CN107121310B - 一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的系统与方法 - Google Patents

一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的系统与方法 Download PDF

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Abstract

一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的系统与方法，将采样枪单元、旋风切割器、碳烟过滤器以及连接管加热至250～350℃；将采样枪单元置于煤和生物质在热利用时的烟道内，进行等速取样；烟气中的碳烟初步收集在碳烟过滤器的滤膜上，将初始碳烟刮下来，并将收集的碳烟样品加入到醇溶液中，超声后静置，将试管内的上层液倒入坩埚中，真空干燥，得到纯化的碳烟。本发明提供的针对煤和生物质等固体燃料热利用产生烟气中碳烟的分离提取方法，可定量测得烟气中碳烟的浓度。经纯化后的碳烟固体颗粒可用于医学和气候环境学研究，对推动PM2.5及其各化学组分对人体的健康及环境效应具有重大意义。

Description

一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的系统与方法
技术领域
本发明涉及环境检测领域，特别涉及一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的系统与方法。
背景技术
碳烟是一种黑色碳质颗粒，产生于含碳燃料不完全燃烧过程，是大气细颗粒物的重要组分，尤其是严重污染天气。我国由于能源结构的原因，能源消耗主要以煤和生物质等固体燃料为主。国家统计局发布的2016年统计公报显示，2016年煤炭在中国能源消费中的占比为64％，虽为历史最低值，但仍是我国能源消费的主导燃料。另外，在我国广大农村地区，以秸秆和薪柴作为炊事及采暖用燃料非常普遍，并且每年夏收秋收季节秸秆露天焚烧的现象非常严重。煤和生物质等固体燃料在燃烧、气化、热解等热利用过程中很容易产生碳烟，即“冒黑烟”现象，成为大气碳烟的重要来源。碳烟气溶胶在从可见光到红外的波长范围内对太阳辐射都有强烈的吸收效应，能降低大气能见度和影响云凝结核的生成，对区域和全球气候有着重要的影响。此外，由于碳烟的粒径极小(纳米至数微米级)，大部分碳烟可随人体呼吸深入细支气管及肺泡区，引起人体多系统和组织的损害。
针对碳烟这种重要颗粒物组分的形成、排放及环境健康效应的研究引起了众多学者专家的重视。作为我国大气碳烟的主要来源，来自于煤和生物质各种热利用产生的碳烟通常和大的焦炭颗粒以及通过气化-冷凝形成的无机灰颗粒相互混杂在一起，并且其表面还覆盖有未完全燃烧干净的焦油成分。各组分之间难于分离，特别是焦炭颗粒，二者均为碳质颗粒，但具有完全不同的形成机理，导致无法获得相对纯净的碳烟颗粒，使得现有的研究无法针对这种重要的颗粒物组分进行单独的研究。热光透射法(TOR)虽然可以测量滤膜上颗粒物的各种碳组分，但是该方法属于破坏性分析，并且测试需要昂贵的仪器。目前尚未有一种有效的方法在不破坏碳烟分子结构的前提下将碳烟和其他颗粒物组分分离。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的系统与方法，方法简单易行，无需昂贵的设备仪器，利于操作。
为达到上述目的，本发明采用如下的技术方案：
一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的方法，包括以下步骤：
(1)碳烟样品收集：
1.1)将采样枪单元、旋风切割器、碳烟过滤器以及连接管加热至250～350℃；
1.2)将采样枪单元置于煤和生物质在热利用时的烟道内，进行等速取样；
1.3)烟气中的碳烟初步收集在碳烟过滤器的滤膜上，将初始碳烟刮下来，完成碳烟样品的收集；
(2)碳烟颗粒物进一步分离：
2.1)将收集的碳烟样品加入到醇溶液中，得到悬混液；
2.2)将悬混液进行超声后静置；
2.3)将试管内的上层液倒入坩埚中，真空干燥，得到纯化的碳烟。
本发明进一步的改进在于，醇溶液为乙醇水溶液或者异丙醇水溶液。
本发明进一步的改进在于，醇溶液中醇的体积浓度为80％～90％。
本发明进一步的改进在于，碳烟样品与醇溶液的比为1mg：2～4mL。
本发明进一步的改进在于，超声的功率为400～600W，时间为10～20min；静置的时间为1～2h。
分离提取煤和生物质产生的碳烟的系统，包括沿煤和生物质在热利用过程产生的烟气流动方向顺次布置的采样枪单元、碳烟收集单元、焦油去除单元和抽气单元；所述碳烟收集单元包括旋风切割器以及与旋风切割器相连的碳烟过滤器；所述焦油去除单元包括焦油冷凝器和焦油过滤器，焦油冷凝器与焦油过滤器相连。
