CN101081872B - 聚阴离子纤维素的低浴比捏合法生产 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚阴离子纤维素的低浴比捏合生产方法，属于高分子化学技术领域；其技术方案是通过采用低浴比法，利用捏合机，卧式犁式反应釜，无轴、有轴螺旋传送系统，立式洗涤釜，连续离心机、汽提机，流化床等关键设备，实现了聚阴离子纤维素制造过程的碱化、醚化的物料充分传质、传热和液相、固相物料的连续输送，工艺在宽范围可调；在生产过程中实现了连续操作，简化制造过程，节约生产成本，缩短制备周期，降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚阴离子纤维素的捏合法生产，它属于高分子化学技术领域。
背景技术
聚阴离子纤维素(Polyanionic cellulose，简称PAC)是在一定液固比条件下或特殊工艺条件下制备的、取代均匀的、高品质的纤维素羧甲基化产品，也是天然棉、木纤维素经过碱化、羧甲基化、中和及纯化等工艺得到的离子型纤维素醚，但是由于采用的设备更先进、工艺配方更科学，羧甲基取代基团在无水葡萄糖单元上分布均匀性好，使用性能优越，于是在八十年代国外一些公司刻意不将这类产品归属于CMC，而另称其为PAC。从严格意义上讲，PAC和CMC之间没有严格的界限，二者区别主要体现在应用性能的差异上。聚阴离子纤维素的制备方法有低浴比的捏合法，也有高浴比的液浆法。
作为一种水溶性纤维素醚，聚阴离子纤维素具有优良的水溶性，具有增稠、分散、成膜、黏结和保护胶体等特性，广泛用于石油钻井、纺织、印染、涂料、建材、造纸、食品、污水处理及日化、医药等领域。
与普通设备与工艺生产的羧甲基纤维素CMC相比，PAC在盐容性、抗酸性和抗温性上得到提高与改善，在石油钻井、涂料、建材及食品等领域应用时，性能都有明显提高。
为了改善纤维素羧甲基化后产品的应用性能，采取了大量的措施，专利CN1136569、CN1206563、DE423955报道了采用不同原料的纤维素和溶剂，用捏合法制备羧甲基纤维素的方法。专利US4306061公开了以丙酮为溶剂，加入硼砂提高取代均匀性的淤浆法制备羧甲基纤维素的方法。
PAC与CMC相比，主要区别在于它在石油开采、涂料、陶瓷、建材等领域具有优良的应用性能。生产所选择的设备兼顾到良好的传质、传热，通畅均匀的固体物料流动，严格的密封措施及准确的工艺参数控制等。本发明涉及一种聚阴离子纤维素的捏合法生产。
发明内容
本发明的目的是通过采用低浴比法，利用捏合机，卧式犁式反应釜，无轴、有轴螺旋传送系统，立式洗涤釜，连续离心机，汽提机，流化床等关键设备，实现聚阴离子纤维素制造过程的碱化、醚化的物料充分传质、传热和液相、固相物料的连续输送。工艺在较大范围可调，适合生产取代度在0.50～1.2，2％水溶液的粘度范围从40mPa.s到50000mPa.s以上的聚阴离子纤维素产品，产品的酸粘比大于0.90，盐粘比大于0.95。
本发明的聚阴离子纤维素产品生产线示意图见附图1。
经过疏松后的精制棉通过旋风分离器进入料仓(1)，经过精确计量斗(2)后，加入到捏合机(3)中进行碱化，碱化结束后进入醚化釜(4)完成醚化反应结束后用酒精冲洗物料进入中和洗涤釜(5)调节pH值，通过送料泵(13)把浆料送到连续离心设备(6)，离心后物料通过无轴螺旋(7)均匀调节布料，直接进入洗涤釜(8)。洗涤达到纯度要求后再经过离心直接进入汽提机(9)，在此实现酒精的回收。回收酒精后的固体物料还带有28％～45％的水分，再经过流化床进行干燥，进而进行粉碎、混同和包装，得到聚阴离子纤维素成品。
本生产线特点是：
