CN111573632A - 一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料及其制备方法、应用 - Google Patents

一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，包括如下步骤：向含有聚乙烯吡咯烷酮的前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带溶液中滴加Pb(NO3)2溶液混匀，升温并保温，然后离心取沉淀，洗涤，干燥，煅烧得到带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料。本发明还公开了一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料，按照上述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法制得。本发明还公开了上述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料在光电传感器、光敏电阻、红外探测器、太阳能电池中的应用。本发明有效的解决了单一半导体基光敏材料存在的吸收阈值低、电子‑空穴复合速率高和太阳能利用率低的弊端。

Description

一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及光敏材料技术领域，尤其涉及一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料及其制备方法、应用。
背景技术
能源是生物活动的命脉，能源的生产、利用和供应是未来几十年的挑战之一。当下面临着化石能源的短缺以及化石能源使用后造成的环境污染两大尖锐问题。因此寻找和利用可再生能源是摆脱对化石能源的依赖的重要举措。太阳能作为一种取之不尽用之不竭的能源逐渐进入科学家的视野，如太阳能在太阳能电池、光催化、光电化学以及光电传感等领域的应用。但是目前对于太阳能的利用面临着低利用率的问题。
光电传感器是一种将光信号转换为电信号的器件。其工作原理基于光电效应。光电效应是指光照射在某些物质上，物质的电子吸收光子的能量而发生相应的电效应现象。光电传感器的性能基本上与半导体基光敏材料本身以及他们的微观结构有关。因此，目前的研究聚焦于合理设计和合成创新的光敏材料。纳米半导体基光敏材料具有宏观材料所没有的特性，它们表现出较高的表面积与体积比，有效的增加了太阳能在光催化、光电化学和光电传感中的吸附。但是半导体基纳米光敏材料在光电传感领域的应用存在着单一半导体基光敏材料的吸收阈值低、电子-空穴复合速率高和太阳能利用率低的缺陷。
硒化锌(ZnSe)是一种具有广阔应用前景的II-VI半导体光敏材料，在蓝/紫光区域有较强的吸收，但是紫外光占太阳光总量的5％不到，这不仅限制了ZnSe的应用领域，也降低了太阳光的利用率。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料及其制备方法、应用，本发明有效的解决了单一半导体基光敏材料存在的吸收阈值低、电子-空穴复合速率高和太阳能利用率低的弊端；且其具有结构规整、纯度高的优点。
本发明提出的一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，包括如下步骤：向含有聚乙烯吡咯烷酮的前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带溶液中滴加Pb(NO3)2溶液混匀，升温并保温，然后离心取沉淀，洗涤，干燥，煅烧得到带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料。
优选地，升温至50-90℃并保温8-14h。
优选地，在惰性气体氛围中煅烧。
优选地，在氮气氛围中煅烧。
优选地，煅烧温度为400-450℃，煅烧时间为15-30min。
优选地，Pb(NO3)2与ZnSe·0.5N2H4的摩尔比为0.5-3:2。
优选地，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带与聚乙烯吡咯烷酮的重量比为3:5-20。
优选地，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带溶液和Pb(NO3)2溶液的溶剂均为乙二醇。
优选地，依次用乙醇、水进行洗涤。
优选地，搅拌1-2h混匀。
优选地，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法，包括如下步骤：向硒溶液中滴加氯化锌水溶液混匀，进行反应，然后离心，洗涤沉淀得到前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带。
优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，反应温度为180-200℃，反应时间为10-15h。
优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，硒溶液的溶剂为质量分数≥80wt％的水合肼水溶液。
优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，硒和氯化锌的摩尔比为3-6:2-4。
优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，依次用水合肼、水、乙二醇进行洗涤。
优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，搅拌1-1.5h混匀。
优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，硒溶液的浓度为0.006-0.03mol/L，氯化锌水溶液的浓度为0.005-0.02mol/L。
本发明还提出了一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料，按照上述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法制得。
本发明所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的宽度为100-200nm，长度为100-500μm。
本发明还提出了上述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料在光电传感器、光敏电阻、红外探测器、太阳能电池中的应用。
有益效果：
