CN111574959A - 研磨用组合物及研磨方法 - Google Patents
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Abstract
提供研磨用组合物及研磨方法。提供在使用了钴、钌、钼等电阻低且可细线化的金属的、特别是使用这些金属作为埋入布线的半导体集成电路装置的布线形成用的CMP中所用的组合物中，不使用氧化剂且能以高的研磨速度对金属层进行研磨的研磨用组合物、和使用该研磨用组合物的研磨方法。一种研磨用组合物，其特征在于，含有规定的化合物(1)、氧化铈、和水，所述规定的化合物(1)在分子内具有S＝C<结构，其中，与C键合的原子中的至少1者为S或N。
Description
技术领域
本发明涉及研磨用组合物及研磨方法，特别涉及用于半导体集成电路的制造中的化学机械研磨的研磨用组合物、和使用该研磨用组合物的研磨方法。
背景技术
近年来，随着半导体集成电路的高集成化、高功能化，正在进行用于半导体元件的微细化及高密度化的微细加工技术的开发。以往以来，在半导体集成电路装置(以下，也称为半导体器件。)的制造中，为了防止层表面的凹凸(高度差)超过光刻的焦点深度而得不到充分的分辨率等问题，使用化学机械研磨法(Chemical Mechanical Polishing：以下，称为CMP。)，对层间绝缘膜、埋入布线等进行平坦化。
以往以来，埋入布线中使用铜、钨，但铜由于存在晶界，因此电阻增高、在细线化方面有限制。另外，关于钨，细线化也有限制。因此，正在将钴、钌、钼等电阻低、可细线化的金属用于埋入布线，或在对此进行研究。
对于与布线形成相关的CMP，相应于这样的埋入布线的金属材料的变更，对新的研磨用组合物的开发的需求大。需要说明的是，CMP用的研磨用组合物与单纯的机械研磨用组合物相比，要求精度极高的研磨，因此需要非常致密的制备。
上述可细线化的金属中，对于钴而言，已知有CMP用的研磨用组合物。例如，专利文献1中记载了一种钴用的CMP用浆料，其以规定的比例含有：分别包含特定的化合物的阻害剂、氧化剂、研磨剂、络合剂和水，并进行了pH调整。
专利文献1的CMP用浆料中的氧化剂是为了提高构成半导体器件的金属布线的CMP中的加工速度而通常会导入的成分。但是氧化剂会成为金属布线的腐蚀、研磨装置的腐蚀的原因。进而，氧化剂容易通过歧化反应而分解，无法将研磨用组合物中的氧化剂浓度控制为恒定，因此成为加工速度波动的原因，使研磨加工的重现性降低。另外，氧化剂有如下问题：因氧化而使研磨停止层(SiN等)改性、减弱作为研磨停止层的功能、使研磨的控制困难。
另外，作为在将钌、钼作为埋入布线的半导体器件中使用的金属布线形成用的CMP用的研磨用组合物，非专利文献1中公开了使用过碳酸钠作为氧化剂，但存在研磨速度慢等的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特表2014-509064号公报
非专利文献
非专利文献1：M.C.Turk et al.Investigation of Percarbonate Based SlurryChemistry for Controlling Galvanic Corrosion during CMP of Ruthenium,ECSJ.Solid State Sci.Technol.2013volume 2,issue 5,P205-P213
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供在使用了钴、钌、钼等电阻低且可细线化的金属的、特别是使用这些金属作为埋入布线的半导体集成电路装置中的布线形成用的CMP中所用的组合物中，即使不使用氧化剂也能以高的研磨速度对金属层进行研磨的研磨用组合物、和使用该研磨用组合物的研磨方法，进而还提供能调整金属层和绝缘膜的研磨速度的研磨用组合物和研磨方法。
用于解决问题的方案
本发明的研磨用组合物的特征在于，含有：下述式(1)所示的化合物、氧化铈颗粒、和水。
式(1)中，R1为S-、SR11(R11为氢原子或任选包含杂原子的烃基。)、N-R12(R12为氢原子或任选包含杂原子的烃基。)、NR13R14(R13及R14各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团。)、或N＝NR15(R15为烃基。)，R2为任选包含杂原子的烃基。X+为一价阳离子，n在R1为S-或N-R12时是1、在其以外的情况下为0。
本发明的研磨用组合物中，优选式(1)中的R1为S-或SR11，R2为NR23R24(R23及R24各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团。其中，不包括R23及R24为氢原子的情况。)、N＝NR25(R25为烃基。)或OR26(R26为任选包含杂原子的烃基。)。
本发明的研磨用组合物中，优选式(1)中的R1为N-R12、NR13R14或N＝NR15，R2为NR43R44(R43及R44各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团。其中，不包括R43及R44为氢原子的情况。)或N＝NR45(R45为烃基。)。
本发明的研磨用组合物优选pH为2.0～11.0。
本发明的研磨用组合物中的上述化合物的含有比例优选相对于研磨用组合物的总质量为0.0001质量％以上且10质量％以下。
本发明的研磨用组合物优选还含有磨粒。
本发明的研磨方法为如下研磨方法，其包括：向研磨垫供给上述本发明的研磨用组合物；使半导体集成电路装置的被研磨面与前述研磨垫接触并通过两者间的相对运动进行研磨，前述被研磨面具有金属，所述金属包含选自由钴、钌及钼组成的组中的至少1种。
本发明的研磨方法用于如下方法：例如，在具有图案的半导体集成电路装置的制造中，其中所述图案是金属的埋入布线与绝缘层交替配置而成的，所述金属包含选自由钴、钌及钼组成的组中的至少1种，所述绝缘层具有槽，使用上述本发明的研磨用组合物对由前述金属形成的金属层进行研磨，所述金属层在前述绝缘层上以填埋前述槽的方式设置。
发明的效果
根据本发明的研磨用组合物及研磨方法，在使用了钴、钌、钼等电阻低且可细线化的金属的、特别是使用这些金属作为埋入布线的半导体集成电路装置的布线形成用的CMP中所用的组合物中，即使不使用氧化剂也能以高的研磨速度对金属层进行研磨。本研磨用组合物在不含有氧化剂的情况下，能以高的研磨速度对金属层进行研磨而不会导致这样的氧化剂所引起的金属布线的腐蚀、研磨装置的腐蚀。进而，在上述半导体集成电路装置的布线形成用的CMP中使用研磨停止层的情况下，能实现不会减弱研磨停止层的功能且受到充分控制的研磨。另外，也能调整金属层和绝缘膜的研磨速度。
