CN111592771A - 一种高性能直投沥青改性剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种高性能直投沥青改性剂及其制备方法，所述高性能直投沥青改性剂主要由以下重量份数的各组分制备而成：5‑15份的PTW树脂、30‑50份的K树脂、30‑50份的丁二烯高胶粉5‑15份的MAH‑POE。通过上述四种成分的协同作用，赋予高性能直投改性剂以优异的溶解分散性能、流动性、成膜性，可以提升沥青路面的抗疲劳性和热稳定性。通过上述四种成分的协同增效作用，赋予高性能直投改性剂以优异的溶解分散性能、流动性、成膜性，可以接投放到施工现场的拌合锅内与矿料、普通沥青一起经过短时间拌制而制得可使用的SBS改性沥青混合料，简化施工工序，缩短了施工周期，还可以提升沥青路面的抗疲劳性和高低温稳定性。

Description

一种高性能直投沥青改性剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及沥青改性剂领域，特别涉及一种高性能直投沥青改性剂及其制备方法。
背景技术
直投是指可以直接投放到施工现场的拌合锅内与矿料、普通沥青一起拌制的道路铺装料的生产方式。常规改性剂SBS是苯乙烯和丁二烯的嵌段共聚物，分子量很大，从几万到几十万不等，当受热融化成液态后，由于其分子杂乱排列和相互缠结，增加了分子间的摩擦力，所以融化成液态下的流动分散性能很差，故常规SBS与普通石油沥青的溶解分散性能很差，无论是采用工厂化集中生产还是采用“移动式生产设备”现场生产，都要经过“溶解、剪切胶磨、发育、稳定”等生产工序，方可生产出SBS改性沥青成品，更无法将常规SBS改性剂直接投放到施工现场的拌合锅内与矿料、普通沥青一起经过短时间拌制而制得可使用的SBS改性沥青混合料。要想获得能够直接制备改性沥青混合料的沥青改性剂，必须解决改性剂与高温矿料拌合时分散溶解性能很差的难题和与普通石油沥青溶解分散性能较差的难题。
发明内容
针对上述问题，本发明提出了一种高性能直投沥青改性剂及其制备方法，所述改性剂可以直接投放到施工现场的拌合锅内与矿料、普通沥青进行快速拌合，与沥青、矿料的溶解分散性优异，极大地简化了沥青混合料的工艺流程。
一方面，本发明提供一种高性能直投沥青改性剂，主要由以下重量份数的组份制备而成：PTW树脂5-15份、K树脂30-50份、丁二烯高胶粉30-50份、MAH-POE5-15份。
其中，PTW树脂是乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸缩水甘油酯的三元共聚物，优选采用美国杜邦TM
Figure BDA0002539295240000011
增韧剂。POE是乙烯和辛烯原位聚合而成的热塑性弹性体，(MAH-POE)马来酸酐接枝POE是POE反应挤出接枝马来酸酐制得，优选采用南京塑泰公司的产品。K树脂是以苯乙烯、丁二烯为单体、以烷基锂为引发剂，采用阴离子溶液聚合技术合成的一种嵌段共聚物。丁二烯高胶粉是丁二烯含量高达68％的丙烯腈、丁二烯和苯乙烯的三元共聚物。
为使本发明提供的改性剂在与矿料、普通沥青拌合过程中具有优异的溶解分散性能，采用5-15份的PTW树脂、30-50份的K树脂、30-50份的丁二烯高胶粉、5-15份的MAH-POE的硅酮粉相互配合，发挥协同增效作用。具体作用原理如下：
K树脂与丁二烯高胶粉的复配物既获得非常好的低温溶解性、流动性和成膜性，还有具有非常好的黏弹性。更重要的是：一方面，马来酸酐接枝主链POE(MAH-POE)的非极性POE主链的分子量分布窄，具有较好的流动性，与K树脂、丁二烯高胶粉、PTW树脂都具有良好的相容性；而另一方面，其马来酸酐侧基作为强极性基团会在改性聚合物表面形成极性界面，与加热的石子等无机集料接触后，在搅拌的挤压和摩擦作用下迅速与集料表面的氧化物或金属盐以分子间作用力作用使软化的有机树脂膜粘附在集料表面，提高了改性剂与集料的锚固力。同时，由于PTW树脂是乙烯、丙烯酸丁酯和丙烯酸缩水甘油酯的三元共聚物，PTW树脂分子中的环氧基团在高温下与沥青组分中的沥青质所含的游离羧酸基、氨基、酚羟基等活性基团发生酯化、酰胺化和醚化等反应，将易发生相分离的沥青质结合到聚合物链上，降低了高分子相和沥青相的表界面张力，有效降低了成型后的相分离趋势，提高了沥青改性料的热稳定性和耐疲劳性。
