CN111573704A - 一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：（1）将壳聚糖和水按比例混合，然后在搅拌的条件下加入多聚赖氨酸，接着再加入烷基胺，加热至沸腾后恒温10～15min，然后自然冷却得到混合物A；（2）将高纯氧化钙在搅拌条件下加入到混合物A中，加热至40～50℃恒温，然后再向混合物A中加入硬脂酸，同时加入氨水调节pH值为7～8，待高纯氧化钙和硬脂酸加入完成后继续进行反应50～90min，得到悬浮浆体；（3）将悬浮浆体进行压滤得到沉淀，接着用无水乙醇洗涤沉淀，然后干燥得到纳米氢氧化钙。本发明便于在生产过程中控制纳米氢氧化钙的晶型结构和减少氯化钠、硝酸钠杂质的带入，获得高纯度的纳米氢氧化钙。
Description
技术领域
本发明属于氢氧化钙生产技术领域，具体涉及一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法。
背景技术
氢氧化钙是无机化合物，俗称熟石灰或消石灰。氢氧化钙是一种白色粉末状固体，加入水后，呈上下两层，上层水溶液称作澄清石灰水，下层悬浊液称作石灰乳或石灰浆，上层清液澄清石灰水可以检验二氧化碳，下层浑浊液体石灰乳是一种建筑材料。氢氧化钙可作生产碳酸钙的原料，氢氧化钙属碱性，因而可以用于降低土壤的酸性，从而起到改良土壤结构的作用；优质的氢氧化钙产品可以用于生产环氧氯丙烷、环氧丙烷，也可用在橡胶、石油化工添加剂中，如石油工业加在润滑油中,可防止结焦、油泥沉积、中和防腐；氢氧化钙还可以用于制取漂白粉、漂粉精、消毒剂、制酸剂、收敛剂、硬水软化剂、土壤酸性防止剂、脱毛剂、缓冲剂、中和剂、固化剂等。
目前常用的氢氧化钙制备方法有石灰消化法，即将石灰石在煅烧成氧化钙后，经精选与水按比例消化，生成氢氧化钙料液经净化分离除渣，再经离心脱水，干燥筛选得到氢氧化钙成品；或者将氯化钙溶于水中，加热后加入滤过的氢氧化钠溶液反应得到氢氧化钙，所得浆状混合物经抽滤后洗涤，再氢氧化钠水溶液洗去大量氯离子后得到氢氧化钙成品。但是通过上述方法得到的氢氧化钙粉体形状不规则，粒径较大，有时为了获得具有高比表面积的纳米氢氧化钙，会进行进一步的优化，如申请号为CN201711003288.8的中国发明专利申请公开了用于根管充填材料的纳米氢氧化钙的制备方法，步骤如下:（1）健合改性：先用聚乙二醇400改性包覆CaCl2，超声振动使其陈化；（2）制备纳米氢氧化钙湿凝胶：用NaOH滴定上步所得CaCl2，经过磁力搅拌、超声振动制备成纳米湿凝胶；（3）干燥：用正丁醇共沸蒸馏干燥法制备纳米粉体，先磁力搅拌、超声振动、加热共沸回流，抽滤干燥获得纳米氢氧化钙粉体。该发明方法效果更科学、更先进、以及更合理；节约时间、人力，降低劳动强度；制备得到的纳米氢氧化钙具有更好的粒径、比表面积和分散性，更适合作为根管充填材料基质。但是现阶段多使用氯化钙或硝酸钙、氢氧化钠为原料沉淀合成纳米氢氧化钙，在生产过程中易产生氯化钠、硝酸钠杂质需要多次清洗除杂的工序，并且导致清洗过程中氢氧化钙产品的流失，而使用氧化钙消化又存在晶型控制难度大，纳米颗粒易团聚的问题。
发明内容
针对上述不足，本发明公开了一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，便于在生产过程中控制纳米氢氧化钙的晶型结构和减少氯化钠、硝酸钠杂质的带入，获得高纯度的纳米氢氧化钙。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将壳聚糖和水按照质量比为1:（45～55）的比例混合，然后在搅拌的条件下加入质量是壳聚糖的1～2倍的多聚赖氨酸，接着再加入质量是壳聚糖的0.5～1倍的烷基胺，加热至沸腾后恒温10～15min，然后自然冷却至20～25℃，得到混合物A；
（2）将质量为壳聚糖质量的15～25倍的高纯氧化钙在搅拌条件下加入到混合物A中，同时加热至40～50℃恒温，在开始加入高纯氧化钙15～20min以后，向混合物A中加入与壳聚糖等质量的硬脂酸，同时加入氨水调节pH值为7～8，待高纯氧化钙和硬脂酸加入完成后继续进行反应50～90min，得到悬浮浆体；
（3）将悬浮浆体进行压滤得到沉淀，接着用无水乙醇洗涤沉淀2～3次，然后将沉淀进行干燥得到纳米氢氧化钙。
