电性能已展开大量研究并取得了显著的成果,但在实际应用中,太阳能电池、平板显示、其他各类光电器件及电磁屏蔽涂层、透明隔热玻璃等诸多领域中在涉及透明导电薄膜的制备和使用过程中都对其稳定性提出了高要求,研制具有良好稳定性的薄膜对相关光电器件及涂层的制备工艺简化以及使用寿命和环境适应性的提高意义重大。当前DMD结构中常用的金属夹层是银(Ag),这是由于Ag与其他金属相比导电性优异,且在可见光波段的消光系数低,对光的吸收和反射少,因此Ag基多层薄膜光电性能优异,但实际使用时由于电介质对Ag膜的保护不彻底,不能抑制在长期或高温条件下Ag原子的扩散、团聚和Ag层的氧化,导致薄膜会发生光电性能的劣化,无法满足相关产业对透明导电薄膜在长期条件下或高温环境中保持正常性能的要求。经研究证明,以光电性能优、成本低廉的掺铝氧化锌(AZO)作为Ag基多层薄膜的电介质材料得到的AZO/Ag/AZO薄膜在真空条件下处理温度高于300℃后性能即发生明显下降。
由此可知,现有Ag基多层薄膜在长期或高温条件下会发生光电性能劣化的问题。
发明内容
本发明要解决现有Ag基多层薄膜在长期或高温条件下会发生光电性能劣化的问题,而提供一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,在保证具有同样优异的光电性能的同时,达到在空气中的高温稳定性与现有同结构薄膜相比大幅提升的效果。
一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,它是按照以下步骤进行的:
一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上,将清洗干净的衬底固定在托盘上,放入腔室中,然后开启设备,真空度抽至1×10-4Pa~5×10-4Pa;
二、在室温下通入氩气,并调节氩气流量为15sccm~40sccm,首先对AZO靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.6Pa~2Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为100W~150W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为25nm~55nm,其次对Ag靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.5Pa~1Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为40W~80W的条件下,Ag靶材溅射直至Ag层厚度为6nm~10nm,再对Ni靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.5Pa~1Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为40W~80W的条件下,Ni靶材溅射直至Ni层厚度为2nm~4nm,最后在室温、真空气压为0.6Pa~2Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为100W~150W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为25nm~55nm;
三、关闭所有电源,打开放气阀直至真空腔室气压恢复至大气压,然后打开腔室取样,得到AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,即完成利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法。
原理:为克服实际使用中Ag基多层薄膜的功能退化,本发明提出引入阻挡层Ni来阻止Ag原子的扩散和进一步团聚,同时Ni发生氧化时形成的氧化膜致密,可以有效防止内层Ag的进一步氧化,且Ni的导电性优异,氧化膜通常为p型半导体,将其引入后得到的薄膜既可以保持高光电性能,还获得了优异的稳定性(在更易出现氧化扩散等现象的空气气氛中500℃处理后性能仍保持稳定),而且这种薄膜的制备工艺简单,耗时短,能耗少,在太阳能电池、平板显示器、导电涂层等领域都具有很高的应用价值。
本发明的有益效果是:
本发明采用磁控溅射法在衬底上制备了AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,工艺操作简单方便,所需设备和材料成本较低,制备过程中不产生污染,制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜具有优异的光电性能,可见光透过率可达78%以上,平均透过率大约74%,对应的载流子浓度可达1022cm-3数量级,电阻率数量级为10-5Ω·cm,面电阻仅6.352Ω/sq,平均透过率与同样条件下得到的AZO/Ag/AZO相比下降约6%,但面电阻值下降约32%,电学性能明显优化,薄膜综合光电性能优异。经过在空气中进行高温处理实验发现,该薄膜经过500℃处理后仍可以保持与室温沉积样品相差不多的面电阻值,且透光性得到了改善,与AZO/Ag/AZO薄膜相比光电稳定性大幅提升。本发明制备的高光电稳定性透明导电膜在保证具有同样优异的光电性能的同时,达到在空气中的高温稳定性,与现有同结构薄膜相比大幅提升的效果。此种薄膜材料的研制实现了对透明导电薄膜高光电性能及稳定性的要求,为透明导电薄膜材料的设计思路开拓了一个新方向,有利于后续更深入的应用研究。
本发明用于一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法。
附图说明
图1为AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的透光率曲线,1为实施例一制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,2为实施例二制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,3为实施例三制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,4为实施例四制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,5为实施例五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜;
图2为实施例一至五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的平均透光率和面电阻值变化曲线;
图3为实施例一至五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的电性能曲线;
图4为实施例四高温处理后的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的平均透光率和面电阻的变化曲线。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式,还包括各具体实施方式之间的任意组合。
具体实施方式一:本实施方式为一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,它是按照以下步骤进行的:
一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上,将清洗干净的衬底固定在托盘上,放入腔室中,然后开启设备,真空度抽至1×10-4Pa~5×10-4Pa;
