CN111589186A - 一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料及其制法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯材料技术领域，且公开了一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，包括以下配方原料及组分：SiO2‑Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸、聚酯多元醇、六亚甲基二异氰酸酯、催化剂、稳泡剂、扩链剂。该一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，在纳米Fe3O4中空球的表面形成一层比表面积巨大纳米SiO2的包覆层，高接枝率的乙烯基三甲氧基硅烷接枝改性SiO2包覆Fe3O4，与1H,1H,2H,2H‑全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'‑偶氮双(4‑氰基戊醇)交联聚合，再与聚酯多元醇和六亚甲基二异氰酸酯，进行反应和发泡过程，并且通过化学共价键的修饰，改善了纳米SiO2和纳米Fe3O4与聚氨酯海绵的相容性，赋予了聚氨酯海绵优异的超疏水性能和磁性，对油水混合物具有良好的吸油特性。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯材料技术领域，具体为一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料及其制法。
背景技术
随着工业化的发展，工业含油废水排放量不断增加，同时近年来海上石油泄露事件频繁发生，对生态环境造成了严重的污染和破坏，传统的吸附性油水分离材料超疏水性能不高，分离效率和低，并且难以回收利用，超疏水材料表面的稳定接触角大于150°，滚动接触角小于10°，超疏水材料具有优异的疏水性能、防污能力和自清洁特性，在户外建筑防雨雪、远洋轮船防污防腐、石油管道的输送等方面具有广阔的应用前景。
聚氨酯具有良好的稳定性、回弹性、耐化学性和机械性能，可以制成聚氨酯塑料、聚氨酯纤维、聚氨酯弹性体、聚氨酯涂料和聚氨酯海绵等材料，其中聚氨酯海绵具有三维多孔结构，柔韧性良好，吸油能力较高，成本低廉等优点，在油水分离领域极具应用潜力，但是传统的聚氨酯海绵的不具有超疏水性能，并且很难回收利用，可以在聚氨酯海绵中加入磁性纳米Fe3O4，通过外加磁场对聚氨酯海绵材料进行回收再利用，然而纳米Fe3O4与聚氨酯海绵的相容性很差，一般通过物理共混的方法，会使纳米Fe3O4与聚氨酯海绵结合不紧密，纳米Fe3O4很容易脱落，大大降低了聚氨酯海绵的磁性和可回收性。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料及其制法，解决了传统的聚氨酯海绵的不具有超疏水性能的问题，同时解决了纳米Fe3O4与聚氨酯海绵相容性很差，结合不紧密的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，包括以下配方原料及组分：8-28份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸、45-52份聚酯多元醇、22-28份六亚甲基二异氰酸酯、0.5-1份催化剂、0.5-3份稳泡剂、4-8份扩链剂。
优选的，所述催化剂为辛酸亚锡、稳泡剂为硅油稳泡剂、扩链剂为1,4-丁二醇。
优选的，所述SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂，FeCl3和NaHCO3，搅拌均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于加热箱中，加热至180-240℃，反应10-18h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Fe3O4中空球。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:4-5，加入纳米Fe3O4中空球，超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至8-9，再加入正硅酸乙酯，匀速搅拌反应12-18h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米SiO2包覆Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:20-30，再加入纳米SiO2包覆Fe3O4，超声分散均匀后加入乙烯基三甲氧基硅烷，在40-60℃下，匀速搅拌反应2-5h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4。
(4)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和改性SiO2包覆Fe3O4，超声分散均匀后加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)，置于恒温水浴锅中，加热至65-85℃，匀速搅拌反应25-35h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸。
优选的，所述FeCl3和NaHCO3的质量比为1:4-6。
优选的，所述纳米Fe3O4中空球和正硅酸乙酯的质量比为1:18-25。
优选的，所述纳米SiO2包覆Fe3O4和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为6-10:1。
优选的，所述改性SiO2包覆Fe3O4、1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)的质量比为1:8-12:3-5:10-15。
优选的，所述加热箱包括箱体、箱体的内部固定连接有加热圈、箱体的底部设置有底座，底座内部固定连接有旋转装置，旋转装置内部活动连接有轴承，轴承与旋转杆活动连接，旋转杆的上端固定连接有载物台、载物台的设置有反应釜，载物台上方固定连接有滑轨，滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位块，限位块的上方设置有卡块，卡块与盖板的卡槽活动连接。
优选的，所述磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶加入丙酮溶剂、8-28份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸、22-28份六亚甲基二异氰酸酯和0.5-1份催化剂辛酸亚锡，置于恒温水浴锅中加热至70-90℃，匀速搅拌反应4-6h，温度降至60-70℃，加入45-52份聚酯多元醇、4-8份扩链剂1,4-丁二醇和0.5-3份稳泡剂，将物料通过聚氨酯发泡机中进行反应、发泡和膨胀过程，制备得到磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，以碳酸氢钠为牺牲模板和致孔剂，通过热溶剂法制备得到粒径更小，比表面积更大的纳米Fe3O4中空球，再通过原位聚合法，在纳米Fe3O4中空球的表面形成一层比表面积巨大纳米SiO2的包覆层，SiO2高比表面拥有更多的羟基，很容易与乙烯基三甲氧基硅烷反应，得到高接枝率的乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4。
