CN111574641A - 一种β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机及生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机及采用该一体机的β环糊精的生产方法，属于药用辅料加工领域，包括罐体，罐体内设置有搅拌部和过滤板，其特征在于，搅拌部包括上搅拌部和下搅拌部，上搅拌部和下搅拌部通过一共同的主轴连接有驱动主轴转动的驱动部，上搅拌部设置为搅拌桨结构，下搅拌部设置为刮刀结构，罐体内还设置有过滤板，过滤板设置在下搅拌部的下方，过滤板上侧罐体侧壁上设置有出料口；罐体外设有夹套；罐体顶部设置有进料口、溶剂入口和排气口，排气口外端通过第一气路连接有真空部；罐体底部设置有出液口，罐体底部连接有干燥进风部；具有搅拌、过滤、干燥效果更佳，设备损伤小，所得β环糊精产率更高。
Description
技术领域
本发明涉及药用辅料加工技术领域，具体涉及一种β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机及生产方法。
背景技术
环糊精(Cyclodextrin，简称CD)是直链淀粉在由芽孢杆菌产生的环糊精葡萄糖基转移酶作用下生成的一系列环状低聚糖的总称，通常含有6~12个D-吡喃葡萄糖单元，呈低聚糖结晶状粉末，具有淀粉的通用性质，广泛地被用作药物的填料，在医药业的应用方面具有广阔前景。环糊精的结构是多个分子以α-1，4-糖苷键首尾相连而成，环糊精分子具有略呈锥形的中空圆筒立体环状结构，而β-环糊精的分子洞适中，应用范围广，生产成本低，是工业上使用最多的环糊精产品。
β-环糊精的生产过程一般包括水解、提取、脱色、过滤、提纯、干燥、粉碎等工序，其中需要分别用到提取罐、过滤器、干燥机、粉碎机等众多设备，生产过程中需多次转序，现有技术中公开号为CN101628190A的专利申请文件中公开了一种过滤干燥一体装置，采用该过滤干燥一体装置，过滤和干燥操作不用转序，但是该结构中的搅拌器为单一结构的搅拌器，而β-环糊精由于其质地较为粘稠这一特有性质，其投入到一体装置内，过滤后的β-环糊精粘附在过滤板上不易搅动，因此这种单一结构的搅拌器用于β-环糊精容易出现搅拌效果较差、甚至造成搅拌器电机损毁。另外，上述结构的过滤干燥一体装置也不适用于β-环糊精的生产，存在产物产率较低的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种搅拌、过滤、干燥效果更佳、设备损伤小的β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机及采用该一体机的β环糊精的生产方法，所得β环糊精产率更高。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机，包括罐体，罐体内设置有搅拌部和过滤板，其特征在于，所述搅拌部包括上搅拌部和下搅拌部，上搅拌部和下搅拌部通过一共同的主轴连接有驱动主轴转动的驱动部，所述上搅拌部设置为搅拌桨结构，下搅拌部设置为刮刀结构，罐体内还设置有过滤板，过滤板设置在下搅拌部的下方，过滤板上侧罐体侧壁上设置有出料口；罐体外部设置有夹套，夹套内流通有换热介质；罐体顶部设置有进料口、溶剂入口和排气口，排气口外端通过第一气路连接有真空部；罐体底部设置有出液口，出液口通过第二气路与真空部相连接，罐体底部连接有干燥进风部，干燥进风部通过第三气路与过滤板底部相连通。
