CN111548475B - 一种慢回弹记忆棉及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种慢回弹记忆棉及其制备方法，该慢回弹记忆棉包括如下重量份的原料：异氰酸酯20～60份，聚醚多元醇组合物100份，甲酸甲酯1～20份，助剂3～15份；其中，所述聚醚多元醇组合物包括端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇。本发明能够在保证环保的前提下，提高柔软性、透气性、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能。

Description

一种慢回弹记忆棉及其制备方法
技术领域
本发明涉及记忆棉领域，具体涉及一种具有慢回弹功能的记忆棉及其制备方法。
背景技术
慢回弹记忆绵，是一种开放式的细胞结构，具有温感减压的特性，也可以称作为是一种温感减压材料。温感是指对人体体温进行感应，减压是指吸收人体压力，当人体接触材质时，材质就会对人体温度进行感应，逐渐变的柔软起来，同时又吸收了人体压力，从而将人体调整到最舒适的姿势状态。
目前，在绝大部分的慢回弹记忆棉生产中，使用的发泡剂种类为HCFC-141b、二氯甲烷和水等。其中，二氯甲烷有中度毒性、麻醉性，可视为一种对人类潜在的致癌物；2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，二氯甲烷在2A类致癌物清单中。而采用HCFC-141b在制备慢回弹记忆棉的过程中会产生污染物而造成环境污染，且制备工艺也相对复杂，采用该HCFC-141b制备出的慢回弹海绵质量不一致，密度较大，生产效率低下，舒适感不足。
如中国文献CN110437404中公开的一种慢回弹聚氨酯材料，虽然该文献中公开了可以采用甲酸甲酯作为发泡剂的方案，但实际上，在该方案中的聚氨酯材料属于高密度产品，其在拉伸强度和断裂伸长率上具有极优异的性能，但是对于透气性和柔软性而言，其效果并不理想。而对于具有较好透气性和柔软性的聚氨酯产品，其密度相对较低，在采用上述文献公开的聚醚多元醇与异氰酸酯反应制备低密度的慢回弹聚氨酯材料过程中发现，在相同的密度条件下，采用甲酸甲酯作为发泡剂时，虽然能够达到环保的效果，但相比HCFC-141b而言，在柔软性或透气性上并不会带来明显提高。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于，现有技术中公开的低密度慢回弹记忆棉采用甲酸甲酯作为发泡剂时，并不能明显提高其柔软性或透气性的问题；本发明提供了一种安全无污染且能明显提高柔软性或透气性的慢回弹记忆棉及其制备方法。
一种慢回弹记忆棉，包括如下重量份的原料：
Figure BDA0002452383550000021
其中，所述聚醚多元醇组合物包括端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇。
所述端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇之间的质量比为(60～80):(10～20):(10～20)。
所述端羟基聚醚的官能度为2～4，羟值为30～50mg KOH/g，粘度为600～2000mPa˙s；
所述慢回弹聚醚的官能度为2～4，羟值为150～600mg KOH/g，粘度为100～1000mPa˙s；
所述聚合物多元醇的固含量为10～60，羟值为15～50mgKOH/g，粘度为2000～8000mPa˙s。
所述聚合物多元醇中含有苯乙烯和丙烯腈的乙烯基单体；所述苯乙烯和丙烯腈的质量比为(1.2:1)～(1:1.2)；所述聚合物多元醇的固含量为10～45，羟值范围20～50mgKOH/g，粘度范围2000～6000mPa˙s。
所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(TDI)，二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PMDI)，六亚甲基二异氰酸酯(HDI)，异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的至少一种。
所述异氰酸酯为多苯基甲烷多异氰酸酯(东曹-1344)。
所述助剂包括：0.5～2份的表面活性剂、3～5份的水、0.1～1.5份的催化剂和1～5份阻燃剂。
所述表面活性剂为硅油。
所述催化剂包括三亚乙烯二胺一缩二乙二醇溶液(A33)，质量比为7：3的双(二甲氨基乙基)醚与一缩二丙二醇的混合剂(A1)，和后熟化催化剂(D60)中的至少一种。所述三亚乙烯二胺一缩二乙二醇溶液的质量浓度为33％。
一种慢回弹记忆棉的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：将聚醚多元醇组合物和助剂搅拌均匀，然后加入甲酸甲酯得到混合料；
