CN111574126A - 一种自修复聚合物水泥防水涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水性功能涂料领域，提供了一种自修复聚合物水泥防水涂料及制备方法。所述防水涂料由液料和粉料组成，液料中含有自修复核壳胶囊。胶囊的壳层为树脂，内核由海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、超疏水二氧化硅气凝胶粉末、水组成。当涂层出现细小裂纹时，胶囊的壳层破裂，海藻酸钠与水泥水化后的氢氧化钙接触，在Ca2+的作用下发生交联，形成三维网状物对裂缝进行封堵。超疏水二氧化硅气凝胶粉末分布于三维网状物的网络结构内部，一方面提高强度，防止二次开裂，另一方面利用其超疏水性提高耐水能力。因此，该聚合物水泥防水涂料形成的涂层具有良好的自修复性能，修复后的裂缝不会出现二次开裂，在干湿循环后仍保持良好的抗渗性能。

Description

一种自修复聚合物水泥防水涂料及制备方法
技术领域
本发明属于水性功能涂料的技术领域，提供了一种自修复聚合物水泥防水涂料及制备方法。
背景技术
建筑渗漏会影响建筑外观质量、适用性和耐久性，甚至威胁结构安全，建筑防水对维护人身安全、防止财产损失具有重要意义。目前建筑防水材料常用的有防水卷材、防水涂料、刚性防水材料、瓦类防水材料及建筑密封材料。
防水涂料的种类繁多，聚合物水泥防水涂料是一种以水为溶剂的水性涂料，属于环境友好型涂料，由于其与潮湿基层的粘结性能好、刚性与柔性可调节、性价比高等优点，在厨房、卫生间、外墙及阳台防水中应用广泛。聚合物水泥防水涂料主要由成膜物质（聚合物基料）、水泥、填料、添加剂等组成。成膜物质可为聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物等。
聚合物防水涂料形成的涂层在具体的各种复杂施工及使用环境条件下，常常会出现细小裂缝，如果不及时修复就会出现渗漏。虽然，在涂层开裂漏水或处于潮湿环境中时，涂层中的聚合物材料会发生膨胀，减小裂缝宽度，同时，水泥内部的一些未水化材料析出结晶达到闭合，从而可达到初步的止漏效果。但是，这种修复作用非常有限，如果不及时加以巩固，裂缝会出现二次开裂，在干湿循环后仍会出现渗漏现象。
发明内容
可见，现有的聚合物防水涂料虽然具有一定的初步止漏效果，但自修复作用非常有限，裂缝会出现二次开裂，在干湿循环后仍会出现渗漏现象。针对这种情况，本发明提出一种自修复聚合物水泥防水涂料及制备方法，可有效解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，所述自修复防水涂料制备的具体步骤如下：
（1）将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合均匀，采用草酸调节pH值为3，静置8~10h使正硅酸乙酯水解，再加入丙三醇，采用氨水调节pH值为8并静置36~48h，然后加热至50℃并静置15~20h，冷却至室温，采用正己烷进行溶剂交换，再加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷并静置12~18h，过滤，分级干燥，研磨，得到超疏水二氧化硅气凝胶粉末；
（2）将海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺加入水中，加入超疏水二氧化硅气凝胶粉末，以200~500rpm搅拌分散30~60min，先降温至1℃，再采用喷雾机喷至速冻室内，迅速凝固得到冷冻颗粒；
（3）将树脂加热熔融，然后喷雾沉积于冷冻颗粒表面，树脂在颗粒表面遇冷而迅速凝固，形成树脂壳层，得到自修复核壳胶囊；
（4）将自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂混合均匀，得到液料；将水泥、填料、减水剂混合均匀，得到粉料；将液料和粉料按1~2：1的质量比混合均匀，得到一种自修复聚合物水泥防水涂料。
优选的，步骤（1）所述正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、丙三醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为20~28：50：50：1~3：2~4。
优选的，步骤（1）所述分级干燥的方法为，先在70~75℃下干燥4~6h，然后在90~100℃下干燥1~2h，再在120~140℃下干燥1~2h。
优选的，步骤（2）所述海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、水、超疏水二氧化硅气凝胶粉末的质量比为10~15：3~5：100：5~8。
优选的，步骤（3）所述树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚氯乙烯中的一种。
优选的，步骤（3）所述树脂与冷冻颗粒的质量比为1：10~20。
优选的，步骤（4）所述聚合物乳液为乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液、苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液中的一种。
优选的，步骤（4）所述液料中，自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂的质量比为5~20：100：2~5；所述粉料中，水泥、填料、减水剂的质量比为100：40~80：1~3。