附图说明
图1为示意性地示出基于CMP的埋入布线形成时的研磨工序(研磨前)的半导体集成电路装置的截面图。
图2为示意性地示出基于CMP的埋入布线形成时的研磨工序(研磨后)的半导体集成电路装置的截面图。
图3为示出本发明的研磨方法中可使用的研磨装置的一例的图。
附图标记说明
1…半导体基板、2…绝缘膜、3…研磨停止层、4…金属层、6…埋入布线、20…研磨装置、21…半导体集成电路装置、22…研磨头、23…研磨压盘、24…研磨垫、25…研磨用组合物、26…供给配管
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。本发明不限定于以下的实施方式，只要符合本发明的主旨，其他实施方式也可以属于本发明的范畴。
本说明书中，将式(1)所示的化合物称为化合物(1)。对于其他式所示的化合物或基团，也使用化学式编号作为化合物或基团的简称来代替化合物名或基团的名称。
本说明书中，表示数值范围的“～”包含其上下限的数值。
本发明的研磨用组合物(以下，也称为“本研磨用组合物”。)的特征在于，含有化合物(1)和水。
本研磨用组合物适合用于对在半导体集成电路的埋入布线的形成中所用的金属层进行研磨的用途。金属层可以是成为埋入布线的金属层，也可以是如形成铜布线时所用的阻隔层那样除埋入布线以外的金属层。本研磨用组合物特别适合用于对成为埋入布线的金属层进行研磨。
构成金属层的金属优选为包含选自由钴(Co)、钌(Ru)及钼(Mo)组成的组中的至少1种的金属(以下，也称为“金属M”。)。这些之中，金属M包含Ru的情况下，特别显著地得到本发明的效果。金属M可以分别包含Co、Ru、Mo的1种，也可以包含2种以上。另外，还可以包含除Co、Ru、Mo以外的其他金属。金属M包含多种金属的情况下，可以为合金，也可以为混合物。
以下，以具有由金属M形成的金属布线的半导体集成电路装置的情况为中心进行说明，本发明的研磨用组合物只要为金属布线研磨用，则在其他的情况下也可以应用。
图1及图2是为了对基于CMP的埋入布线形成时的研磨工序进行说明而示意性地示出的半导体集成电路装置的截面图。图1示出研磨前的状态，图2示出研磨后的状态。这些附图中的各构件的构成为典型的构成，本发明不限定于这些。
图1所示的研磨前的半导体集成电路装置10在半导体基板1上依次形成有绝缘层2、研磨停止层3、由金属M形成的金属层4。绝缘层2具有槽，研磨停止层3以追随绝缘层2的表面形状的方式形成于绝缘层2上。金属层4以填埋槽的方式形成于研磨停止层3上。
图2为半导体集成电路装置11的截面图，所述半导体集成电路装置11是以图1所示的研磨前的半导体集成电路装置10为研磨对象，使用本研磨用组合物进行CMP，仅对金属层4进行研磨(第1研磨工序)，接着对金属层4、研磨停止层3、及绝缘层2进行研磨(第2研磨工序)从而将表面平坦化后的、具有埋入布线6与绝缘层2交替配置而成的图案的半导体集成电路装置。
本研磨用组合物通过含有化合物(1)，从而例如在上述图1及图2所示的半导体集成电路装置的布线形成用的CMP中即使不使用氧化剂，也能以高的研磨速度对金属层、特别是由包含选自由钴、钌及钼组成的组中的至少1种的金属形成的金属层进行研磨。
利用本研磨用组合物，在仅对金属层4进行研磨的第1研磨工序中，可实现高的研磨速度，可以有助于生产效率的提高。进而，在对金属层4、研磨停止层3、及绝缘层2进行研磨的第2研磨工序中，可均等地对金属层4、研磨停止层3、及绝缘层2进行研磨，可实现被研磨面的平坦性得以担保的研磨。利用本研磨用组合物，在不使用氧化剂的情况下，构成得到的埋入布线6的金属M基本不会被腐蚀，可得到可靠性高的半导体集成电路装置11。另外，不存在研磨装置的腐蚀等问题。需要说明的是，关于研磨方法的详细情况，在后面进行叙述。
以下，对本发明的研磨用组合物中含有的各成分、及pH进行说明。本研磨用组合物将化合物(1)、氧化铈颗粒、和水作为必需成分。本研磨用组合物可以含有pH调节剂、磨粒、防锈剂、分散剂等作为任意成分。
<化合物(1)>
化合物(1)由下述式(1)表示。
式(1)中，R1为S-、SR11(R11为氢原子或任选包含杂原子的烃基。)、N-R12(R12为氢原子或任选包含杂原子的烃基。)、NR13R14(R13及R14各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团。)、或N＝NR15(R15为烃基。)，R2为任选包含杂原子的烃基。X+为一价阳离子，n在R1为S-或N-R12时是1、在其以外的情况下为0。
式(1)的说明中，烃基为饱和或不饱和均可，可以为链状、支链状、环状及将它们组合的结构。碳原子数优选1～11、更优选1～8。作为杂原子，可列举出S、N、O等。杂原子可以位于碳-碳原子间，也可以位于烃基进行键合的一侧的末端。另外，杂原子可以以取代与碳原子键合的氢原子的形式存在，也可以包含在取代与碳原子键合的氢原子的基团中。作为包含杂原子的取代氢原子的基团，具体而言，可列举出羟基、巯基、氨基。
化合物(1)中，R1为S-、SR11、N-R12、NR13R14、或N＝NR15。其中，R11～R15如上述。R1中，与S＝C的碳原子键合的原子为S或N这2种。即，化合物(1)可以根据R1的种类大体分为2种。以下将R1中的与S＝C的碳原子键合的原子为S时的化合物(1)称为化合物(1S)。以下将R1中的与S＝C碳原子键合的原子为N时的化合物(1)称为化合物(1N)。
对于化合物(1)，R1为S-或N-R12的情况下为一价的阴离子，具有作为一价的阳离子的X+作为抗衡阳离子。X+的种类没有特别限制，根据R1或R2的种类来适宜选择。
化合物(1)中，R2为任选包含杂原子的烃基。烃基及杂原子的种类如上述。R2的种类根据R1的种类来适宜选择。R1为任意者的情况下均优选R2中的与S＝C的碳原子键合的原子为杂原子。以下，对化合物(1S)及化合物(1N)中的优选方式进行说明。
化合物(1S)中，将R1为S-的情况记为化合物(1Si)、将R1为SR11的情况记为化合物(1Sii)。
化合物(1Si)的情况下，作为R2，可列举出碳数1～7的烷基、碳数6～10的芳基或碳数7～11的芳烷基。这些烃基所具有的烷基可以为链状、支链状、环状及将它们组合的结构。另外，这些烃基可以在碳-碳原子间、和/或作为与S＝C的碳原子键合的原子而具有杂原子。另外，取代与碳原子键合的氢原子的原子、取代基中可以具有杂原子。