二、在室温下通入氩气,并调节氩气流量为15sccm~40sccm,首先对AZO靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.6Pa~2Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为100W~150W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为25nm~55nm,其次对Ag靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.5Pa~1Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为40W~80W的条件下,Ag靶材溅射直至Ag层厚度为6nm~10nm,再对Ni靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.5Pa~1Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为40W~80W的条件下,Ni靶材溅射直至Ni层厚度为2nm~4nm,最后在室温、真空气压为0.6Pa~2Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为100W~150W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为25nm~55nm;
三、关闭所有电源,打开放气阀直至真空腔室气压恢复至大气压,然后打开腔室取样,得到AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,即完成利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法。
本实施方式步骤一中使用机械泵和分子泵抽真空,真空度抽至1×10-4Pa~5×10-4Pa。
本实施方式步骤一由于Ni靶材具有铁磁性,使得溅射过程中大部分磁场几乎完全从靶材内部通过,无法形成有效的电子束缚区域,使得磁控溅射不能进行,因此,Ni靶材需要安装在强磁靶位以使得靶材表面的磁场达到正常磁控溅射时要求的磁场强度。
本实施方式为提高薄膜的稳定性,防止Ag层的性能退化,本实施方式在Ag基DMD结构中引入镍(Ni)层,Ni可以阻挡金属原子扩散,且电导率高,耐腐蚀和耐氧化性好(Ni层被氧化后形成的镍的氧化物十分稳定,可以有效保护银原子不被氧化)。电介质层选用AZO,这种氧化物与ITO相比,具有无毒,原材料广泛,成本低廉,透光性高(可见光消光系数几乎为0)等优势。通过设计制备AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,使薄膜在实现优异光电性能的同时,优化其在使用环境中的光电稳定性,并满足生产中对低成本和环保方面的要求。
本实施方式的有益效果是:本实施方式采用磁控溅射法在衬底上制备了AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,工艺操作简单方便,所需设备和材料成本较低,制备过程中不产生污染,制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜具有优异的光电性能,可见光透过率可达78%以上,平均透过率大约74%,对应的载流子浓度可达1022cm-3数量级,电阻率数量级为10-5Ω·cm,面电阻仅6.352Ω/sq,平均透过率与同样条件下得到的AZO/Ag/AZO相比下降约6%,但面电阻值下降约32%,电学性能明显优化,薄膜综合光电性能优异。经过在空气中进行高温处理实验发现,该薄膜经过500℃处理后仍可以保持与室温沉积样品相差不多的面电阻值,且透光性得到了改善,与AZO/Ag/AZO薄膜相比光电稳定性大幅提升。本实施方式制备的高光电稳定性透明导电膜在保证具有同样优异的光电性能的同时,达到在空气中的高温稳定性,与现有同结构薄膜相比大幅提升的效果。此种薄膜材料的研制实现了对透明导电薄膜高光电性能及稳定性的要求,为透明导电薄膜材料的设计思路开拓了一个新方向,有利于后续更深入的应用研究。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是:步骤一中所述的清洗干净的衬底形状为边长为1cm~2cm的方形。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是:步骤一中所述的清洗干净的衬底的清洗过程为:将衬底置于无水乙醇溶液中超声清洗10min,再用去离子水冲洗。其它与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是:步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为30nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为30nm~55nm。其它与具体实施方式一至三相同。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是:步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为35nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为35nm~55nm。其它与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是:步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为40nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为40nm~55nm。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是:步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为45nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为45nm~55nm。其它与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是:步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为50nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为50nm~55nm。其它与具体实施方式一至七相同。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是:步骤二中在室温、真空气压为0.5Pa~0.6Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为40W~50W的条件下,Ag靶材溅射直至Ag层厚度为8nm~9nm。其它与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是:步骤二中在室温、真空气压为0.5Pa~0.6Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为40W~50W的条件下,Ni靶材溅射直至Ni层厚度为3nm~4nm。其它与具体实施方式一至九相同。