所述干燥进风部采用送风机，送风机出口端设置一电热片，所述电热片采用云母电热片，用于向过滤板底部吹送热风，过滤板表面设有滤孔，热风经过若干密集的滤孔向上吹，一则用于解决抽滤后滤孔易堵塞的问题，二则用于干燥过程中配合排气口抽真空以及搅拌部起沸腾作用，较之现有通过直接通气管实现沸腾，能够大大提高干燥效率，三则用于粉碎过程中，增加粉体的扰动，提高粉碎效果，避免粉体堵塞滤孔，减少物料损失。
驱动部包括一驱动电机和与之相适配的减速机，其输出端通过密封件与主轴相连接，该密封件外部设置有降温部。
夹套上部设置有介质入口，夹套下部设置有介质出口，夹套内流通有换热介质（可以是热水或冷水），用于控制一体机内在不同工艺下的温度；罐体顶部的进料口、溶剂入口用于向罐体内投放β环糊精的提取液以及结晶用溶剂；真空部与底部的出液口相连，用于罐体内物料的抽滤；真空部与顶部的排气口相连，用于调节罐体内负压，配合干燥进风部向过滤板底端吹送热风，用于罐体内物料的负压干燥；而罐体内搅拌部应用于冷却结晶、过滤及干燥过程中，其特殊设计即搅拌桨结构的上搅拌部以及刮刀结构的下搅拌部，二者协同配合，下搅拌部起将沉积粘附在过滤板上的β-环糊精瞬间旋起的作用，配合上搅拌部实现快速均匀搅拌，搅拌效果佳，且避免增加其驱动部的载荷。
第一气路上设置有第一抽气阀，第二气路气阀设置有第二抽气阀，第三气路上设置有送风阀，分别用于单独控制对应气路。
第一气路上还设置有过滤器，用于过滤经排气口抽出的物料，减少物料损失。
第二气路上设置有排液口，用于抽滤时滤液的排出。
进一步的，所述下搅拌部包括至少两组沿主轴方向排布的搅拌刮刀，搅拌刮刀与主轴固定连接，最底端的搅拌刮刀设置于过滤板上，该至少两组搅拌刮刀的长度沿由下至上的方向呈依次递减，且搅拌刮刀的水平角度设置为30°。该技术方案中，通过搅拌刮刀的长度递减设计，配合其水平角度的设计，其作用一方面有利于主轴旋转时，所带动的下部的搅拌刮刀将物料由过滤板上迅速旋起的同时，给予物料一个上推力，使其快速接触到位于上部的搅拌桨，进而达到快速搅拌的目的，提高搅拌效果，尤其是在粉碎阶段，能够提高其粉碎效果，粉碎物料粒径更加均匀；另一方面，在干燥粉碎后出料过程中，有利于上部的物料顺利下滑至过滤板一侧的出料口，实现快速出料，避免了工人清料的操作不便。
进一步的，所述上搅拌部包括至少两组沿主轴方向排布的搅拌桨，最底端的搅拌桨内端与主轴设置成螺纹连接的方式，最底端的搅拌桨内端设置有内螺纹，主轴中下部设置有一段与该搅拌桨相配合的外螺纹，该外螺纹的上限位于上一搅拌桨的底端，下限位于下搅拌部的上方，而除该搅拌桨之外的其他搅拌桨与主轴均为固定连接。采用该技术方案，配合驱动部采用正反转驱动电机，在罐体内β环糊精这一粘稠物质的存在条件下，驱动部的正反转分别能够带动该搅拌桨实现其沿主轴方向的上下运动，进而实现该底端搅拌桨与其上部搅拌桨的合并与分开，合并状态下适用于初始搅拌时或过滤后期罐体内β环糊精阻力过高的情况，分开状态下各搅拌桨较为分散，适用于搅拌稳定后的均匀搅拌。
进一步的，所述罐体内还设置有至少两个支架，支架套设在主轴外部，支架端部固定在罐体内壁上。其中一个支架置于上搅拌部和下搅拌部之间，另一个支架置于上搅拌部上侧，具体地主轴外部套设一轴套，轴套外部与支架固定相连，用于增加主轴旋转时的稳定性。
进一步的，所述罐体底部还连接有高压喷淋部，高压喷淋部采用高压喷淋机，该种高压喷淋机可市购，高压喷淋机的输出端设置有方向朝向过滤板底端的喷头，用于对过滤板的清洗，这种结构无需拆卸过滤板，自动清洗，操作便利，避免了人工清洗的复杂和效率低下问题；另外配合上述的干燥进风部，二者有机地结合形成喷出的气泡水的形式，能够大大提高清洗过滤板的效率和清洗效果。
