CN111549423A - 一种生物基阻燃材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物基阻燃材料，其原料按重量百分比包括：生物基高分子化合物纤维50‑90％，阻燃纤维10‑50％。本发明具有良好的阻燃性，且绿色可降解。

Description

一种生物基阻燃材料
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其涉及一种生物基阻燃材料。
背景技术
近年来，世界各国因纺织品引起的火灾不断增加。我国这十几年来，平均每年发生的火灾数以万计，仅仅2018年全国共接报火灾23.7万起，死亡1407 人，伤798人，已统计直接财产损失36.75亿元，这些事故都是因纺织品燃烧引起的，阻燃材料对国民经济、社会发展和国防安全都具有重要的意义。
传统的阻燃材料多数用石油基纤维如间位芳纶、对位芳纶、芳砜纶、酚醛纤维、三聚氰胺纤维等组成。这些材料每年要10-20万吨，要消耗大量的石油基原料，成本高，并且由于材料不能降解会造成大量的白色污染，破坏生态环境。
由于人类对石油资源的过渡依赖和使用，能源危机频现并且对环境造成了严重的污染。生物质作为当前唯一可再生的有机碳资源，具有分布广、储量大、环境友好、温室气体零排放等优点，将成为后化石经济时代液体燃料和有机化学品的主要原料。未来10年，至少有20％的石化产品由生物基材料替代，意味着生物基能源与化学品市场份额将达到8000亿美元。
生物制造产业将是影响未来的战略性领域，到2020年要形成生物化工产品，生物基材料和生物工艺的规模化发展能力，生物基产品在工业化学品中的比重提高到12％。因此，开发一种廉价的绿色可降解的生物基高分子阻燃材料意义重大。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种生物基阻燃材料，本发明具有良好的阻燃性，且绿色可降解。
本发明提出了一种生物基阻燃材料，其原料按重量百分比包括：生物基高分子化合物纤维50-90％，阻燃纤维10-50％。
优选地，所述生物基高分子化合物衍生自包含取代或未取代呋喃二甲酸或其衍生物的二酸单体与包含取代或未取代4,4'-二氨基二苯醚或其衍生物的二胺单体，并且因此包含具有下式(I)的重复单元：
Figure RE-RE-GDA0002518789630000021
在式(I)中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10各自独立地是H或C1-6烷基，
其中，所述生物基高分子化合物的数均分子量大于200000。
优选地，所述生物基高分子化合物具有下式(II)的结构：
Figure RE-RE-GDA0002518789630000022
在式(II)中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10各自独立地是H或C1-6烷基，并且n为700-2000。
优选地，所述呋喃二甲酸的衍生物为呋喃二甲酰氯；
所述二酸单体还包含二酸共聚单体，所述二酸共聚单体选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1,9-萘二甲酸、1,3,5苯三甲酸、己二酸、壬二酸、十二烷二酸、琥珀酸、马来酸和柠檬酸中的一种或多种；
所述二胺单体还包含二胺共聚单体，所述二胺共聚单体选自对苯二胺、间苯二胺、3,3'-二甲基联苯胺、2,3-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、3,4-二氨基二苯醚、3,3'-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、2,4-二氨基甲苯、乙二胺、己二胺、1,3-丙二胺、N,N-二甲基乙二胺、1,4-丁二胺、1,2-环己二胺和癸二胺中的一种或多种。
优选地，所述生物基高分子化合物是具有下式(III)、(IV)或(V)的结构：
Figure RE-RE-GDA0002518789630000031
在式(II)中，n为700-2000；
Figure RE-RE-GDA0002518789630000032
在式(IV)中，m＞1，k＞1并且m+k＝700-2000；
Figure RE-RE-GDA0002518789630000033
在式(V)中，m＞1，k＞1并且m+k＝700-2000。
上述生物基高分子化合物在申请号为CN 201910484755.6的申请文件中有详细表述，上述生物基高分子化合物，可以生物降解。
