CN111548442B - 一种表面亲水处理剂、其制备方法和应用 - Google Patents

一种表面亲水处理剂、其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种表面亲水处理剂、其制备方法和应用,属于表面亲水处理技术领域。包括表面预处理、试剂配制、涂膜等步骤。所述表面预处理用于清除表面的疏水性涂层;所述试剂配制为使用马来酸酐、磷酸铁铵、APTES按比例配制成亲水性试剂;所述涂膜用于在表面形成亲水性基团。本发明利用砂轮机对表面进行规则性横向打磨,在清除表面疏水性涂层的同时形成水横向流动的通道;使用马来酸酐、磷酸铁铵、APTES配成的;使用浸泡法或刷膜的方法在表面涂上亲水性试剂,最后用烘箱在一定温度下烘干一定的时间。本发明具有效率高、成本低、效果持久等优点。

Description

一种表面亲水处理剂、其制备方法和应用
技术领域
本发明属于固体表面处理技术领域,尤其是一种表面亲水处理剂、其制备方法和应用,具体包括无机非金属纤维、传统无机非金属材料和新型半导体材料的表面亲水处理。
背景技术
容易与水成氢键而结合的性质称亲水性。许多亲水性基团,如羟基、羧基、氨基、磺酸基等都易与氢键结合,因而是亲水性的。表面亲水性的处理技术用于制造亲水棉、亲水纤维、亲水皮革等,在工业、生活具有广泛应用。
目前对材料改性主要有表面涂层和表面枝接两大类。表面涂层,即通过水溶性聚合物或者表面活性剂在基体表面吸附形成膜,该方法简单易行,但是水溶性聚合物和基体之间只有范德华力等若作用力吸附,无法长期稳定的存在,效果持续时间短、无法去除已有的疏水性涂层等缺陷,一旦表面涂层脱离,基体丧失亲水性。表面枝接,将基体与大分子或者单体放映,在基体表面形成水溶性枝接链,从而改善膜的表面性能,该方法由于水溶性枝接链与基体表面之间通过化学键连接,因此枝接链能够长期存在,但是由于位阻效应等原因,枝接链的反应受到限制,导致基体表面的枝接率较低。
为了克服目前已知的表面亲水性处理技术使用化学物质较多污染严重、效果持续时间短、无法去除已有的疏水性涂层等缺陷,亟需研发了一种表面亲水处理技术,持续时间久,材料廉价无污染。
发明内容
发明目的:提供一种表面亲水处理剂、其制备方法和应用,以解决背景技术中所涉及的问题。
技术方案:本发明提供一种表面亲水处理剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、水解聚马来酸酐制备
称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的铁铵盐复合式催化剂,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;
步骤二、稀释、复配
将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5 wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀。
作为一个优选方案,所述铁铵盐复合式催化剂至少包括磷酸铁铵、硫酸铁铵中的一种。
作为一个优选方案,双氧水用滴管分批次加入。
作为一个优选方案,所述步骤一水解聚马来酸酐制备得到的水解聚马来酸酐水溶液固含量为30~50wt%,
作为一个优选方案,所述磷酸铁铵的制备方法包括如下步骤:
分别配置饱和浓度的
Figure DEST_PATH_IMAGE002
溶液、饱和浓度
Figure DEST_PATH_IMAGE004
溶液和0.05~0.15mol/L浓度柠檬酸三胺溶液,然后在氮气保护下,以0.5~2ml/min的速度将饱和浓度的
Figure 856106DEST_PATH_IMAGE002
溶液、饱和浓度
Figure 835563DEST_PATH_IMAGE004
溶液同时加入到柠檬酸三胺溶液中,控制柠檬酸三胺溶液温度为50~60℃,搅拌速率为600~800rad/min,最后过滤分离胶状沉淀,二次水洗、干燥。
