CN111569599B - 复合纤维式捕汞装置及捕汞复合纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合纤维式捕汞装置及捕汞复合纤维的制备方法。复合纤维式捕汞装置包括石英管及设于石英管中的捕汞复合纤维，捕汞复合纤维与石英管平行，捕汞复合纤维包括聚集成束的多根毛细管，毛细管为二氧化硅毛细管，毛细管的内表面和外表面均覆盖有金涂层。石英管的外周缠绕有电热丝，电热丝的两端和加热控制电路相连，石英管的两端分别为进气口和出气口，进气口和出气口处设有过滤片。捕汞复合纤维的制备方法采用溶液浸渍法，包括酸洗、浸泡、烧结等步骤。本发明的复合纤维式捕汞装置具有高捕集率和释放率，且使用时间较长，稳定性较好，主要用于极低汞浓度的预处理，为各种气汞分析仪提供纯净的汞气。

Description

复合纤维式捕汞装置及捕汞复合纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及气态汞分析仪的预富集装置，尤其涉及一种复合纤维式捕汞装置及捕汞复合纤维的制备方法。
背景技术
汞是一种剧毒的物质，在大气中，90％以上主要以气态元素汞的形式存在，具有较高的化学惰性和水溶性低的特点，存在时间较长，且能随大气环流迁移数万公里，是全球公认的重金属污染物。同时由于地壳中的汞是矿藏的伴生物，通过其自身的强穿透力，易于随地壳运动运移至地壳表面，因此汞也是判别地壳运动以及地质矿藏的一个显著指标。
汞浓度测量是汞污染和地壳分析的直接手段，目前气态汞的分析一般是通过对气态汞进行预富集，然后热解析输入原子吸光分析仪或其他类型的气汞分析仪中进行浓度分析。在实际应用中，汞富集器由最初的活性炭逐渐转化为捕汞管，利用常温状态下金能与汞相互作用形成Au2Hg合金(汞齐)的吸附原理来捕获元素汞，然后通过瞬时高温加热释放纯净的汞气，通过捕汞管的富集-热解，可以提高检测的灵敏度，降低气体对检测准确度的干扰。通常捕汞管是以金丝或金砂以及金丝、金砂组合制作而成的，这种捕汞管的富集率和释放率都较高，但是使用次数仅能维持400-500次，且制作成本较高，在长期使用过程中，金丝或者金砂受采气流量影响较大，随着使用时间的增加，金丝或金砂的捕集率下降，导致捕汞管性能下降，影响汞分析仪的准确性。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供一种复合纤维式捕汞装置，其具有高捕集率和释放率，且使用时间较长，稳定性较好，主要用于极低汞浓度的预处理，为各种气汞分析仪提供纯净的汞气。
同时提供一种捕汞复合纤维的制备方法，使得由该种制备方法获得的捕汞复合纤维制作而成的复合纤维式捕汞装置，具备上述优点。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：本发明的复合纤维式捕汞装置，包括石英管及设于石英管中的捕汞复合纤维，捕汞复合纤维与石英管平行，石英管的外周缠绕有电热丝，电热丝的两端和加热控制电路相连，石英管的两端分别为进气口和出气口。捕汞复合纤维是捕汞装置的核心，用于捕集气体样品中的气态汞。石英管的进气口用于采集气体样品，石英管的出气口与气汞分析仪相连。气体样品从石英管的进气口流入石英管内，进入捕汞复合纤维，气体中的汞气吸附于捕汞复合纤维表面形成金汞齐，其余气体从石英管的出气口排出。然后加热控制电路启动工作，将稳定的电压输出给电热丝，在电热丝的加热下，捕汞复合纤维表面的金汞齐热解形成纯净的汞气，从石英管的出气口流出并流入气汞分析仪，用于分析出气体中汞气的浓度。