该一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，改性SiO2包覆Fe3O4中乙烯基三甲氧基硅烷的烯基基团与疏水性极强的1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)交联聚合，通过化学键结合的方法，得到端羟基的SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸，再与聚酯多元醇和六亚甲基二异氰酸酯，进行反应和发泡过程，得到疏水优异性能的聚氨酯海绵，并且通过化学共价键的修饰，而非物理共混的方法，大幅改善了纳米SiO2和纳米Fe3O4与聚氨酯海绵的相容性，使纳米SiO2和纳米Fe3O4均匀分散在聚氨酯海绵的基体中，结合非常紧密，很难脱落，赋予了聚氨酯海绵优异的超疏水性能和磁性，对油水混合物具有良好的吸油特性，并且可以通过外加磁场对聚氨酯海绵进行磁性回收，避免造成二次污染。
附图说明
图1是反应罐正面示意图；
图2是载物台放大示意图。
1、箱体；2、加热圈；3、底座；4、旋转装置；5、轴承；6、旋转杆；7、载物台；8、反应釜；9、滑轨；10、滑轮；11、限位块；12、卡块；13、盖板；14、卡槽。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，包括以下配方原料及组分：8-28份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸、45-52份聚酯多元醇、22-28份六亚甲基二异氰酸酯、0.5-1份催化剂、0.5-3份稳泡剂、4-8份扩链剂，催化剂为辛酸亚锡、稳泡剂为硅油稳泡剂、扩链剂为1,4-丁二醇。
SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂，FeCl3和NaHCO3，两者质量比为1:4-6，搅拌均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于加热箱中，加热箱包括箱体、箱体的内部固定连接有加热圈、箱体的底部设置有底座，底座内部固定连接有旋转装置，旋转装置内部活动连接有轴承，轴承与旋转杆活动连接，旋转杆的上端固定连接有载物台、载物台的设置有反应釜，载物台上方固定连接有滑轨，滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位块，限位块的上方设置有卡块，卡块与盖板的卡槽活动连接，加热至180-240℃，反应10-18h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Fe3O4中空球。
(2)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:4-5，加入纳米Fe3O4中空球，超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至8-9，再加入正硅酸乙酯，两者质量比为1:18-25，匀速搅拌反应12-18h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米SiO2包覆Fe3O4。
(3)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:20-30，再加入纳米SiO2包覆Fe3O4，超声分散均匀后加入乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为6-10:1，在40-60℃下，匀速搅拌反应2-5h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4。
(4)向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和改性SiO2包覆Fe3O4，超声分散均匀后加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)，四者质量比为1:8-12:3-5:10-15，置于恒温水浴锅中，加热至65-85℃，匀速搅拌反应25-35h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸。
磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料制备方法包括以下步骤：
(1)向反应瓶加入丙酮溶剂、8-28份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸、22-28份六亚甲基二异氰酸酯和0.5-1份催化剂辛酸亚锡，置于恒温水浴锅中加热至70-90℃，匀速搅拌反应4-6h，温度降至60-70℃，加入45-52份聚酯多元醇、4-8份扩链剂1,4-丁二醇和0.5-3份稳泡剂，将物料通过聚氨酯发泡机中进行反应、发泡和膨胀过程，制备得到磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料。
实施例1
(1)制备纳米Fe3O4中空球组分1：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，FeCl3和NaHCO3，两者质量比为1:4，搅拌均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于加热箱中，加热箱包括箱体、箱体的内部固定连接有加热圈、箱体的底部设置有底座，底座内部固定连接有旋转装置，旋转装置内部活动连接有轴承，轴承与旋转杆活动连接，旋转杆的上端固定连接有载物台、载物台的设置有反应釜，载物台上方固定连接有滑轨，滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位块，限位块的上方设置有卡块，卡块与盖板的卡槽活动连接，加热至180℃，反应10h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Fe3O4中空球组分1。
(2)制备纳米SiO2包覆Fe3O4组分1：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:4，加入纳米Fe3O4中空球组分1，超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至8，再加入正硅酸乙酯，两者质量比为1:18，匀速搅拌反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米SiO2包覆Fe3O4组分1。
(3)制备改性SiO2包覆Fe3O4组分1：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:20，再加入纳米SiO2包覆Fe3O4组分1，超声分散均匀后加入乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为6:1，在40℃下，匀速搅拌反应2h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4组分1。
