CN111548516A - 氮掺杂石墨烯铜复合散热膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮掺杂石墨烯铜复合散热膜及其制备方法。首先将氧化石墨烯、氮掺杂剂和分子桥连剂经球磨和热处理得到氮掺杂石墨烯；再将氮掺杂石墨烯与粘结剂分散液混合涂布于基材表面，得到复合膜；然后在复合膜的表面沉积纳米铜粒子，再经过压延制备出氮掺杂石墨烯铜复合散热膜。本发明工艺先进，制得的复合散热膜具有优异的导热性能和力学性能。

Description

氮掺杂石墨烯铜复合散热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及散热技术领域，涉及一种氮掺杂石墨烯铜复合散热膜的制备方法。
背景技术
电子产品在实现智能化的同时逐步向轻薄化、高性能和多功能方向发展的，而集成度和组装密度不断提高，导致其工作功耗和发热量的急剧增大。据统计，电子元器件因热量集中引起的材料失效占总失效率的 65%-80%，热管理技术是电子产品考虑的关键因素。为保障元器件运行可靠性，需使用高可靠性、高导热性能等综合性能优异的材料，迅速、及时地将发热元件积聚的热量传递给散热设备，保障电子设备正常运行。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料，其低维结构可显著削减晶界处声子的边界散射，并赋予其特殊的声子扩散模式。研究表明，室温下石墨烯的热导率达到5300 W/（m·k），优异的导热和力学性能使石墨烯在热管理领域极具发展潜力，但这些性能都是基于微观的纳米尺度，难以直接利用。因此，将纳米的石墨烯宏观组装形成薄膜材料，同时保持其纳米效应是石墨烯规模化应用的重要途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮掺杂石墨烯铜复合散热膜的制备方法，所述的复合散热膜具有优异的导热性能和力学性能。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其制备方法包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯、氮掺杂剂和分子桥连剂经球磨和热处理得到氮掺杂石墨烯；
（2）将氮掺杂石墨烯与粘结剂分散液混合涂布于基材表面，得到复合膜；
（3）在复合膜的表面沉积纳米铜粒子，再经过压延制备出氮掺杂石墨烯铜复合散热膜。
本发明中，氧化石墨烯为现有产品，氮掺杂剂为六亚甲基四胺，分子桥连剂为纳米氮化硼；粘结剂为羧甲基纤维素钠，基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET薄膜。
本发明中，氧化石墨烯、氮掺杂剂和分子桥连剂的质量比为1.5∶1∶0.1～0.2；氮掺杂石墨烯与粘结剂的质量比为10∶3～4。
本发明中，所述球磨的转速为1000～1500rpm，时间为1～4h；热处理为300℃加热1小时，然后900～1000℃加热6～8小时；热处理在惰性气氛下进行，本发明先在惰性气氛中低温热处理，引发含氧基团的分解，相比一步高温法，含氧量以及缺陷更少；可选热处理在石英炉中进行。
本发明中，沉积纳米铜粒子的方法为磁控溅射法，磁控溅射功率在2000～3000W之间，时间在0.8～1.5h之间，气压在0.5～2Pa之间；可以有效的提高薄膜的抗张强度和剪切强度；压延的压力30～60MPa之间，还可以提高石墨烯层的密度，减小导热材料之间的距离。
本发明中，步骤（2）制备的复合膜由基材与基材表面的石墨烯层组成，石墨烯层含有粘接剂、氮掺杂石墨烯以及分散介质，分散介质比如水；石墨烯层的厚度为15～25微米。
无论哪种方式，晶界和晶格缺陷都是降低热扩散率的主要障碍，对于石墨烯，在平面方向几乎没有晶格缺陷，因此石墨板的热扩散系数非常高，远远大于铜。氮掺杂石墨烯报道非常多，但是几乎未见用于散热材料的技术方案，都是针对电容、电极材料，另外，氮掺杂石墨烯的制备方法对氮在石墨烯上的类型有影响，但是具体何种类型的掺杂氮会影响热传递，目前没有明确的理论研究。
与现有技术相比，本发明的创新点为：
（1）氮掺杂不仅可以有效修复石墨烯的晶格缺陷，形成坚实的堆彻结构，而且可以提高石墨烯层与层之间平整度，使得声子可以在石墨烯层中移动得更快，进而提高导热性能；
（2）分子桥连剂可以有效的填充到石墨烯的空穴中，杂化形成了一个由一维和二维导热材料组成的三维碳网络，构建了良好的导热通道，提高材料的导热性能；
（3）采用磁控溅射法在薄膜表面沉积纳米铜粒子可以有效的提高薄膜的力学强度。
具体实施方式
本发明公开的氮掺杂石墨烯铜复合散热膜的制备方法如下：