本发明提供一种基于该表面亲水处理剂的制备方法得到的表面亲水处理剂。
本发明提供一种表面亲水处理剂在天然纤维材料、合成纤维材料、无机非金属材料的表面亲水处理上应用。
本发明提供一种表面亲水处理剂在棉布、玻璃纤维布、玻璃表面亲水处理上应用,其特征在于,其表面亲水处理方法包括如下步骤:
步骤一、表面预处理
利用砂纸或砂轮机对表面进行规则性横向打磨;
步骤二、水解聚马来酸酐制备
称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的铁铵盐复合式催化剂,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;
步骤三、稀释、复配亲水性试剂
将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5 wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀,得到亲水性试剂;
步骤四、涂膜
将亲水性试剂用浸泡法、喷涂法或刷膜法均匀涂覆于表面;
步骤五、烘干
涂膜的表面放入烘箱80~105℃烘干2~5h。
本发明提供一种表面亲水处理剂在棉布、玻璃纤维布、玻璃表面亲水处理上应用,其特征在于,其表面亲水处理方法包括如下步骤:
步骤一、表面预处理
利用砂纸或砂轮机对待处理样品表面进行规则性横向打磨;然后用浓硫酸和双氧水混合液(体积比3:1)80℃处理1小时,水冲洗干净。
步骤二、辐照活化
将上述待处理样品放入60~80℃的烘箱中干燥1~2h,然后放入试样袋中,充入氮气密封,然后在高能电子加速器下垂直于射线方向进行照射;然后将样品放置于-10℃的条件下保存待用;
步骤三、水解聚马来酸酐制备
称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的磷酸铁铵,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;
步骤四、稀释、复配亲水性试剂
将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀;
步骤五、涂膜
将辐照活化后的样品浸入含亲水性试剂的样品管中,均匀涂覆于样品的表面。
步骤六、烘干
涂膜的表面放入烘箱80~105℃烘干2~5h。
作为一个优选方案,所述横向打磨方向与水流方向相垂直。
作为一个优选方案,所述高能电子加速器的扫描剂量为35~45kGy/次,扫描间隔为3~5min。
有益效果:本发明涉及一种表面亲水处理剂、其制备方法和应用,与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:1、本发明操作简单,原料易得;2、本发明在清除表面已有的疏水性涂层方面有显著效果;3、本发明效果持久,表面亲水性长期有效;4、本发明具有效率高、成本低、绿色环保等优点。
具体实施方式
在下文的描述中,给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而,对于本领域技术人员而言显而易见的是,本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中,为了避免与本发明发生混淆,对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
本发明采用水相聚合马来酸酐,以水溶液作为溶剂,以过氧化氢、过硫酸铵作为引发剂,但是由于过硫酸铵在酸性条件下分解过快,因此本发明选择含量为30%的过氧化氢作为引发剂。但是由于过氧化氢的分解活化能较高,不适合单独作为引发剂,因此需要使用添加适量的催化剂,以降低过氧化氢的分解温度。现有技术中一般以浓硫酸作为催化剂,但是在实际生产过程中,浓硫酸对设备腐蚀和操作人员安全的影响较大,更重要的是,由于该催化剂对水解聚马来酸酐的结构的不可控性,导致水解聚马来酸酐聚合度存在较大差异,容易引发单体的均聚,形成大量均聚物,造成单体的浪费和加大后期涂膜、成膜的难度。