(4)制备SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分1：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和改性SiO2包覆Fe3O4组分1，超声分散均匀后加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)，四者质量比为1:8:3:10，置于恒温水浴锅中，加热至65℃，匀速搅拌反应25h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分1。
(5)制备磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料1：向反应瓶加入丙酮溶剂、28份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分1、22六亚甲基二异氰酸酯和0.5份催化剂辛酸亚锡，置于恒温水浴锅中加热至70℃，匀速搅拌反应4h，温度降至60℃，加入45聚酯多元醇、4份扩链剂1,4-丁二醇和0.5份稳泡剂，将物料通过聚氨酯发泡机中进行反应、发泡和膨胀过程，制备得到磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料1。
实施例2
(1)制备纳米Fe3O4中空球组分2：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，FeCl3和NaHCO3，两者质量比为1:4，搅拌均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于加热箱中，加热箱包括箱体、箱体的内部固定连接有加热圈、箱体的底部设置有底座，底座内部固定连接有旋转装置，旋转装置内部活动连接有轴承，轴承与旋转杆活动连接，旋转杆的上端固定连接有载物台、载物台的设置有反应釜，载物台上方固定连接有滑轨，滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位块，限位块的上方设置有卡块，卡块与盖板的卡槽活动连接，加热至180℃，反应18h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Fe3O4中空球组分2。
(2)制备纳米SiO2包覆Fe3O4组分2：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:5，加入纳米Fe3O4中空球组分2，超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至8，再加入正硅酸乙酯，两者质量比为1:18，匀速搅拌反应18h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米SiO2包覆Fe3O4组分2。
(3)制备改性SiO2包覆Fe3O4组分2：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:20，再加入纳米SiO2包覆Fe3O4组分2，超声分散均匀后加入乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:1，在40℃下，匀速搅拌反应5h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4组分2。
(4)制备SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分2：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和改性SiO2包覆Fe3O4组分2，超声分散均匀后加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)，四者质量比为1:8:5:10，置于恒温水浴锅中，加热至85℃，匀速搅拌反应25h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分2。
(5)制备磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料2：向反应瓶加入丙酮溶剂、23份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分2、23六亚甲基二异氰酸酯和0.6份催化剂辛酸亚锡，置于恒温水浴锅中加热至90℃，匀速搅拌反应6h，温度降至60℃，加入47聚酯多元醇、5份扩链剂1,4-丁二醇和1.4份稳泡剂，将物料通过聚氨酯发泡机中进行反应、发泡和膨胀过程，制备得到磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料2。
实施例3
(1)制备纳米Fe3O4中空球组分3：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，FeCl3和NaHCO3，两者质量比为1:5，搅拌均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于加热箱中，加热箱包括箱体、箱体的内部固定连接有加热圈、箱体的底部设置有底座，底座内部固定连接有旋转装置，旋转装置内部活动连接有轴承，轴承与旋转杆活动连接，旋转杆的上端固定连接有载物台、载物台的设置有反应釜，载物台上方固定连接有滑轨，滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位块，限位块的上方设置有卡块，卡块与盖板的卡槽活动连接，加热至210℃，反应14h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Fe3O4中空球组分3。
(2)制备纳米SiO2包覆Fe3O4组分3：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:4.5，加入纳米Fe3O4中空球组分3，超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至9，再加入正硅酸乙酯，两者质量比为1:22，匀速搅拌反应12h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米SiO2包覆Fe3O4组分3。
(3)制备改性SiO2包覆Fe3O4组分3：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:25，再加入纳米SiO2包覆Fe3O4组分3，超声分散均匀后加入乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为8:1，在50℃下，匀速搅拌反应3h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4组分3。