及一种β环糊精的生产方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
调浆与液化
向投料罐中加入一定量的纯化水，开启搅拌，将原料淀粉均匀加入到调浆罐内，继续加纯化水，至波美度调至10-14°Bé，调节pH值在5.5-6.0；启动蒸汽液化器，一次蒸汽液化温度控制在105-110℃，二次蒸汽液化温度控制在130℃-140℃，物料通过汽液分离器和板框过滤器过滤后存放于液化储存罐内；所述淀粉采用玉米淀粉或木薯淀粉；
所述蒸汽液化器采用喷头式蒸汽液化器，连续两次液化，提高液化效果。将常规的间断操作改变成连续性操作模式，提高产能。液化过程中，液化设备采取控制物料液化温度，自动调节进料阀大小来控制流量，确保物料液化完成，提高收率。
转化
将液化储存罐内的料液打入转化罐内，启动搅拌降温至58-59℃，控制DE值在4-6%，调节pH在8.5-9.0，加入一定量的酶液，其加入量为1克淀粉对应加入800-1200μ酶活单位的酶液，加入助剂环己烷，调节料液pH值在8.0-8.5，温度控制在55±1℃，转化12-13小时；
β-CD的提取与精制
β-CD的提取：将转化液打入复合物储罐内，开启搅拌，将温度降低10℃以下，物料进行结晶提取，通过离心机过滤处理；
离心物料按1：2-3的投料浓度投入助剂回收罐进行助剂回收处理，升温沸腾进行助剂回收30分钟以上。
脱色
加入活性炭进行脱色，过滤；
具体地，加入20-30公斤/罐活性炭，加入量是物料重量的0.2%，升温到80℃后保温60分钟以上，趁热抽滤，出口澄清透明后通过孔径为0.2μm的高效过滤器过滤。
结晶提纯
二次结晶：将脱色后的滤液放入上述结晶过滤干燥一体机内，启动搅拌冷却降温至10℃以下，降低搅拌转速抽滤分离，关闭抽滤系统再加入70℃以上热水，搅拌30分钟后再降温冷却至10℃以下时抽滤分离，重复操作两次。
干燥、粉碎
二次结晶后，启动结晶过滤干燥一体机真空部和干燥进风部，干燥温度控制在100℃，干燥后进行下料，控制物料最终水份≤14%，干燥后的物料进行粉碎、过筛。
在上述过程中，采用结晶过滤干燥一体机进行二次结晶，代替常规使用反应釜升温溶解后再降温结晶，通过离心机过滤和干燥的方式重复操作，现一道工序就可以完成常规的三道工序，大大提高β环糊精的纯度和收率，同时降低劳动强度和能源成本；采取罐体内部通热水搅拌溶解，底部设计镜面抛光不锈钢垫板作为过滤板以及真空部进行抽滤处理，过滤板下方安装高压喷淋部，上方安装不锈钢搅拌刮刀，刮刀表面镜面抛光，与垫板之间的间隙控制在2mm以内，刮刀水平角度控制在30°，刮刀转速变频调试，提高搅拌效果；结晶过滤干燥一体机具备干燥功能，底部过滤板下方设有干燥进风部，设备上部分安装排气口连通真空部，通过搅拌在罐体内部进行沸腾负压干燥，干燥效率高，可以一次完成干燥工序。
进一步的，上述转化过程中所用的酶液采用发酵法制得，具体步骤如下：
种子培养
按工艺配比称取原材料，向种子罐内放入纯化水，依次投入玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁，碳酸钠、消泡剂，加入氢氧化钠溶液料调整料液的pH应在9.0-10.0，向釜内通入蒸汽开始实消，压力控制在0.12-0.14mpa，温度控制在120-130℃；实消完毕后降至30℃，再加入嗜碱性芽孢杆菌进行接种培养，温度控制在28-30℃，并保持通风量在15-20m3/小时，得到种子液；