基于上述原理，配方中的四种成分相互配合，协同作用，赋予改性剂以优异的溶解性、流动性、成膜性和分散性能，并显著提高了改性剂与集料的锚固力、以及与易发生相分离的沥青质的结合力，还改善了沥青改性料的热稳定性和耐疲劳性。
在上述方案的基础上，优选地，PTW树脂的熔融指数为(190℃,2.16kg)10-14g/10min，熔点为72℃，玻璃转化温度Tg为-55℃，拉伸强度750psi，绍尔A硬度为73度，断裂伸长率为950％。PTW树酯主链为非极性乙烯和弱极性丙烯酸酯，与沥青和改性剂都有良好的相容性，高温下使喷入的热沥青与改性剂均匀分散，与其他成分的配合见前述内容。上述优选的PTW树脂配合其他成分不仅提高各成分的相容性，并且提高改性剂的分散性能。
在上述方案的基础上，优选地，MAH-POE为马来酸酐接枝化的乙烯，辛烯共聚弹性体。其熔融指数(190℃，2.16Kg)为10-30g/10min，接枝率0.7-0.9％，熔点(DSC，升温速率10℃/min):65-100℃。在此性能下赋予改性剂配合其他成分，进一步地提高改性剂的覆膜分散性能。
在上述方案的基础上，优选地，K树脂的数均分子量为6-10万。在此性能下，与三嵌段的SBS相比，K树脂更易分散，具有较高的熔融指数和更好的流动性。可以在150-170℃融化形成聚合物液膜，与MAH-POE配合后，在拌合搅拌作用下更易附着于集料颗粒表面。
在上述方案的基础上，优选地，丁二烯高胶粉为胶含量>68％，热变形温度<100℃。此种性能的丁二烯高胶粉配合其他成分显著提高改性剂的耐磨性能，降低滞后损失。
优选地，所述的高性能直投沥青改性剂还包括助剂，如润滑剂。优选地，采用重量份数为0.3-0.5份的硅酮粉作为润滑剂。硅酮粉是高性能多功能有机硅塑料改性剂，它是以高分子量有机硅聚合物为主要组分，其作为分散润滑剂与其他成分配合，提高沥青改性料加工的流动性和脱模性能。优选采用凯姆立华的SK20R硅酮粉。
另一方面，本发明还提供一种如上所述的高性能直投改性剂的制备方法，其包括以下步骤：
①将相应重量份数的PTW树脂和MAH-POE在高速混合机中混合60min，转速为500rpm，在60℃条件下制备成共混物1。
②在将相应重量份数的K树脂和丁二烯高胶粉加入密炼机，于130℃的条件下混炼10min后，添加共混物1，混合10min，得到共混物2。
③将共混物2从主喂料口加入平行双螺杆挤出机中，180℃，转速300rpm，在侧喂料添加相应重量份数的硅酮粉，挤出高性能直投沥青改性剂。
本发明的高性能直投沥青改性剂的使用方法为：将定量的沥青改性剂直接投入拌缸，与高温石料混拌过程中即可熔融均匀，喷入热沥青，混拌均匀即可制得沥青混凝土直接进行路面铺装作业。其中，沥青改性剂占混料的质量百分浓度为8.5-15％。
所述直投改性沥青混凝土的制备方法简单，缩短了生产周期，且制备的沥青混凝土具有更好的抗疲劳性和热稳定性，也保持了良好的综合性能。上述高性能直投沥青改性剂适合于多孔排水路面和钢桥SMA特种路面铺装。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的高性能直投沥青改性剂是由MAH-POE、PTW树脂、K树脂与丁二烯高胶粉复合而成，马来酸酐接枝主链POE与K树脂、丁二烯高胶粉、PTW树脂都具有良好的相容性，其马来酸酐侧基作为强极性基团会在改性聚合物表面形成极性界面，与集料表面的氧化物或金属盐以分子间作用力作用使软化的有机树脂膜粘附在集料表面；而PTW树脂分子中的环氧基团在高温下与沥青质的游离羧酸基、氨基、酚羟基发生化学反应，将易发生相分离的沥青质结合到聚合物链上，有效降低了成型后的相分离趋势。通过上述四种成分的协同作用，赋予高性能直投改性剂以优异的溶解分散性能、流动性、成膜性，可以提升沥青路面的抗疲劳性和高低温稳定性能。
2、由于本发明的改性剂分散性更好，可以接投放到施工现场的拌合锅内与矿料、普通沥青一起经过短时间拌制而制得可使用的SBS改性沥青混合料，简化施工工序，缩短了施工周期。