(4)制备SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分3：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和改性SiO2包覆Fe3O4组分3，超声分散均匀后加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)，四者质量比为1:10:4:12，置于恒温水浴锅中，加热至75℃，匀速搅拌反应30h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分3。
(5)制备磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料3：向反应瓶加入丙酮溶剂、18份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分3、24.5六亚甲基二异氰酸酯和0.7份催化剂辛酸亚锡，置于恒温水浴锅中加热至80℃，匀速搅拌反应5h，温度降至65℃，加入49聚酯多元醇、6份扩链剂1,4-丁二醇和1.8份稳泡剂，将物料通过聚氨酯发泡机中进行反应、发泡和膨胀过程，制备得到磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料3。
实施例4
(1)制备纳米Fe3O4中空球组分4：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，FeCl3和NaHCO3，两者质量比为1:5，搅拌均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于加热箱中，加热箱包括箱体、箱体的内部固定连接有加热圈、箱体的底部设置有底座，底座内部固定连接有旋转装置，旋转装置内部活动连接有轴承，轴承与旋转杆活动连接，旋转杆的上端固定连接有载物台、载物台的设置有反应釜，载物台上方固定连接有滑轨，滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位块，限位块的上方设置有卡块，卡块与盖板的卡槽活动连接，加热至200℃，反应18h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Fe3O4中空球组分4。
(2)制备纳米SiO2包覆Fe3O4组分4：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:4，加入纳米Fe3O4中空球组分4，超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至9，再加入正硅酸乙酯，两者质量比为1:18，匀速搅拌反应18h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米SiO2包覆Fe3O4组分4。
(3)制备改性SiO2包覆Fe3O4组分4：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:30，再加入纳米SiO2包覆Fe3O4组分4，超声分散均匀后加入乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:1，在40℃下，匀速搅拌反应5h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4组分4。
(4)制备SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分4：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和改性SiO2包覆Fe3O4组分4，超声分散均匀后加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)，四者质量比为1:12:3:10，置于恒温水浴锅中，加热至65℃，匀速搅拌反应35h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分4。
(5)制备磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料4：向反应瓶加入丙酮溶剂、13份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分4、26.5六亚甲基二异氰酸酯和0.8份催化剂辛酸亚锡，置于恒温水浴锅中加热至90℃，匀速搅拌反应6h，温度降至60℃，加入50.5聚酯多元醇、7份扩链剂1,4-丁二醇和2.2份稳泡剂，将物料通过聚氨酯发泡机中进行反应、发泡和膨胀过程，制备得到磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料4。
实施例5
(1)制备纳米Fe3O4中空球组分5：向反应瓶中加入乙二醇溶剂，FeCl3和NaHCO3，两者质量比为1:6，搅拌均匀后，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于加热箱中，加热箱包括箱体、箱体的内部固定连接有加热圈、箱体的底部设置有底座，底座内部固定连接有旋转装置，旋转装置内部活动连接有轴承，轴承与旋转杆活动连接，旋转杆的上端固定连接有载物台、载物台的设置有反应釜，载物台上方固定连接有滑轨，滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位块，限位块的上方设置有卡块，卡块与盖板的卡槽活动连接，加热至240℃，反应18h，将溶液冷却至室温，过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米Fe3O4中空球组分5。
(2)制备纳米SiO2包覆Fe3O4组分5：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:5，加入纳米Fe3O4中空球组分5，超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至9，再加入正硅酸乙酯，两者质量比为1:25，匀速搅拌反应18h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到纳米SiO2包覆Fe3O4组分5。
(3)制备改性SiO2包覆Fe3O4组分5：向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为1:30，再加入纳米SiO2包覆Fe3O4组分5，超声分散均匀后加入乙烯基三甲氧基硅烷，两者质量比为10:1，在60℃下，匀速搅拌反应5h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4组分5。
(4)制备SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分5：向反应瓶中加入四氢呋喃溶剂和改性SiO2包覆Fe3O4组分5，超声分散均匀后加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)，四者质量比为1:12:5:15，置于恒温水浴锅中，加热至85℃，匀速搅拌反应35h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用乙醚洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分5。