进一步的，步骤（1）中所述的烷基胺为乙胺、戊胺、十八烷基胺中的任意一种。
进一步的，步骤（1）中搅拌的速度为300～500r/min。
进一步的，步骤（2）中所述高纯氧化钙的纯度在95%以上。
进一步的，步骤（2）中搅拌的速度为100～200r/min。
进一步的，步骤（2）中将高纯氧化钙分次加入混合物A中，每次加入量为总加入量的10～15%，每次加入的间隔为15～25min。分多次加入高纯氧化钙是为了使高纯氧化钙可以在水中分散并且充分消化反应，有利于氢氧化钙晶体的形成和生长，避免短时间内反应生成大量的氢氧化钙，形成不规则的晶体结构，也防止氢氧化钙颗粒出现团聚现象。
进一步的，步骤（2）中氨水的质量分数为25～30%。
进一步的，步骤（3）中的干燥是将沉淀输送至喷雾干燥机中进行干燥，进风温度为180℃，出风温度为90℃，雾化器转速8000～14000转之间，干燥压力控制在0.2～0.4MPa。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果：
1、本发明使用壳聚糖、多聚赖氨酸和烷基胺按比例配制得到双组份凝胶作为氢氧化钙结晶的介质，利用自身双组份凝胶内的纤维网络促进氢氧化钙的晶体快速、规则地生长，有利于控制氢氧化钙的晶型结构；同时在加入硬脂酸和氨水共同作用，改善氢氧化钙晶体大小，获得多孔的纳米氢氧化钙产品，而且硬脂酸可以改善氢氧化钙颗粒的分散性，防止颗粒团聚现象。
2、本发明直接使用高纯度的氧化钙作为原料生产纳米氢氧化钙产品，避免使用以氯化钙或硝酸钙、氢氧化钠为原料沉淀合成纳米氢氧化钙时产生氯化钠或硝酸钠杂质，减少清洗除杂工序，防止氢氧化钙产品在清洗过程中流失，得到高纯度纳米氢氧化钙产品。
3、本发明工艺简单，工艺条件温和，无需加压环境，操作方便，适合工业化生产纳米氢氧化钙。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法，所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1：
一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将壳聚糖和水按照质量比为1:50的比例混合，然后在速度为350r/min的搅拌条件下加入质量是壳聚糖的1倍的多聚赖氨酸，接着再加入质量是壳聚糖的0.5倍的戊胺，加热至沸腾后恒温115min，然后自然冷却至25℃，得到混合物A；
（2）将质量为壳聚糖质量的20倍的高纯氧化钙在速度为150r/min的搅拌条件下加入到混合物A中，同时加热至40℃恒温，而且是分次将高纯氧化钙加入混合物A中，每次加入量为总加入量的15%，每次加入的间隔为15min；在开始加入高纯氧化钙15min以后，向混合物A中加入与壳聚糖等质量的硬脂酸，同时加入质量分数为30%的氨水调节pH值为7，待高纯氧化钙和硬脂酸加入完成后继续进行反应65min，得到悬浮浆体；所述高纯氧化钙的纯度在95%以上；
（3）将悬浮浆体进行压滤得到沉淀，接着用无水乙醇洗涤沉淀3次，然后将沉淀输送至喷雾干燥机中进行干燥得到纳米氢氧化钙，进风温度为180℃，出风温度为90℃，雾化器转速10000转之间，干燥压力控制在0.3MPa。
通过本实施例所述方法得到的纳米氢氧化钙纯度在99.6%，粒径在10～20nm，纳米氢氧化钙的比表面积为93m2/g。
实施例2：
一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将壳聚糖和水按照质量比为1:45的比例混合，然后在速度为300r/min的搅拌条件下加入质量是壳聚糖的1.5倍的多聚赖氨酸，接着再加入质量是壳聚糖的0.6倍的十八烷基胺，加热至沸腾后恒温10～15min，然后自然冷却至20℃，得到混合物A；
（2）将质量为壳聚糖质量的15倍的高纯氧化钙在速度为100r/min的搅拌条件下加入到混合物A中，同时加热至45℃恒温，而且是分次将高纯氧化钙加入混合物A中，每次加入量为总加入量的10%，每次加入的间隔为20min；在开始加入高纯氧化钙20min以后，向混合物A中加入与壳聚糖等质量的硬脂酸，同时加入质量分数为25%的氨水调节pH值为8，待高纯氧化钙和硬脂酸加入完成后继续进行反应90min，得到悬浮浆体；所述高纯氧化钙的纯度在95%以上；