优选地，阻燃纤维为阻燃粘胶纤维、间位芳纶纤维、尼龙66纤维、聚酰亚胺纤维、聚对苯二甲酸二甲酯纤维中的至少一种。
优选地，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，将阻燃剂与粘胶溶液混合，然后纺丝即得。
优选地，在阻燃粘胶纤维中，阻燃剂的含量为6-8wt％。
优选地，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，阻燃剂的原料按重量百分比包括： [3-[(羟甲基)氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯20-80％，三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸20-80％。
优选地，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，粘胶溶液为纤维素磺酸盐和氢氧化钠的混合水溶液。
优选地，粘胶溶液中，纤维素磺酸盐的含量为5-10wt％，氢氧化钠的含量为 3-8wt％。
优选地，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，粘胶溶液的落球粘度为55-66秒。
上述粘胶溶液的熟成度为11-16％。
本发明通过选用合适的阻燃纤维与生物基高分子化合物纤维以适宜比例相互配合，使得本发明的具有良好的阻燃性，且绿色可降解；将本发明所述生物基高分子化合物纤维与阻燃纤维进行开松混合，然后混纺纱线，再将混纺纱线织造成织物，可以增加织物的阻燃性，可以应用于防护服饰系列产品；本发明选用适宜的阻燃剂和粘胶溶液制得的阻燃粘胶纤维，具有良好的柔软性，能够增强服饰的舒适性能。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种生物基阻燃材料，其原料包括：生物基高分子化合物纤维1kg，长度为 36mm的阻燃粘胶纤维1kg；
其中，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，将阻燃剂与粘胶溶液混合，然后按常规湿法纺丝喷丝工艺成型即得，其中，阻燃粘胶纤维中阻燃剂的含量为7wt％，阻燃剂为[3-[(羟甲基)氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯1kg和三(2,3-二溴丙基) 异三聚氰酸1kg；粘胶溶液为纤维素磺酸盐和氢氧化钠的混合水溶液，其中，纤维素磺酸盐的含量为6.5wt％，氢氧化钠的含量为5wt％；粘胶溶液的落球粘度为 57秒，熟成度为12％；
在生物基高分子化合物纤维的制备过程中，在氩气保护的反应釜中，将10L 的N-甲基吡咯烷酮加入到配备有机械搅拌器、氩气入口和加料口的25L三颈圆底烧瓶中，并在氩气气氛中在机械搅拌下加入1000g的2，5-呋喃二甲酰氯，并在搅拌下加入1040g的4，4-二胺基二苯醚，同时加入80g的2-(7-氧化苯并三氮唑)-N，N，N′，N′-四甲基脲六氟磷酸盐，继续搅拌反应5小时得到含有生物基高分子化合物的反应液；用N，N-二甲基甲酰胺调节反应液的浓度为10wt％得到原液；取原液并通过循环管道送至纺丝机，通过计量泵计量，然后经烛形滤器、连接管而进入100孔(直径为50μm)喷丝头；从喷丝孔眼中压出的原液细流进入60℃去离子水的凝固浴中，在凝固浴中析出而形成生物基高分子化合物纤维。
实施例2
将阻燃粘胶纤维1kg替换成0.5kg生物基高分子化合物纤维和0.5kg Nomex 芳纶1313纤维(美国杜邦公司)，其他同实施例1。
实施例3
将阻燃粘胶纤维1kg替换成0.5kg生物基高分子化合物纤维和0.5kg尼龙66 纤维，其他同实施例1。
实施例4
将阻燃粘胶纤维1kg替换成0.5kg生物基高分子化合物纤维和0.5kg聚酰亚胺纤维，其他同实施例1。
试验例
分别取实施例1-4，按照如下方法织造成织物，考察织物的阻燃性能，并与单一纤维织造的织物进行比较，结果如表1所示。
造成方法：称取各原料，混合均匀，然后进行开松预处理，在梳棉机上梳理成生条；接着在并条机上并合制成熟条，在粗纱机上进行牵伸和加捻，然后在细纱机上进一步牵伸加捻制成混纺纱，最终织造成织物。
表1织物的阻燃性能检测结果
织物样品 极限氧指数
实施例1 29.5％
实施例2 30.3％
实施例3 29.3％
实施例4 28.1％
阻燃粘胶纤维 26.5％
Nomex芳纶1313纤维 28.8％
尼龙66纤维 26％
聚酰亚胺纤维 22％
