CN111548439A - 一种萜烯树脂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种萜烯树脂的生产工艺，该工艺包括成品松节油和甲苯的准备、聚合、水洗、蒸馏和造粒包装工序。本发明在聚合工序前，对外购的原料脂松节油进行了精馏，排除了重组分，减少了聚合时对甲苯的消耗；同时，将蒸馏工序、成品松节油和甲苯的准备工序中排出的重组分转化成副产品，再将其外售，提高了对资源的充分利用，增加了收入；此外，针对蒸馏工序产生的第一馏份和第二馏份进行了进一步的精馏，实现了甲苯的循环利用，减少甲苯的消耗，并实现了对液态萜烯树脂的循环处理，提高了产品的得率和生产加工的效率。

Description

一种萜烯树脂的生产工艺
技术领域
本发明涉及萜烯树脂生产的技术领域，尤其是涉及一种萜烯树脂的生产工艺。
背景技术
萜烯树脂是以松节油萜烯类为原料，经阳离子催化聚合反应制备而得的固体聚合物的统称。除具有树脂的一般特性之外，还具有无毒无臭、色泽浅、不结晶、抗稀酸、抗稀碱、耐海水腐蚀、耐老化的优点。而现有的萜烯树脂生产工艺一般不对原料脂松节油的原料进行精馏处理，导致聚合溶剂甲苯的消耗量增多，也未能实现对生产过程中所产生的液态萜烯树脂进行循环利用，而导致成品的产出率不高，同时，现有的生产工艺未将重组分回收转化成副产品，而导致资源浪费。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述技术问题，本发明的目的在于提供一种萜烯树脂的生产工艺，包括以下工序：
成品松节油和甲苯的准备：将外购的原料脂松节油计量后抽入松节油精馏塔中，在102-150℃、减压(≤-0.008Mpa)下精馏提纯，将所述松节油精馏塔顶精馏出的成品松节油储存在第一中间罐，供聚合工序使用；将所述松节油精馏塔底留下的重组分作为副产品转运至罐区储存；将外购的甲苯送入第二中间罐进行储存，供聚合工序使用；本工序中分离提纯为物理过程。
聚合(属于放热型聚合反应)：先向反应釜一次性计量加入所述甲苯；再在5℃以下定量恒速将所述成品松节油缓慢加入所述反应釜中；然后根据所述成品松节油的添加量称取起催化作用的无水三氯化铝，再分批将所述无水三氯化铝加入所述反应釜中；在0℃、常压下不断搅拌使反应充分进行，通过观察反应体系的反应温度判断反应情况，物料添加完毕后，反应温度未见升高，则判定聚合结束；恒温三小时后对聚合液进行水洗；
该工序的反应原理为：聚合反应历程:松节油在甲苯溶剂中被催化引发形成正碳离子活性中心，在适宜的条件下进行链的増长，产物形成一定的链长(分子量计算)即为树脂。
水洗(物理过程)：将所述聚合液放入水洗釜中，加热后加水洗涤，洗去聚合液中不需要的组分；经过多次反复水洗，直至水中杂质排尽，并抽样检测合格；将所述水排入污水收集池，然后对清洗好的聚合液进行蒸馏；该水洗分离的过程本质为物理分离过程。
蒸馏(物理过程)：将清洗好的聚合液加入蒸馏釜，分别在220℃、常压和220℃、减压(≤-0.008Mpa)下进行蒸馏，蒸馏结束后所得的萜烯树脂留在所述蒸馏内；
造粒、包装：将所述蒸馏釜内熔融状态下的萜烯树脂送入造粒布料器造粒成型，冷却后凝固成固体颗粒，颗粒状的萜烯树脂进入料斗经称量后，包装出料，得萜烯树脂成品。该工序中对熔融固体的冷却属于物理过程。
进一步的，在所述蒸馏工序中，150℃前排出的第一馏份(含大量甲苯及少量未聚松节油)送入甲苯精馏塔内提纯后，所述甲苯精馏塔顶排出的甲苯冷却回收至所述第二中间罐中，供聚合循环再用，所述甲苯精馏塔底留下的重组分作为副产品转运至所述罐区储存；150℃后至蒸馏结束排出的第二馏份(含大量液态萜烯树脂及少量未聚松节油)送入馏份精馏塔，经蒸馏分离后，所述馏份精馏塔顶排出的重组分作为副产品转运至所述罐区储存，所述馏份精馏塔底留下的液态萜烯树脂回收至第三中间罐，供蒸馏循环再用。通过对第一馏份(含大量甲苯及少量未聚松节油)的精馏实现对第一馏份(含大量甲苯及少量未聚松节油)中的甲苯进行回收，实现甲苯的循环利用，减少甲苯的浪费；同时，通过对第二馏份(含大量液态萜烯树脂及少量未聚松节油)的精馏实现对第二馏份(含大量液态萜烯树脂及少量未聚松节油)中的重组分和液态萜烯树脂的分离，以将重组分转化成可外售的副产品，提高资源的利用率，并将液态萜烯树脂转入蒸馏工序循环蒸馏，进一步提高成品产出率。
进一步的，所述重组分包括苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸和枞酸，且可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售。