1)适合容量从1m3～10m3的捏合机，有效容积是0.3m3～7m3。捏合机采用密封系统，能够耐一定的正压和负压。
2)采用了卧式犁式反应釜。
3)聚阴离子纤维素制造过程中碱化、醚化的物料传质、传热充分。
4)实现液相、固相物料的连续输送。
本发明的具体内容为：
纤维素原料经疏解后用风机送到捏和机(3)(见附图2)上部的料仓(1)。预先冷却捏和机，然后开启碱酒阀门与捏合机(3)的搅拌。捏合机(3)容积从1m3～10m3，有效容积0.3m3～7m3。另外捏合机采用密封系统，能够耐压±0.1MPa。捏合机的上顶盖沿径向安装有三根平行分布的进液管(布局见附图3)，中间是酸酒进料喷淋管，安装在中心轴的位置，两边是碱酒进料喷淋管，距中心轴的距离是捏合机上盖横向尺寸的1/6～1/4。
按照预定的速度喷洒碱酒混合液和纤维素。纤维素加完后，关闭加料口①。碱化期间搅拌齿③要有两次反转(分别在加完碱酒和碱化完毕，时间控制在1～25min)。喷洒碱的喷嘴⑤沿着捏合机的轴向在喷管⑥等距离排列，从来液的方向喷嘴尺寸沿着喷管轴向逐渐缩小，孔径Φ1.5～3mm。碱化结束后，通过喷酸管的喷嘴连续加入氯乙酸/醇溶液，喷嘴分布在与喷洒碱管平行的中间喷管上，喷嘴的孔沿着捏合机的轴向在喷酸管等距离排列，从来液的方向喷嘴的尺寸沿着喷管轴向逐渐缩小，孔径Φ1.5～3mm。加完氯乙酸/醇溶液后打开捏合机的下料阀②出料到卧式犁式反应釜(附图4)。
卧式犁式反应釜(附图4)容积是捏合机容积的80％，其结构是带夹套的、密闭卧式釜，搅拌器是横轴上的交叉分布的搅拌犁齿③。物料进入釜前一定要预先启动电机①搅拌。然后通过夹套升高温度到规定的温度后进行醚化反应，期间犁式反应釜上部的直管立柱②上可以根据需要进行排空或充氮，并有少量的酒精回流，以保障设备体系内部酒精量恒定，温度可控。醚化反应结束后打开冲洗酒开关，将规定量的酒精打入犁式反应釜，打开卧式犁式反应釜的下料阀④出料到已经开启搅拌的中和洗釜(5)，反复两次。中洗釜(5)的容积与捏合机相当，长径比是1.8～2.3。
在搅拌情况下加入规定量的盐酸进行中和，把pH值调整到6.5～8.5，加入规定量的次氯酸钠，搅拌到规定的时间后出料。从中洗釜(5)到离心机(6)采用螺杆泵输送。离心机(6)采用卧式沉降螺旋卸料离心机，转速在3000rpm，也可以采用型卧式活塞式单级推料离心机。
离心后的物料，从离心机下底部，进入无轴输送螺旋(7)。无轴输送螺旋内衬塑材料，尺寸是Φ350～450mm，可以正反转，可满足固体物料进入平行布局的两台洗涤釜(8)。洗涤釜的容积是中洗釜的2～5倍，这决定于生产线的能力。待固体物料全部进入洗涤釜(8)后搅拌5～15min后可以连续出料，为了得到不同纯度的产品，可以调节洗涤釜的液固比，或可以在生产线上再加上离心洗涤系统。
经过洗涤后，浆料再经过一次离心，固体物料进入气提机(9)(见附图5)。气提机的作用是通过热蒸汽将离心后的固体物料中的酒精带走，物料是连续进、出的，要控制气提机的负压不大于0.02MPa，温度在100～105℃。温度的控制值要根据物料的纯度以及对产品的水份要求定。气提机的气提管①上口④是抽真空用。物料是从进料口⑤进入，连续进行气提后，从出料口⑥出来进入进一步干燥设备---流化床(10)。
调节流化床的振动频率与热空气的温度，控制走料速度，得到水分含量一定的产品，蒸发出的水分经冷凝排出。已干燥的物料由提升机送到料斗，并由吸料机送至旋风分离器，再从旋风分离器下部卸出，进入锤式粉碎机中粉碎成所需颗粒度，然后经过筛分后进入混合机，将一定批量的PAC成品在此均匀混同，经包装后入仓。
附图说明
图1：聚阴离子纤维素的低浴比捏合法生产线流程图
图2：捏合机结构图
图3：捏合机上盖喷管布置图
图4：卧式犁式反应釜结构图
图5：气提机结构图.
