CN111560608B - 锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液，及其制备方法和钝化处理工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液，及其制备方法和钝化处理工艺；本发明提供的锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液，其对锂电池软包铝塑膜用铝箔进行钝化处理；处理后获得的铝塑膜产品的铝箔与聚丙烯薄膜或胶水的层间结合力更高，能大幅提高产品的耐电解液性能，且耐电解液之后的结合力更高，具有更好的耐电极液剥离强度，同时还具有优异的冲深性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液，及其制备方法和钝化处理工艺，属于锂电池包装技术领域。
背景技术
锂电池是一种以锂金属或锂合金为负极材料，使用非水电解质溶液的一次电池。铝塑复合膜作为锂电池的包装材料，一般由三层材料组成，包括内层的聚丙烯薄膜(简称PP)，中间层的铝箔(简称AL)和外层的尼龙(简称PA)组成。
在普通的处理工艺中，铝箔表面是不做处理的，单纯依靠聚丙烯薄膜或者胶水与铝箔进行作用，初期的结合力往往不足。另外，铝箔层需要具有一定的耐电解液和耐氢氟酸的腐蚀性能，因此需要对铝箔层表面进行化学处理，使铝箔层表面不仅具有良好的耐腐蚀性。
铝箔层表面的化学处理，也就是钝化处理技术中最为关键的就是钝化液。钝化液配方中所采用的铬金属化合物，过去一般采用六价铬，现在由于环境污染问题，转向采用三价铬体系，例如常规的有以Cr(NO3)3和Cr2(SO4)3这两种为主体的体系。
对于本领域技术人员来说，改善以三价铬化合物为主体的钝化液及其钝化工艺，能够使得铝箔表面形成致密的有机无机钝化层，在提高铝箔与胶水或者膜层之间结合力的同时，能够提高铝塑膜整体的耐电解液性能。
发明内容
鉴于相关技术的上述问题和/或其他问题，本发明一方面提供了一种锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液，其中，
该钝化液，按质量百分数计，包含以下成分：
其中，所述水溶性环氧树脂的结构式如下式(I)所示：
上述式(I)中，n的数值范围为500～1500；
优选的，所述式(I)中，n的数值范围为800～1200。
优选的，所述多元胺固化剂为三乙烯四胺或四乙烯五胺。
优选的，所述水溶性助剂为异丙醇，乙醇或乙二醇。
本发明还一方面提供了上述的锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液的制备方法，其中，
所述制备方法包括以下过程：
首先，按照上述钝化液的各个组分的配比进行准备，
再将Cr(NO3)3加入到纯水中进行搅拌溶解，搅拌时间不少于10min，搅拌转速控制在250-300r/min；
待Cr(NO3)3全部溶解后，再加入环氧树脂进行搅拌溶解，搅拌时间不少于30min，搅拌转速控制在250-300r/min；
待环氧树脂全部溶解后，再加入MnCl2进行搅拌溶解，温度控制在30℃，搅拌时间不少于1小时，搅拌转速控制在250-300r/min；
待MnCl2全部溶解后，再依次加入多元胺固化剂和水性添加剂进行搅拌溶解，各自的搅拌时间不少于5min，搅拌转速控制在250-300r/min。
本发明再一方面提供了一种锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化处理工艺，其中，
该钝化处理工艺包括以下步骤：
步骤1)，清洗：将所述铝箔的表面采用脱脂剂进行清洗并烘干，去除所述铝箔表面的油脂以及可能残存的铝屑；
步骤2)，钝化处理：将步骤1)获得的铝箔的上下表面均匀地涂覆如权利要求1所述钝化液，涂布量为2～10g/m2；再放入烘箱中进行干燥，干燥温度为100～250℃。
优选的，所述步骤2)中，采用辊涂或者浸涂的方式将所述铝箔的上下表面均匀地涂覆所述钝化液。