本发明通过进一步研究,尝试采用铁铵盐复合式催化剂,具体通过采用铁铵盐复合式催化剂,通过Fe2+/NH+之间的协同效应,大大提高催化剂的性能,较浓硫酸而言,所用的催化活性更高,所需的过氧化氢的用量减少,最重要的是提高了产物的分子量。在进一步实施过程中,发现固态铁铵盐复合式催化剂对存在同样的催化效果,因此本发明以难溶于水的磷酸铁铵作为催化剂,其具体制备方法包括如下步骤:分别配置饱和浓度的
Figure 615300DEST_PATH_IMAGE002
溶液、饱和浓度
Figure 10510DEST_PATH_IMAGE004
溶液和0.05~0.15mol/L浓度柠檬酸三胺溶液,然后在氮气保护下,以0.5~2ml/min的速度将饱和浓度的
Figure 887199DEST_PATH_IMAGE002
溶液、饱和浓度
Figure 709661DEST_PATH_IMAGE004
溶液同时加入到柠檬酸三胺溶液中,控制柠檬酸三胺溶液温度为50~60℃,搅拌速率为600~800rad/min,最后过滤分离胶状沉淀,二次水洗、干燥。以该方法制备的磷酸铁铵的形状呈花瓣状球形,且粒度均匀,无需碾磨、密度大,可回收使用。
本发明制备的表面亲水处理剂可以应用在天然纤维材料、合成纤维材料、无机非金属材料等材料的表面亲水处理上。在对天然纤维材料或部分合成纤维材料进行表面亲水处理时,例如棉纤维,由于纤维上的反应活性基团较多,因此采用打磨的方式去除表面的疏水性涂层,使用马来酸酐、磷酸铁铵、APTES配成的溶液进行亲水性处理,能在表面形成亲水性基团,并通过烘干使亲水性基团长期保存。具体包括如下步骤:步骤一、表面预处理,利用砂纸或砂轮机对表面进行规则性横向打磨;步骤二、水解聚马来酸酐制备,称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的铁铵盐复合式催化剂,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;步骤三、稀释、复配亲水性试剂,将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5 wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀,得到亲水性试剂;步骤四、涂膜,将亲水性试剂用浸泡法、喷涂法或刷膜法均匀涂覆于表面;步骤五、烘干,涂膜的表面放入烘箱80~105℃烘干2~5h。
但是在对新型无机非金属材料进行表面亲水处理时,例如硅单质、砷化镓半导体材料,由于砷化镓半导体材料表面基团的反应活性较低,如果对砷化镓半导体材料表面与处理不够充分,就会导致亲水性基团的反应时间过长、分布不均匀。因此,采用打磨的物理方式、化学腐蚀去除表面的疏水性涂层,并通过高能射线,提高玻璃表面的反应活性,然后使用马来酸酐、磷酸铁铵、APTES配成的溶液进行亲水性处理,能在表面形成亲水性基团,并通过烘干使亲水性基团长期保存。具体包括如下步骤:步骤一、表面预处理,利用砂纸或砂轮机对待处理样品表面进行规则性横向打磨;然后用浓硫酸和双氧水混合液(体积比3:1)80℃处理1小时,水冲洗干净;步骤二、辐照活化,将上述待处理样品放入60~80℃的烘箱中干燥1~2h,然后放入试样袋中,充入氮气密封,然后在高能电子加速器下垂直于射线方向进行照射;然后将样品放置于-10℃的条件下保存待用;步骤三、水解聚马来酸酐制备,称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的磷酸铁铵,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;步骤四、稀释、复配亲水性试剂,将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀;步骤五、涂膜,将辐照活化后的样品浸入含亲水性试剂的样品管中,均匀涂覆于样品的表面;步骤六、烘干,涂膜的表面放入烘箱80~105℃烘干2~5h。