Claims (7)
1.一种聚阴离子纤维素的低浴比捏合生产方法，其特征在于采用低浴比，利用捏合机、卧式犁式反应釜、无轴螺旋传送系统、立式洗涤釜、连续离心机、汽提机、流化床关键设备，实现了聚阴离子纤维素制造过程的碱化、醚化的物料充分传质、传热和液相、固相物料连续输送，其中经过疏松后的精制棉通过旋风分离器进入料仓，经过精确计量斗后，加入到捏合机中进行碱化，碱化结束后进入醚化釜完成醚化，反应结束后用酒精冲洗物料进入中和洗涤釜，调节pH值，通过送料泵把浆料送到连续离心设备，离心后物料通过无轴螺旋均匀调节，直接进入洗涤釜，洗涤达到纯度要求后再经过离心直接进入汽提机，在此实现酒精的回收，回收酒精后的固体物料还带有28％～45％的水分，再经过流化床进行干燥，进而进行粉碎、混同和包装，得到聚阴离子纤维素成品，得到的聚阴离子纤维素产品取代度在0.50～1.2，2％水溶液的粘度范围从40mPa.s到50000mPa.s，产品的酸粘比大于0.90，盐粘比大于0.95。
2.根据权利要求1所述的一种聚阴离子纤维素的低浴比捏合生产方法，捏和机容积从1m3～10m3，有效容积是0.3m3～7m3。
3.根据权利要求1所述的一种聚阴离子纤维素的低浴比捏合生产方法，捏和机能够耐压±0.1MPa；捏合机的上顶盖沿径向安装有三根平行分布的进液管，中间是酸酒进料喷淋管，安装在中心轴的位置，两边是碱酒进料喷淋管，距中心轴的距离是捏合机上盖横向尺寸的1/6～1/4。
4.根据权利要求1所述的一种聚阴离子纤维素的低浴比捏合生产方法，捏合机中喷淋管上的喷孔等距离排列，喷孔尺寸沿着喷管轴向逐渐缩小，孔径1.5～3mm。
5.根据权利要求1所述的一种聚阴离子纤维素的低浴比捏合生产方法，生产线所采用的卧式犁式反应釜，其容积是捏合机容积的80％，其结构是带夹套的、密闭卧式釜，其搅拌是通过横轴上交叉分布的搅拌犁齿。
6.根据权利要求1所述的一种聚阴离子纤维素的低浴比捏合生产方法，生产线所采用的汽提机是通过热蒸汽连续地将离心后的固体物料中的酒精带走，汽提机内部真空度不大于0.02MPa，温度在100～105℃；物料经汽提后，连续进入流化床干燥。
7.根据权利要求1所述的一种聚阴离子纤维素的低浴比捏合生产方法，离心后的物料，从离心机下底部通过无轴螺旋进行方向调节，无轴螺旋采用内衬塑材料，直径Φ350～450mm，该设备可以正反转。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: BEIJING INSTITUTE OF TECHNOLOGY Free format text: FORMER OWNER: BEIJING NORTH CENTURY CELLULOSE TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO., LTD. Effective date: 20090508 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20090508 Address after: Zip code 5, Zhongguancun South Street, Haidian District, Beijing: 100081 Applicant after: Beijing Institute of Technology Co-applicant after: Beijing Beifang Shiji Cellulose Techn Development Co., Ltd. Address before: Beijing city Haidian District Temple Road No. 27 building 1216 room private Moldova post encoding: 100081 Applicant before: Beijing Beifang Shiji Cellulose Techn Development Co., Ltd. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Huzhou Zhanwang Pharmaceutical Co., Ltd. Assignor: Beijing Institute of Technology|Beijing North century cellulose Technology Development Co., Ltd. Contract record no.: 2010330002284 Denomination of invention: Low bath ratio kneading method production of polyanion cellulose Granted publication date: 20100526 License type: Exclusive License Open date: 20071205 Record date: 20101227 |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Huzhou Zhanwang Pharmaceutical Co., Ltd. Assignor: Beijing Institute of Technology|Beijing North century cellulose Technology Development Co., Ltd. Contract record no.: 2010330002284 Denomination of invention: Production of poly (anionic cellulose) by low bath ratio method Granted publication date: 20100526 License type: Exclusive license Open date: 20071205 Record date: 20101227 |
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| DD01 | Delivery of document by public notice |
Addressee: Beijing Institute of Technology Document name: Notification to Pay the Fees |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20100526 Termination date: 20180607 |