发酵
发酵过程采取三步梯增发酵方式，逐步放大，提高发酵效果，降低成本。
按工艺配比称取原材料，向发酵罐放入纯化水，依次投入玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁、碳酸钠、消泡剂，加入氢氧化钠溶液调整料液的pH在9.0-10.0，进行实消后，将种子液压入发酵罐；在28-30℃进行培养 ，并保持通风量在110-130m3/小时，罐压0.08-0.12Mpa，培养时间为18-20小时；
发酵结束后，向发酵罐内加入絮凝剂氯化钙和磷酸氢二钾，温度控制在40℃，保温30分钟后，板框过滤，得到酶液。过滤前向发酵液内加入絮凝剂，提高过滤效果，减少酶液中杂质，提高产品质量。
本发明的有益效果是：
1.通过设置的夹套、搅拌部、过滤板、真空部、干燥进风部，用于β-环糊精生产过程中的二次结晶、过滤、干燥、粉碎为一体式设备，有利于提高罐体内搅拌、过滤、干燥等工序的效果和效率；搅拌部的特殊设计即搅拌桨结构的上搅拌部以及刮刀结构的下搅拌部，二者协同配合，下搅拌部起将沉积粘附在过滤板上的β-环糊精瞬间旋起的作用，配合上搅拌部实现快速均匀搅拌，搅拌效果佳，且避免增加其驱动部的载荷；
2.通过设置的下搅拌部包括至少两组沿主轴方向排布的搅拌刮刀，且其长度沿由下至上的方向呈依次递减，配合搅拌刮刀的水平角度设置为30°，一方面有利于主轴旋转时，所带动的下部的搅拌刮刀将物料由过滤板上迅速旋起的同时，给予物料一个上推力，使其快速接触到位于上部的搅拌桨，进而达到快速搅拌的目的，提高搅拌效果；另一方面，在干燥粉碎后出料过程中，有利于上部的物料顺利下滑至过滤板一侧的出料口，实现快速出料，避免了工人清料的操作不便；
3.本发明的结晶过滤干燥一体机用于β-环糊精的二次结晶及干燥、粉碎，产物产率大大提高。
附图说明
图1是本发明结晶过滤干燥一体机的结构示意图；
图中：1.罐体，2.搅拌部，21.上搅拌部，22.下搅拌部，3.过滤板，4.主轴，41.外螺纹，5.驱动部，51.驱动电机，52.减速机，53.密封件，54.降温部，6.出料口，7.夹套，71.介质入口，72.介质出口，81.进料口，82.溶剂入口，9.排气口，10.真空部，11.第一气路，111.第一抽气阀，112.过滤器，12.第二气路，121.第二抽气阀，122.排液口，13.第三气路，131.送风阀，14.出液口，15.干燥进风部，16.支架，17.高压喷淋部。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
如图1所示，本实施例的一种β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机，包括罐体1，罐体1内设置有搅拌部2和过滤板3，搅拌部2包括上搅拌部21和下搅拌部22，上搅拌部21和下搅拌部22通过一共同的主轴4连接有驱动主轴4转动的驱动部5，所述上搅拌部21设置为搅拌桨结构，下搅拌部22设置为刮刀结构，罐体1内还设置有过滤板3，过滤板3设置在下搅拌部22的下方，过滤板3上侧罐体1侧壁上设置有出料口6；罐体1外部设置有夹套7，夹套7内流通有换热介质，夹套7上部设置有介质入口71，夹套7下部设置有介质出口72；罐体1顶部设置有进料口81、溶剂入口82和排气口9，排气口9外端通过第一气路11连接有真空部10；罐体1底部设置有出液口14，出液口14通过第二气路12与真空部10相连接，罐体1底部连接有干燥进风部15，干燥进风部15通过第三气路13与过滤板3底部相连通。