本发明进一步的改进在于，采样枪单元与碳烟收集单元通过连接管相连，采样枪单元、碳烟收集单元以及连接管外均缠有金属加热丝，加热丝外面包裹有保温棉，加热丝连接有温度控制仪，并且通过温度控制仪使采样枪单元与碳烟收集单元的温度为250～350℃。
本发明进一步的改进在于，旋风切割器的切割粒径为1.0～2.5μm。
本发明进一步的改进在于，碳烟过滤器中的滤膜材料为不锈钢金属烧结毡，不锈钢金属烧结毡的孔径为3～5μm。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
本发明首先在采样时采用旋风切割器将富含碳烟的细颗粒物与烟气中粗颗粒物初步分离，并且通过加热烟气至250～350℃达到去除烟气中焦油的目的，于碳烟过滤器中获得初始碳烟。之后利用超声将初始碳烟溶解分散于一种复合溶剂中。初始碳烟中部分可溶性焦炭和无机灰颗粒溶于溶剂中，不溶性部分因为密度较大沉于管底，而密度较小的碳烟分散悬浮于上层溶液中，从而达到分离纯化碳烟的目的。将纯化后的碳烟按照GB/T28731-2012进行灰分分析，表明采用本发明提供的方法可有效分离纯化颗粒物中的碳烟。本发明提供的针对煤和生物质等固体燃料热利用产生烟气中碳烟的分离提取方法，可定量测得烟气中碳烟的浓度。经纯化后的碳烟固体颗粒可用于医学和气候环境学研究，对推动PM2.5及其各化学组分对人体的健康及环境效应具有重大意义。
进一步的，醇溶液中醇的体积浓度为80％～90％，确保能实现碳烟颗粒和其他颗粒分层的前提条件下加入水溶解初始碳烟中的水溶性颗粒。
进一步的，初始碳烟样品与醇溶液的比为1mg：2～4mL，在不浪费药品的前提下确保有足够的溶剂将初始碳烟中的水溶性颗粒溶解完全。
本发明中通过设置采样枪单元，可以将烟气中含碳烟的颗粒物引入取样系统并去除焦油的影响；通过设置碳烟收集单元，可以将含碳烟的细颗粒物和其他粗颗粒物初步分离得到初始碳烟；通过设置焦油去除单元，焦油去除单元由冷凝管和过滤器组成，作用是将烟气中为气态的焦油及水分冷却成液滴并由二级过滤器去除，防止后续仪表被腐蚀；通过设置抽气单元，可以维持取样系统稳定的流量。使用时，开启温度控制加热系统，使采样枪至碳烟过滤器整个系统的温度维持在250～350℃，将采样枪单元置于烟道中，开启抽气系统，以旋风切割器要求的流量进行等速取样。含碳烟的细颗粒物被收集于金属滤膜上，称量取样前后金属滤膜的质量可定量初始碳烟的质量。
进一步的，采样枪单元和碳烟收集单元及两个单元各部件的连接系统外部均缠绕有金属加热丝，并包裹保温棉通过温度控制仪使温度控制在250～350℃，在此温度下的焦油呈气态，不会冷凝于固体颗粒物上，从而达到去除颗粒物上焦油的目的。
进一步的，碳烟收集单元由旋风切割器和碳烟过滤器组成。旋风切割器的切割粒径为1.0～2.5μm，旋风切割器初步将粒径大于切割粒径的粗颗粒与粒径小于切割粒径的细颗粒物分离，将碳烟初步富集在细颗粒物中，含碳烟的细颗粒物由碳烟过滤器收集。
进一步的，碳烟过滤器的滤膜采用不锈钢金属烧结毡材料，滤膜的孔径规格为3～5μm，可将烟气中绝大部分细颗粒物收集下来。
附图说明
图1是本发明的碳烟分离原理图。
图2是本发明的碳烟采样系统结构示意图。
图中，1为采样枪单元、2为碳烟收集单元、21为旋风切割器、22为碳烟过滤器、3为焦油去除单元、31为焦油冷凝器、32为第一焦油过滤器、33为第二焦油过滤器。
具体实施方式
下面结合附图和具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
如图1所示，本发明基于以下原理实现煤和生物质热利用烟气中碳烟颗粒物的分离和纯化。首先在采样时采用旋风切割器将富含碳烟的细颗粒物与烟气中粗颗粒物初步分离，并且通过加热烟气至250～350℃达到去除烟气中焦油的目的，于碳烟过滤器中经滤膜过滤获得初始碳烟。之后利用超声将初始碳烟溶解分散于一种复合溶剂中。初始碳烟中部分可溶性焦炭和无机灰颗粒溶于溶剂中，静置时不溶性部分因为密度较大沉于管底，而密度较小的碳烟颗粒分散悬浮于上层溶液中，从而达到分离纯化碳烟的目的。
如图2所示，本发明的碳烟采样系统由沿煤和生物质在热利用过程产生的烟气流动方向顺次布置采样枪单元1、碳烟收集单元2、焦油去除单元3和抽气单元4组成。所述碳烟收集单元2包括旋风切割器21以及与旋风切割器21相连的碳烟过滤器22；所述焦油去除单元3包括焦油冷凝器31、第一焦油过滤器32以及第二焦油过滤器33，焦油冷凝器31与第一焦油过滤器32相连，第一焦油过滤器32与第二焦油过滤器33相连。
采样枪单元1用于将烟气中含碳烟的颗粒物引入取样系统，通过更换采样嘴实现等速采样。含颗粒物的烟气经旋风切割器21按照粒径大小分离，粗颗粒物沉降入底部灰斗，含碳烟的细颗粒物被碳烟过滤器22捕集。采样枪单元1和碳烟收集单元2及其连接管路外部均缠绕有金属加热丝，采用温度控制仪将温度控制在250～350℃。在该温度下，烟气中的焦油呈气态，不会冷凝于烟气中固体颗粒物上。呈气态的焦油随后在焦油冷凝器31中发生冷凝，并被第一焦油过滤器32和第二焦油过滤器33过滤去除，干净的烟气进入抽气单元4，由其控制采样过程的流量。