步骤二：将混合料与异氰酸酯混合均匀，得到组合料；
步骤三：组合料在40～60℃的条件下固化后得到制品。
所述步骤一中搅拌速度为500-6000r/min，搅拌时间为1-5min；
所述步骤三中组合料固化时间为3～8分钟。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供了一种慢回弹记忆棉，本发明方案中通过聚醚多元醇组合物的优化与发泡剂甲酸甲酯配合，即采用端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇与甲酸甲酯配合，可有效制备出的低密度的慢回弹记忆棉，相比采用发泡剂HCFC-141b而言，在达到相同发泡效率下，本发明制备得到的低密度慢回弹记忆棉的柔软性和透气性有明显提高；
并且，本发明中达到相同发泡效率时，甲酸甲酯的用量为传统的HCFC-141B的二分之一，大大降低了聚氨酯慢回弹的制作成本，绿色环保，对环境友好，对工作人员无伤害，原料易得；并且在提高柔软性和透气性的情况下，还能同时提高拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等各项物理性能参数，效果十分显著。
2.本发明中进一步优化了聚醚多元醇组合物的组成配比，优选为采用质量比为(60～80):(10～20):(10～20)的端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇，同时限定端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇的物理化学参数，即所述端羟基聚醚的羟值为30～50mg KOH/g；所述慢回弹聚醚的官能度为3，羟值为200～400mg KOH/g；所述聚合物多元醇的固含量为10～45，羟值为20～50mgKOH/g，粘度为2000～6000mPa˙s；通过上述聚醚多元醇组合物的组成和配比的优化，进一步提高制备得到的低密度慢回弹记忆棉的柔软性、透气性、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等整体性能。
3.本发明还提供了上述低密度的慢回弹记忆棉的制备方法，该制备方法简单易操作，能够更加简便地通过固化成型得到低成本低密度且柔软的环保型聚氨酯慢回弹记忆棉。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器均为可以通过市购获得的常规试剂产品，不限于已经注明生产厂商的试剂和仪器，只要满足本发明的需求即可。
实施例1
一种慢回弹记忆棉，其原料组成如下：
聚醚多元醇组合物：100g。其中，包括端羟基聚醚70g、慢回弹聚醚15g和聚合物多元醇15g。所述端羟基聚醚为佳化化学股份有限公司生产的聚醚多元醇F3521，其由甘油为起始剂与环氧乙烷和环氧丙烷共聚反应制备，环氧乙烷和环氧丙烷的质量比为3:2，其官能度为3，羟值为40.0～44.0mg KOH/g，粘度为800～1200mPa˙s。所述慢回弹聚醚采用佳化化学生产的型号为G 308的聚醚多元醇，其由甘油为起始剂与环氧丙烷反应制备，起始剂和环氧丙烷的质量比为2:3，其官能度为3，羟值为180～220mg KOH/g，粘度为200～400mPa˙s。所述聚合物多元醇采用佳化化学生产的型号为PP 3630的聚合物多元醇，其由质量比为7:2:1的软泡聚醚三醇、苯乙烯和丙烯腈进行自由基接枝聚合而成，其固含量为28，羟值为22～28mg KOH/g，粘度为2000～4000mPa˙s。
胺类催化剂：江苏奥斯佳材料科技股份有限公司A1 0.1g；奥斯佳A33 0.3g。
后熟化催化剂：东曹化工(Tosoh Corporation)D60 0.8g。
表面活性剂：中山市东峻化工有限公司H-360 0.5g；东骏H-550
0.4g。
发泡剂：国药集团化学试剂有限公司甲酸甲酯5g。
去离子水：3.5g。
阻燃剂：浙江万盛化工有限公司TCPP 3g。
上述慢回弹记忆棉的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚醚多元醇组合物、甲酸甲酯和助剂混合均匀后获得混合料，加入10kg混合料到低压机的A储罐内，将多苯基甲烷多异氰酸酯(东曹-1344)10kg加入到低压机的B储罐内。
2)将混合料与多苯基甲烷多异氰酸酯(东曹-1344)按100：35的比例经过机头在指数为0.7的条件下混合反应后浇筑在50℃的模具中，4分钟后脱模得到密度为30的慢回弹记忆棉。
实施例2
一种慢回弹记忆棉，其原料组成如下：
