CN111548611A - 一种高密度竹粉/pbat/聚乳酸生物降解塑料及其制备方法 - Google Patents

一种高密度竹粉/pbat/聚乳酸生物降解塑料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料及其制备方法。本发明提供的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料包括以下组分：竹粉10～15份、丁二酸8～15份、PBAT30～55份、聚乳酸12～18份、无机粉体助剂15～25份、稳定剂0.5～2份等。通过纤维素、PLA与PBAT大分子链上的基团在生物酶催化作用下活化，再在高温熔融状态下发生交联，充分利用PBAT分子链段良好的柔软性和延展性提高复合材料的韧性和抗冲击性能。本发明制备的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料安全环保、易降解，可用于生产农用地膜，背心袋，购物袋，平口袋，食品包装袋，以及刀叉勺、杯盖、吸管、餐碗、餐盒等一次性餐具产品。

Description

一种高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物降解新材料技术领域，特别涉及一种高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料及其制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA)作为一种可降解、可再生的聚合物，具有优异的生物相容性和高强度、高模量的力学性能。但是聚乳酸韧性较差，抗冲击和抗撕裂能力差，且成本高，与普通石油基塑料相比没有优势，造成其大范围的推广应用受到限制。将生物质原料如竹粉、木粉，与聚乳酸进行复合制备聚乳酸生物基降解塑料是目前流行的改性处理方法。该方法可在一定程度上降低原料成本，但是采用该方法制备的聚乳酸生物基降解塑料中聚乳酸含量仍然较高。
聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯(PBAT)是一种兼具硬段与软段的热塑性弹性体聚合物，拥有较长的脂肪族柔性链与芳环构成的刚性侧基，结合了聚丙酸丁酯(PBA)与聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)的性能，链段具有良好的柔软性和延展性，是PLA增韧的良好候选物。利用PBAT和PLA熔融共混是改善PLA脆性、提升PLA加工性能的有效途径。但是为了提高PBAT和PLA的相容性，在制备过程中均不可避免的添加增塑剂、增容剂、偶联剂等物质，从而引入高分子聚合物，影响材料本身的环保性和安全性。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料及其制备方法，旨在提高聚乳酸生物降解材料的环保性和安全性，并降低生产成本的问题。
为实现上述目的，本发明提出了一种高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料，按质量份数计，所述生物降解塑料包括以下组分：
Figure BDA0002536360800000011
Figure BDA0002536360800000021
优选的，所述无机粉体助剂包括：钛白粉、滑石粉中的至少一种。
优选地，所述钛白粉与所述滑石粉与的添加比例为1:2～3，所述滑石粉为超细滑石粉，所述超细滑石粉的粒径为5000～7000目，所述钛白粉为纳米级钛白粉。
滑石粉是一种层状的硅酸盐类成核剂，其典型的层状结构有利于PLA分子链的排列，改善结晶性能。
优选地，所述稳定剂包括：环氧大豆油、甘油中的至少一种。
环氧大豆油可与PBAT在生物降解酶的作用下引发双键交联反应形成低聚物，降低PLA与PBAT两相界面的张力，提高界面粘合力。
优选地，按质量份数计，所述甘油的添加量为0.3～0.7份。
优选地，所述甘油与所述环氧大豆油的添加比例为1:1～1.5。
优选地，所述生物酶包括：裂解酶、葡萄糖异构酶、连接酶中的一种或多种。
为实现上述目的，本发明还提出一种高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将竹粉投入高速研磨机内进行研磨至粒径为5000～7000目，生物酶、无机粉体助剂投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
(2)将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸、丁二酸、稳定剂进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
(3)将PBAT、甲壳素添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
(4)将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，得到降解料；
(5)将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
(6)将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
优选地，步骤(4)中生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h。
本发明技术方案通过采用竹粉、PBAT和聚乳酸等生物基原料共混合成复合生物降解材料，纤维素、PLA与PBAT大分子链上的基团在生物酶催化作用下活化，再在高温熔融状态下发生交联，充分利用PBAT分子链段良好的柔软性和延展性提高复合材料的韧性和抗冲击性能。本发明技术方案中采用的生物酶在塑料使用后废弃处理阶段，可从内部触发高分子聚合物的降解反应，缩短了降解周期。本发明制备的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料安全环保、易降解，可用于生产农用地膜，背心袋，购物袋，平口袋，食品包装袋，以及刀叉勺、杯盖、吸管、餐碗、餐盒等一次性餐具产品。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.4份(裂解酶0.1份、葡萄糖异构酶0.15份、连接酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、稳定剂1.5份(甘油0.5份、环氧大豆油1份)进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT30份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
实施例2
高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.4份(裂解酶0.1份、葡萄糖异构酶0.15份、连接酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、稳定剂1.5份(甘油0.5份、环氧大豆油1份)进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT40份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
实施例3
高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.4份(裂解酶0.1份、葡萄糖异构酶0.15份、连接酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、稳定剂1.5份(甘油0.5份、环氧大豆油1份)进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT50份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
实施例4
高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.4份(裂解酶0.1份、葡萄糖异构酶0.15份、连接酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、稳定剂1.5份(甘油0.5份、环氧大豆油1份)进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT60份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
对比例1
生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.4份(裂解酶0.1份、葡萄糖异构酶0.15份、连接酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、甘油0.5份进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT40份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
对比例2