本发明先以溶胶-凝胶法制备二氧化硅气凝胶，在反应后期加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷进行表面修饰，赋予二氧化硅超疏水表面，得到超疏水二氧化硅气凝胶粉末。然后，将海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、超疏水二氧化硅气凝胶粉末、水混合，海藻酸钠一部分溶于水中，另一部分与超疏水二氧化硅一起以粉末状分散在水中，再通过凝固得到冰冻颗粒。进一步的，将树脂熔融后喷雾沉积于冷冻颗粒表面，树脂遇冷凝固将颗粒包覆，颗粒中的冰融化成水，海藻酸钠、二氧化硅粉末分散于水中，形成自修复核壳胶囊。最后，配制液料和粉料，将液料和粉料混合即可得到所述的自修复聚合物水泥防水涂料。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的一种自修复聚合物水泥防水涂料。所述自修复聚合物水泥防水涂料由液料和粉料组成；所述液料由自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂组成；所述粉料由水泥、填料、减水剂组成；所述自修复核壳胶囊是涂层实现自修复功能的关键，胶囊的壳层为树脂，内核由海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、超疏水二氧化硅气凝胶粉末、水组成。
本发明提供了一种自修复聚合物水泥防水涂料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：本发明制备的聚合物水泥防水涂料，在施工或使用过程中，当涂层出现细小裂缝时，胶囊的树脂壳层破裂，海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、超疏水二氧化硅气凝胶粉末、水释放出来。海藻酸钠与水泥水化后的氢氧化钙接触，在Ca2+的作用下发生交联，形成三维网状物对裂缝进行封堵。超疏水二氧化硅气凝胶粉末分布于三维网状物的网络结构内部，一方面提高强度，防止二次开裂，另一方面利用其超疏水性提高耐水能力。聚氧乙烯十八烷基胺的氨基端与氢氧化钙相互亲和，另一端与超疏水二氧化硅气凝胶粉末相互亲和，促进二氧化硅粉末在网络内部的均匀分布。因此，该聚合物水泥防水涂料形成的涂层具有良好的自修复性能，修复后的裂缝不会出现二次开裂，在干湿循环后仍保持良好的抗渗性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合均匀，采用草酸调节pH值为3，静置10h使正硅酸乙酯水解，再加入丙三醇，采用氨水调节pH值为8并静置36h，然后加热至50℃并静置20h，冷却至室温，采用正己烷进行溶剂交换，再加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷并静置12h，过滤，分级干燥，研磨，得到超疏水二氧化硅气凝胶粉末；正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、丙三醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为20：50：50：3：2；分级干燥的方法为，先在75℃下干燥4h，然后在100℃下干燥1h，再在140℃下干燥2h；
（2）将海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺加入水中，搅拌至不再溶解，然后加入超疏水二氧化硅气凝胶粉末，降温至1℃，并以200rpm搅拌分散60min，再采用喷雾机喷至速冻室内，迅速凝固得到冷冻颗粒；海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、水、超疏水二氧化硅气凝胶粉末的质量比为15：5：100：5；
（3）将聚氯乙烯树脂加热熔融，然后喷雾沉积于冷冻颗粒表面，树脂在颗粒表面遇冷而迅速凝固，形成树脂壳层，得到自修复核壳胶囊；树脂与冷冻颗粒的质量比为1：10；
（4）将自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂混合均匀，得到液料；将水泥、填料、减水剂混合均匀，得到粉料；将液料和粉料按2：1的质量比混合均匀，得到一种自修复聚合物水泥防水涂料；聚合物乳液为乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液；液料中，自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂的质量比为20：100：5；粉料中，水泥、填料、减水剂的质量比为100：40：1。
实施例2
（1）将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合均匀，采用草酸调节pH值为3，静置8h使正硅酸乙酯水解，再加入丙三醇，采用氨水调节pH值为8并静置48h，然后加热至50℃并静置15h，冷却至室温，采用正己烷进行溶剂交换，再加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷并静置18h，过滤，分级干燥，研磨，得到超疏水二氧化硅气凝胶粉末；正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、丙三醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为20：50：50：3：2；分级干燥的方法为，先在75℃下干燥6h，然后在90℃下干燥1h，再在120℃下干燥2h；
（2）将海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺加入水中，搅拌至不再溶解，然后加入超疏水二氧化硅气凝胶粉末，降温至1℃，并以300rpm搅拌分散30min，再采用喷雾机喷至速冻室内，迅速凝固得到冷冻颗粒；海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、水、超疏水二氧化硅气凝胶粉末的质量比为10：4：100：6；
（3）将高密度聚乙烯树脂加热熔融，然后喷雾沉积于冷冻颗粒表面，树脂在颗粒表面遇冷而迅速凝固，形成树脂壳层，得到自修复核壳胶囊；树脂与冷冻颗粒的质量比为1：20；
（4）将自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂混合均匀，得到液料；将水泥、填料、减水剂混合均匀，得到粉料；将液料和粉料按1：1的质量比混合均匀，得到一种自修复聚合物水泥防水涂料；聚合物乳液为苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液；液料中，自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂的质量比为10：100：2；粉料中，水泥、填料、减水剂的质量比为100：80：2。