3、所述直投改性改性剂制备的沥青混凝土，具有更好的抗疲劳性和热稳定性，也保持了良好的综合性能，适合于交通不便、需要现场配置混凝土的路段，以及对黏韧性要求较高的多孔排水路面和钢桥SMA特种路面铺装。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种高性能直投改性剂，其主要由以下重量份数的成分制备而成：5份的PTW树脂、14.7份的MAH-POE、50份的K树脂、30份的丁二烯高胶粉、0.3份的硅酮粉。
其中，PTW树脂的熔融指数(190℃,2.16kg)为10-14g/10min，熔点为72℃，玻璃转化温度Tg为-55℃，拉伸强度750psi，绍尔A硬度为73度，断裂伸长率为950％。MAH-POE的熔融指数(190℃,2.16kg)为20-30g/10min，接枝率0.7-0.9％。K树脂的数均分子量为6-10万。丁二烯高胶粉的胶含量>68％，热变形温度<100℃。
本实施例还提供了上述高性能直投改性剂的制备方法，具体包括以下步骤：
①5份的PTW树脂和14.7份的MAH-POE，在70℃下，混合50min，转速450rpm制备成复合型增韧物1。
②将50份的K树脂和30份的丁二烯高胶粉加入密炼机中150℃条件下混炼8min后，再向其中添加复合增韧物1，混合12min制备成共混物2。
③将上述共混物2从主喂料口加入平行双螺杆挤出机中，200℃，转速280rpm在侧喂料添加0.3份的硅酮粉，挤出得到高性能直投改性剂。
实施例2
本实施例提供了一种高性能直投改性剂，其主要由以下重量份数的成分制备而成：10份的PTW树脂、9.6份的MAH-POE、40份的K树脂、40份的丁二烯高胶粉、0.4份的硅酮粉。各成分的物理特性与实施例1相同。
本实施例还提供了上述高性能直投改性剂的制备方法，具体包括以下步骤：
①10份的PTW树脂和9.6份的MAH-POE，在60℃条件下混合60min，转速为500rpm，制备成复合型增韧物1。
②将40份的K树脂和40份的丁二烯高胶粉加入密炼机中后，130℃条件下混炼10min后，再向其中添加复合增韧物1，混合10min制备成共混物2。
③将上述共混物2从主喂料口加入平行双螺杆挤出机中，180℃，转速为300rpm，在侧喂料添加0.4份的硅酮粉，挤出得到高性能直投改性剂。
实施例3
本实施例提供了一种高性能直投改性剂，其主要由以下重量份数的成分制备而成：14.5份的PTW树脂、5份的MAH-POE、30份的K树脂、50份的丁二烯高胶粉、0.5份的硅酮粉。各成分的物理特性与实施例1相同。
本实施例还提供了上述高性能直投改性剂的制备方法，具体包括以下步骤：
①将14.5份的PTW树脂和5份的MAH-POE，在50℃条件下混合70min，转速600rpm制备成复合型增韧物1。
②30份的K树脂和50份的丁二烯高胶粉加入密炼机中后，120℃混合15min再向其中添加复合增韧物1，继续混合15min制备成共混物2。
③将上述共混物2从主喂料口加入平行双螺杆挤出机中，160℃、转速330rpm的条件下，在侧喂料添加0.5份的硅酮粉，挤出得到高性能直投改性剂。
对比例1
本对比例采用市售的道路改性剂，其由以下质量百分数的各成分组成：SBS70％，芳烃油30％。其中SBS为线性聚合物，其分子量为20-30万，熔融指数(200℃，2.16kg)为：<1g/10min，其苯乙烯和丁二烯的重量比为70：30。
本实施例的改性剂的制备方法为：
①将70份的SBS和30份的芳烃油，在60℃，转速500rpm混合料1。
②将上述混合料1从主喂料口加入平行双螺杆挤出机中，180℃转速300rpm挤出得到对比例1改性剂。
对比例2
此对比例采用的改性剂由以下重量份数的各成分制备而成:10份的PTW树脂、9.6份的POE(采用美国陶氏的ENGAGETM8411，熔融指数(190℃，2.16kg)：18g/10min))40份的K树脂、40份的丁二烯高胶粉、0.4份的硅酮粉。其制备方法与实施例2相同。
具体制备方法为：
①PTW树脂10份和POE 9.6份，在60℃转速500rpm，制备成复合型增韧物1。