作为优选，所述的捕汞复合纤维包括聚集成束的多根毛细管，毛细管为二氧化硅毛细管，毛细管的内表面和外表面均覆盖有金涂层。采用毛细管集束结构，其表面积远大于镀金石英砂，使得富集率大于95％，且在长期使用过程中，阻力不发生变化，因此不会导致捕汞效率随着时间增加而降低。金涂层通过溶液浸渍法制备而成，金涂层厚度较薄，与毛细管管壁之间牢固性好，不易脱落，热释性较好，有利于吸附和释放汞气，极大的提高了捕汞装置的吸附率和释放率。
作为优选，所述的毛细管的长度为3～3.5cm，外径为2.8～3mm，内径为1～1.2mm，金涂层的厚度为200～300nm。
作为优选，所述的电热丝呈螺旋形缠绕在所述的石英管外，螺旋形缠绕的电热丝覆盖住所述的捕汞复合纤维。提高热能利用率，确保捕汞复合纤维有更好的热释性。电热丝优选采用镍铬丝，抗氧化性能好，长期加热-冷却，其直径变化小于10％，热解温度较为稳定。
作为优选，所述的石英管的进气口和出气口均设有过滤片，所述的捕汞复合纤维的长度小于所述的石英管的长度，两个过滤片分别阻挡在石英管的两端和捕汞复合纤维的两头之间。过滤片用于过滤待测气体中的灰尘和水蒸汽，防止捕汞复合纤维被堵塞。
作为优选，所述的过滤片呈球形，材质为石英棉。过滤片采用石英棉球，由于石英棉球具备的伸缩性，使得过滤片和石英管的内壁紧贴，从而完全挡住捕汞复合纤维的两头，从而起到很好的过滤效果。
作为优选，所述的加热控制电路包括电压转换模块、恒压模块和定时模块；
电压转换模块用于将输入电压转换为14V电压，供给恒压模块和定时模块；
恒压模块用于控制所述的电热丝的输入电压稳定在13.8～14.2V之间，便于电热丝的温度达到750～800℃；
定时模块用于控制电热丝的通电时间为35S，使得所述的捕汞复合纤维上的金汞齐彻底热解释放。
加热控制电路控制电热丝的通断电及通电电压，从而控制加热温度和加热时间。
作为优选，所述的石英管的壁厚为1mm，长度为10cm，外径为20～25mm。
本发明的复合纤维式捕汞装置的捕汞复合纤维的制备方法，包括下列步骤：
步骤①用无水乙醇清洗构成所述的捕汞复合纤维的毛细管表面的污渍，然后用稀硫酸浸泡毛细管2小时进行酸洗，使毛细管表面氧化；
步骤②将10g氯金酸溶于100ml蒸馏水中置于培养皿中，将经酸洗氧化后的毛细管置于氯金酸溶液中浸泡7～8小时；
步骤③将毛细管放在加热器上加热至毛细管表面无可流动溶液；
步骤④将毛细管放在马沸炉中，在高纯氮气保护下于550℃烧结1小时；
步骤⑤降温至150℃保温30分钟，然后自然冷却，取出毛细管，将多个毛细管聚集在一起形成表面镀金的捕汞复合纤维。
利用溶液浸渍法制备的金涂层，金膜较薄，且基底与金膜之间牢固性好，不易脱落，热释性较好。采用上述方法制备而成的捕汞复合纤维作为富集-热解装置，其表面积远大于镀金石英砂，使得富集率大于95％，且在长期使用过程中，阻力不发生变化，因此不会导致捕汞效率随着时间增加而降低。
本发明的有益效果是：采用本发明制备而成的捕汞复合纤维作为富集-热解装置，其表面积远大于镀金石英砂，使得富集率大于95％，且在长期使用过程中，阻力不发生变化，因此不会导致捕汞效率随着时间增加而降低；利用浸渍法制备的金涂层，金膜较薄，且基底与金膜之间牢固性好，不易脱落，热释性较好；电热丝采用镍铬丝，使用恒压电路控制电热丝的加热温度，温度稳定，抗氧化性能好，长期加热-冷却，其直径变化小于10％，使得热解温度较为稳定，释放率稳定，捕汞装置的寿命较长，可使用1500次以上。本发明的复合纤维式捕汞装置，富集-热释性能好，寿命较长，且耗金量低，制作成本低，可作为多种气汞分析仪的气体预处理装置。