聚醚多元醇组合物：100g。其中，包括端羟基聚醚80g、慢回弹聚醚10g和聚合物多元醇10g。所述端羟基聚醚为佳化生产的型号为P156M的聚醚，其官能度为3，羟值为33～37mgKOH/g，粘度为900～1500mPa˙s。所述慢回弹聚醚采用为佳化生产的型号为G 303的聚醚多元醇，其官能度为3，羟值为541～581mg KOH/g，粘度为200～600mPa˙s。所述聚合物多元醇采用为佳化生产的型号为HP505的聚合物多元醇，其固含量为50，羟值为21～25mgKOH/g，粘度为5000～7500mPa˙s。
胺类催化剂：奥斯佳A33 0.3g。
表面活性剂：东骏H-550 1.7g。
发泡剂：国药甲酸甲酯10g。
去离子水：5g。
阻燃剂：万盛化工TCPP 1g。
上述慢回弹记忆棉的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚醚多元醇组合物、甲酸甲酯和助剂混合均匀后获得混合料，加入10kg混合料到低压机的A储罐内，将多苯基甲烷多异氰酸酯(SUP-1344)10kg加入到低压机的B储罐内。
2)将混合料与多苯基甲烷多异氰酸酯(SUP-1344)按100：60的比例经过机头在指数为0.8的条件下混合反应后浇筑在50℃的模具中，4分钟后脱模得到密度为30的慢回弹记忆棉。
实施例3
一种慢回弹记忆棉，其原料组成如下：
聚醚多元醇组合物：100g。其中，包括端羟基聚醚60g、慢回弹聚醚20g和聚合物多元醇20g。所述端羟基聚醚为佳化生产的型号为F 3500M的聚醚，其官能度为3，羟值为31～37mgKOH/g，粘度为1050～1400mPa˙s。所述慢回弹聚醚采用为佳化生产的型号为G 305的聚醚多元醇，其官能度为3，羟值为320～340mg KOH/g，粘度为300～600mPa˙s。所述聚合物多元醇采用为佳化生产的型号为PP3645的聚合物多元醇，其固含量为42，羟值为18～23mgKOH/g，粘度为5000～7500mPa˙s。
胺类催化剂：奥斯佳A1 0.1g；奥斯佳A33 0.3g。
后熟化催化剂：东曹D 60 0.4g。
表面活性剂：东骏H-360 1g；东骏H-550 0.4g。
发泡剂：国药甲酸甲酯20g。
去离子水：3.5g。
阻燃剂：万盛化工TCPP 5g。
上述慢回弹记忆棉的制备方法，包括如下步骤：
1)将聚醚多元醇组合物、甲酸甲酯和助剂混合均匀后获得混合料，加入10kg混合料到低压机的A储罐内，将多苯基甲烷多异氰酸酯(东曹-1344)10kg加入到低压机的B储罐内。
2)将混合料与多苯基甲烷多异氰酸酯(东曹-1344)按100：45的比例经过机头在指数为0.6的条件下混合反应后浇筑在50℃的模具中，4分钟后脱模得到密度为30的慢回弹记忆棉。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅仅在于在发泡剂中采用141b替换了甲酸甲酯，其余条件与实施例1完全相同。
采用本对比例的组成和配比制备慢回弹记忆棉时，在步骤2)中慢回弹记忆棉样品并没有完全填满模具，且慢回弹记忆棉样品熟化较差，会有手印残留。
对比例2
本对比例中具有三组样品，分别与实施例1-3对应，样品1对应实施例1中样品，样品2对应实施例2中样品，样品3对应实施例3中样品。对比例与实施例的区别仅仅在于：对比例中原料发泡剂采用141b替换了甲酸甲酯，且141b的量为甲酸甲酯的两倍，其余条件与相应实施例完全相同。
采用本对比例的组成和配比制备慢回弹记忆棉时，能得到与对应实施例同等密度的慢回弹记忆棉样品，但对比例中慢回弹记忆棉样品的表面硬度略高，手感较差。
对比例3
本对比例有两个样品，样品1与实施例1的区别仅仅在于在聚醚多元醇组合物的组成不同，本实施例中的聚醚多元醇组合物采用42g聚醚多元醇EP330和58g聚醚多元醇EP3600，其余条件与实施例1完全相同。样品2与样品1的区别仅仅在于：样品2中原料发泡剂采用141b替换了甲酸甲酯，且141b的量为甲酸甲酯的两倍，其余条件与样品1完全相同。
将上述实验例和对比例进行测试得到测试结果。其中包括采用国标GB/T 10807-2006软质泡沫聚合塑料硬度的测定(压陷法)(idt ISO2439:1997)所引用的测试标准进行测量的40％压陷硬度；其中每组样品采用三个。采用国标GB/T 10802-2006《通用软质聚醚型聚氨酯泡沫塑料》所引用的测试标准进行测试的透气性、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度。上述实施例和对比例的检测结果如表1、表2和表3所示。
表1
40％压陷硬度/N 实施例1 对比例2中样品1
1 25.90 31.76
2 26.33 31.25
3 26.18 30.81
平均值 26.14 31.27
由上表1数据结果可知，使用甲酸甲酯作为发泡剂生产的慢回弹记忆棉的硬度明显低于HCFC-141b生产的慢回弹记忆棉。所以使用甲酸甲酯可以有效的改善慢回弹记忆棉的硬度问题，使海绵样品更加柔软。
表2
Figure BDA0002452383550000101
Figure BDA0002452383550000111