进一步的，在水洗工序中，将聚合液加热至60-90℃加水洗涤。经过在实践中反复摸索发现，在60-90℃加水洗涤时，其洗涤效率较高。
进一步的，在造粒、包装工序中，所述熔融状态的温度为130-180℃，在130-180℃下可确保萜烯树脂为较为流畅的状态，更利于造粒成型，而不会使成型的产品质地不均一。
相对现有技术，本发明的有益效果在于：在聚合工序前，对外购的原料脂松节油进行了精馏，排除了重组分，减少了聚合时对甲苯的消耗；同时，将蒸馏工序、成品松节油和甲苯的准备工序中排出的重组分转化成副产品，再将其外售，提高了对资源的充分利用，增加了收入；此外，针对蒸馏工序产生的第一馏份(含大量甲苯及少量未聚松节油)和第二馏份(含大量液态萜烯树脂及少量未聚松节油)进行了进一步的精馏，实现了甲苯的循环利用，减少甲苯的消耗，并实现了对液态萜烯树脂的循环处理，提高了产品的得率和生产加工的效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所述萜烯树脂的生产工艺的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
一种萜烯树脂的生产工艺，该工艺包括以下工序：
成品松节油和甲苯的准备：将外购的原料脂松节油计量后抽入松节油精馏塔中，在122℃、减压(≤-0.008Mpa)下精馏提纯，将所述松节油精馏塔顶精馏出的成品松节油储存在第一中间罐，供聚合工序使用；将所述松节油精馏塔底留下的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品转运至罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；将外购的甲苯送入第二中间罐进行储存，供聚合工序使用。
聚合：先向反应釜一次性计量加入所述甲苯；再在5℃以下定量恒速将所述成品松节油缓慢加入所述反应釜中；然后根据所述成品松节油的添加量称取起催化作用的无水三氯化铝，再分批将所述无水三氯化铝加入所述反应釜中；在0℃、常压下不断搅拌使反应充分进行，通过观察反应体系的反应温度判断反应情况，物料添加完毕后，反应温度未见升高，则判定聚合结束；恒温三小时后对聚合液进行水洗。
水洗：将所述聚合液放入水洗釜中，加热至80℃加水洗涤，由于氯化铝等杂质易溶解于水中，从而洗去聚合液中不需要的组分；经过多次反复水洗，直至水中杂质排尽，并抽样检测合格；将所述水排入污水收集池，然后对清洗好的聚合液进行蒸馏。
蒸馏：将清洗好的聚合液加入蒸馏釜，分别在220℃、常压和220℃、减压(≤-0.008Mpa)下进行蒸馏，150℃前排出的第一馏份(含大量甲苯及少量未聚松节油)送入甲苯精馏塔内提纯后，所述甲苯精馏塔顶排出的甲苯冷却回收至所述第二中间罐中，供聚合循环再用，所述甲苯精馏塔底留下的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品“重松节油”转运至所述罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；150℃后至蒸馏结束排出的第二馏份(含大量液态萜烯树脂及少量未聚松节油)送入馏份精馏塔，经蒸馏分离后，所述馏份精馏塔顶排出的的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品“重松节油”转运至所述罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；所述馏份精馏塔底留下的液态萜烯树脂回收至第三中间罐，供蒸馏循环再用；蒸馏结束后所得的萜烯树脂留在所述蒸馏内。
造粒、包装：保持蒸馏釜内高分子量萜烯树脂产品在熔融状态(150℃)，入造粒布料器造粒成型，冷却后凝固成固体颗粒，颗粒状的萜烯树脂进入料斗经称量后以每包25公斤(或其它包装规格)，包装出料，得萜烯树脂成品。该造粒、包装工段可在食品级洁净车间中进行。
实施例2
一种萜烯树脂的生产工艺，该工艺包括以下工序：
成品松节油和甲苯的准备：将外购的原料脂松节油计量后抽入松节油精馏塔中，在102℃、减压(≤-0.008Mpa)下精馏提纯，将所述松节油精馏塔顶精馏出的成品松节油储存在第一中间罐，供聚合工序使用；将所述松节油精馏塔底留下的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品转运至罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；将外购的甲苯送入第二中间罐进行储存，供聚合工序使用。