附图说明
图1是本发明复合纤维式捕汞装置的一种结构示意图。
图2是本发明中装在石英管中的捕汞复合纤维的一种端面结构示意图。
图中1.石英管，2.捕汞复合纤维，3.过滤片，4.电热丝，5.加热控制电路，6.毛细管。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例：本实施例的复合纤维式捕汞装置，如图1所示，包括石英管1、捕汞复合纤维2、过滤片3和电热丝4。石英管的两端分别为进气口和出气口，捕汞复合纤维位于石英管中，其周围基本与石英管内壁紧贴，捕汞复合纤维与石英管平行，且捕汞复合纤维的长度小于石英管的长度，捕汞复合纤维的两头与石英管的两端之间均有间隙，两个间隙中各装有过滤片，过滤片为石英棉球，塞住石英管的进气口和出气口，由于石英棉球具备的伸缩性，使得过滤片可以完全挡住捕汞复合纤维的两头，从而起到很好的过滤效果。电热丝呈螺旋形缠绕在石英管的外周，电热丝为镍铬合金，电阻为5.0～5.3Ω，螺旋形缠绕的电热丝覆盖住整个捕汞复合纤维，电热丝的两端和加热控制电路5相连，加热控制电路控制电热丝的通断电及通电电压，从而控制加热温度和加热时间。加热控制电路包括电压转换模块、恒压模块和定时模块。电压转换模块用于将输入电压转换为14V电压，供给恒压模块和定时模块；恒压模块用于控制电热丝的输入电压稳定在13.8～14.2V之间，便于电热丝的温度达到750～800℃；定时模块用于控制电热丝的通电时间为35S，使得捕汞复合纤维上的金汞齐彻底热解释放。如图2所示，捕汞复合纤维包括聚集成束的多根毛细管6，毛细管为二氧化硅毛细管，毛细管的内表面和外表面均覆盖有金涂层。本实施例中，石英管的壁厚为1mm，长度为10cm，外径为25mm。毛细管的长度为3cm，外径为3mm，内径为1.2mm，金涂层的厚度为250nm。
复合纤维式捕汞装置工作过程：为防止石英管受电热丝加热而高温脆裂，石英管使用前需在300℃高温炉中退火热处理3小时，冷却后并用无水乙醇超声清洗30分钟，烘干备用。石英管的进气口用于采集气体样品，石英管的出气口与气汞分析仪相连。气体样品从石英管的进气口流入石英管内，经过过滤片去除气体中的粉尘颗粒物和水蒸汽，气体进入捕汞复合纤维，气体中的汞气吸附于捕汞复合纤维的金涂层上，形成金汞齐，其余气体从石英管的出气口排出；然后加热控制电路启动工作，将稳定的电压输出给电热丝，电热丝迅速升温至750～800℃，使得捕汞复合纤维表面的金汞齐热解形成纯净的汞气，从石英管的出气口流出并流入气汞分析仪，电热丝持续加热35秒后，断电停止加热，自然冷却。
上述复合纤维式捕汞装置中捕汞复合纤维的制备方法，采用溶液浸渍法，包括下列步骤：
步骤①用无水乙醇清洗二氧化硅毛细管表面的污渍，然后用稀硫酸浸泡二氧化硅毛细管2小时进行酸洗，使毛细管表面氧化；
步骤②将10g氯金酸溶于100ml蒸馏水中置于培养皿中，将经酸洗氧化后的二氧化硅毛细管置于氯金酸溶液中浸泡7～8小时；
步骤③将二氧化硅毛细管放在加热器上于140℃加热至二氧化硅毛细管表面无可流动溶液；
步骤④将二氧化硅毛细管放在马沸炉中，在高纯氮气保护下于550℃烧结1小时；