实施例3
（1）将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合均匀，采用草酸调节pH值为3，静置9h使正硅酸乙酯水解，再加入丙三醇，采用氨水调节pH值为8并静置40h，然后加热至50℃并静置18h，冷却至室温，采用正己烷进行溶剂交换，再加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷并静置15h，过滤，分级干燥，研磨，得到超疏水二氧化硅气凝胶粉末；正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、丙三醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为28：50：50：1：2；分级干燥的方法为，先在73℃下干燥5h，然后在90℃下干燥2h，再在130℃下干燥1h；
（2）将海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺加入水中，搅拌至不再溶解，然后加入超疏水二氧化硅气凝胶粉末，降温至1℃，并以500rpm搅拌分散30min，再采用喷雾机喷至速冻室内，迅速凝固得到冷冻颗粒；海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、水、超疏水二氧化硅气凝胶粉末的质量比为15：5：100：8；
（3）将低密度聚乙烯树脂加热熔融，然后喷雾沉积于冷冻颗粒表面，树脂在颗粒表面遇冷而迅速凝固，形成树脂壳层，得到自修复核壳胶囊；树脂与冷冻颗粒的质量比为1：12；
（4）将自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂混合均匀，得到液料；将水泥、填料、减水剂混合均匀，得到粉料；将液料和粉料按1.5：1的质量比混合均匀，得到一种自修复聚合物水泥防水涂料；聚合物乳液为乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液；液料中，自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂的质量比为12：100：3；粉料中，水泥、填料、减水剂的质量比为100：60：2。
实施例4
（1）将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合均匀，采用草酸调节pH值为3，静置8h使正硅酸乙酯水解，再加入丙三醇，采用氨水调节pH值为8并静置48h，然后加热至50℃并静置15h，冷却至室温，采用正己烷进行溶剂交换，再加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷并静置18h，过滤，分级干燥，研磨，得到超疏水二氧化硅气凝胶粉末；正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、丙三醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为20：50：50：3：2；分级干燥的方法为，先在70℃下干燥6h，然后在100℃下干燥1h，再在120℃下干燥2h；
（2）将海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺加入水中，搅拌至不再溶解，然后加入超疏水二氧化硅气凝胶粉末，降温至1℃，并以400rpm搅拌分散40min，再采用喷雾机喷至速冻室内，迅速凝固得到冷冻颗粒；海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、水、超疏水二氧化硅气凝胶粉末的质量比为12：3：100：7；
（3）将低密度聚乙烯树脂加热熔融，然后喷雾沉积于冷冻颗粒表面，树脂在颗粒表面遇冷而迅速凝固，形成树脂壳层，得到自修复核壳胶囊；树脂与冷冻颗粒的质量比为1：12；
（4）将自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂混合均匀，得到液料；将水泥、填料、减水剂混合均匀，得到粉料；将液料和粉料按2：1的质量比混合均匀，得到一种自修复聚合物水泥防水涂料；聚合物乳液为苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液；液料中，自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂的质量比为20：100：5；粉料中，水泥、填料、减水剂的质量比为100：50：2。
实施例5
（1）将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合均匀，采用草酸调节pH值为3，静置10h使正硅酸乙酯水解，再加入丙三醇，采用氨水调节pH值为8并静置36h，然后加热至50℃并静置20h，冷却至室温，采用正己烷进行溶剂交换，再加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷并静置15h，过滤，分级干燥，研磨，得到超疏水二氧化硅气凝胶粉末；正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、丙三醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为25：50：50：2：3；分级干燥的方法为，先在73℃下干燥5h，然后在95℃下干燥1.5h，再在130℃下干燥1.5h；
（2）将海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺加入水中，搅拌至不再溶解，然后加入超疏水二氧化硅气凝胶粉末，降温至1℃，并以350rpm搅拌分散40min，再采用喷雾机喷至速冻室内，迅速凝固得到冷冻颗粒；海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、水、超疏水二氧化硅气凝胶粉末的质量比为12：4：100：6；
（3）将聚氯乙烯树脂加热熔融，然后喷雾沉积于冷冻颗粒表面，树脂在颗粒表面遇冷而迅速凝固，形成树脂壳层，得到自修复核壳胶囊；树脂与冷冻颗粒的质量比为1：15；