由表2中数据可知，使用甲酸甲酯作为发泡剂生产的慢回弹记忆棉的各项物理性能都略有提升，且透气性和40％压陷硬度的提升很大，在家私海绵的应用上，透气性和40％压陷硬度对于人体舒适感很有帮助，因此，本发明产品在达到环保目的的同时，具有更优异的舒适性能。
表3
Figure BDA0002452383550000112
由表3中数据可知，并不是所有体系条件下采用甲酸甲酯替换141b均可以达到同时提高柔软性、透气性、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能的目的。通过表2和表3的数据可知：本发明通过聚醚多元醇组合物的优化，与甲酸甲酯配合，能显著提高透气性和平均40％压陷硬度，使记忆棉的舒适度极大地提高。并且，配合催化剂、表面活性剂和阻燃剂的组成和配比，有效达到同时提高柔软性、透气性、拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度等性能的目的。
本发明采用甲酸甲酯作为发泡剂，与高活性端羟基聚醚的相容性最好，通过甲酸甲酯与高活性端羟基聚醚配合，结合其他物质的优化设计，使组合物的流动性和储存稳定性有较大的提升，并且对于慢回弹海绵的各项物理性能都有提升，且对透气性有较大的提升，应用在家私领域很有益处。与传统的HCFC-141B和二氯甲烷相比，达到同等的发泡效率，甲酸甲酯的用量是传统的HCFC-141B用量的二分之一，大大降低了聚氨酯慢回弹的制作成本，且绿色环保，对环境友好，对工作人员无伤害，原料易得；其制备方法简单易操作，固化成型得到低成本低密度且柔软的环保型聚氨酯慢回弹记忆棉。
本发明中端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇之间的质量比优选为(60～80):(10～20):(10～20)。通过验证，在这个范围值之外也可以做出慢回弹记忆棉，但是在该范围值之外做出的慢回弹记忆棉恢复形变的时间会受到极大影响，为了获得较高的体验感，该记忆棉的恢复形变时间应当控制在4～8秒，而在该范围值之外的慢回弹记忆棉已经超出这个恢复形变的时间范围，体验感不佳。并且，在该范围值之外的慢回弹记忆棉还会存在温感敏感的问题，导致在较低气温时会出现海绵变硬的情况，进一步降低体验感。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种慢回弹记忆棉，其特征在于，包括如下重量份的原料：
异氰酸酯 20～60份，
聚醚多元醇组合物 100份，
甲酸甲酯 1～20份，
助剂 3～15份；
其中，所述聚醚多元醇组合物包括端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇；
所述端羟基聚醚的羟值为30～50 mg KOH/g；
所述慢回弹聚醚的羟值为150～600 mg KOH/g；
所述聚合物多元醇的固含量为10～60，羟值为15～50mgKOH/g，粘度为2000～8000mPa˙s；
所述端羟基聚醚、慢回弹聚醚和聚合物多元醇之间的质量比为（60～80）:（10～20）:（10～20）。
2.根据权利要求1所述的一种慢回弹记忆棉，其特征在于，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯，二苯基甲烷二异氰酸酯，多聚二苯甲烷二异氰酸酯，六亚甲基二异氰酸酯，异佛尔酮二异氰酸酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种慢回弹记忆棉，其特征在于，所述异氰酸酯为多苯基甲烷多异氰酸酯。
4.根据权利要求1所述的一种慢回弹记忆棉，其特征在于，所述助剂包括：0.5～2份的表面活性剂、3～5份的水、0.1～1.5份的催化剂和1～5份阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的一种慢回弹记忆棉，其特征在于，所述表面活性剂为硅油。
6.根据权利要求4所述的一种慢回弹记忆棉，其特征在于，所述催化剂包括三亚乙烯二胺一缩二乙二醇溶液，质量比为7：3的双(二甲氨基乙基)醚与一缩二丙二醇的混合剂，和后熟化催化剂中的至少一种。
7.如权利要求1-6任一所述的一种慢回弹记忆棉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将聚醚多元醇组合物和助剂搅拌均匀，然后加入甲酸甲酯得到混合料；
步骤二：将混合料与异氰酸酯混合均匀，得到组合料；
步骤三：组合料在40～60℃的条件下固化后得到制品。
8.根据权利要求7所述的一种慢回弹记忆棉的制备方法，其特征在于，所述步骤一中搅拌速度为500-6000r/min，搅拌时间为1-5 min；
所述步骤三中组合料固化时间为3～8分钟。
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