步骤⑤降温至150℃保温30分钟，然后自然冷却，取出二氧化硅毛细管，将多个二氧化硅毛细管聚集成束形成表面镀金的捕汞复合纤维。
本发明制备而成的捕汞复合纤维，其表面积远大于镀金石英砂，使得汞元素的富集率大于95％，且在长期使用过程中，阻力不发生变化，因此不会导致捕汞效率随着时间增加而降低；利用浸渍法制备的金涂层，金膜较薄，且基底与金膜之间牢固性好，不易脱落，热释性较好；电热丝采用镍铬丝，使用恒压电路控制电热丝的加热温度，温度稳定，抗氧化性能好，长期加热-冷却，其直径变化小于10％，使得热解温度较为稳定，释放率稳定，捕汞装置的寿命较长，可使用1500次以上。本发明的复合纤维式捕汞装置，富集-热释性能好，寿命较长，且耗金量低，制作成本低，可作为多种气汞分析仪的气体预处理装置。

Claims (9)

1.一种复合纤维式捕汞装置，其特征在于包括石英管及设于石英管中的捕汞复合纤维，捕汞复合纤维与石英管平行，捕汞复合纤维包括聚集成束的多根毛细管，毛细管的内表面和外表面均覆盖有金涂层；石英管的外周缠绕有电热丝，电热丝的两端和加热控制电路相连，加热控制电路包括电压转换模块、恒压模块和定时模块；石英管的两端分别为进气口和出气口。
2.根据权利要求1所述的复合纤维式捕汞装置，其特征在于所述的毛细管为二氧化硅毛细管。
3.根据权利要求2所述的复合纤维式捕汞装置，其特征在于所述的毛细管的长度为3～3.5cm，外径为2.8～3mm，内径为1～1.2mm，金涂层的厚度为200～300nm。
4.根据权利要求1所述的复合纤维式捕汞装置，其特征在于所述的电热丝呈螺旋形缠绕在所述的石英管外，螺旋形缠绕的电热丝覆盖住所述的捕汞复合纤维。
5.根据权利要求1或2或4所述的复合纤维式捕汞装置，其特征在于所述的石英管的进气口和出气口均设有过滤片，所述的捕汞复合纤维的长度小于所述的石英管的长度，两个过滤片分别阻挡在石英管的两端和捕汞复合纤维的两头之间。
6.根据权利要求5所述的复合纤维式捕汞装置，其特征在于所述的过滤片呈球形，材质为石英棉。
7.根据权利要求1或4所述的复合纤维式捕汞装置，其特征在于,
电压转换模块用于将输入电压转换为14V电压，供给恒压模块和定时模块；
恒压模块用于控制所述的电热丝的输入电压稳定在13.8～14.2V之间，便于电热丝的温度达到750～800℃；
定时模块用于控制电热丝的通电时间为35S，使得所述的捕汞复合纤维上的金汞齐彻底热解释放。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的复合纤维式捕汞装置，其特征在于所述的石英管的壁厚为1mm，长度为10cm，外径为20～25mm。
9.一种如权利要求1所述的复合纤维式捕汞装置中捕汞复合纤维的制备方法，其特征在于包括下列步骤：
步骤①用无水乙醇清洗构成所述的捕汞复合纤维的毛细管表面的污渍，然后用稀硫酸浸泡毛细管2小时进行酸洗，使毛细管表面氧化；
步骤②将10g氯金酸溶于100ml蒸馏水中置于培养皿中，将经酸洗氧化后的毛细管置于氯金酸溶液中浸泡7～8小时；
步骤③将毛细管放在加热器上加热至毛细管表面无可流动溶液；
步骤④将毛细管放在马沸炉中，在高纯氮气保护下于550℃烧结1小时；
步骤⑤降温至150℃保温30分钟，然后自然冷却，取出毛细管，将多个毛细管聚集在一起形成表面镀金的捕汞复合纤维。
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