采用以下实施例验证本发明的有益效果:
实施例一:
一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,它是按照以下步骤进行的:
一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上,将清洗干净的衬底固定在托盘上,放入腔室中,然后开启设备,真空度抽至4.5×10-4Pa;
二、在室温下通入氩气,并调节氩气流量为20sccm,首先对AZO靶材进行预溅射,预溅射时间为5min,然后在室温、真空气压为1Pa、氩气流量为20sccm及功率为120W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为30nm,其次对Ag靶材进行预溅射,预溅射时间为3min,然后在室温、真空气压为0.5Pa、氩气流量为20sccm及功率为40W的条件下,Ag靶材溅射直至Ag层厚度为8nm,再对Ni靶材进行预溅射,预溅射时间为3min,然后在室温、真空气压为0.5Pa、氩气流量为20sccm及功率为40W的条件下,Ni靶材溅射直至Ni层厚度为4nm,最后在室温、真空气压为1Pa、氩气流量为20sccm及功率为120W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为30nm;
三、关闭所有电源,打开放气阀直至真空腔室气压恢复至大气压,然后打开腔室取样,得到AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,即完成利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法。
步骤一中所述的清洗干净的衬底形状为边长为1cm的方形。
步骤一中所述的清洗干净的衬底的清洗过程为:将衬底置于无水乙醇溶液中超声清洗10min,再用去离子水冲洗。
所述的衬底为玻璃衬底。
步骤一中所述的AZO靶材即掺铝的氧化锌,其中ZnO与Al2O3的质量比为98:2。
本实施例制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜总厚度约为72nm。
实施例二:本实施例与实施例一不同的是:步骤二中AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为35nm;步骤二中AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为35nm。其它与实施例一相同。
本实施例制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜总厚度约为82nm。
实施例三:本实施例与实施例一不同的是:步骤二中AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为40nm;步骤二中AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为40nm。其它与实施例一相同。
本实施例制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜总厚度约为92nm。
实施例四:本实施例与实施例一不同的是:步骤二中AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为45nm;步骤二中AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为45nm。其它与实施例一相同。
本实施例制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜总厚度约为102nm。
实施例五:本实施例与实施例一不同的是:步骤二中AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为50nm;步骤二中AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为50nm。其它与实施例一相同。
本实施例制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜总厚度约为112nm。
实施例一至五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜中Ni层厚度均为4nm,Ag层厚度均为8nm,实施例一中第一AZO层及第二AZO层厚度均为30nm、实施例二中第一AZO层及第二AZO层厚度均为35nm、实施例三中第一AZO层及第二AZO层厚度均为40nm、实施例四中第一AZO层及第二AZO层厚度均为45nm、实施例五中第一AZO层及第二AZO层厚度均为50nm。
图1为AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的透光率曲线,1为实施例一制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,2为实施例二制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,3为实施例三制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,4为实施例四制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,5为实施例五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜。由图可知,在人眼敏感的550nm波长处,随着AZO层厚度的增加,透过率逐渐增加。AZO层厚度为50nm对应的样品最高透过率高于其他样品,达到大约80%。
图2为实施例一至五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的平均透光率和面电阻值变化曲线。由图可知,可见光透过率平均值随着AZO层厚度的增加先增大后减小,当AZO膜厚为45nm时,薄膜的平均透光率最高(大约74%),同时面电阻达到最低,仅有6.352Ω/sq,光电性能优异,平均透过率与同样条件下得到的AZO/Ag/AZO相比下降约6%,但面电阻值下降约32%。
图3为实施例一至五制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的电性能曲线。图中载流子浓度Nb对应左边坐标轴,载流子迁移率μ、面电阻Rs分别对应于右边第一、第二条坐标轴。由图可知,AZO厚度为40nm时,薄膜的载流子迁移率μ最高;AZO厚度为45nm时薄膜中载流子浓度Nb最高,可达1022/cm3数量级,不同AZO厚度下薄膜的电阻率均达到了10-5Ω·cm数量级,导电性优异。
将实施例四制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜在300℃、400℃、500℃及600℃的条件下,分别进行高温处理,具体如下:
将实施例四制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜置于管式炉中,在空气气氛下,以升温速率为8℃/min,将温度升温至300℃,在温度为300℃的条件下,高温处理0.5h,得到高温处理后的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜;