所述干燥进风部15采用送风机，送风机出口端设置一电热片，所述电热片采用云母电热片，过滤板3表面设有滤孔。
驱动部5包括一驱动电机51和与之相适配的减速机52，其输出端通过密封件53与主轴4相连接，该密封件53外部设置有降温部54。
本实施例所述的下搅拌部22包括至少两组沿主轴4方向排布的搅拌刮刀，搅拌刮刀与主轴4固定连接，最底端的搅拌刮刀设置于过滤板3上，该至少两组搅拌刮刀的长度沿由下至上的方向呈依次递减；搅拌刮刀与过滤板3之间的间隙设置在2mm以内，所述搅拌刮刀的水平角度设置为30°。
本实施例所述的上搅拌部21包括至少两组沿主轴4方向排布的搅拌桨，最底端的搅拌桨内端与主轴4设置成螺纹连接的方式，最底端的搅拌桨内端设置有内螺纹，主轴4中下部设置有一段与该搅拌桨相配合的外螺纹41，除该搅拌桨之外的其他搅拌桨与主轴4为固定连接。
本实施例所述的罐体1内还设置有至少两个支架16，支架16套设在主轴4外部，支架16端部固定在罐体1内壁上。
本实施例所述的罐体1底部还连接有高压喷淋部17，高压喷淋部17采用高压喷淋机，高压喷淋机的输出端设置有方向朝向过滤板3底端的喷头。
实施例1
一种β环糊精的生产方法，包括如下工艺步骤：
调浆与液化
向投料罐中加入一定量的纯化水，开启搅拌，将原料淀粉均匀加入到调浆罐内，水与淀粉的比例约3:1，继续加纯化水，至波美度调至10-14°Bé，调节pH值在5.5-6.0；启动蒸汽液化器，所述蒸汽液化器采用喷头式蒸汽液化器，进行两次液化：一次蒸汽液化温度控制在105-110℃，二次蒸汽液化温度控制在130℃-140℃，物料通过汽液分离器和板框过滤器过滤后存放于液化储存罐内；所述淀粉采用玉米淀粉；
转化
将液化储存罐内的料液打入转化罐内，启动搅拌降温至58-59℃，控制DE值在4-6%，调节pH在8.5-9.0，加入一定量的酶液，其加入量为1克淀粉对应加入800μ酶活单位的酶液，加入助剂环己烷，调节料液pH值在8.0-8.5，温度控制在55±1℃，转化12小时；
β-CD的提取
将转化液打入复合物储罐内，开启搅拌，将温度降低10℃以下，物料进行结晶提取，通过离心机过滤处理；
脱色
加入活性炭进行脱色，过滤；
结晶提纯
二次结晶：将脱色后的滤液放入上述结晶过滤干燥一体机内，启动搅拌冷却降温至10℃以下，降低搅拌转速抽滤分离，关闭抽滤系统再加入70℃以上热水，搅拌后再降温冷却至10℃以下时抽滤分离。
干燥、粉碎
二次结晶后，启动结晶过滤干燥一体机真空部和干燥进风部，干燥温度控制在100℃，干燥后进行下料，控制物料最终水份≤14%，干燥后的物料进行粉碎、过筛。
其中，转化过程中的酶液采用发酵法制得，具体步骤如下：
种子培养
按工艺配比称取原材料，向种子罐内放入纯化水，依次投入玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁，碳酸钠、消泡剂，加入氢氧化钠溶液料调整料液的pH应在9.0-10.0，向釜内通入蒸汽开始实消，压力控制在0.12-0.14mpa，温度控制在120-130℃；实消完毕后降至30℃，再加入300ml的嗜碱性芽孢杆菌进行接种培养，温度控制在28-30℃，并保持通风量在15-20m3/小时，得到种子液；
发酵
按工艺配比称取原材料，向发酵罐放入纯化水，依次投入玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁、碳酸钠、消泡剂，加入氢氧化钠溶液调整料液的pH在9.0-10.0，进行实消后，将种子液压入发酵罐；在28-30℃进行培养 ，并保持通风量在110-130m3/小时，罐压0.08-0.12Mpa，培养时间为18小时；