化合物(1Si)中，R2优选与S＝C的碳原子键合的原子为杂原子，该杂原子优选为N或O。作为R2，具体而言，可列举出NR23R24(R23及R24各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团。其中，不包括R23及R24为氢原子的情况。)、N＝NR25(R25为烃基。)、OR26(R26为任选包含杂原子的烃基。)。
作为R23、R24、R25、R26，各自独立地可列举出碳数1～7的烷基、碳数6～10的芳基或碳数7～11的芳烷基。烷基的情况下，碳数更优选1～3。芳基的情况下，碳数更优选6～7。芳烷基的情况下，碳数更优选7～8。需要说明的是，上述的烷基、芳基、芳烷基所具有的亚烷基、烷基可以为链状、支链状、环状及将它们组合的结构。
另外，R23、R24、R26中的烃基可以在碳-碳原子间、和/或作为与S＝C的碳原子键合的原子而具有杂原子。另外，取代与碳原子键合的氢原子的原子、取代基中可以具有杂原子。R23及R24彼此键合而形成环的情况下，包含N的杂环的元数可列举出3～7，优选5～6。进而，与包含N的杂环的构成环的原子键合的氢原子可以被碳数1～3的烷基、碳数6～10的芳基或碳数7～11的芳烷基、OH基取代。
作为化合物(1Si)中的R2，具体而言，优选NR23R24及OR26。将化合物(1Si)的具体例示于表1。表1中，“Ph”表示苯基。需要说明的是，对于X+的具体例，在后面进行叙述。另外，对于表1所示的化合物(1Si)中优选的化合物，示出化学式。表1中一起示出化学式编号。
[表1]
上述各式中，X+表示一价阳离子。
作为化合物(1Si)中的X+，具体而言，可列举出Na+、K+等碱金属离子、NH4 +、NH3 +R51、NH2 +R52R53、NH+R54R55R56、N+R57R58R59R60等。作为R51、R52、R53、R54、R55、R56、R57、R58、R59、R60，各自独立地可列举出碳数1～18的烷基、碳数6～12的芳基或碳数7～13的芳烷基。烷基的情况下，碳数更优选1～4。芳基的情况下，碳数更优选6～7。芳烷基的情况下，碳数更优选7～8。需要说明的是，上述的烷基、芳基、芳烷基所具有的亚烷基、烷基可以为链状、支链状、环状及将它们组合的结构。
需要说明的是，NH2 +R52R53中，R52及R53可以彼此键合而形成环。NH+R54R55R56中，R54、R55、R56中的任意2者可以彼此键合而形成环。N+R57R58R59R60中，R57、R58、R59、R60中的任意2者可以彼此键合而形成环。该情况下，包含N的杂环的元数可列举出3～7，优选5～6。进而，与包含N的杂环的构成环的原子键合的氢原子可以被碳数1～3的烷基、碳数6～10的芳基或碳数7～11的芳烷基取代。
作为NH2 +R52R53，具体而言，可列举出下述式(X-1)～(X-4)所示的一价阳离子。
化合物(1Si)中，R2为NR23R24的情况下，X+优选Na+、K+、NH4 +、NH2 +R52R53等。另外，X+为NH2 +R52R53的情况下，优选R23、R24与R52、R53相同。例如，化合物(1Si-2)中的X+优选阳离子(X-1)。同样地，化合物(1Si-5)中的X+优选阳离子(X-3)，化合物(1Si-6)中的X+优选阳离子(X-4)，化合物(1Si-7)中的X+优选阳离子(X-2)。
化合物(1Si)中，R2为OR26的情况下，X+优选Na+、K+等碱金属离子，更优选K+。需要说明的是，化合物(1Si)根据需要可以使用水合物。例如，化合物(1Si-1)中，X+为Na+的情况下，已知有该化合物的二水合物，可以将这样的水合物用于本研磨用组合物。但是，该情况下，后述所示的化合物(1)的含量表示为水合物的除H2O以外的量。
化合物(1Sii)中，R1为SR11，作为R11，优选任选包含杂原子的烃基。作为R11，例如，可列举出S-C(＝S)-R3。此处，作为R3，可列举出与R2同样的基团。
对于化合物(1Sii)中的R2，包括优选方式在内，可以与上述化合物(1Si)的情况下的R2相同。作为化合物(1Sii)，具体而言，可列举出以下的化合物(1Sii-1)。
化合物(1N)中，将R1为NR13R14的情况记为化合物(1Ni)，将R1为N＝NR15的情况记为化合物(1Nii)，将R1为N-R12的情况记为化合物(1Niii)。
化合物(1Ni)中的NR13R14的R13及R14各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团。R13及R14优选两者为氢原子，更优选任一者为氢原子、另一者为包含杂原子的烃基。作为任选包含杂原子的烃基，可列举出碳数1～7的烷基、碳数6～10的芳基或碳数7～11的芳烷基。烷基的情况下，碳数更优选1～3。芳基的情况下，碳数更优选6～7。芳烷基的情况下，碳数更优选7～8。需要说明的是，上述的烷基、芳基、芳烷基所具有的亚烷基、烷基可以为链状、支链状、环状及将它们组合的结构。
另外，这些烃基可以在碳-碳原子间、和/或作为与氮原子键合的原子而具有杂原子。作为与氮原子键合的杂原子，优选氮原子。R13及R14中任一者为具有杂原子的烃基的情况下，作为该基团，优选NR33R34。R33及R34各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团。
化合物(1Ni)中，作为R2，可列举出包含碳原子或杂原子的烃基。对于R2，优选与S＝C的碳原子键合的原子为碳原子。作为R2，具体而言，可列举出CH3、CH2CH3、C(＝S)NH2、C(＝O)OCH2CH3、Ph、CH2Ph、PhCl(邻位体，间位体，对位体)，PhCF3(邻位体，间位体，对位体)、PhOH(邻位体，间位体，对位体)、2-Py、3-Py、4-Py。需要说明的是，前述“Py”表示吡啶基。另外，作为R2，具体而言，也可列举出与化合物(1Si)的情况的R2同样的基团。化合物(1Ni)中，R2也优选与S＝C的碳原子键合的原子为杂原子，该杂原子优选为氮原子。作为R2，具体而言，可列举出NR43R44(R43及R44各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团。其中，不包括R43及R44为氢原子的情况。)或N＝NR45(R45为烃基。)。