②K树脂40份和丁二烯高胶粉40份加入密炼机中后130℃，混合10min添加复合增韧物1，再继续混合10min制备成共混物2。
④将共混物2通过双螺杆挤出机，180℃转速300rpm，在侧喂料添加硅酮粉0.4份，挤出制备SBS直投剂。
对比例3
此对比例采用的改性剂由以下重量份数的各成分制备而成:10份的PTW树脂、9.6份的MAH-POE(熔融指数(190℃，2.16kg条件下)为9g/10min)、40份的K树脂、40份的丁二烯高胶粉、0.4份的硅酮粉。除了MAH-POE的熔融指数不同，其他各组分的物理特性与实施例2相同。
具体制备方法为：
①PTW树脂10份和POE 9.6份，在60℃转速500rpm，制备成复合型增韧物1。
②K树脂40份和丁二烯高胶粉40份加入密炼机中后130℃，混合10min添加复合增韧物1，再继续混合10min制备成共混物2。
③将共混物2通过双螺杆挤出机，180℃转速300rpm，在侧喂料添加硅酮粉0.4份，挤出制备SBS直投剂。
高性能直投改性剂的性能测试
一方面，目前直投式生产方式并未广泛推广，还没有形成规范的相应国家标准或行业标准，另一方面沥青改性料的性能评估主要是依赖其制备的沥青混合料的性能测试结果，因而有必要对改性后的沥青混合料进行测试。为了对所述高性能直投改性剂的综合性能进行全面测试，本实施例主要从以下三个方面进行开展：首先，采用常规方式制备沥青混合料，测试沥青混合料性能；第二，模拟现场生产过程中改性剂与加料在生产温度下的分散情况，测试改性剂的覆膜分散性能；第三，模拟现场生产制备沥青混凝土预制件，测试预制件的车辙实验和弯曲试验和冻劈裂实验，测试预制件的高低温稳定性能和耐水性能。具体测试方法和测试结果如下：
(1)改性沥青混合料的性能测试
设置5个实验组，每个实验组进行如下操作：在1.2升带保温夹层不锈钢直筒型反应釜中，加入875克预热至180度的齐鲁70#沥青，升温至180度，再分别加入125克的改性剂(每个实验组采用一种实施例1-3、对比例1-3的改性剂)，搅拌使改性剂融化，在180度以普通搅拌400rpm继续发育4小时。按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)标准进行测试。
表1沥青混合料评价结果
Figure BDA0002539295240000091
根据表1结果可知，与对比例1和对比例2相比，实施例1-3、对比例3制备的高性能直投改性剂具有更好的黏度、韧性和储存稳定性。对比例2储存稳定性大大下降，离析指标远大于行业要求的2.5℃。对比例1储存稳定性非常差，135℃，175℃粘度过大，会造成使用困难；与实施例1，2，3相比，其黏韧性指标也比较低。
(2)模拟现场生产过程中改性剂与加料在生产温度下的分散情况
石子集料分散测试(185℃，45S)方法：取500克洗涤过的集料石子，185度烘箱中干燥5小时，迅速加入1g改性剂，剧烈搅拌45S，观察改性剂的熔融状况和在石子表面粘附状况；本测试中，改性剂在挤出时加入1％颜料红254，与石子集料进行区分。进行搅拌45S和搅拌60S的两组测试，并按照以下溶化覆膜效果分级标准对各实施例和对比例的测试结果进行评价：
①覆膜良好：改性剂完全融化，石子表面覆膜均匀，显示均匀红色；
②覆膜一般：改性剂融化，但是流动性差，部分覆膜，且覆膜的石子容易聚集成团；
③难以覆膜(差)：改性剂未融化，颗粒未变形。
表2溶化覆膜性性能测试结果
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2 对比例3
45S ① ① ① ③ ① ③
60S ① ① ① ③ ① ②
溶化覆膜性比较：实施例1、实施例2、实施例3和对比例2>实施例3>对比例1，由此可知，本发明提供的高性能直投改性剂的流动性、分散性和成膜性得到显著提高。对比例3与实施例比较可知，MAH-POE的熔融指数对改性剂的融化覆膜性影响很大，良好的融化覆膜性需要MAH-POE有比较高的熔融指数。
(3)根据《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20—2011)沥青混合料试件制作方法-击实法(T0702-2011)，选择AC-20型级配、4.2％的油石比(4.0％沥青含量、0.2％的改性剂含量)模拟现场生产制备沥青混凝土预制件，并测试预制件的车辙实验和弯曲试验和冻劈裂实验，测试预制件的高低温稳定性能和耐水性能。