将实施例四制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜置于管式炉中,在空气气氛下,以升温速率为8℃/min,升温至400℃,在温度为400℃的条件下,高温处理0.5h,得到高温处理后的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜;
将实施例四制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜置于管式炉中,在空气气氛下,以升温速率为8℃/min,升温至500℃,在温度为500℃的条件下,高温处理0.5h,得到高温处理后的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜;
将实施例四制备的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜置于管式炉中,在空气气氛下,以升温速率为8℃/min,升温至600℃,在温度为600℃的条件下,高温处理0.5h,得到高温处理后的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜。
图4为实施例四不同高温处理后的AZO/Ni/Ag/AZO薄膜的平均透光率和面电阻的变化曲线。由曲线可知,薄膜在可见光波段平均透过率随处理环境温度的升高逐渐上升,直至600℃出现大幅提升,达到大约82%;薄膜的面电阻经300℃和400℃处理后持续下降,导电性得到优化,500℃时略有增加,电学性能基本保持稳定,直至600℃处理后面电阻才发生明显增大,导电性变差。
Claims (10)
1.一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于它是按照以下步骤进行的:
一、将AZO靶材、Ni靶材及Ag靶材安装在多靶磁控溅射设备的靶位上,将清洗干净的衬底固定在托盘上,放入腔室中,然后开启设备,真空度抽至1×10-4Pa~5×10-4Pa;
二、在室温下通入氩气,并调节氩气流量为15sccm~40sccm,首先对AZO靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.6Pa~2Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为100W~150W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为25nm~55nm,其次对Ag靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.5Pa~1Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为40W~80W的条件下,Ag靶材溅射直至Ag层厚度为6nm~10nm,再对Ni靶材进行预溅射,预溅射时间为3min~15min,然后在室温、真空气压为0.5Pa~1Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为40W~80W的条件下,Ni靶材溅射直至Ni层厚度为2nm~4nm,最后在室温、真空气压为0.6Pa~2Pa、氩气流量为15sccm~40sccm及功率为100W~150W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为25nm~55nm;
三、关闭所有电源,打开放气阀直至真空腔室气压恢复至大气压,然后打开腔室取样,得到AZO/Ni/Ag/AZO薄膜,即完成利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法。
2.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤一中所述的清洗干净的衬底形状为边长为1cm~2cm的方形。
3.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤一中所述的清洗干净的衬底的清洗过程为:将衬底置于无水乙醇溶液中超声清洗10min,再用去离子水冲洗。
4.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤二中在真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为30nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为30nm~55nm。
5.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤二中在真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为35nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为35nm~55nm。
6.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤二中在真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为40nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为40nm~55nm。
7.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤二中在真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为45nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为45nm~55nm。
8.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤二中在真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第一AZO层厚度为50nm~55nm;步骤二中在室温、真空气压为1Pa~1.2Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为120W~130W的条件下,AZO靶材溅射直至第二AZO层厚度为50nm~55nm。
9.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤二中在真空气压为0.5Pa~0.6Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为40W~50W的条件下,Ag靶材溅射直至Ag层厚度为8nm~9nm。
10.根据权利要求1所述的一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法,其特征在于步骤二中在真空气压为0.5Pa~0.6Pa、氩气流量为19sccm~20sccm及功率为40W~50W的条件下,Ni靶材溅射直至Ni层厚度为3nm~4nm。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010384746.2A CN111593310B (zh) | 2020-05-09 | 2020-05-09 | 一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202010384746.2A CN111593310B (zh) | 2020-05-09 | 2020-05-09 | 一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111593310A CN111593310A (zh) | 2020-08-28 |