作为R43、R44、R45，各自独立地可列举出碳数1～7的烷基、碳数6～10的芳基或碳数7～11的芳烷基。烷基的情况下，碳数更优选1～3。芳基的情况下，碳数更优选6～7。芳烷基的情况下，碳数更优选7～8。需要说明的是，上述的烷基、芳基、芳烷基所具有的亚烷基、烷基可以为链状、支链状、环状及将它们组合的结构。
另外，R43、R44中的烃基可以在碳-碳原子间、和/或作为与S＝C的碳原子键合的原子而具有杂原子。R43及R44彼此键合而形成环的情况下，包含N的杂环的元数可列举出3～7，优选5～6。进而，与包含N的杂环的构成环的原子键合的氢原子可以被碳数1～3的烷基、碳数6～10的芳基或碳数7～11的芳烷基取代。
化合物(1Nii)中的N＝NR15的R15为烃基。作为烃基，可列举出碳数1～7的烷基、碳数6～10的芳基或碳数7～11的芳烷基。烷基的情况下，碳数更优选1～3。芳基的情况下，碳数更优选6～7。芳烷基的情况下，碳数更优选7～8。需要说明的是，上述的烷基、芳基、芳烷基所具有的亚烷基、烷基可以为链状、支链状、环状及将它们组合的结构。
作为化合物(1Nii)中的R2，可列举出与化合物(1Ni)的情况的R2同样的基团，优选方式也可以同样。
化合物(1Niii)中的N-R12的R12为氢原子或任选包含杂原子的烃基。作为R12，可列举出与R13、R14同样的方式。作为化合物(1Niii)中的X+，可列举出与化合物(1Si)中的X+同样的方式。另外，对于化合物(1Niii)中的R2，包括优选方式在内，可以与上述化合物(1Ni)的情况的R2同样。
将化合物(1Ni)及化合物(1Nii)的具体例示于表2。表2中，“Ph”表示苯基。另外，对表2所示的化合物(1Ni)及化合物(1Nii)中优选的化合物示出化学式。表2中一起示出化学式编号。
[表2]
这些化合物(1)中，优选化合物(1Si-1)～(1Si-7)、化合物(1Sii-21)～(1Sii-25)、化合物(1Ni-1)、(1Ni-2)、化合物(1Nii-1)(1Nii-2)，更优选(1Si-1)、(1Si-2)、(1Si-4)、(1Si-5)、(1Si-6)。本研磨用组合物可以仅含有1种化合物(1)，也可以含有2种以上。
本研磨用组合物中的化合物(1)的含量相对于研磨用组合物的总质量优选0.0001质量％以上且10质量％以下、更优选0.005质量％以上且5质量％以下、进一步优选0.01质量％以上且1质量％以下。本研磨用组合物中的化合物(1)的含量相对于研磨用组合物优选3×10-7摩尔/kg以上且7×10-2摩尔/kg以下、更优选2×10-5摩尔/kg以上且4×10-2摩尔/kg以下、进一步优选4×10-5摩尔/kg以上且7×10-3摩尔/kg以下。
通过将化合物(1)的含量设为0.0001质量％以上，从而本研磨用组合物能够以高的研磨速度对金属层、特别是由金属M形成的金属层进行研磨。通过将化合物(1)的含量设为10质量％以下，从而能够防止金属层的腐蚀、防止磨粒的聚集。通过将化合物(1)的含量设为3×10-7摩尔/kg以上，从而本研磨用组合物能够以高的研磨速度对金属层、特别是由金属M形成的金属层进行研磨。通过将化合物(1)的含量设为7×10-2摩尔/kg以下，从而能够防止金属层的腐蚀、防止磨粒的聚集。
<磨粒>
本研磨用组合物含有作为磨粒的氧化铈颗粒作为必需成分。本研磨用组合物由于含有氧化铈颗粒，因此能够以高的研磨速度对金属层、特别是由金属M形成的金属层进行研磨。另外，在被研磨面中混合存在金属层和包含氧化硅等的绝缘膜等、且将该混合存在的膜同时平坦化的情况下，能够调整绝缘膜等的研磨速度。
本研磨用组合物除了氧化铈(铈氧化物)以外，还可以含有其他公知的磨粒。作为其中可以含有的磨粒，可列举出由氧化硅(二氧化硅)、氧化铝(alumina)、氧化锆(zirconia)、氧化钛(titania)、氧化铬、氧化铁、氧化锡、氧化锌、氧化锗、氧化锰等金属氧化物、金刚石、碳化硅、碳化硼、氮化硼等形成的微粒。
本研磨用组合物中含有的氧化铈颗粒只要为可用作磨粒的颗粒，就没有特别限定，例如，可以使用通过日本特开平11-12561号公报、日本特开2001-35818号公报中记载的方法制造的氧化铈颗粒。即，可以使用如下得到的氧化铈颗粒：在硝酸铈(IV)铵水溶液中加入碱而制作氢氧化铈凝胶，对其进行过滤、清洗、焙烧而得到的氧化铈颗粒；或将高纯度的碳酸铈粉碎后焙烧，进而粉碎、分级而得到的氧化铈颗粒。另外，也可以使用如日本特表2010-505735号中记载的那样在液体中将铈(III)盐化学氧化而得到的氧化铈颗粒。
磨粒的粒径优选以平均二次粒径计为10nm以上且200nm以下。磨粒在研磨用组合物中以一次颗粒聚集而成的聚集颗粒(二次颗粒)的形式存在，因此将磨粒的优选粒径以平均二次粒径表示。平均二次粒径超过200nm时，磨粒粒径过大，从而难以增大磨粒的浓度，不足10nm时，研磨速度的提高变困难。磨粒的平均二次粒径优选为20nm以上且120nm以下的范围。对于平均二次粒径，使用分散于纯水等分散介质中而成的分散液，使用激光衍射/散射式等粒度分布计进行测定。
对于磨粒，可以单独使用氧化铈颗粒，也可以使用其他磨粒并将2种以上组合使用。需要说明的是，组合使用氧化铈颗粒和其他磨粒的情况下，优选在磨粒中含有氧化铈颗粒0.5质量％以上、更优选含有20质量％以上、特别优选为100质量％。
使用磨粒的情况下，磨粒相对于本研磨用组合物的总质量的比例优选0.005质量％以上且10质量％以下、更优选0.01质量％以上且5质量％以下、进一步优选0.05质量％以上且2质量％以下、进一步更优选0.05质量％以上且1质量％以下、特别优选0.05质量％以上且0.6质量％以下。
磨粒可以使用事先分散于介质的状态的磨粒分散液。作为介质，可以优选使用水。
<水>
本研磨用组合物含有水作为必需成分。本研磨用组合物典型而言是将化合物(1)溶解于含有水的液态介质而成的。本研磨用组合物中的液态介质优选主要由水形成，液态介质优选仅由水形成或由水与水溶性溶剂的混合物形成。作为水，优选使用进行离子交换并去除了异物的纯水。作为水溶性溶剂，可以使用水溶性醇、水溶性多元醇、水溶性酯、水溶性醚等。
本研磨用组合物中的液态介质优选仅为水、或为80质量％以上的水与水溶性有机溶剂的混合溶剂，最优选实质上仅由水形成。另外，本研磨用组合物中的液态介质的比例优选85质量％以上、更优选90质量％以上、特别优选95质量％以上。优选该液态介质的实质上全部量由水形成，该情况下，本研磨用组合物中的水的含量优选为90质量％以上、特别优选为95质量％以上。