表3车辙试验数据统计表(T0719-2011)
类型 45min变形量/mm 60min变形量/mm 动稳定度/次/mm
实施例1 1.22 1.38 7938
实施例2 1.05 1.13 13475
实施例3 1,36 1.43 10400
对比例1 1.47 1.77 5994
对比例2 1.32 1.40 5399
对比例3 1.09 1.18 12011
表4低温弯曲试验数据表(T0728-2011)
类型 最大弯拉应变(με) 拉弯强度值(MPa) 弯曲劲度模量(MPa)
实施例1 987 6.3 6386
实施例2 1383 7 6788
实施例3 1115 6.8 6039
对比例1 920 5.9 5659
对比例2 732 6.8 5759
对比例3 1242 6.9 6679
表5冻融劈裂试验数据表(T0729-2011)
Figure BDA0002539295240000111
通过表3、4、5也都可以看出：本发明的实施例1-3的高性能直投改性剂能显著提高混凝土预制件的抗车辙性能、高低温稳定性、抗疲劳性和耐水性能。
从实施例2与对比例2的数据对比可以得出，PTW树脂、K树脂、丁二烯高胶粉、MAH-POE四种组分必须配合使用，才能使材料整体的综合性能得以实现，替换相似的组分无法实现本发明的优异效果。从实施例2与对比例3的所有试验数据对比可知，MAH-POE的熔融指数(190℃，2.16kg)为20-30g/10min是重要的特征，该性能的MAH-POE与其他成分配合，显著提高改性剂的覆膜分散性能和高温稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高性能直投沥青改性剂，其特征在于，主要由以下重量份数的各组分制备而成：5-15份的PTW树脂、30-50份的K树脂、30-50份的丁二烯高胶粉5-15份的MAH-POE。
2.根据权利要求1所述的高性能直投沥青改性剂，其特征在于，还包括以下重量份数的助剂：0.3-05份的硅酮粉。
3.根据权利要求2所述的高性能直投沥青改性剂，其特征在于，主要由以下重量份数的各组分制备而成：PTW树脂8-12份、K树脂38-42份、丁二烯高胶粉38-42份、MAH-POE 9-9.5份，硅酮粉0.3-05份。
4.根据权利要求1所述的高性能直投沥青改性剂，其特征在于，PTW树脂在190℃,2.16kg的条件下的熔融指数为10-14g/10min，熔点为72℃，玻璃转化温度Tg为-55℃，拉伸强度750psi，绍尔A硬度为73度，断裂伸长率为950％。
5.根据权利要求1所述的高性能直投改性剂，其特征在于，MAH-POE为马来酸酐接枝化的乙烯、辛烯共聚弹性体，在190℃,2.16kg的条件下的熔融指数为20-30g/10min，接枝率0.7-0.9％。
6.根据权利要求1所述的高性能直投改性剂，其特征在于，K树脂的数均分子量为6-10万。
7.根据权利要求1所述的高性能直投改性剂，其特征在于，丁二烯高胶粉的胶含量>68％，热变形温度<100℃。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的高性能直投改性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
①将相应重量份数的PTW树脂和MAH-POE在高速混合机中混合50-70min，转速为400-600rpm，在50-70℃条件下制备成共混物1。
②在将相应重量份数的K树脂和丁二烯高胶粉加入密炼机中，120-150℃的条件下混炼8-15min后，添加共混物1，混合10-15min，得到共混物2。
③将共混物2从主喂料口加入平行双螺杆挤出机中，160-200℃，转速280-330rpm，在侧喂料添加相应重量份数的硅酮粉，挤出高性能直投沥青改性剂。
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