（3）将悬浮浆体进行压滤得到沉淀，接着用无水乙醇洗涤沉淀3次，然后将沉淀输送至喷雾干燥机中进行干燥得到纳米氢氧化钙，进风温度为180℃，出风温度为90℃，雾化器转速14000转之间，干燥压力控制在0.4MPa。
通过本实施例所述方法得到的纳米氢氧化钙纯度在99.5%，粒径在80～100nm，纳米氢氧化钙的比表面积为89m2/g。
实施例3：
一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其包括以下步骤：
（1）将壳聚糖和水按照质量比为1:55的比例混合，然后在速度为500r/min的搅拌条件下加入质量是壳聚糖的2倍的多聚赖氨酸，接着再加入质量是壳聚糖的1倍的乙胺，加热至沸腾后恒温12min，然后自然冷却至23℃，得到混合物A；
（2）将质量为壳聚糖质量的25倍的高纯氧化钙在速度为200r/min的搅拌条件下加入到混合物A中，同时加热至50℃恒温，而且是分次将高纯氧化钙加入混合物A中，每次加入量为总加入量的12%，每次加入的间隔为25min；在开始加入高纯氧化钙16min以后，向混合物A中加入与壳聚糖等质量的硬脂酸，同时加入质量分数为28%的氨水调节pH值为7.5，待高纯氧化钙和硬脂酸加入完成后继续进行反应50min，得到悬浮浆体；所述高纯氧化钙的纯度在95%以上；
（3）将悬浮浆体进行压滤得到沉淀，接着用无水乙醇洗涤沉淀2次，然后将沉淀输送至喷雾干燥机中进行干燥得到纳米氢氧化钙，进风温度为180℃，出风温度为90℃，雾化器转速8000转之间，干燥压力控制在0.2MPa。
通过本实施例所述方法得到的纳米氢氧化钙纯度在99.6%，粒径在30～40nm，纳米氢氧化钙的比表面积为85m2/g。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将壳聚糖和水按照质量比为1:（45～55）的比例混合，然后在搅拌的条件下加入质量是壳聚糖的1～2倍的多聚赖氨酸，接着再加入质量是壳聚糖的0.5～1倍的烷基胺，加热至沸腾后恒温10～15min，然后自然冷却至20～25℃，得到混合物A；
（2）将质量为壳聚糖质量的15～25倍的高纯氧化钙在搅拌条件下加入到混合物A中，同时加热至40～50℃恒温，在开始加入高纯氧化钙15～20min以后，向混合物A中加入与壳聚糖等质量的硬脂酸，同时加入氨水调节pH值为7～8，待高纯氧化钙和硬脂酸加入完成后继续进行反应50～90min，得到悬浮浆体；
（3）将悬浮浆体进行压滤得到沉淀，接着用无水乙醇洗涤沉淀2～3次，然后将沉淀进行干燥得到纳米氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的烷基胺为乙胺、戊胺、十八烷基胺中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（1）中搅拌的速度为300～500r/min。
4.根据权利要求1所述的高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述高纯氧化钙的纯度在95%以上。
5.根据权利要求1所述的高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中搅拌的速度为100～200r/min。
6.根据权利要求1所述的高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中将高纯氧化钙分次加入混合物A中，每次加入量为总加入量的10～15%，每次加入的间隔为15～25min。
7.根据权利要求1所述的高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氨水的质量分数为25～30%。
8.根据权利要求1所述的高纯度纳米氢氧化钙的制备方法，其特征在于：步骤（3）中的干燥是将沉淀输送至喷雾干燥机中进行干燥，进风温度为180℃，出风温度为90℃，雾化器转速8000～14000转之间，干燥压力控制在0.2～0.4MPa。
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