需要说明的是，本研磨用组合物的各成分的比例是指进行研磨时的组成比例。在研磨前将研磨用浓缩组合物稀释并将其稀释物用于研磨的情况下，上述及后述的各成分的比例为该稀释物中的比例。研磨用浓缩组合物通常用液态介质(特别是水)进行稀释，因此，该情况下，除液态介质以外的各成分的相对的比例在稀释的前后通常不变化。
(pH)
本研磨用组合物的pH优选2.0以上且11.0以下。pH为2.0以上且11.0以下的范围时，本研磨用组合物能够以高的研磨速度对金属层、特别是由金属M形成的金属层进行研磨，并且贮藏稳定性也优异。另外，在输送研磨用组合物时、使用研磨用组合物时，能够更安全地进行处理。本研磨用组合物的pH更优选3.0以上且10.0以下、特别优选4.0以上且9.5以下、极其优选4.5以上且9.5以下。
对于本研磨用组合物，为了将pH设为2.0以上且11.0以下的规定的值，可以含有各种无机酸、及有机酸或它们的盐或者碱性化合物作为pH调节剂。
作为无机酸或无机酸盐，没有特别限定，例如，可以使用硝酸、硫酸、盐酸、磷酸、及它们的铵盐或者钾盐等。作为有机酸或其盐，没有特别限定，例如，可以使用甲酸、乙酸、草酸、苹果酸、柠檬酸等羧酸及其盐。
碱性化合物优选为水溶性，没有特别限定。作为碱性化合物，可以使用氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铷、氢氧化铯等金属氢氧化物、氨、四甲基氢氧化铵(以下，称为TMAH。)、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵等氢氧化季铵、二乙胺、三乙胺、单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、乙二胺等有机胺。
<防锈剂>
本研磨用组合物可以包含防锈剂作为任意成分。作为防锈剂，可以使用公知的防锈剂，例如，可列举出含氮杂环化合物、非离子性表面活性剂等。
作为含氮杂环化合物，具体而言，可列举出吡咯化合物、吡唑化合物、咪唑化合物、三唑化合物、四唑化合物、吡啶化合物、吡嗪化合物、哒嗪化合物、氮茚(pyrindine)化合物、吲哚嗪化合物、吲哚化合物、异吲哚化合物、咪唑化合物、嘌呤化合物、喹嗪化合物、喹啉化合物、异喹啉化合物、吡啶并吡啶(naphthyridine)化合物、酞嗪化合物、喹喔啉化合物、喹唑啉化合物、噌啉(cinnoline)化合物、布替利嗪化合物、噻唑化合物、苯并噻唑化合物、异噻唑化合物、噁唑化合物、异噁唑化合物、呋咱化合物等。
这些化合物中，从提高研磨对象物的表面的平坦性的观点出发，四唑化合物、吡唑化合物、三唑化合物、特别是三唑化合物是适当的。
三唑化合物中，为具有被至少1个羟基烷基取代的氨基的苯并三唑在发挥本发明的期望的效果上是优选的。此处，羟基烷基的数量也没有特别限制，从研磨用组合物中的分散稳定性的观点出发，优选为1个或2个。
另外，关于羟基烷基中烷基的碳数，也没有特别限制，从抑制研磨对象物的研磨速度降低的观点出发，其碳数优选为1～5、更优选为1～4、进一步优选为2～3。另外，羟基烷基的数量为2个以上时的烷基的数量各自可以相同也可以不同，从作为化合物的保管稳定性的观点、防止化合物的氧化的观点出发，优选相同。
三唑化合物优选具有稠环，从作为化合物的稳定性的观点、防止研磨用组合物的氧化的观点出发，优选与例如苯环、萘环、蒽环等缩合而成者相同。另外，三唑化合物可以具有碳数1～3的烷基、羟基、或卤素原子等取代基。
作为三唑化合物的例子，例如，2,2’-[[(甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]亚氨基]双乙醇、1,2,3-三唑、1,2,4-三唑、1-甲基-1,2,4-三唑、甲基-1H-1,2,4-三唑-3-羧酸酯、1,2,4-三唑-3-羧酸、1,2,4-三唑-3-羧酸甲酯、1H-1,2,4-三唑-3-硫醇、3,5-二氨基-1H-1,2,4-三唑、3-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇、3-氨基-1H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-苄基-4H-1,2,4-三唑、3-氨基-5-甲基-4H-1,2,4-三唑、3-硝基-1,2,4-三唑、3-溴-5-硝基-1,2,4-三唑、4-(1,2,4-三唑-1-基)酚、4-氨基-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二丙基-4H-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二甲基-4H-1,2,4-三唑、4-氨基-3,5-二庚基-4H-1,2,4-三唑、5-甲基-1,2,4-三唑-3,4-二胺、1H-苯并三唑、1-羟基苯并三唑、1-氨基苯并三唑、1-羧基苯并三唑、5-氯-1H-苯并三唑、5-硝基-1H-苯并三唑、5-羧基-1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-(1’,2’-二羧基乙基)苯并三唑、1-[N,N-双(羟基乙基)氨基甲基]苯并三唑、1-[N,N-双(羟基乙基)氨基甲基]-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-双(羟基乙基)氨基甲基]-4-甲基苯并三唑等是适当的。
这些化合物中，从有效地发挥本发明的期望的效果的观点、以及得到期望的研磨速度并能够实现被研磨面的平坦性的观点出发，优选2,2’-[[(甲基-1H-苯并三唑-1-基)甲基]亚氨基]双乙醇、1,2,3-三唑、1H-苯并三唑、5-甲基-1H-苯并三唑、5,6-二甲基-1H-苯并三唑、1-[N,N-双(羟基乙基)氨基甲基]-5-甲基苯并三唑、1-[N,N-双(羟基乙基)氨基甲基]-4-甲基苯并三唑、1,2,3-三唑、及1,2,4-三唑等。
另外，作为吡唑化合物的例子，例如，可列举出1H-吡唑、4-硝基-3-吡唑羧酸、3,5-吡唑羧酸、3-氨基-5-苯基吡唑、5-氨基-3-苯基吡唑、1-烯丙基-3,5-二甲基吡唑、3,4,5-三溴吡唑、3-氨基吡唑、3,5-二甲基吡唑、3,5-二(2-吡啶基)吡唑、3,5-二异丙基吡唑、3,5-二甲基-1-羟基甲基吡唑、3,5-二甲基-1-苯基吡唑、3-甲基吡唑、1-甲基吡唑、4-甲基吡唑、N-甲基吡唑、3-氨基-5-甲基吡唑、3-氨基-5-羟基吡唑、4-氨基-吡唑并[3,4-d]嘧啶、别嘌醇、4-氯-1H-吡唑并[3,4-D]嘧啶、3,4-二羟基-6-甲基吡唑并(3,4-B)-吡啶、6-甲基-1H-吡唑并[3,4-b]吡啶-3-胺等。