下面结合实施例,对本发明作进一步说明,所述的实施例的示例旨在解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
实施例1
本实施例提供了一种棉布表面亲水性处理的方法,步骤如下:
步骤一、将待处理的长1m宽0.5m的棉布置于水平操作台上展开,利用220V砂轮机选用直径20cm的砂轮对棉布表面进行打磨,每间隔10cm横向打磨两次,正反两面都进行打磨;
步骤二、水解聚马来酸酐制备:称取19.8g马来酸酐,0.891g磷酸铁铵,19.8g水,95度水浴加热搅拌条件下,用滴管分三批加入15g双氧水,反应3个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待稀释用。
步骤三、稀释:水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5 wt%,取250mL加入250mL浓度为0.5wt%的APTES,混合均匀。得到约500mL溶液,放入大号转子,用保鲜膜封上烧杯口,用皮扣扎紧,放到离心搅拌器上搅拌3h得到亲水性试剂。用同样的方法配制5000mL亲水性试剂,倒入长1.1m、宽0.1m、高0.5m的玻璃槽中;
步骤四、涂膜:将打磨完毕的玻璃布卷起,放入装有亲水性试剂的玻璃槽中,浸泡三小时后取出;
步骤五、烘干:涂膜的表面放入管式炉90℃烘干3h。
实施例2
本实施例提供了一种玻璃布表面亲水性处理的方法,步骤如下:
步骤一、将待处理的长1m宽0.5m的玻璃布置于水平操作台上展开,利用220V砂轮机选用直径20cm的砂轮对玻璃布表面进行打磨,每间隔10cm横向打磨两次,正反两面都进行打磨;
步骤二、水解聚马来酸酐制备:称取19.8g马来酸酐,0.891g磷酸铁铵,19.8g水,95度水浴加热搅拌条件下,用滴管分三批加入15g双氧水,反应3个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待稀释用。
步骤三、稀释:水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5 wt%,取250mL,加入250mL浓度为0.5wt%的APTES,混合均匀。得到约500mL溶液,放入大号转子,用保鲜膜封上烧杯口,用皮扣扎紧,放到离心搅拌器上搅拌3h得到亲水性试剂。用同样的方法配制5000mL亲水性试剂,倒入长1.1m、宽0.1m、高0.5m的玻璃槽中;
步骤四、涂膜:将打磨完毕的玻璃布卷起,放入装有亲水性试剂的玻璃槽中,浸泡三小时后取出;
步骤五、烘干:涂膜的表面放入管式炉90℃烘干3h。
实施例3:
本实施例提供了一种玻璃表面亲水性处理的方法,步骤如下:
步骤一、将待处理的长0.5m宽0.5m的玻璃置于水平操作台上展开,利用220V砂轮机选用直径20cm的砂轮对玻璃布表面进行打磨,每间隔10cm横向打磨两次,正反两面都进行打磨;
步骤二、水解聚马来酸酐制备:称取19.8g马来酸酐,0.891g磷酸铁铵,19.8g水,95度水浴加热搅拌条件下,用滴管分三批加入15g双氧水,反应3个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待稀释用。
步骤三、稀释:水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5 wt%,取250mL,加入250mL浓度为0.5wt%的APTES,混合均匀。得到约500mL溶液,放入大号转子,用保鲜膜封上烧杯口,用皮扣扎紧,放到离心搅拌器上搅拌3h得到500mL亲水性试剂。
步骤四、强酸浸泡:玻璃表面放入装有75mL浓硫酸和25mL双氧水混合液的烧杯中,80℃水浴加热处理1小时,用水冲洗干净。
步骤五、涂膜:将处理完毕的玻璃,放入装有亲水性试剂的烧杯中,浸泡三小时后取出;
步骤六、烘干:涂膜的表面放入烘箱90℃烘干3h。