(5)制备磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料5：向反应瓶加入丙酮溶剂、8份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸组分5、28六亚甲基二异氰酸酯和1份催化剂辛酸亚锡，置于恒温水浴锅中加热至90℃，匀速搅拌反应6h，温度降至70℃，加入52聚酯多元醇、8份扩链剂1,4-丁二醇和0.5-3份稳泡剂，将物料通过聚氨酯发泡机中进行反应、发泡和膨胀过程，制备得到磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料5。
综上所述，该一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，以碳酸氢钠为牺牲模板和致孔剂，通过热溶剂法制备得到粒径更小，比表面积更大的纳米Fe3O4中空球，再通过原位聚合法，在纳米Fe3O4中空球的表面形成一层比表面积巨大纳米SiO2的包覆层，SiO2高比表面拥有更多的羟基，很容易与乙烯基三甲氧基硅烷反应，得到高接枝率的乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4。
改性SiO2包覆Fe3O4中乙烯基三甲氧基硅烷的烯基基团与疏水性极强的1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)交联聚合，通过化学键结合的方法，得到端羟基的SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸，再与聚酯多元醇和六亚甲基二异氰酸酯，进行反应和发泡过程，得到疏水优异性能的聚氨酯海绵，并且通过化学共价键的修饰，而非物理共混的方法，大幅改善了纳米SiO2和纳米Fe3O4与聚氨酯海绵的相容性，使纳米SiO2和纳米Fe3O4均匀分散在聚氨酯海绵的基体中，结合非常紧密，很难脱落，赋予了聚氨酯海绵优异的超疏水性能和磁性，对油水混合物具有良好的吸油特性，并且可以通过外加磁场对聚氨酯海绵进行磁性回收，避免造成二次污染。
Claims (9)
1.一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，包括以下配方原料及组分，其特征在于：8-28份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸、45-52份聚酯多元醇、22-28份六亚甲基二异氰酸酯、0.5-1份催化剂、0.5-3份稳泡剂、4-8份扩链剂。
2.根据权利要求1所述的一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，其特征在于：所述催化剂为辛酸亚锡、稳泡剂为硅油稳泡剂、扩链剂为1,4-丁二醇。
3.根据权利要求1所述的一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，其特征在于：所述SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸制备方法如下：
(1)向乙二醇溶剂中加入FeCl3和NaHCO3，搅拌均匀后将溶液转移进反应釜，并置于加热箱中，加热至180-240℃，反应10-18h，过滤、洗涤并干燥，制备得到纳米Fe3O4中空球；
(2)向体积比为1:4-5的蒸馏水和乙醇混合溶剂中，加入纳米Fe3O4中空球，超声分散均匀后加入氨水调节溶液pH至8-9，再加入正硅酸乙酯，反应12-18h，过滤、洗涤并干燥，制备得到纳米SiO2包覆Fe3O4；
(3)向体积比为1:20-30的蒸馏水和乙醇混合溶剂中，加入纳米SiO2包覆Fe3O4，超声分散均匀后加入乙烯基三甲氧基硅烷，在40-60℃下，反应2-5h，过滤、洗涤并干燥，制备得到乙烯基三甲氧基硅烷接枝的改性SiO2包覆Fe3O4；
(4)向四氢呋喃溶剂中加入改性SiO2包覆Fe3O4，超声分散均匀后加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)，加热至65-85℃，反应25-35h，除去溶剂，洗涤并干燥，制备得到SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸。
4.根据权利要求3所述的一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，其特征在于：所述FeCl3和NaHCO3的质量比为1:4-6。
5.根据权利要求3所述的一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，其特征在于：所述纳米Fe3O4中空球和正硅酸乙酯的质量比为1:18-25。
6.根据权利要求3所述的一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，其特征在于：所述纳米SiO2包覆Fe3O4和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为6-10:1。
7.根据权利要求3所述的一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，其特征在于：所述改性SiO2包覆Fe3O4、1H,1H,2H,2H-全氟癸基丙烯酸酯、巯基乙醇和4,4'-偶氮双(4-氰基戊醇)的质量比为1:8-12:3-5:10-15。
8.根据权利要求3所述的一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，其特征在于：所述加热箱包括箱体、箱体的内部固定连接有加热圈、箱体的底部设置有底座，底座内部固定连接有旋转装置，旋转装置内部活动连接有轴承，轴承与旋转杆活动连接，旋转杆的上端固定连接有载物台、载物台的设置有反应釜，载物台上方固定连接有滑轨，滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位块，限位块的上方设置有卡块，卡块与盖板的卡槽活动连接。
9.根据权利要求1所述的一种磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料，其特征在于：所述磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料制备方法包括以下步骤：
(1)向丙酮溶剂中加入8-28份SiO2-Fe3O4接枝氟化聚丙烯酸、22-28份六亚甲基二异氰酸酯和0.5-1份催化剂辛酸亚锡，加热至70-90℃，反应4-6h，温度降至60-70℃，加入45-52份聚酯多元醇、4-8份扩链剂1,4-丁二醇和0.5-3份稳泡剂，将物料通过聚氨酯发泡机中进行反应、发泡和膨胀过程，制备得到磁性超疏水聚氨酯海绵油水分离材料。
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