由上表可以看出，本发明通过各纤维以适宜比例相互配合，使得本发明具有良好的阻燃性，达到难燃程度，其阻燃效果高于单一纤维；且阻燃粘胶纤维具有良好的柔软性，与生物基高分子化合物纤维相互配合，在增加织物阻燃性的同时，能够增强织物的舒适性能，且本发明绿色可降解。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种生物基阻燃材料，其特征在于，其原料按重量百分比包括：生物基高分子化合物纤维50-90％，阻燃纤维10-50％。
2.根据权利要求1所述生物基阻燃材料，其特征在于，所述生物基高分子化合物衍生自包含取代或未取代呋喃二甲酸或其衍生物的二酸单体与包含取代或未取代4,4'-二氨基二苯醚或其衍生物的二胺单体，并且因此包含具有下式(I)的重复单元：
Figure FDA0002421656360000011
在式(I)中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10各自独立地是H或C1-6烷基，
其中，所述生物基高分子化合物的数均分子量大于200000。
3.根据权利要求2所述生物基高分子阻燃材料，其特征在于，所述生物基高分子化合物具有下式(II)的结构：
Figure FDA0002421656360000012
在式(II)中，R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8、R9和R10各自独立地是H或C1-6烷基，并且n为700-2000。
4.根据权利要求2所述生物基高分子阻燃材料，其特征在于，所述呋喃二甲酸的衍生物为呋喃二甲酰氯；
所述二酸单体还包含二酸共聚单体，所述二酸共聚单体选自对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1,9-萘二甲酸、1,3,5苯三甲酸、己二酸、壬二酸、十二烷二酸、琥珀酸、马来酸和柠檬酸中的一种或多种；
所述二胺单体还包含二胺共聚单体，所述二胺共聚单体选自对苯二胺、间苯二胺、3,3'-二甲基联苯胺、2,3-二氨基甲苯、4,4-二氨基二苯甲烷、4,4-二氨基二苯砜、3,4-二氨基二苯醚、3,3'-二氯-4,4-二氨基二苯甲烷、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、2,4-二氨基甲苯、乙二胺、己二胺、1,3-丙二胺、N,N-二甲基乙二胺、1,4-丁二胺、1,2-环己二胺和癸二胺中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述生物基高分子阻燃材料，其特征在于，所述生物基高分子化合物是具有下式(III)、(IV)或(V)的结构：
Figure FDA0002421656360000021
在式(II)中，n为700-2000；
Figure FDA0002421656360000022
在式(IV)中，m＞1，k＞1并且m+k＝700-2000；
Figure FDA0002421656360000023
在式(V)中，m＞1，k＞1并且m+k＝700-2000。
6.根据权利要求1-5任一项所述生物基高分子阻燃材料，其特征在于，阻燃纤维为阻燃粘胶纤维、间位芳纶纤维、尼龙66纤维、聚酰亚胺纤维、聚对苯二甲酸二甲酯纤维中的至少一种。
7.根据权利要求6所述生物基高分子阻燃材料，其特征在于，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，将阻燃剂与粘胶溶液混合，然后纺丝即得。
8.根据权利要求7所述生物基高分子阻燃材料，其特征在于，在阻燃粘胶纤维中，阻燃剂的含量为6-8wt％。
9.根据权利要求7所述生物基高分子阻燃材料，其特征在于，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，阻燃剂的原料按重量百分比包括：[3-[(羟甲基)氨基]-3-羰基丙基]-膦酸二甲酯20-80％，三(2,3-二溴丙基)异三聚氰酸20-80％。
10.根据权利要求7所述生物基高分子阻燃材料，其特征在于，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，粘胶溶液为纤维素磺酸盐和氢氧化钠的混合水溶液；优选地，粘胶溶液中，纤维素磺酸盐的含量为5-10wt％，氢氧化钠的含量为3-8wt％；优选地，在阻燃粘胶纤维的制备过程中，粘胶溶液的落球粘度为55-66秒。
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