本发明提供的锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液，其对锂电池软包铝塑膜用铝箔进行钝化处理；处理后获得的铝塑膜产品的铝箔与聚丙烯薄膜或胶水的层间结合力更高，能大幅提高产品的耐电解液性能，且耐电解液之后的结合力更高，具有更好的耐电极液剥离强度，同时还具有优异的冲深性能。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于这些具体实施方式。
下面具体实施方式中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。其中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或按照产品说明书进行。
实施例1-10
实施例1-10的锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液的配方如下：
上述实施例1-10采用的Cr(NO3)3购自中利石化公司的硝酸铬产品；
上述实施例1-10采用的水溶性环氧树脂的结构式如下式(I)所示：
其中，实施例1-5用的水溶性环氧树脂的n数值为500，其为购自广州维立纳化工公司；
实施例6-10采用的水溶性环氧树脂的n数值为1500，其为购自广州维立纳化工公司。
实施例1-10采用的MnCl2为购自常州市海拓实验仪器有限公司的氯化锰产品。
实施例1-5采用的多元胺固化剂为三乙烯四胺，实施例6-10采用的多元胺固化剂为四乙烯五胺，均购自美国陶氏公司。
实施例1-5采用的水溶性助剂为异丙醇，实施例6-10采用的水溶性助剂为乙醇，均购自无锡百施特化工有限公司。
实施例1-10的钝化液的配制过程如下：
首先，按照表1中的钝化液的各个组分的配比进行准备，
再将Cr(NO3)3加入到纯水中进行搅拌溶解，搅拌时间不少于10min，搅拌转速控制在250-300r/min；
待Cr(NO3)3全部溶解后，再加入环氧树脂进行搅拌溶解，搅拌时间不少于30min，搅拌转速控制在250-300r/min；
待环氧树脂全部溶解后，再加入MnCl2进行搅拌溶解，温度控制在30℃，搅拌时间不少于1小时，搅拌转速控制在250-300r/min；
待MnCl2全部溶解后，再依次加入多元胺固化剂和水性添加剂进行搅拌溶解，各自的搅拌时间不少于5min，搅拌转速控制在250-300r/min。
应用例
首先，对锂电池软包铝塑膜用铝箔进行钝化处理，其工艺包括以下两个步骤：
步骤1)，清洗；将A4尺寸大小的O态软质铝箔(购自日本东洋铝业的40微米厚的，合金型号为8021的铝箔产品)，采用脱脂剂进行清洗(去除铝箔表面的油脂以及可能残存的铝屑)，并烘干备用；
步骤2)，钝化处理；采用辊涂的方法，将步骤1)获得的铝箔的上下表面均匀地涂覆如权利要求1所述钝化液，涂布量大约为6g/m2；再放入烘箱中进行干燥，干燥温度大约为175℃；
由此，获得经过钝化处理的铝箔。
分别采用上述实施例1-10的钝化液进行上述处理获得相应的经钝化处理的铝箔。对照例采用现有技术的钝化液产品(市售的维凯公司的BR-1产品)进行上述处理获得相应的铝箔。
再分别将获得的铝箔与内层的聚丙烯薄膜和外层的尼龙膜进行贴合，分别获得应用例1-10的和对比例的铝塑复合膜。具体材料和操作过程如下：尼龙层选用厦门长塑实业有限公司的25微米厚的双向拉伸聚酰胺薄膜(BOPA)，厚度25微米。粘合剂选用北京高盟化工有限公司的YH3166/YH3166B双组分聚氨酯粘合剂，重量配比为10∶1.75，工作浓度为25wt％，涂布量为4克每平方米。聚丙烯薄膜是以嵌段共聚聚丙烯与聚丙烯弹性体(埃克森美孚6102FL)重量比6∶4为中间层，以无规聚丙烯与聚丙烯弹性体(埃克森美孚3588FL)重量比7:3为外层构成热封层聚丙烯,以无规聚丙烯和聚丙烯弹性体(埃克森美孚3588FL)7:2为粘结层并进行电晕处理(电晕值≥38mN/m)，电晕值38mN/m，厚度45um,内层：中层：外层厚度比＝1:4:1。将预涂粘结剂AL/PA叠层体进行与聚丙烯共挤膜的电晕面进行高温热压复合，并冷却定型，热压温度110℃，冷却温度35℃。将预涂粘结剂AL/PA叠层体进行与聚丙烯共挤膜的电晕面(电晕值≥38mN/m)进行高温热压复合，并冷却定型，热压温度100℃，50℃条件下固化7天，获得铝塑复合膜。