基于上述采样系统的分离提取方法如下：
(1)碳烟样品收集：
1.1)将采样枪单元、旋风切割器、碳烟过滤器以及连接管加热至250～350℃；
1.2)将采样枪单元置于煤和生物质在热利用时的烟道内，按照旋风切割器要求的流量进行等速取样；
1.3)烟气中的碳烟初步收集在碳烟过滤器的滤膜上，将初始碳烟刮下来，完成碳烟样品的收集；
(2)碳烟颗粒物进一步分离：
2.1)将收集的碳烟样品加入到醇溶液中，得到悬混液；其中，醇溶液为乙醇水溶液或者异丙醇水溶液；醇溶液中醇的体积浓度为80％～90％。
2.2)将悬混液进行超声后静置；
2.3)将试管内的上层液倒入坩埚中，真空干燥，得到碳烟。
步骤2.2)中超声的功率为400～600W，时间为10～20min；静置的时间为1～2h。
下面通过一具体实例来进一步说明本发明的方案。该实例的测试分为现场取样和实验室分析。
现场取样：
(1)现场取样于某一生物质循环流化床气化炉旋风分离器的出口烟道。按照GB16157的方法，测定该处的烟气流速为8.50m/s。测试采用的旋风切割器的流量为16.7NL/min，根据等速采样原理，计算出采样枪入口采样嘴的直径为3.2mm，选择直径最为接近的3.0mm的采样嘴。
(2)取样抽气单元4采用集成式自动采样仪，可自动调节并计量采样期间的计前压力、计前温度、瞬时流量及累计流量，并自动换算成标准干烟气采样体积。
(3)将事先准备的冰块砸碎，制作成冰浴，将冷凝管置于冰浴中。
(4)碳烟过滤器22的滤膜材料采用不锈钢金属烧结毡，孔径大小为3μm。考虑到烟道内高颗粒物浓度，选择直径为90mm的不锈钢金属滤膜。事先将滤膜浸泡于纯乙醇中采用超声波发生器超声清洗20min，随后采用去离子水冲洗，将干净的滤膜放置于烘箱中烘干后于干燥器中冷却，称重后将滤膜安装在碳烟过滤器22中。
(5)按照如图2所示的系统顺次将各单元连接。采样枪单元1和碳烟收集单元2之间及其内部各部件之间的连接采用金属卡套接头，焦油去除单元3和抽气单元4各部件之间采用硅胶软管连接。
(6)将金属加热丝缠绕于采样枪单元1和碳烟收集单元2及其连接管路上，连接温度控制系统，覆盖保温棉保温，通电使取样系统的温度维持在300℃左右。
(7)检查整个取样系统装置的气密性，确认严密后将采样枪伸入烟道采样孔，设定取样流量为16.7NL/min，启动抽气系统，待采集2.06m3(标准状态，干烟气)烟气时，关闭抽气系统，停止采样。
(8)拆下碳烟过滤器22中的金属滤膜，置于干燥器中冷却后称重。本次取样获得初始碳烟质量为168.74mg。采用干净的刮勺将初始碳烟刮下来，置于干燥器中备用。
实验室分析：
(1)取一长试管，加入40.0mL乙醇，再加入10.0mL去离子水，制成体积浓度80％的乙醇水溶液；
(2)称取15.00mg初始碳烟于步骤(1)的乙醇水溶液中；
(3)将超声波发生器的功率调节至600W，采用超声波发生器对步骤(2)的悬混液进行超声分散提取20min，之后静置2h；
(4)将试管的上层液缓慢倒入事先恒重的坩埚中，放入真空干燥箱内干燥，待乙醇与水挥发完全坩埚恒重后，称量得到本次试验经纯化的碳烟质量为9.25mg，按照GB16157中的计算公式得到本次采样即烟气中碳烟的浓度为(9.25/15.00)×168.74/2.06＝50.51mg/m3(标准干烟气，实际氧)。
将纯化后的碳烟按照GB/T 28731-2012进行灰分分析得出碳烟中的灰分含量为0.1％，而初始碳烟中的灰分含量达33％，表明采用本发明提供的方法可有效分离纯化颗粒物中的碳烟。
醇溶液中醇的体积浓度为80％～90％，确保能实现碳烟颗粒和其他颗粒分层的前提条件下加入水溶解初始碳烟中的水溶性颗粒。
初始碳烟样品与醇溶液的比为1mg：2～4mL，在不浪费药品的前提下确保有足够的溶剂将初始碳烟中的水溶性颗粒溶解完全。
本发明针对煤和生物质等固体燃料在进行热利用时产生的一种重要细颗粒物成分——碳烟进行捕集和纯化。本发明的系统在使用时，采样枪单元和碳烟收集单元各部件之间的连接采用金属卡套接头连接，后继单元可采用普通硅胶管连接。整个系统连接固定好之后，开启温度控制加热系统，使采样枪至碳烟过滤器整个系统的温度维持在250～350℃，去除焦油的影响。将采样枪置于烟道中，开启抽气系统，以旋风切割器要求的流量进行等速取样，利用PM1.0～PM2.5旋风切割器将富含碳烟的细颗粒物从烟气中捕集下来。含碳烟的细颗粒物被收集于金属滤膜上，称量取样前后金属滤膜的质量可定量初始碳烟的质量。随后在醇溶液中利用超声分散的方法将碳烟和其他组分分离。利用本发明可准确测定烟气中碳烟的浓度，经纯化的碳烟可以用于环境与医学研究，对推动PM2.5及其化学组分对人体健康及地球环境的影响具有重要意义。

Claims (3)

1.一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）碳烟样品收集：
1）沿煤和生物质在热利用过程产生的烟气流动方向顺次布置的采样枪单元（1）、碳烟收集单元（2）、焦油去除单元（3）和抽气单元（4）；所述碳烟收集单元（2）包括旋风切割器（21）以及与旋风切割器（21）相连的碳烟过滤器（22）；采样枪单元（1）与碳烟收集单元（2）通过连接管相连；将采样枪单元、旋风切割器、碳烟过滤器以及连接管加热至250～350 ℃；
2）将采样枪单元置于煤和生物质在热利用时的烟道内，进行等速取样；
3）烟气中的碳烟初步收集在碳烟过滤器的滤膜上，将初始碳烟刮下来，完成碳烟样品的收集；
（2）碳烟颗粒物进一步分离：
1）将收集的碳烟样品加入到醇溶液中，得到悬混液；
2）将悬混液进行超声后静置；
3）将试管内的上层液倒入坩埚中，真空干燥，得到纯化的碳烟；
旋风切割器（21）的切割粒径为1.0～2.5 μm；
碳烟过滤器（22）的滤膜材料为孔径为3～5 μm的不锈钢金属烧结毡；
醇溶液为乙醇水溶液或者异丙醇水溶液；
醇溶液中醇的体积浓度为80%～90%；
碳烟样品与醇溶液的比为1 mg：2～4mL。
2.根据权利要求1所述的一种分离提取煤和生物质产生的碳烟的方法，其特征在于，超声的功率为400～600 W，时间为10～20 min；静置的时间为1～2 h。
3.基于权利要求1-2任意一项所述的方法分离提取煤和生物质产生的碳烟的系统，其特征在于，包括沿煤和生物质在热利用过程产生的烟气流动方向顺次布置的采样枪单元（1）、碳烟收集单元（2）、焦油去除单元（3）和抽气单元（4）；所述碳烟收集单元（2）包括旋风切割器（21）以及与旋风切割器（21）相连的碳烟过滤器（22）；所述焦油去除单元（3）包括焦油冷凝器（31）和焦油过滤器，焦油冷凝器（31）与焦油过滤器相连；
其中，旋风切割器（21）的切割粒径为1.0～2.5 μm；
碳烟过滤器（22）中的滤膜材料为孔径为3～5 μm的不锈钢金属烧结毡；
采样枪单元（1）与碳烟收集单元（2）通过连接管相连，采样枪单元（1）、碳烟收集单元（2）以及连接管外均缠有金属加热丝，加热丝外面包裹有保温棉，加热丝连接有温度控制仪，并且通过温度控制仪使采样枪单元（1）与碳烟收集单元（2）的温度为250～350℃。
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