作为咪唑化合物的例子，例如，可列举出咪唑、1-甲基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-异丙基咪唑、苯并咪唑、5,6-二甲基苯并咪唑、2-氨基苯并咪唑、2-氯苯并咪唑、2-甲基苯并咪唑、2-(1-羟基乙基)苯并咪唑、2-羟基苯并咪唑、2-苯基苯并咪唑、2,5-二甲基苯并咪唑、5-甲基苯并咪唑、5-硝基苯并咪唑、1H-嘌呤、1,1’-羰基双-1H-咪唑、1,1’-草酰二咪唑、1,2,4,5-四甲基咪唑、1,2-二甲基-5-硝基咪唑、1-(3-氨基丙基)咪唑、1-丁基咪唑、1-乙基咪唑、1H-1,2,3-三唑并[4,5-b]吡啶等。
作为四唑化合物的例子，例如，可列举出1H-四唑、5-甲基四唑、5-氨基四唑、5-氨基-1-羟基四唑、1,5-五亚甲基四唑、1-(2-二甲基氨基乙基)-5-巯基四唑及5-苯基四唑等。
作为咪唑化合物的例子，例如，可列举出1H-咪唑、5-氨基-1H-咪唑、5-硝基-1H-咪唑、5-羟基-1H-咪唑、6-氨基-1H-咪唑、6-硝基-1H-咪唑、6-羟基-1H-咪唑、3-羧基-5-甲基-1H-咪唑等。
作为吲哚化合物的例子，例如可列举出1H-吲哚、1-甲基-1H-吲哚、2-甲基-1H-吲哚、3-甲基-1H-吲哚、4-甲基-1H-吲哚、5-甲基-1H-吲哚、6-甲基-1H-吲哚、7-甲基-1H-吲哚、4-氨基-1H-吲哚、5-氨基-1H-吲哚、6-氨基-1H-吲哚、7-氨基-1H-吲哚、4-羟基-1H-吲哚、5-羟基-1H-吲哚、6-羟基-1H-吲哚、7-羟基-1H-吲哚、4-甲氧基-1H-吲哚、5-甲氧基-1H-吲哚、6-甲氧基-1H-吲哚、7-甲氧基-1H-吲哚、4-氯-1H-吲哚、5-氯-1H-吲哚、6-氯-1H-吲哚、7-氯-1H-吲哚、4-羧基-1H-吲哚、5-羧基-1H-吲哚、6-羧基-1H-吲哚、7-羧基-1H-吲哚、4-硝基-1H-吲哚、5-硝基-1H-吲哚、6-硝基-1H-吲哚、7-硝基-1H-吲哚、4-腈基-1H-吲哚、5-腈基-1H-吲哚、6-腈基-1H-吲哚、7-腈基-1H-吲哚、2,5-二甲基-1H-吲哚、1,2-二甲基-1H-吲哚、1,3-二甲基-1H-吲哚、2,3-二甲基-1H-吲哚、5-氨基-2,3-二甲基-1H-吲哚、7-乙基-1H-吲哚、5-(氨基甲基)吲哚、2-甲基-5-氨基-1H-吲哚、3-羟基甲基-1H-吲哚、6-异丙基-1H-吲哚、5-氯-2-甲基-1H-吲哚等。
作为噻唑化合物，可列举出2,4-二甲基噻唑等。作为苯并噻唑化合物，可列举出2-巯基苯并噻唑等。
作为非离子性表面活性剂，可列举出亲油基(以下的例示中，R所示的基团)为碳数12～18的高级醇的衍生物。例如，有甘油脂肪酸酯(RCOOCH2CH(OH)CH2OH)、山梨糖醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、与来自天然的脂肪酸的酯等。另外，可列举出脂肪醇乙氧基化物(RO(CH2CH2O)nH)、聚氧亚乙基烷基苯基醚(RC6H4O(CH2CH2O)nH)、烷基糖苷(RC6H11O6)等醚等。
本研磨用组合物可以含有1种或2种以上防锈剂。本研磨用组合物中的防锈剂的含量相对于研磨用组合物的总量优选0.001质量％以上且5质量％以下、更优选0.005质量％以上且1质量％以下、进一步优选0.01质量％以上且0.5质量％以下。
<分散剂>
本研磨用组合物中除了上述成分以外还可以含有分散剂(或抗聚集剂)作为任意成分。分散剂是为了使磨粒稳定地分散于纯水等分散介质中而含有的。作为分散剂，可以使用公知的分散剂，例如，可列举出阴离子性、阳离子性、两性的表面活性剂、阴离子性、阳离子性、两性的高分子化合物，可以含有这些中的1种或2种以上。
作为分散剂，优选具有羧基、磺基、膦酸基、羧酸盐基、磺酸盐基、或膦酸盐基的高分子化合物，具体而言，可列举出丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、对苯乙烯磺酸、乙烯基膦酸等具有羧基、磺基或膦酸基的单体的均聚物、该聚合物的羧基、磺基或膦酸基的部分为铵盐等盐的均聚物。另外，也优选使用具有羧基、磺基或膦酸基的单体与如下物质的共聚物，所述物质为具有羧酸盐基、磺酸盐基或膦酸盐基的单体、具有羧酸盐基、磺酸盐基或膦酸盐基的单体与羧酸的烷基酯等衍生物。进而，可以适当地使用聚乙烯醇等高分子化合物、油酸铵、月桂基硫酸铵、月桂基硫酸三乙醇胺等阴离子性表面活性剂。
这些之中，作为分散剂，特别优选具有羧基或其盐的高分子化合物。具体而言，可列举出聚丙烯酸、或聚丙烯酸的羧基的至少一部分被取代为羧酸铵盐基的聚合物(以下，称为聚丙烯酸铵)等。使用聚丙烯酸铵等高分子化合物的情况下，其重均分子量优选为1000～50000、更优选为2000～30000、特别优选3000～25000。
对于本研磨用组合物中的分散剂的含量，出于维持分散稳定性的目的，相对于研磨用组合物的总质量优选为0.001～0.5质量％、特别优选为0.001～0.2质量％。
另外，本研磨用组合物中根据需要可以适宜含有润滑剂、增粘剂或粘度调节剂、防腐剂等。
本研磨用组合物也可以添加氧化剂，但即使不使用氧化剂也能以高的研磨速度对金属层进行研磨，优选实质上不含有氧化剂。此处，“实质上不含有氧化剂”是指不主动地含有氧化剂，为不包括不可避免地含有氧化剂的情况的含义。作为可能不可避免地含有的氧化剂，例如可举出空气中的氧分子。
作为氧化剂，典型而言，可列举出氧-氧键通过热、光等外部能量发生解离并生成自由基的具有氧-氧键的过氧化物。作为过氧化物系氧化剂的例子，可列举出过氧化氢、过硫酸盐类、高碘酸、高碘酸钾等高碘酸盐、过氧化碳酸盐类、过氧化硫酸盐类、过氧化磷酸盐类等无机过氧化物、过氧化苯甲酰、叔丁基过氧化氢、过氧化氢异丙苯、过氧化氢二异丙苯、过甲酸、过乙酸、间氯过苯甲酸等有机过氧化物等。作为过硫酸盐，可列举出过硫酸铵、过硫酸钾等。另外，可列举出碘酸盐、溴酸盐、过硫酸盐、硝酸铈盐等、次氯酸、臭氧水。
以往的布线形成用的研磨用组合物中，通过含有氧化剂，从而在金属层的研磨中获得高的研磨速度，但另一方面存在金属布线的腐蚀、研磨装置的腐蚀等弊端。本研磨用组合物通过不含有氧化剂，从而能在不导致由这样的氧化剂引起的金属布线的腐蚀、研磨装置的腐蚀的情况下以高的研磨速度对金属层进行研磨。
<研磨用组合物的制备方法>
为了制备本研磨用组合物，在包含纯水、离子交换水等水的液态介质中加入作为必需成分的化合物(1)及氧化铈颗粒，进而根据需要加入作为任意成分的防锈剂等并进行混合即可。此时，可以根据需要加入pH调节剂，以得到的研磨用组合物的pH成为上述优选的范围内的方式来制备。为了使本研磨用组合物中含有氧化铈、其他磨粒，使用在分散有磨粒的分散液中加入上述各成分进行混合的方法。混合后，使用搅拌机等进行规定时间的搅拌，由此得到均匀的本研磨用组合物。另外，混合后使用超声波分散机，也能够得到更良好的分散状态。
本研磨用组合物不必以预先将构成的成分全部混合而成的形式供给至研磨的场所。可以在供给至研磨的场所时将各成分混合而成为研磨用组合物的组成、pH。
<研磨方法>
本发明提供使用上述本发明的研磨用组合物对半导体集成电路装置的被研磨面进行研磨的研磨方法。本发明的研磨方法为如下方法：向研磨垫供给本研磨用组合物，使半导体集成电路装置的被研磨面与上述研磨垫接触，通过两者间的相对运动进行研磨，上述被研磨面包含金属、即金属M，所述金属包含选自由钴、钌及钼组成的组中的至少1种。
需要说明的是，本发明中，“被研磨面”是指在制造半导体集成电路装置的过程中呈现的中间阶段的表面。例如，图1及图2所示的半导体集成电路装置的研磨中，金属层、研磨停止层及绝缘层可以成为研磨的对象物。该情况下，有时在“被研磨面”存在金属层，除了金属层以外还存在研磨停止层及绝缘层。
另外，本发明中的“金属层”是指由面状的金属层形成的层，不一定是仅指如图1那样在一面展开的层，也包含如图2那样作为各个布线的集合的层。另外，用于将面状的金属层与其他部分电连接的通孔等部分也可以包括在内而认为是“金属层”。
图1及图2所示的研磨中，具有：仅对由金属M形成的金属层4进行研磨的第1研磨工序、以及对金属层4、研磨停止层3、及绝缘层2进行研磨的第2研磨工序这2阶段的研磨工序。本发明的研磨用组合物可以在该研磨工序的任意阶段使用。使用本研磨用组合物的第1研磨工序中，能以高速对金属层4进行研磨。使用本研磨用组合物的第2研磨工序中，以高的研磨速度大致均等地研磨金属层4、研磨停止层3、及绝缘层2，能够效率良好地实现被研磨面的平坦化。
需要说明的是，作为绝缘层2，已知有硅氧化物(SiO2)膜。作为这样的硅氧化物膜，通常为通过CVD法使四乙氧基硅烷(TEOS)堆积而成者。
另外，近年来，出于抑制信号延迟的目的，使用低介电常数绝缘层来代替该SiO2膜的情况也正在增加。作为该材料，除了由氟添加氧化硅(SiOF)形成的膜、有机SOG(通过旋涂玻璃(Spin on glass)得到的包含有机成分的膜)、多孔二氧化硅等低介电常数材料以外，还已知有通过CVD法(化学气相沉积法)得到的SiOC膜。
作为低介电常数材料的有机硅材料，可列举出商品名：Black Diamond(相对介电常数2.7、Applied Materials公司技术)、商品名Coral(相对介电常数2.7、NovellusSystems公司技术)、Aurora2.7(相对介电常数2.7、日本ASM公司技术)等，特别优选使用具有Si-CH3键的化合物。本研磨用组合物可以适当地用于采用所述各种绝缘层的情况。
另外，作为研磨停止层3，已知有SiN层、TiN层等。本研磨用组合物可以适当地用于采用所述各种研磨停止层的情况。本研磨用组合物不含有氧化剂，由此基本不会例如通过氧化使SiN等改性、减弱作为研磨停止层的功能、使研磨的控制困难等。
上述研磨方法中，作为研磨装置，可以使用以往公知的研磨装置。图3为示出本发明的实施方式中可使用的研磨装置的一例的图。该研磨装置20具备：用于保持半导体集成电路装置21的研磨头22、研磨压盘23、贴附于研磨压盘23的表面的研磨垫24、和用于向研磨垫24供给研磨用组合物25的供给配管26。以如下方式构成：一边由供给配管26供给研磨用组合物25一边使保持于研磨头22的半导体集成电路装置21的被研磨面与研磨垫24接触，使研磨头22与研磨压盘23相对地旋转运动而进行研磨。需要说明的是，本发明的实施方式中使用的研磨装置不限定于这样的结构。
研磨头22不仅可以进行旋转运动，还可以进行直线运动。另外，研磨压盘23及研磨垫24可以为与半导体集成电路装置21同等程度或其以下的大小。该情况下，优选通过使研磨头22与研磨压盘23相对地移动，从而能够对半导体集成电路装置21的被研磨面的整面进行研磨。进而，研磨压盘23及研磨垫24也可以不进行旋转运动，例如可以以带式沿一方向移动。
这样的研磨装置20的研磨条件没有特别限制，通过对研磨头22施加载荷并按压于研磨垫24，也能够进一步提高研磨压力、提高研磨速度。研磨压力优选0.5～50kPa左右，从研磨速度的半导体集成电路装置21的被研磨面内均匀性、平坦性、防止划痕等研磨缺陷的观点出发，更优选3～40kPa左右。研磨压盘23及研磨头22的转速优选50～500rpm左右，但不限定于这些。另外，对于研磨用组合物25的供给量，根据被研磨面构成材料、研磨用组合物的组成、上述各研磨条件等来适宜调整、选择，例如，对直径200mm的晶圆进行研磨的情况下，优选大致100～300ml/分钟左右的供给量。
作为研磨垫24，可以使用由通常的无纺布、发泡硬质聚氨酯、多孔质树脂、非多孔质树脂等形成者。另外，为了促进研磨用组合物25向研磨垫24的供给、或使研磨用组合物25在研磨垫24上贮存一定的量，可以对研磨垫24的表面实施格子状、同心圆状、螺旋状等的槽加工。
另外，根据需要，可以一边使垫调节器与研磨垫24的表面接触而进行研磨垫24表面的调节，一边进行研磨。
[实施例]
以下，通过实施例及比较例更具体地对本发明进行说明，但本发明不限定于这些实施例。
例1～11为实施例，例12～13为比较例。以下的例中，“％”只要没有特别说明，就是指质量％。另外，对于特性值，通过下述的方法进行测定并进行评价。
[pH]
对于pH，使用DKK-TOA CORPORATION制的pH计HM-30R来测定。
[平均二次粒径]
对于平均二次粒径，使用激光散射/衍射式的粒度分布测定装置(HORIBA,Ltd.制、装置名：LA-920)来进行测定。
[研磨特性]
对于研磨特性，使用全自动CMP研磨装置(Applied Materials公司制、装置名：Mirra)，进行以下的研磨并进行评价。研磨垫使用发泡硬质聚氨酯垫，研磨垫的调节使用CVD金刚石垫调节器(3M公司制、商品名：TrizactB5)。对于研磨条件，将研磨压力设为13.8kPa(2psi)、研磨压盘的转速设为80rpm、研磨头的转速设为79rpm。另外，研磨剂的供给速度设为200毫升/分钟。