针对应用例1-10和对比例的铝塑复合膜测试其AL与PP初始和耐电解液剥离强度，具体操作如下：配置1mol/L LiPF6电解液(溶质为1mol/L LiPF6，溶剂为碳酸二甲酯：碳酸乙烯酯：碳酸二乙酯＝1:1:1的混合液)，取表面平整、洁净、无皱折，宽15mm，长100mm的铝塑复合膜供测试。将铝塑复合膜完全浸入电解液中并放置于85℃恒温水浴中，恒温测试至规定时间。取出并用自来水洗净，测试AL/PP初始和耐电解液剥离强度。按GB/T 8808-1988的规定进行。拉伸速度为(300±50)mm/min，拉伸方向与未剥开部分呈T型。
测试结果如下表1。
表1
从表1的结果可以看出，应用例1-10在初始情况下的耐剥离强度明显优于对比例的；另外，应用例1-10和对比例的测试结果随着浸入电解液时间的延长，耐电解液后的剥离强度虽然都呈现逐渐下降的趋势，但是，对比例初期结合力数值和经时后的耐电解液的结合力数值，应用例1-10各个阶段耐电解液的剥离强度数值也都是明显优于对比例的对应数值的。
另外，再对应用例1-10和对比例的铝塑复合膜进行冲深成型处理。具体操作如下：采用冲壳机进行冲深，成型深度通过在模具上放置不同厚度的垫片来调节，冲深R角R1＝1.2mm，R2＝1.5mm，R3＝R4＝0.6mm分别测试不同深度，观察铝塑复合膜成型后是否出现针孔或破损。
对比例在覆膜后的冲深实验中，出现了铝塑膜整体破损的情况，而应用例1-10均没有铝塑膜破损或者针孔的情况，在钝化皮膜韧性方面，应用例1-10的产品是明显优于对比例产品的。
应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施方式中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明，它们并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液，其特征在于：
该钝化液，按质量百分数计，包含以下成分：
其中，所述水溶性环氧树脂的结构式如下式(I)所示：
上述式(I)中，n的数值范围为500～1500。
2.如权利要求1所述的钝化液，其特征在于：
所述式(I)中，n的数值范围为800～1200。
3.如权利要求1所述的钝化液，其特征在于：
所述多元胺固化剂为三乙烯四胺或四乙烯五胺。
4.如权利要求1所述的钝化液，其特征在于：
所述水溶性助剂为异丙醇，乙醇或乙二醇。
5.如权利要求1所述的锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化液的制备方法，其特征在于：
所述制备方法包括以下过程：
首先，按照权利要求1所述钝化液的各个组分的配比进行准备，
再将Cr(NO3)3加入到纯水中进行搅拌溶解，搅拌时间不少于10min，搅拌转速控制在250-300r/min；
待Cr(NO3)3全部溶解后，再加入环氧树脂进行搅拌溶解，搅拌时间不少于30min，搅拌转速控制在250-300r/min；
待环氧树脂全部溶解后，再加入MnCl2进行搅拌溶解，温度控制在30℃，搅拌时间不少于1小时，搅拌转速控制在250-300r/min；
待MnCl2全部溶解后，再依次加入多元胺固化剂和水溶性助剂进行搅拌溶解，各自的搅拌时间不少于5min，搅拌转速控制在250-300r/min。
6.一种锂电池软包铝塑膜用铝箔的钝化处理工艺，其特征在于：
该钝化处理工艺包括以下步骤：
步骤1)，清洗：将所述铝箔的表面采用脱脂剂进行清洗并烘干，去除所述铝箔表面的油脂以及可能残存的铝屑；
步骤2)，钝化处理：将步骤1)获得的铝箔的上下表面均匀地涂覆如权利要求1所述钝化液，涂布量为2～10g/m2；再放入烘箱中进行干燥，干燥温度为100～250℃。
7.如权利要求6所述的钝化处理工艺，其特征在于：
所述步骤2)中，采用辊涂或者浸涂的方式将所述铝箔的上下表面均匀地涂覆所述钝化液。
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| 镀锌板水性环氧树脂复合钝化膜的耐蚀性能;叶鹏飞等;《材料保护》;20121115;第45卷(第11期);第6页前言部分 * |
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