发酵结束后，向发酵罐内加入絮凝剂氯化钙和磷酸氢二钾，温度控制在40℃，保温、板框过滤，得到酶液。
实施例2
一种β环糊精的生产方法，包括如下工艺步骤：
调浆与液化
向投料罐中加入一定量的纯化水，开启搅拌，将原料淀粉均匀加入到调浆罐内，水与淀粉的比例约3:1，继续加纯化水，至波美度调至10-14°Bé，调节pH值在5.5-6.0；启动蒸汽液化器，所述蒸汽液化器采用喷头式蒸汽液化器，进行两次液化：一次蒸汽液化温度控制在105-110℃，二次蒸汽液化温度控制在130℃-140℃，物料通过汽液分离器和板框过滤器过滤后存放于液化储存罐内；所述淀粉采用木薯淀粉；
转化
将液化储存罐内的料液打入转化罐内，启动搅拌降温至58-59℃，控制DE值在4-6%，调节pH在8.5-9.0，加入一定量的酶液，其加入量为1克淀粉对应加入800-1200μ酶活单位的酶液，加入助剂环己烷，调节料液pH值在8.0-8.5，温度控制在55±1℃，转化13小时；
β-CD的提取
将转化液打入复合物储罐内，开启搅拌，将温度降低10℃以下，物料进行结晶提取，通过离心机过滤处理；
脱色
加入活性炭进行脱色，过滤；
结晶提纯
二次结晶：将脱色后的滤液放入上述结晶过滤干燥一体机内，启动搅拌冷却降温至10℃以下，降低搅拌转速抽滤分离，关闭抽滤系统再加入70℃以上热水，搅拌后再降温冷却至10℃以下时抽滤分离。
干燥、粉碎
二次结晶后，启动结晶过滤干燥一体机真空部和干燥进风部，干燥温度控制在100℃，干燥后进行下料，控制物料最终水份≤14%，干燥后的物料进行粉碎、过筛。
其中，转化过程中的酶液采用发酵法制得，具体步骤如下：
种子培养
按工艺配比称取原材料，向种子罐内放入纯化水，依次投入玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁，碳酸钠、消泡剂，加入氢氧化钠溶液料调整料液的pH应在9.0-10.0，向釜内通入蒸汽开始实消，压力控制在0.12-0.14mpa，温度控制在120-130℃；实消完毕后降至30℃，再加入300ml的嗜碱性芽孢杆菌进行接种培养，温度控制在28-30℃，并保持通风量在15-20m3/小时，得到种子液；
发酵
按工艺配比称取原材料，向发酵罐放入纯化水，依次投入玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁、碳酸钠、消泡剂，加入氢氧化钠溶液调整料液的pH在9.0-10.0，进行实消后，将种子液压入发酵罐；在28-30℃进行培养 ，并保持通风量在110-130m3/小时，罐压0.08-0.12Mpa，培养时间为20小时；
发酵结束后，向发酵罐内加入絮凝剂氯化钙和磷酸氢二钾，温度控制在40℃，保温、板框过滤，得到酶液。
对比例1
同实施例1，所不同的是，其二次结晶、干燥、粉碎工序采用现有技术的独立的结晶罐、真空干燥机、粉碎机。
对比例2
同实施例1，所不同的是，其结晶提纯工序中所采用的结晶过滤干燥一体机中的搅拌部均采用搅拌桨结构。结果驱动部的降温部的冷却介质流量增加了3倍，工艺时长延长了0.6倍。
对比例3
同实施例1，所不同的是，其结晶提纯工序中所采用的结晶过滤干燥一体机中的搅拌部均采用刮刀式结构。结果工艺时长延长了一倍。
对比例4
同实施例1，所不同的是，其结晶提纯工序中所采用的结晶过滤干燥一体机中的搅拌部均采用螺带式搅拌器。结果工艺时长延长了近一倍。
对比例5