（1）将氧化石墨烯、氮掺杂剂和分子桥连剂经球磨和热处理得到氮掺杂石墨烯；
（2）将氮掺杂石墨烯与粘结剂分散液混合涂布于基材表面，得到复合膜；
（3）在复合膜的表面沉积纳米铜粒子，再经过压延制备出氮掺杂石墨烯铜复合散热膜。
所有材料都是市购产品，比如氧化石墨烯来自第六元素材料SE3522；纳米氮化硼的粒径为50～55纳米。下面对本发明的优选实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定；导热测试根据GB 3651-2008-T（水平方向）、ASTM D5470（垂直方向），力学性能采用万能试验机，测试三次取平均值。
实施例1
使用球磨机以1000rpm速度将15g氧化石墨烯与六亚甲基四胺10g和纳米氮化硼1.5g的混合物球磨2h，然后于石英炉中以2℃/min的速率从室温加热到300℃，保温1h，接着以5℃/min的速率从300℃升温至950℃，保温7小时，得到氮掺杂石墨烯粉体。然后将10g氮掺杂石墨烯粉体与3.5g羧甲基纤维素钠（以水分散液形式）搅拌混合得到浆料后常规涂布于20微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜表面，经50℃干燥得到氮掺杂石墨烯薄膜，其中PET表面的石墨烯层厚度为20微米，拉伸强度为纯PET薄膜的1.06倍。然后在氮掺杂石墨烯薄膜的石墨烯层表面通过2000W溅射功率（直流，以下一样）、0.5Pa气压和1h反应时间沉积纳米铜粒子，最后以50MPa的压力压延制得氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，拉伸强度为纯PET薄膜的1.23倍；导热系数（水平方向）：1590W/m·k，导热系数（垂直方向）：37W/m·k；氧化石墨烯、氮掺杂剂和分子桥连剂的质量比为1.5∶1∶0.15。
对比例
使用球磨机以1000rpm速度将15g氧化石墨烯与六亚甲基四胺10g和纳米氮化硼1.5g的混合物球磨2h，然后于石英炉中以2℃/min的速率从室温加热到300℃，保温1h，接着以5℃/min的速率从300℃升温至950℃，保温7小时，得到氮掺杂石墨烯粉体。然后将10g氮掺杂石墨烯粉体与3.5g羧甲基纤维素钠（以水分散液形式）搅拌混合得到浆料后常规涂布于20微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜表面，经50℃干燥得到氮掺杂石墨烯薄膜，其中PET表面的石墨烯层厚度为20微米。然后在氮掺杂石墨烯薄膜的石墨烯层表面通过2000W溅射功率（直流）、0.5Pa气压和3h反应时间沉积纳米铜粒子，最后以50MPa的压力压延制得氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，拉伸强度为纯PET薄膜的1.20倍；导热系数（水平方向）：1339W/m·k。
实施例2
使用球磨机以1000rpm速度将15g氧化石墨烯与六亚甲基四胺10g和纳米氮化硼2g的混合物球磨2h，然后于石英炉中以2℃/min的速率从室温加热到300℃，保温1h，接着以5℃/min的速率从300℃升温至950℃，保温7小时，得到氮掺杂石墨烯粉体。然后将10g氮掺杂石墨烯粉体与3.5g羧甲基纤维素钠（以水分散液形式）搅拌混合得到浆料后常规涂布于20微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜表面，经50℃干燥得到氮掺杂石墨烯薄膜，其中PET表面的石墨烯层厚度为20微米。然后在氮掺杂石墨烯薄膜的石墨烯层表面通过2000W溅射功率、0.5Pa气压和1h反应时间沉积纳米铜粒子，最后以50MPa的压力压延制得氮掺杂石墨烯铜复合散热膜；导热系数（水平方向）：1498W/m·k。
实施例3
使用球磨机以1000rpm速度将15g氧化石墨烯与六亚甲基四胺10g混合物球磨2h，然后于石英炉中以2℃/min的速率从室温加热到300℃，保温1h，接着以5℃/min的速率从300℃升温至950℃，保温7小时，得到氮掺杂石墨烯粉体。然后将10g氮掺杂石墨烯粉体与3.5g羧甲基纤维素钠（以水分散液形式）搅拌混合得到浆料后常规涂布于20微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜表面，经50℃干燥得到氮掺杂石墨烯薄膜，其中PET表面的石墨烯层厚度为20微米。然后在氮掺杂石墨烯薄膜的石墨烯层表面通过2000W溅射功率、0.5Pa气压和1h反应时间沉积纳米铜粒子，最后以50MPa的压力压延制得氮掺杂石墨烯铜复合散热膜；导热系数（水平方向）：1316W/m·k。