实施例4
本实施例提供了一种玻璃布表面亲水性处理的方法,步骤如下:
步骤一、将待处理的长1m宽0.5m的玻璃布置于水平操作台上展开,利用220V砂轮机选用直径20cm的砂轮对玻璃布表面进行打磨,每间隔10cm横向打磨两次,正反两面都进行打磨;
步骤二、水解聚马来酸酐制备:称取19.8g马来酸酐,3.21ml浓硫酸,19.8g水,95度水浴加热搅拌条件下,用滴管分三批加入15g双氧水,反应3个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待稀释用。
步骤三、稀释:水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5 wt%,取250mL加入250mL浓度为0.5wt%的APTES,混合均匀。得到约500mL溶液,放入大号转子,用保鲜膜封上烧杯口,用皮扣扎紧,放到离心搅拌器上搅拌3h得到亲水性试剂。用同样的方法配制5000mL亲水性试剂,倒入长1.1m、宽0.1m、高0.5m的玻璃槽中;
步骤四、涂膜:将打磨完毕的玻璃布卷起,放入装有亲水性试剂的玻璃槽中,浸泡三小时后取出;
步骤五、烘干:涂膜的表面放入管式炉90℃烘干3h。
实施例5
本实施例提供了一种玻璃布表面亲水性处理的方法,步骤如下:
步骤一、将待处理的长1m宽0.5m的玻璃布置于水平操作台上展开,利用220V砂轮机选用直径20cm的砂轮对玻璃布表面进行打磨,每间隔10cm横向打磨两次,正反两面都进行打磨;
步骤二、水解聚马来酸酐制备:称取19.8g马来酸酐,1.345g硫酸铁铵,19.8g水,95度水浴加热搅拌条件下,用滴管分三批加入15g双氧水,反应3个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待稀释用。
步骤三、稀释:水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5 wt%,取250mL加入250mL浓度为0.5wt%的APTES,混合均匀。得到约500mL溶液,放入大号转子,用保鲜膜封上烧杯口,用皮扣扎紧,放到离心搅拌器上搅拌3h得到亲水性试剂。用同样的方法配制5000mL亲水性试剂,倒入长1.1m、宽0.1m、高0.5m的玻璃槽中;
步骤四、涂膜:将打磨完毕的玻璃布卷起,放入装有亲水性试剂的玻璃槽中,浸泡三小时后取出;
步骤五、烘干:涂膜的表面放入管式炉90℃烘干3h。
实施例6:
本实施例提供了一种砷化镓半导体材料表面亲水性处理的方法,步骤如下:
步骤一、将待处理的长0.5m宽0.5m的砷化镓晶体片置于水平操作台上展开,利用220V砂轮机选用直径20cm的砂轮对玻璃布表面进行打磨,每间隔10cm横向打磨两次,正反两面都进行打磨;
步骤二、水解聚马来酸酐制备:称取19.8g马来酸酐,0.891g磷酸铁铵,19.8g水,95度水浴加热搅拌条件下,用滴管分三批加入15g双氧水,反应3个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待稀释用。
步骤三、稀释:水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5 wt%,取250mL,加入250mL浓度为0.5wt%的APTES,混合均匀。得到约500mL溶液,放入大号转子,用保鲜膜封上烧杯口,用皮扣扎紧,放到离心搅拌器上搅拌3h得到500mL亲水性试剂。
步骤四、强酸浸泡:砷化镓晶体片表面放入装有75mL浓硫酸和25mL双氧水混合液的烧杯中,80℃水浴加热处理1小时,用水冲洗干净。
步骤五、辐照活化:将上述待处理样品放入65℃的烘箱中干燥1h,然后放入试样袋中,充入氮气密封,然后在高能电子加速器下垂直于射线方向进行照射;然后将样品放置于-10℃的条件下保存待用;所述高能电子加速器的扫描剂量为30kGy/次,扫描间隔为4min。
步骤六、涂膜:将处理完毕的玻璃,放入装有亲水性试剂的烧杯中,浸泡三小时后取出.
步骤七、烘干:涂膜的表面放入烘箱90℃烘干3h。
检测例
对实施例1~7得到的产品的接触角进行测量,其数据如下表:
Figure DEST_PATH_IMAGE006
表面亲水处理剂对于天然纤维材料、合成纤维材料、无机非金属材料的表面亲水处理效果明显。同时,采用磷酸铁铵盐、或硫酸铁铵盐作为催化剂制备的表面亲水处理剂较传统浓硫酸制备的水解聚马来酸酐的清水效果更明显。采用辐照活化,能够提高表面亲水处理剂的表面亲水处理效果。实施例1在药剂浓度为0.10%的情况下就能使接触角达到0°,所以本发明可在药剂浓度很低的情况下达到亲水效果,其制造成本更低、实际使用中毒性更小。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (8)

1.一种表面亲水处理剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一、水解聚马来酸酐制备
称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的铁铵盐复合式催化剂,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;
步骤二、稀释、复配
将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5 wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀。
2.根据权利要求1所述的表面亲水处理剂的制备方法,其特征在于,所述铁铵盐复合式催化剂至少包括磷酸铁铵、硫酸铁铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的表面亲水处理剂的制备方法,其特征在于,所述步骤一水解聚马来酸酐制备得到的水解聚马来酸酐水溶液固含量为30~50wt%。
4.根据权利要求2所述的表面亲水处理剂的制备方法,其特征在于,所述磷酸铁铵的制备方法包括如下步骤:
分别配置饱和浓度的( NH4) 2HPO4溶液、饱和浓度FeSO4溶液和0.05~0.15mol/L浓度柠檬酸三胺溶液,然后在氮气保护下,以0.5~2ml/min的速度将饱和浓度的( NH4) 2HPO4溶液、饱和浓度FeSO4溶液同时加入到柠檬酸三胺溶液中,控制柠檬酸三胺溶液温度为50~60℃,搅拌速率为600~800rad/min,最后过滤分离胶状沉淀,二次水洗、干燥。
5.一种基于权利要求1~4任一项所述的表面亲水处理剂的制备方法得到的表面亲水处理剂。
6.一种表面亲水处理剂在玻璃纤维布的表面亲水处理上应用,其特征在于,其表面亲水处理方法包括如下步骤:
步骤一、表面预处理
利用砂纸或砂轮机对表面进行规则性横向打磨;
步骤二、水解聚马来酸酐制备
称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的磷酸铁铵,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;
步骤三、稀释、复配表面亲水处理剂
将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5 wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀,得到表面亲水处理剂;
步骤四、涂膜
将亲水性试剂用浸泡法、喷涂法或刷膜法均匀涂覆于表面;
步骤五、烘干
涂膜的表面放入烘箱80~105℃烘干2~5h。
7.一种表面亲水处理剂在玻璃的表面亲水处理上应用,其特征在于,其表面亲水处理方法包括如下步骤:
步骤一、表面预处理
利用砂纸或砂轮机对待处理样品表面进行规则性横向打磨;然后用浓硫酸和双氧水混合液80℃处理1小时,水冲洗干净;
步骤二、辐照活化
将上述待处理样品放入60~80℃的烘箱中干燥1~2h,然后放入试样袋中,充入氮气密封,然后在高能电子加速器下垂直于射线方向进行照射;然后将样品放置于-10℃的条件下保存待用;
步骤三、水解聚马来酸酐制备
称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的磷酸铁铵,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;
步骤四、稀释、复配表面亲水处理剂
将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀;
步骤五、涂膜
将辐照活化后的样品浸入含亲水性试剂的样品管中,均匀涂覆于样品的表面;
步骤六、烘干
涂膜的表面放入烘箱80~105℃烘干2~5h。
8.一种表面亲水处理剂在砷化镓半导体材料的表面亲水处理上应用,其特征在于,其表面亲水处理方法包括如下步骤:
步骤一、表面预处理
利用砂纸或砂轮机对待处理样品表面进行规则性横向打磨;然后用浓硫酸和双氧水混合液80℃处理1小时,水冲洗干净;
步骤二、辐照活化
将上述待处理样品放入60~80℃的烘箱中干燥1~2h,然后放入试样袋中,充入氮气密封,然后在高能电子加速器下垂直于射线方向进行照射;然后将样品放置于-10℃的条件下保存待用;
步骤三、水解聚马来酸酐制备
称取15~25质量份的马来酸酐,0.55~1质量份的磷酸铁铵,15~25质量份的去离水,在95~100℃的温度、持续搅拌的条件下,加入10~20质量份双氧水,反应3~5个小时,得到水解聚马来酸酐水溶液待用;
步骤四、稀释、复配表面亲水处理剂
将上述水解聚马来酸酐水溶液稀释至0.5~5wt%,加入浓度与水解马来酸酐相当的APTES,混合均匀;
步骤五、涂膜
将辐照活化后的样品浸入含亲水性试剂的样品管中,均匀涂覆于样品的表面;
步骤六、烘干
涂膜的表面放入烘箱80~105℃烘干2~5h。
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