CN111593310B true CN111593310B (zh) | 2021-06-08 |
Family
ID=72185364
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202010384746.2A Active CN111593310B (zh) | 2020-05-09 | 2020-05-09 | 一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111593310B (zh) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112885503B (zh) * | 2021-01-12 | 2022-06-21 | 南开大学 | 一种超薄银基omo复合透明导电薄膜的制备方法及应用 |
Family Cites Families (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0761870B2 (ja) * | 1988-10-03 | 1995-07-05 | 横河電機株式会社 | 高温超伝導薄膜の製造方法 |
KR100859148B1 (ko) * | 2007-03-23 | 2008-09-19 | 희성금속 주식회사 | 고평탄 투명도전막 및 그 제조 방법 |
KR101761386B1 (ko) * | 2010-10-06 | 2017-07-25 | 엘지이노텍 주식회사 | 발광 소자 |
KR101762787B1 (ko) * | 2010-12-20 | 2017-07-28 | 엘지이노텍 주식회사 | 발광소자, 발광소자 패키지 및 조명 시스템 |
CN102242345B (zh) * | 2011-06-29 | 2013-07-10 | 南开大学 | 一种直接制备绒面氧化锌透明导电薄膜的方法 |
TWI436424B (zh) * | 2012-04-03 | 2014-05-01 | Univ Nat Taiwan | 半導體元件及其製造方法 |
CN106756840A (zh) * | 2016-11-28 | 2017-05-31 | 深圳大学 | 一种耐高温柔性透明导电薄膜及其制备方法与应用 |
CN107217232A (zh) * | 2017-05-18 | 2017-09-29 | 河北北方学院 | 一种提高氧化锌透明导电薄膜化学稳定性的方法 |
KR102126282B1 (ko) * | 2018-08-28 | 2020-07-08 | 울산과학기술원 | 중공형 나노구조체를 이용한 상온구동형 가스센서 및 이의 제조방법 |
-
2020
- 2020-05-09 CN CN202010384746.2A patent/CN111593310B/zh active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111593310A (zh) | 2020-08-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101609729B (zh) | 一种多层透明导电薄膜的制备方法 | |
CN102779944B (zh) | 一种透明导电薄膜 | |
CN104979037A (zh) | 一种热稳定性增强的透明导电薄膜及其制备方法和应用 | |
Wu et al. | Structural and optoelectronic properties of AZO/Mo/AZO thin films prepared by rf magnetron sputtering | |
Sahu et al. | Design of ZnO/Ag/ZnO multilayer transparent conductive films | |
Kim et al. | Realization of highly transparent and low resistance TiO2/Ag/TiO2 conducting electrode for optoelectronic devices | |
WO2008105614A1 (en) | Conductive laminated body and method for preparing the same | |
RU2404124C2 (ru) | Оксид цинка, содержащий галлий | |
Kim et al. | Highly flexible Al-doped ZnO/Ag/Al-doped ZnO multilayer films deposited on PET substrates at room temperature | |
TWI533488B (zh) | 用於有機發光裝置的反射陽極電極及其製造方法 | |
CN113299426B (zh) | 一种透明导电阻隔薄膜、其制备方法及应用 | |
Li et al. | High-performance flexible transparent conductive thin films on PET substrates with a CuM/AZO structure | |
JPS61205619A (ja) | 耐熱性酸化亜鉛透明導電膜 | |
CN111593310B (zh) | 一种利用磁控溅射制备高光电稳定性透明导电膜的方法 | |
CN109461518A (zh) | 一种透明导电膜及其制备方法 | |
CN106119778A (zh) | 室温溅射沉积柔性azo透明导电薄膜的方法 | |
CN209281907U (zh) | 一种透明导电膜 | |
TW201022457A (en) | Transparent conductive zinc oxide display film and production method therefor | |
Kim et al. | Improvement of the thermal and chemical stability of Al doped ZnO films | |
Kim et al. | Flexible and transparent TiO2/Ag/ITO multilayer electrodes on PET substrates for organic photonic devices | |
Kim et al. | Investigation of electrical and optical properties of highly transparent TCO/Ag/TCO multilaye | |
CN110835740A (zh) | 一种高透射的复合Ag薄膜的制备方法 | |
Wang et al. | Photoelectric properties of ZnS/Au/ZnS transparent conductive tri-layer films | |
CN115050505A (zh) | 一种高耐蚀透明导电膜及其制备方法 | |
CN115583803B (zh) | 一种azo透明导电薄膜及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |