CN111574757B - 一种防护蜡快速吐霜的快速评估方法 - Google Patents

一种防护蜡快速吐霜的快速评估方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防护蜡快速吐霜的配方、配方制备方法及快速评估防护蜡吐霜的方法，涉及橡胶产品的制造技术领域。本发明将防护蜡吐霜的试验配方与评估方法相结合，可以缩短防护蜡从配方中浮出进程，常规需要数月才可以达到的效果，本发明可在24h内达到，可以快速且准确的评估原材料防护蜡的吐霜，利于橡胶制品生产厂家对防护蜡原材料的品质进行把控，便于橡胶厂防护蜡采购和配方开发工作的开展。本发明防护蜡快速吐霜的配方所需材料及工艺较常规评估配方简单易操作，可以缩短防护蜡从橡胶中浮出的进程，本发明评估方法可以较为快速准确的测得吐霜率。

Description

一种防护蜡快速吐霜的快速评估方法
【技术领域】
本发明涉及橡胶产品的制造技术领域，特别是指轮胎制造领域中的一种防护蜡快速吐霜的配方、配方制备方法及快速评估防护蜡吐霜的方法。
【背景技术】
橡胶制品在在加工、贮存和使用过程中，不可避免会受热、光、臭氧、辐射、机械力等物理和化学因素的综合作用，导致橡胶中的不饱和双键出现断裂或交联，进而使橡胶制品发生机械性能下降(变硬、变粘和变脆)或龟裂等老化现象，其中臭氧是引起橡胶老化的主要因素。
为了使橡胶制品经久耐用，业内主要采用在橡胶中加入一定比例防护蜡的方法来延缓橡胶臭氧老化的进程，防护蜡属于物理防老剂，目前通常以石蜡、微晶蜡等石油蜡为主要成分调配制成，它可以在橡胶表面形成一层蜡膜，有效隔绝氧及臭氧等与橡胶制品的接触。
众所周知，防护蜡之所以可以在橡胶表面形成膜是迁移的行为造成的，由于石油蜡中的正、异构烷烃在橡胶中有一定的溶解度，当烷烃在橡胶中的含量大于其在该温度下的溶解极限时，它们就能从橡胶中迁移到硫化胶的表面，形成一层惰性、不结晶、附着力强的韧性薄膜，而防护蜡迁出量过多或过少都不理想，过少达不到理想的防护效果，过多则会引起吐霜，导致橡胶制品表面发白，影响外观及使用性能，造成客诉的恶劣影响；防护膜的迁移形成速度和性质受多种因素的影响，如橡胶防护蜡的化学组成(碳数分布和特定碳数的正、异构烷烃的比例含量等)、其它同时添加于橡胶制品中的填充剂和软化剂及制品存放使用环境条件(温度、湿度、光照等)等，因此橡胶制品生产商会根据产品配方及环境温度等因素提出对橡胶防护蜡化学组成的技术要求。显然单一牌号的石油蜡不能满足橡胶防护蜡对化学组成的技术要求，所以制备橡胶防护蜡时通常需要利用不同厂家、牌号的石油蜡进行调配，由于石油蜡的化学组成受原油的性质、馏分范围、脱蜡和脱油等生产过程的技术参数等多种因素的影响，石油蜡的化学组成经常会出现较大的波动，导致防护蜡产品品质不一，这对原材料采购和配方的确定带来诸多麻烦，防护蜡的吐霜是配方人员较为关注的问题，自然老化验证耗时耗力，目前橡胶轮胎行业还没有比较统一的验证橡胶吐霜的试验方法，因此轮胎制品生产企业迫切需要一种快速便捷评估防护蜡吐霜性能的方法。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种快速且准确测得原材料防护蜡吐霜率的防护蜡快速吐霜的配方、配方制备方法及快速评估防护蜡吐霜的方法。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种防护蜡快速吐霜的配方，配方组成按重量计包括：100重量份基体橡胶， 2～10重量份色真、0.1-10重量份活性剂、0.1-3重量份硫化剂、0.1-3重量份促进剂。
进一步，所述基体橡胶包括天然橡胶和合成橡胶，合成橡胶主要为苯乙烯与丁二烯共聚物合成橡胶、聚丁二烯橡胶、高苯乙烯橡胶的一种或多种。
进一步，所述基体橡胶优选为40～80重量份天然胶及20～60重量份高苯乙烯橡胶。
进一步，所述色真为黑色色真。
进一步，所述活性剂中包含1～3重量份氧化锌及1～3重量份硬脂酸。
本发明的另一目的在于提供一种快速且准确测得原材料防护蜡吐霜率的防护蜡快速吐霜的配方的制备方法。
一种制备所述防护蜡快速吐霜的配方之方法，步骤如下：
在开炼机先将上述基体橡胶混炼均匀，依次加入色真、活性剂和硫化/促进剂翻炼均匀，即得上述防护蜡试验配方胶料。
本发明的又一目的在于提供一种利用上述防护蜡快速吐霜的配方快速评估防护蜡吐霜的方法。
一种利用所述防护蜡快速吐霜的配方快速评估防护蜡吐霜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将需要测试吐霜的防护蜡试验胶料裁剪成规定大小尺寸的试样，双面贴玻璃纸并置于平板硫化机上加硫；
步骤二：硫化后的试样撕除玻璃纸，置于80℃烘箱中热烘3min～5min使外观颜色均匀；
步骤三：将上述试样做好防尘措施后，置于40℃～50℃环境中放置规定时间；
步骤四：将处理后的试样肉眼直接观察试片表面的吐霜情况。
本发明还可采用以下的解决方案：
一种利用防护蜡快速吐霜的配方快速评估防护蜡吐霜的方法，包括以下步骤：
步骤一：将需要测试吐霜的防护蜡试验胶料裁剪成规定大小尺寸的试样，双面贴玻璃纸并置于平板硫化机上加硫；
步骤二：硫化后的试样撕除玻璃纸，置于80℃烘箱中热烘3min～5min使外观颜色均匀；
步骤三：将上述试样做好防尘措施后，置于40℃～50℃环境中放置规定时间；
步骤四：对折试片，观察折痕处蜡膜破坏，依据痕迹深浅评定吐霜量的多少。
本发明还可采用以下的解决方案：
一种利用所述防护蜡快速吐霜的配方快速评估防护蜡吐霜的方法，其包括以下步骤：
步骤一：将需要测试吐霜的防护蜡试验胶料裁剪成规定大小尺寸的试样，双面贴玻璃纸并置于平板硫化机上加硫；
步骤二：硫化后的试样撕除玻璃纸，置于80℃烘箱中热烘3min～5min使外观颜色均匀；
步骤三：将上述试样做好防尘措施后，置于40℃～50℃环境中放置规定时间；
步骤四：称量试片重量W1，并以工具刮去试片表面的浮霜后，再次称量试片重量W2，两次称量之差为吐霜量，根据如下公式计算吐霜率：
Figure BDA0002513146140000041
采用上述方案后，本发明将防护蜡吐霜的试验配方与评估方法相结合，可以缩短防护蜡从配方中浮出进程，常规需要数月才可以达到的效果，本发明可在24h 内达到，可以快速且准确的评估原材料防护蜡的吐霜，利于橡胶制品生产厂家对防护蜡原材料的品质进行把控，便于橡胶厂防护蜡采购和配方开发工作的开展。本发明防护蜡快速吐霜的配方所需材料及工艺较常规评估配方简单易操作，可以缩短防护蜡从橡胶中浮出的进程，本发明评估方法可以较为快速准确的测得吐霜率。
【具体实施方式】
本发明揭示了一种防护蜡快速吐霜的配方，配方组成按重量计包括：100重量份基体橡胶，2～10重量份色真、0.1-10重量份活性剂、0.1-3重量份硫化剂、 0.1-3重量份促进剂；
所述基体橡胶为天然橡胶和合成橡胶，合成橡胶主要为苯乙烯与丁二烯共聚物合成橡胶、聚丁二烯橡胶、高苯乙烯橡胶的一种或多种。
所述基体橡胶优选为40～80重量份天然胶及20～60重量份高苯乙烯橡胶。
所述色真优选为黑色色真。
所述活性剂中包含1～3重量份氧化锌及1～3重量份硬脂酸。
上述配方胶料的制备方法，步骤如下：
在开炼机先将上述基体橡胶混炼均匀，依次加入色真、活性剂和硫化/促进剂翻炼均匀，即得上述防护蜡试验配方胶料。
本发明还揭示了一种利用上述配方快速评估防护蜡吐霜的方法，其包括以下步骤：
步骤一：将需要测试吐霜的防护蜡试验胶料裁剪成规定大小尺寸的试样，双面贴玻璃纸并置于平板硫化机上加硫；
步骤二：硫化后的试样撕除玻璃纸，置于80℃烘箱中热烘3min～5min使外观颜色均匀；
步骤三：将上述试样做好防尘措施后，置于40℃～50℃环境中放置规定时间 (以本发明试验24h即可)；
步骤四：将处理后的试样以下列三种方式评估：
方式一：肉眼直接观察试片表面的吐霜情况；
方式二：对折试片，观察折痕处蜡膜破坏，依据痕迹深浅评定吐霜量的多少；
方式三：称量试片重量W1(精确至0.0001g)，并以工具刮去试片表面之浮霜后，再次称量试片重量W2(精确至0.0001g)，两次称量之差为吐霜量，根据如下公式计算吐霜率：
Figure BDA0002513146140000051
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，以下实施例描述的具体物料配比及评价结果仅用于说明本发明，而非限制本发明所描述的配方及评估方法；
表1为一种对比例及采用本发明五种实施例的配方表，其中对比例1为采用常规天然橡胶+填料+油的对比配方，常规评估方式为在常温(23℃)放置一个月或更久时间才会观察并测到吐霜，实施例1～5为本发明的快速吐霜配方的实施例配方；
表1：对比例与实施例的配方表
配方 对比例1 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
天然橡胶 100 100 75 50 25 10
高苯乙烯橡胶 *** *** 25 50 75 90
炭黑 60 *** *** *** *** ***
加工油 15 *** *** *** *** ***
黑色色真 *** 4 4 4 4 4
防护蜡 10 10 10 10 10 10
氧化锌 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5
硬脂酸 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
硫磺 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8 1.8
促进剂 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
总计 192 121 121 121 121 121
表2：对比例与实施例的吐霜评价结果
Figure BDA0002513146140000061
Figure BDA0002513146140000071
表2为采用本发明方法评估的各实施例配方吐霜结果，从表中可以看出：
将各试样放置相同时间(24h)，不管以何种温度条件下放置，对比例1均无法观察且测到吐霜，实施例4及实施例5也同样无法观察且测到吐霜；
比较温度的变化，从实施例1～3吐霜结果中可以看出，在较低温度下(20℃、 30℃)放置，各配方吐霜较少，且差别不大，无明显变化规律，若以此条件放置评估可能带来的误差较大；随着放置温度的增加，各配方吐霜率呈现先增大再减小的趋势，即在40℃、50℃条件下放置吐霜快且多，继续增大至60℃吐霜率急剧减少；
比较40℃及50℃条件下，实施例1～3吐霜结果，可以看出，随着高苯乙烯配比增加，各配方吐霜率同样呈现先增大再减小的趋势，实施例2吐霜快且多。
以上结果得出，实施例2为本实施方式的最佳实施例，50℃为本实施方式的最佳放置温度。
将上述常规对比例1及最佳实施例2各自以三种防护蜡(防护蜡A/防护蜡 B/防护蜡C)进行对比验证，已知三种防护蜡理论吐霜率：防护蜡A＞防护蜡B ＞防护蜡C；其中对比例1以常规方式评估(即常温放置)，实施例2以本发明评估方式放置(50℃)条件下放置，结果如表3；
表3：不同防护蜡于对比例1及实施例2配方中吐霜结果比对
Figure BDA0002513146140000081
从表3中可以看出，对比例1中，各配方放置7天，表面肉眼观察不到吐霜现象，但可测到吐霜率防护蜡B＞防护蜡A＞防护蜡C，结果与理论吐霜率(防护蜡A＞防护蜡B＞防护蜡C)不符，且吐霜量结果相差较小，以此结果判断可能会存在较大误差；各配方放置30天，吐霜率才有较明显的区别，吐霜率结果防护蜡A＞防护蜡B＞防护蜡C，与理论相符，但耗时较久；
实施例2中，各配方仅放置24h，即可观察到明显的吐霜现象，且吐霜率结果防护蜡A＞防护蜡B＞防护蜡C，与理论相符；
综上所述：本发明的防护蜡吐霜的试验配方与评估方法相结合，可以快速且准确的评估原材料防护蜡的吐霜。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (5)

1.一种防护蜡快速吐霜的快速评估方法，其特征在于：
所述防护蜡快速吐霜的配方组成按重量计包括：100重量份基体橡胶，2～10重量份色真、0.1-10重量份活性剂、0.1-3重量份硫化剂、0.1-3重量份促进剂；
所述基体橡胶为40～80重量份天然胶及20～60重量份高苯乙烯橡胶；
所述快速评估方法包括以下步骤：
步骤一：将需要测试吐霜的防护蜡试验胶料裁剪成规定大小尺寸的试样，双面贴玻璃纸并置于平板硫化机上加硫；
步骤二：硫化后的试样撕除玻璃纸，置于80℃烘箱中热烘3min～5min使外观颜色均匀；
步骤三：将上述试样做好防尘措施后，置于40℃～50℃环境中放置规定时间；
步骤四：将处理后的试样肉眼直接观察试片表面的吐霜情况。
2.一种防护蜡快速吐霜的快速评估方法，其特征在于：
所述防护蜡快速吐霜的配方组成按重量计包括：100重量份基体橡胶，2～10重量份色真、0.1-10重量份活性剂、0.1-3重量份硫化剂、0.1-3重量份促进剂；
所述基体橡胶为40～80重量份天然胶及20～60重量份高苯乙烯橡胶；
所述快速评估方法包括以下步骤：
步骤一：将需要测试吐霜的防护蜡试验胶料裁剪成规定大小尺寸的试样，双面贴玻璃纸并置于平板硫化机上加硫；
步骤二：硫化后的试样撕除玻璃纸，置于80℃烘箱中热烘3min～5min使外观颜色均匀；
步骤三：将上述试样做好防尘措施后，置于40℃～50℃环境中放置规定时间；
步骤四：对折试片，观察折痕处蜡膜破坏，依据痕迹深浅评定吐霜量的多少。
3.一种防护蜡快速吐霜的快速评估方法，其特征在于：
所述防护蜡快速吐霜的配方组成按重量计包括：100重量份基体橡胶，2～10重量份色真、0.1-10重量份活性剂、0.1-3重量份硫化剂、0.1-3重量份促进剂；
所述基体橡胶为40～80重量份天然胶及20～60重量份高苯乙烯橡胶；
所述快速评估方法包括以下步骤：
步骤一：将需要测试吐霜的防护蜡试验胶料裁剪成规定大小尺寸的试样，双面贴玻璃纸并置于平板硫化机上加硫；
步骤二：硫化后的试样撕除玻璃纸，置于80℃烘箱中热烘3min～5min使外观颜色均匀；
步骤三：将上述试样做好防尘措施后，置于40℃～50℃环境中放置规定时间；
步骤四：称量试片重量W1，并以工具刮去试片表面的浮霜后，再次称量试片重量W2，两次称量之差为吐霜量，根据如下公式计算吐霜率：
Figure FDA0003562245910000021
4.如权利要求1所述的一种防护蜡快速吐霜的快速评估方法，其特征在于：所述色真为黑色色真。
5.如权利要求1所述的一种防护蜡快速吐霜的快速评估方法，其特征在于：所述活性剂中包含1～3重量份氧化锌及1～3重量份硬脂酸。
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