实施例4
使用球磨机以1000rpm速度将15g氧化石墨烯与六亚甲基四胺10g和纳米氮化硼1.5g的混合物球磨2h，然后于石英炉中以5℃/min的速率从室温升温至950℃，保温8小时，得到氮掺杂石墨烯粉体。然后将10g氮掺杂石墨烯粉体与3.5g羧甲基纤维素钠（以水分散液形式）搅拌混合得到浆料后常规涂布于20微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜表面，经50℃干燥得到氮掺杂石墨烯薄膜，其中PET表面的石墨烯层厚度为20微米。然后在氮掺杂石墨烯薄膜的石墨烯层表面通过2000W溅射功率、0.5Pa气压和1h反应时间沉积纳米铜粒子，最后以50MPa的压力压延制得氮掺杂石墨烯铜复合散热膜；导热系数（水平方向）：1378W/m·k。
实施例5
使用球磨机以1000rpm速度将15g氧化石墨烯与三聚氰胺10g和纳米氮化硼2g的混合物球磨2h，然后于石英炉中以2℃/min的速率从室温加热到300℃，保温1h，接着以5℃/min的速率从300℃升温至950℃，保温7小时，得到氮掺杂石墨烯粉体。然后将10g氮掺杂石墨烯粉体与3.5g羧甲基纤维素钠（以水分散液形式）搅拌混合得到浆料后常规涂布于20微米厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）薄膜表面，经50℃干燥得到氮掺杂石墨烯薄膜，其中PET表面的石墨烯层厚度为20微米。然后在氮掺杂石墨烯薄膜的石墨烯层表面通过2000W溅射功率、0.5Pa气压和1h反应时间沉积纳米铜粒子，最后以50MPa的压力压延制得氮掺杂石墨烯铜复合散热膜；导热系数（水平方向）：1315W/m·k。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何不经过创造性劳动想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书所限定的保护范围为准。

Claims (10)

1.氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于，所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜的制备方法包括以下步骤：
（1）将氧化石墨烯、氮掺杂剂和分子桥连剂经球磨和热处理得到氮掺杂石墨烯；
（2）将氮掺杂石墨烯与粘结剂分散液混合涂布于基材表面，得到复合膜；
（3）在复合膜的表面沉积纳米铜粒子，再经过压延制备出氮掺杂石墨烯铜复合散热膜。
2.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于：氮掺杂剂为六亚甲基四胺，分子桥连剂为纳米氮化硼。
3.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于，粘结剂为羧甲基纤维素钠，基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯PET薄膜。
4.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于，氧化石墨烯、氮掺杂剂和分子桥连剂的质量比为1.5∶1∶0.1～0.2。
5.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于，氮掺杂石墨烯与粘结剂的质量比为10∶3～4。
6.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于，所述球磨的转速为1000～1500rpm，时间为1～4h。
7.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于，热处理为300℃加热1小时，然后900～1000℃加热6～8小时；热处理在惰性气氛下进行。
8.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于，磁控溅射功率在2000～3000W之间，时间在0.8～1.5h之间，气压在0.5～2Pa之间。
9.如权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜，其特征在于，压延的压力在30～60MPa之间。
10.权利要求1所述氮掺杂石墨烯铜复合散热膜在制备散热材料中的应用。
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