同实施例1，所不同的是，其结晶提纯工序中所采用的结晶过滤干燥一体机中的搅拌部中，其下搅拌部采用非长度梯度的的搅拌刮刀，即各搅拌刮刀长度一致。结果工艺时长延长了0.5倍，且存在出料不净的现象。
上述实施例和对比例所得β-环糊精的产率及含量见表1：
表1 产品测试数据
| β-环糊精产率/% | 含量 | |
| 实施例1 | 65.5% | 101.2% |
| 实施例2 | 65.6% | 101.4% |
| 对比例1 | 51.3% | 98.7% |
| 对比例2 | 62.3% | 99.3% |
| 对比例3 | 62.0% | 99.5% |
| 对比例4 | 61.1% | 99.4% |
| 对比例5 | 59.8% | 100.0% |
由表1数据可知，与对比例1相比，本发明的各实施例所得β-环糊精的产率及含量均有大幅提升，即采用本发明的结晶过滤干燥一体机用于β-环糊精生产过程中的重结晶、过滤、干燥，与现有技术结晶、过滤、干燥分体式加工相比，具有显著的进步；与对比例2-5相比，本发明的各实施例所得β-环糊精的产率及含量均有不同程度地提升，这是由于本发明不同结构的上搅拌部和下搅拌部以及二者的协同配合，对β-环糊精的产率及含量的提升起到了重要作用，即该种上搅拌部和下搅拌部的结构设计的配合所达到的技术效果非本领域常规手段所能达到的。
Claims (9)
1.一种β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机，包括罐体（1），罐体（1）内设置有搅拌部（2）和过滤板（3），其特征在于，所述搅拌部（2）包括上搅拌部（21）和下搅拌部（22），上搅拌部（21）和下搅拌部（22）通过一共同的主轴（4）连接有驱动主轴（4）转动的驱动部（5），所述上搅拌部（21）设置为搅拌桨结构，下搅拌部（22）设置为刮刀结构，罐体（1）内还设置有过滤板（3），过滤板（3）设置在下搅拌部（22）的下方，过滤板（3）上侧罐体（1）侧壁上设置有出料口（6）；罐体（1）外部设置有夹套（7），夹套（7）内流通有换热介质；罐体（1）顶部设置有进料口（81）、溶剂入口（82）和排气口（9），排气口（9）外端通过第一气路（11）连接有真空部（10）；罐体（1）底部设置有出液口（14），出液口（14）通过第二气路（12）与真空部（10）相连接，罐体（1）底部连接有干燥进风部（15），干燥进风部（15）通过第三气路（13）与过滤板（3）底部相连通。
2.根据权利要求1所述的β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机，其特征在于，所述下搅拌部（22）包括至少两组沿主轴（4）方向排布的搅拌刮刀，搅拌刮刀与主轴（4）固定连接，最底端的搅拌刮刀设置于过滤板（3）上，该至少两组搅拌刮刀的长度沿由下至上的方向呈依次递减；搅拌刮刀与过滤板（3）之间的间隙设置在2mm以内，所述搅拌刮刀的水平角度设置为30°。
3.根据权利要求1所述的β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机，其特征在于，所述上搅拌部（21）包括至少两组沿主轴（4）方向排布的搅拌桨，最底端的搅拌桨内端与主轴（4）设置成螺纹连接的方式，最底端的搅拌桨内端设置有内螺纹，主轴（4）中下部设置有一段与该搅拌桨相配合的外螺纹（41），除该搅拌桨之外的其他搅拌桨与主轴（4）为固定连接。