1.PbSe是窄带隙(0.27eV)半导体材料，ZnSe是宽带隙(2.7eV)半导体材料，目前关于PbSe和ZnSe的研究，通常是将PbSe旋涂或沉积在ZnSe表面，而本发明是将两者通过部分阳离子交换形成带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料，是一种新型的纳米半导体基光敏材料，可以有效抑制电子-空穴复合，提高复合纳米材料的光电响应，扩大光吸收区域，提高太阳能的利用率，可以有效的提高其对太阳能的利用率，解决单一半导体基纳米光敏材料在太阳能利用中存在的弊端；本发明具有宽的近红外吸收；
2.本发明制备过程简单快速、所需试剂价廉易得、反应条件温和易控；选用聚乙烯吡咯烷酮，在阳离子交换过程中，有效的保护了前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带原有的形貌；本发明的结构规整、纯度高，容易进行工业化生产，在光电传感、激光、医学、光敏电阻、红外探测器、太阳能电池等领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制得的带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的电子显微镜扫描结果，其中，a为扫描电子显微镜图片，b为透射电子显微镜图片。
图2为实施例1制得的带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的X射线单晶粉末衍射图片。
图3为实施例1制得的表面负载带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的叉指电极的光电响应测试结果，其中，a为绝对光谱响应曲线，b为电流-时间响应曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
向浓度为0.02mol/L的硒溶液中滴加浓度为0.01mol/L的氯化锌水溶液搅拌1h混匀，于180℃保温12h，冷却至室温，用水合肼离心洗涤沉淀5次，再用水离心洗涤沉淀至中性，最后用乙二醇洗涤沉淀5次除去水，得到前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带，其中，硒溶液的溶剂为质量分数≥80wt％的水合肼水溶液，硒和氯化锌的摩尔比为2:1；
将前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带分散在含有聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇中，搅拌20min后，再滴加Pb(NO3)2的乙二醇溶液，搅拌2h混匀，于70℃保温12h，冷却至室温，依次用乙醇、水洗涤沉淀3-5次得到PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带，其中，Pb(NO3)2和前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的摩尔比为1:1，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3:10；
将PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带分散于N,N-二甲基甲酰胺和氯仿的体积比为10:7的混合溶液中，采用Langmuir–Blodgett组装技术将PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带均匀负载在叉指电极表面，待自然晾干后在氮气氛围中，于400℃煅烧30min得到表面负载带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的叉指电极。
对实施例1制得的带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料进行检测，结果如图1-2所示。
图1为实施例1制得的带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的电子显微镜扫描结果，其中，a为扫描电子显微镜图片，b为透射电子显微镜图片。
图2为实施例1制得的带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的X射线单晶粉末衍射图片。
由图1可以看出带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料为表面粗糙的带状结构，由图2可以看出，所得的产品的峰与PbSe(PDF#06-0354)的峰、ZnSe(PDF#15-0105)的峰重合，所得的产品是由PbSe和ZnSe构成。
对实施例1制得的表面负载带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的叉指电极进行光电响应测试，结果如图3所示。
图3为实施例1制得的表面负载带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的叉指电极的光电响应测试结果，其中，a为绝对光谱响应曲线，b为电流-时间响应曲线。
由图3可以看出本发明所得带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料具有稳定的宽吸收光谱近红外光电响应。
实施例2
一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
向浓度为0.03mol/L的硒溶液中滴加浓度为0.02mol/L的氯化锌水溶液搅拌1.5h混匀，于200℃保温10h，冷却至室温，用水合肼离心洗涤沉淀5次，再用水离心洗涤沉淀至中性，最后用乙二醇洗涤沉淀5次除去水，得到前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带，其中，硒溶液的溶剂为质量分数≥80wt％的水合肼水溶液，硒和氯化锌的摩尔比为3:2；
将前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带分散在含有聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇中，搅拌20min后，再滴加Pb(NO3)2的乙二醇溶液，搅拌1h混匀，于50℃保温14h，冷却至室温，依次用乙醇、水洗涤沉淀3-5次得到PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带，其中，Pb(NO3)2和前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的摩尔比为0.5:2，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3:5；
将PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带分散于N,N-二甲基甲酰胺和氯仿的体积比为10:7的混合溶液中，采用Langmuir–Blodgett组装技术将PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带均匀负载在叉指电极表面，待自然晾干后在氮气氛围中，于450℃煅烧15min得到表面负载带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的叉指电极。
实施例3
一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
向浓度为0.006mol/L的硒溶液中滴加浓度为0.005mol/L的氯化锌水溶液搅拌1.3h混匀，于190℃保温15h，冷却至室温，用水合肼离心洗涤沉淀5次，再用水离心洗涤沉淀至中性，最后用乙二醇洗涤沉淀5次除去水，得到前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带，其中，硒溶液的溶剂为质量分数≥80wt％的水合肼水溶液，硒和氯化锌的摩尔比为3:1；
将前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带分散在含有聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇中，搅拌20min后，再滴加Pb(NO3)2的乙二醇溶液，搅拌1.5h混匀，于90℃保温8h，冷却至室温，依次用乙醇、水洗涤沉淀3-5次得到PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带，其中，Pb(NO3)2和前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的摩尔比为3:2，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为3:20；
将PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带分散于N,N-二甲基甲酰胺和氯仿的体积比为10:7的混合溶液中，采用Langmuir–Blodgett组装技术将PbSe/ZnSe·0.5N2H4纳米带均匀负载在叉指电极表面，待自然晾干后在氮气氛围中，于430℃煅烧20min得到表面负载带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的叉指电极。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：向含有聚乙烯吡咯烷酮的前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带溶液中滴加Pb(NO3)2溶液混匀，升温并保温，然后离心取沉淀，洗涤，干燥，煅烧得到带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料。
2.根据权利要求1所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，升温至50-90℃并保温8-14h。
3.根据权利要求1或2所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，在惰性气体氛围中煅烧；优选地，在氮气氛围中煅烧；优选地，煅烧温度为400-450℃，煅烧时间为15-30min。
4.根据权利要求1-3任一项所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，Pb(NO3)2与ZnSe·0.5N2H4的摩尔比为0.5-3:2；优选地，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带与聚乙烯吡咯烷酮的重量比为3:5-20。
5.根据权利要求1-4任一项所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带溶液和Pb(NO3)2溶液的溶剂均为乙二醇；优选地，依次用乙醇、水进行洗涤；优选地，搅拌1-2h混匀。
6.根据权利要求1-5任一项所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法，包括如下步骤：向硒溶液中滴加氯化锌水溶液混匀，进行反应，然后离心，洗涤沉淀得到前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带。
7.根据权利要求6所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，反应温度为180-200℃，反应时间为10-15h；优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，硒溶液的溶剂为质量分数≥80wt％的水合肼水溶液。
8.根据权利要求6或7所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法，其特征在于，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，硒和氯化锌的摩尔比为3-6:2-4；优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，依次用水合肼、水、乙二醇进行洗涤；优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，搅拌1-1.5h混匀；优选地，在前驱体ZnSe·0.5N2H4纳米带的制备方法中，硒溶液的浓度为0.006-0.03mol/L，氯化锌水溶液的浓度为0.005-0.02mol/L。
9.一种带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料，其特征在于，按照权利要求1-8任一项所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料的制备方法制得。
10.一种如权利要求9所述带状PbSe/ZnSe异质结纳米材料在光电传感器、光敏电阻、红外探测器、太阳能电池中的应用。
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