生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.4份(裂解酶0.1份、葡萄糖异构酶0.15份、连接酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、环氧大豆油1份进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT40份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
对比例3
生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.3份(葡萄糖异构酶0.15份、连接酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、稳定剂1.5份(甘油0.5份、环氧大豆油1份)进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT50份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
对比例4
生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.25份(裂解酶0.1份、连接酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、稳定剂1.5份(甘油0.5份、环氧大豆油1份)进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT60份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
对比例5
生物降解塑料按如下方法制备：
步骤1：将竹粉10粉投入高速研磨机内进行研磨至指定粒径为5000～7000目，将生物酶0.25份(裂解酶0.1份、葡萄糖异构酶0.15份)、滑石粉13.5份、钛白粉5份投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
步骤2：将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸15份、丁二酸10份、稳定剂1.5份(甘油0.5份、环氧大豆油1份)进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
步骤3：将PBAT60份、甲壳素0.5份添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
步骤4：将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，控制生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h，得到降解料；
步骤5：将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
步骤6：将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
将实施例1至4制备的竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料按照GB/T1033.1-2008，GB/T 6284-2006，GB/T 1043.1-2008相关标准进行测试，测试结果见表1。
表1.实施例1至4生物降解塑料测试结果
Figure BDA0002536360800000091
由表1可知，相较于实施例1至实施例3，实施例4中PBAT的添加量较多，所制备得到的竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料的外观、气味等并未见差异，但是其冲击强度、熔体流动速率均有所降低，由此我们可推测，PBAT的添加量不宜过多，混合物料中PBAT的添加比例过高反而会影响复合材料的力学性能。
将对比例1至5制备的生物降解塑料按照GB/T 1033.1-2008，GB/T 6284-2006，GB/T 1043.1-2008相关标准进行测试，测试结果见表2。
表2.实施例2、对比例1至4生物降解塑料测试结果
Figure BDA0002536360800000092
Figure BDA0002536360800000101
由表2可知，相较于实施例2，对比例1中不添加环氧大豆油，所制备得到的生物降解塑料的外观、气味等并未见差异，且其冲击强度、熔体流动速率未发生明显变化。对比例2中不添加甘油，虽然生物降解塑料的外观、气味等并未见差异，但是其冲击强度、熔体流动速率明显下降。对比例3至对比例5中所制备得到的生物降解塑料的颜色发生变化，但气味、颗粒形状未见差异，且其冲击强度、熔体流动速率未发生明显变化。
将上述实施例和对比例所制备的生物降解塑料颗粒掩埋于具有相同湿度、温度、深度条件下进行堆肥处理，模拟塑料的自然降解环境，并定期检测其降解率。测试结果见表3。
表3.生物降解塑料降解率测试结果
土壤掩埋时间 1个月 4个月 8个月 12个月
实施例1 9％ 38％ 75％ 99％
实施例2 10％ 34％ 72％ 99％
实施例3 8％ 35％ 78％ 98％
实施例4 6％ 29％ 76％ 99％
对比例1 9％ 33％ 73％ 99％
对比例2 10％ 35％ 78％ 99％
对比例3 7％ 29％ 60％ 92％
对比例4 10％ 33％ 64％ 96％
对比例5 9％ 30％ 70％ 96％
由表3可知，上述实施例和对比例中制备得到的生物降解塑料均具有良好的降解效果，但是，相较于添加多种生物酶制备得到的生物降解塑料，只添加其中一部分生物酶制备得到的生物降解塑料在相同时间节点内的降解程度较低，即其需要更长的时间才能完成降解。
上述本发明实施例序号仅仅为了描述，不代表实施例的优劣。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的构思下，利用本发明说明书所作的等效变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料，其特征在于，按质量份数计，所述生物降解塑料包括以下组分：
Figure FDA0002536360790000011
2.如权利要求1所述的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料，其特征在于，所述无机粉体助剂包括：钛白粉、滑石粉中的至少一种。
3.如权利要求2所述的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料，其特征在于，所述钛白粉与所述滑石粉与的添加比例为1:2～3，所述滑石粉为超细滑石粉，所述超细滑石粉的粒径为5000～7000目，所述钛白粉为纳米级钛白粉。
4.如权利要求1所述的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料，其特征在于，所述稳定剂包括：环氧大豆油、甘油中的至少一种。
5.如权利要求4所述的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料，其特征在于，按质量份数计，所述甘油的添加量为0.3～0.7份。
6.如权利要求4所述的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料，其特征在于，所述甘油与所述环氧大豆油的添加比例为1:1～1.5。
7.如权利要求1所述的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料，其特征在于，所述生物酶包括：裂解酶、葡萄糖异构酶、连接酶中的一种或多种。
8.一种高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料的制备方法，包括权利要求1至7中任一项所述的组分，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将竹粉投入高速研磨机内进行研磨至粒径为5000～7000目，生物酶、无机粉体助剂投入高速研磨机中混合均匀，得到混合物料A；
(2)将混合物料A直接转移至捏合混炼机，依次加入聚乳酸、丁二酸、稳定剂进行混炼，混炼时间为5～8h，混炼温度为90～105℃；
(3)将PBAT、甲壳素添加至步骤(2)中的捏合混炼机中继续混炼12～24h，控制混炼温度为140～175℃，原料在混炼室通过转子摩擦和剪切，进一步细化并分散，得到混合物料B；
(4)将所述混合物料B通过强制喂料系统投入至生物反应炉中进行生物反应，得到降解料；
(5)将所述降解料转移至双螺杆挤出机进行造粒，再利用风冷切粒系统进行切粒，使降解料颗粒呈圆柱体状，直径为3～4mm，长度为2～4mm；
(6)将步骤(5)中所得产品转移至脉冲气力输送生料净化器中进行物料净化，并进行干燥处理，得到生物降解塑料。
9.如权利要求8所述的高密度竹粉/PBAT/聚乳酸生物降解塑料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中生物反应炉的温度为55～70℃，保温24～36h。
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