（4）将自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂混合均匀，得到液料；将水泥、填料、减水剂混合均匀，得到粉料；将液料和粉料按1.5：1的质量比混合均匀，得到一种自修复聚合物水泥防水涂料；聚合物乳液为乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液；液料中，自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂的质量比为12：100：4；粉料中，水泥、填料、减水剂的质量比为100：60：2。
对比例1
将聚合物乳液、添加剂混合均匀，得到液料；将水泥、填料、减水剂混合均匀，得到粉料；将液料和粉料按1.5：1的质量比混合均匀，得到聚合物水泥防水涂料；聚合物乳液为乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液；液料中，聚合物乳液、添加剂的质量比为100：4；粉料中，水泥、填料、减水剂的质量比为100：60：2。
在上述实施例与对比例中，乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液的固含量为30%；苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液的固含量为40%；添加剂由聚乙二醇、四硼酸钠、聚醚改性硅油、羟乙基纤维素、十二碳醇酯按质量比1：1：0.1：1：10组成；水泥为普通硅酸盐水泥42.5；填料由石英砂、碳酸钙按质量比2：1组成；减水剂为聚羧酸高效减水剂。
性能测试：
（1）将聚合物水泥防水涂料制成厚度为2mm的涂层，在温度23℃、相对湿度50%条件下干养护96h，再在40℃鼓风干燥箱中处理48h，然用0.5mm厚的刀片在涂层上切割5mm长的裂缝，静置12h使涂层自修复，然后进行渗水测试，测试水压为0.1MPa，保压时间为30min，观察初次修复后是否有渗水现象，结果如表1所示；
（2）在上述渗水测试后，继续保持水压养护24h，然后将水放完，在温度23℃、相对湿度50%条件下干养护24h，重复注水养护及干养护3次，再按上述方法进行渗水测试，观察干湿循环后是否有渗水现象，结果如表1所示。
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (9)

1.一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于，所述自修复防水涂料制备的具体步骤如下：
（1）将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水混合均匀，采用草酸调节pH值为3，静置8~10h使正硅酸乙酯水解，再加入丙三醇，采用氨水调节pH值为8并静置36~48h，然后加热至50℃并静置15~20h，冷却至室温，采用正己烷进行溶剂交换，再加入1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷并静置12~18h，过滤，分级干燥，研磨，得到超疏水二氧化硅气凝胶粉末；
（2）将海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺加入水中，加入超疏水二氧化硅气凝胶粉末，以200~500rpm搅拌分散30~60min，先降温至1℃，再采用喷雾机喷至速冻室内，迅速凝固得到冷冻颗粒；
（3）将树脂加热熔融，然后喷雾沉积于冷冻颗粒表面，树脂在颗粒表面遇冷而迅速凝固，形成树脂壳层，得到自修复核壳胶囊；
（4）将自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂混合均匀，得到液料；将水泥、填料、减水剂混合均匀，得到粉料；将液料和粉料按1~2：1的质量比混合均匀，得到一种自修复聚合物水泥防水涂料。
2.根据权利要求1所述一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述正硅酸乙酯、乙醇、去离子水、丙三醇、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三乙氧基硅烷的质量比为20~28：50：50：1~3：2~4。
3.根据权利要求1所述一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述分级干燥的方法为，先在70~75℃下干燥4~6h，然后在90~100℃下干燥1~2h，再在120~140℃下干燥1~2h。
4.根据权利要求1所述一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述海藻酸钠、聚氧乙烯十八烷基胺、水、超疏水二氧化硅气凝胶粉末的质量比为10~15：3~5：100：5~8。
5.根据权利要求1所述一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述树脂为低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、聚氯乙烯中的一种。
6.根据权利要求1所述一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述树脂与冷冻颗粒的质量比为1：10~20。
7.根据权利要求1所述一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述聚合物乳液为乙烯-醋酸乙烯酯共聚乳液、苯乙烯-丙烯酸酯共聚乳液中的一种。
8.根据权利要求1所述一种自修复聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述液料中，自修复核壳胶囊、聚合物乳液、添加剂的质量比为5~20：100：2~5；所述粉料中，水泥、填料、减水剂的质量比为100：40~80：1~3。
9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备得到的一种自修复聚合物水泥防水涂料。
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