4.根据权利要求1所述的β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机，其特征在于，所述罐体（1）内还设置有至少两个支架（16），支架（16）套设在主轴（4）外部，支架（16）端部固定在罐体（1）内壁上。
5.根据权利要求1所述的β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机，其特征在于，所述夹套（7）上部设置有介质入口（71），夹套（7）下部设置有介质出口（72）。
6.根据权利要求1所述的β环糊精生产用结晶过滤干燥一体机，其特征在于，所述罐体（1）底部还连接有高压喷淋部（17），高压喷淋部（17）采用高压喷淋机，高压喷淋机的输出端设置有方向朝向过滤板（3）底端的喷头。
7.一种β环糊精的生产方法，其特征在于，包括如下工艺步骤：
调浆与液化
向投料罐中加入一定量的纯化水，开启搅拌，将原料淀粉均匀加入到调浆罐内，继续加纯化水，至波美度调至10-14°Bé，调节pH值在5.5-6.0；启动蒸汽液化器，一次蒸汽液化温度控制在105-110℃，二次蒸汽液化温度控制在130℃-140℃，物料通过汽液分离器和板框过滤器过滤后存放于液化储存罐内；所述淀粉采用玉米淀粉或木薯淀粉；
转化
将液化储存罐内的料液打入转化罐内，启动搅拌降温至58-59℃，控制DE值在4-6%，调节pH在8.5-9.0，加入一定量的酶液，其加入量为1克淀粉对应加入800-1200μ酶活单位的酶液，加入助剂环己烷，调节料液pH值在8.0-8.5，温度控制在55±1℃，转化12-13小时；
β-CD的提取
将转化液打入复合物储罐内，开启搅拌，将温度降低10℃以下，物料进行结晶提取，通过离心机过滤处理；
脱色
加入活性炭进行脱色，过滤；
结晶提纯
二次结晶：将脱色后的滤液放入权利要求1-5任一项所述的结晶过滤干燥一体机内，启动搅拌冷却降温至10℃以下，降低搅拌转速抽滤分离，关闭抽滤系统再加入70℃以上热水，搅拌后再降温冷却至10℃以下时抽滤分离；
干燥、粉碎
二次结晶后，启动结晶过滤干燥一体机真空部和干燥进风部，干燥温度控制在100℃，干燥后进行下料，控制物料最终水份≤14%，干燥后的物料进行粉碎、过筛。
8.根据权利要求7所述的β环糊精的生产方法，其特征在于，转化过程中的酶液采用发酵法制得，具体步骤如下：
种子培养
按工艺配比称取原材料，向种子罐内放入纯化水，依次投入玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁，碳酸钠、消泡剂，加入氢氧化钠溶液料调整料液的pH应在9.0-10.0，向釜内通入蒸汽开始实消，压力控制在0.12-0.14mpa，温度控制在120-130℃；实消完毕后降至30℃，再加入嗜碱性芽孢杆菌进行接种培养，温度控制在28-30℃，并保持通风量在15-20m3/小时，得到种子液；
发酵
按工艺配比称取原材料，向发酵罐放入纯化水，依次投入玉米粉、玉米浆、磷酸氢二钾、硫酸镁、碳酸钠、消泡剂，加入氢氧化钠溶液调整料液的pH在9.0-10.0，进行实消后，将种子液压入发酵罐；在28-30℃进行培养 ，并保持通风量在110-130m3/小时，罐压0.08-0.12Mpa，培养时间为18-20小时；
发酵结束后，向发酵罐内加入絮凝剂氯化钙和磷酸氢二钾，温度控制在40℃，保温、板框过滤，得到酶液。
9.根据权利要求7所述的β环糊精的生产方法，其特征在于，所述液化过程中的蒸汽液化器采用喷头式蒸汽液化器。
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