为了测定研磨速度[埃/分钟]，作为研磨对象物(被研磨物)，准备以下的(A)及(B)。
(A)在8英寸硅晶圆上以四乙氧基硅烷为原料通过等离子体CVD成膜为二氧化硅膜的带二氧化硅膜的基板。
(B)在8英寸硅晶圆上具有钌层的带钌层的基板。
对于在基板上成膜的二氧化硅膜的膜厚的测定，使用KLA-Tencor公司的膜厚计UV-1280SE。另外，对于钌层的膜厚的测定，使用Kokusai Electric SemiconductorService Inc.制的电阻率测定器VR300D。
[例1]
将纯水、化合物(1Si-1)·K+、聚丙烯酸及pH调节剂混合，制作以成为规定的pH的方式进行了调整的混合液，进而将该混合液加入到使平均一次粒径60nm(平均二次粒径90nm)的氧化铈颗粒分散于纯水而成的氧化铈分散液中并进行混合，得到pH为9.0的研磨用组合物(1)。研磨用组合物(1)中的各成分的含量如表3所示。
[例2～4]
变更例1的氧化铈颗粒的含量，除此以外，与例1同样地制备，得到研磨组合物(2)～(4)。对研磨用组合物(1)～(4)，通过上述的方法测定研磨特性。将结果一起示于表3。
化合物(1Si-1)·K+是化合物(1Si-1)中X+为K+的化合物。以下，对于化合物(1)，与化合物(1Si-1)·K+同样地，用表1的化合物的缩写与表示X+的阳离子自身或其缩写的组合来表示。
[例5～11]
代替化合物(1Si-1)·K+，使用表3所示的化合物(1)，将氧化铈的配混量和pH调整为表3所示的数值，除此以外，与例2同样地操作，制备例5～11的研磨用组合物(5)～(11)，通过上述的方法测定研磨特性。将结果示于表3。
[例12]
将化合物(1Si-1)·K+和水混合，进而利用pH调节剂将pH调整至10.0，得到研磨用组合物(12)。研磨用组合物(12)中的各成分的含量如表3所示。对研磨用组合物(12)通过上述的方法对研磨特性进行测定。将结果一起示于表3。
[例13]
作为例13，将氧化铈颗粒的含量调整为表3所示的数值，且不含有化合物(1)，除此以外，与例3同样地操作，制备研磨用组合物(13)，通过上述的方法对研磨特性进行测定。将研磨用组合物(13)的组成和评价结果示于表3。
[表3]
根据表3，可以说实施例的研磨用组合物的钌层的研磨速度高。通过改变式(1)所示的化合物的种类，能够改变钌层的研磨速度。另外，通过调整氧化铈磨粒的浓度，也能够任意调整二氧化硅膜的研磨速度、钌层与二氧化硅膜的研磨速度的选择比。
本申请基于2019年2月19日申请的日本专利申请2019-027371、2020年1月16日申请的日本专利申请2020-005516，其内容作为参照被并入此处。
产业上的可利用性
根据本发明的研磨用组合物及研磨方法，在使用了钴、钌、钼等电阻低且可细线化的金属的、特别是使用这些金属作为埋入布线的半导体集成电路装置的布线形成用的CMP中所用的组合物中，即使不使用氧化剂也能以高的研磨速度对金属层进行研磨。另外，同时也能以任意研磨速度对二氧化硅膜等绝缘膜进行研磨。根据以上，在对金属层和绝缘层进行研磨的工序中，能均等地对金属层和绝缘层进行研磨，能实现被研磨面的平坦性得以担保的研磨。
Claims (11)
1.一种研磨用组合物，其特征在于，含有：下述式(1)所示的化合物、氧化铈颗粒、和水，
式(1)中，R1为S-、SR11、N-R12、NR13R14、或N＝NR15，其中，R11为氢原子或任选包含杂原子的烃基，R12为氢原子或任选包含杂原子的烃基，R13及R14各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团，R15为烃基，R2为任选包含杂原子的烃基，X+为一价阳离子，n在R1为S-或N-R12时是1、在其以外的情况下为0。
2.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述R1为S-或SR11，所述R2为NR23R24、N＝NR25或OR26，其中，R23及R24各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团，且不包括R23及R24为氢原子的情况，R25为烃基，R26为任选包含杂原子的烃基。
3.根据权利要求1所述的研磨用组合物，其中，所述R1为N-R12、NR13R14或N＝NR15，所述R2为NR43R44或N＝NR45，其中，R43及R44各自独立地为氢原子或任选包含杂原子的烃基、或者为彼此键合而形成杂环的基团，且不包括R43及R44为氢原子的情况，R45为烃基。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的研磨用组合物，其实质上不含有氧化剂。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的研磨用组合物，其还含有分散剂。
6.根据权利要求5所述的研磨用组合物，其中，所述分散剂包含具有羧基或羧酸盐基的高分子化合物。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的研磨用组合物，其pH为2.0以上且11.0以下。
8.根据权利要求1～6中任一项所述的研磨用组合物，其pH为4.0以上且9.5以下。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的研磨用组合物，其中，所述化合物的含有比例相对于所述研磨用组合物的总质量为0.0001质量％以上且10质量％以下。
10.一种研磨方法，所述研磨方法包括：向研磨垫供给权利要求1～9中任一项所述的研磨用组合物；使半导体集成电路装置的被研磨面与所述研磨垫接触并通过两者间的相对运动进行研磨，所述被研磨面具有金属，所述金属包含选自由钴、钌及钼组成的组中的至少1种。
11.根据权利要求10所述的研磨方法，其为用于制造具有图案的半导体集成电路装置的研磨方法，所述图案是金属的埋入布线与绝缘层交替配置而成的，所述金属包含选自由钴、钌及钼组成的组中的至少1种，所述研磨方法中，所述绝缘层具有槽，使用所述研磨用组合物对由所述金属形成的金属层进行研磨，所述金属层在所述绝缘层上以填埋所述槽的方式设置。
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