聚合：先向反应釜一次性计量加入所述甲苯；再在5℃以下定量恒速将所述成品松节油缓慢加入所述反应釜中；然后根据所述成品松节油的添加量称取起催化作用的无水三氯化铝，再分批将所述无水三氯化铝加入所述反应釜中；在0℃、常压下不断搅拌使反应充分进行，通过观察反应体系的反应温度判断反应情况，物料添加完毕后，反应温度未见升高，则判定聚合结束；恒温三小时后对聚合液进行水洗。
水洗：将所述聚合液放入水洗釜中，加热至90℃加水洗涤，由于氯化铝等杂质易溶解于水中，从而洗去聚合液中不需要的组分；经过多次反复水洗，直至水中杂质排尽，并抽样检测合格；将所述水排入污水收集池，然后对清洗好的聚合液进行蒸馏。
蒸馏：将清洗好的聚合液加入蒸馏釜，分别在220℃、常压和220℃、减压(≤-0.008Mpa)下进行蒸馏，150℃前排出的第一馏份(含大量甲苯及少量未聚松节油)送入甲苯精馏塔内提纯后，所述甲苯精馏塔顶排出的甲苯冷却回收至所述第二中间罐中，供聚合循环再用，所述甲苯精馏塔底留下的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品“重松节油”转运至所述罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；150℃后至蒸馏结束排出的第二馏份(含大量液态萜烯树脂及少量未聚松节油)送入馏份精馏塔，经蒸馏分离后，所述馏份精馏塔顶排出的的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品“重松节油”转运至所述罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；所述馏份精馏塔底留下的液态萜烯树脂回收至第三中间罐，供蒸馏循环再用；蒸馏结束后所得的萜烯树脂留在所述蒸馏内。
造粒、包装：保持蒸馏釜内高分子量萜烯树脂产品在熔融状态(180℃)，入造粒布料器造粒成型，冷却后凝固成固体颗粒，颗粒状的萜烯树脂进入料斗经称量后以每包25公斤(或其它包装规格)，包装出料，得萜烯树脂成品。该造粒、包装工段可在食品级洁净车间中进行。
实施例3
一种萜烯树脂的生产工艺，该工艺包括以下工序：
成品松节油和甲苯的准备：将外购的原料脂松节油计量后抽入松节油精馏塔中，在150℃、减压(≤-0.008Mpa)下精馏提纯，将所述松节油精馏塔顶精馏出的成品松节油储存在第一中间罐，供聚合工序使用；将所述松节油精馏塔底留下的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品转运至罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；将外购的甲苯送入第二中间罐进行储存，供聚合工序使用。
聚合：先向反应釜一次性计量加入所述甲苯；再在5℃以下定量恒速将所述成品松节油缓慢加入所述反应釜中；然后根据所述成品松节油的添加量称取起催化作用的无水三氯化铝，再分批将所述无水三氯化铝加入所述反应釜中；在0℃、常压下不断搅拌使反应充分进行，通过观察反应体系的反应温度判断反应情况，物料添加完毕后，反应温度未见升高，则判定聚合结束；恒温三小时后对聚合液进行水洗。
水洗：将所述聚合液放入水洗釜中，加热至60℃加水洗涤，由于氯化铝等杂质易溶解于水中，从而洗去聚合液中不需要的组分；经过多次反复水洗，直至水中杂质排尽，并抽样检测合格；将所述水排入污水收集池，然后对清洗好的聚合液进行蒸馏。
蒸馏：将清洗好的聚合液加入蒸馏釜，分别在220℃、常压和220℃、减压(≤-0.008Mpa)下进行蒸馏，150℃前排出的第一馏份(含大量甲苯及少量未聚松节油)送入甲苯精馏塔内提纯后，所述甲苯精馏塔顶排出的甲苯冷却回收至所述第二中间罐中，供聚合循环再用，所述甲苯精馏塔底留下的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品“重松节油”转运至所述罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；150℃后至蒸馏结束排出的第二馏份(含大量液态萜烯树脂及少量未聚松节油)送入馏份精馏塔，经蒸馏分离后，所述馏份精馏塔顶排出的的苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸、枞酸等重组分作为副产品“重松节油”转运至所述罐区储存，可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售；所述馏份精馏塔底留下的液态萜烯树脂回收至第三中间罐，供蒸馏循环再用；蒸馏结束后所得的萜烯树脂留在所述蒸馏内。
造粒、包装：保持蒸馏釜内高分子量萜烯树脂产品在熔融状态(130℃)，入造粒布料器造粒成型，冷却后凝固成固体颗粒，颗粒状的萜烯树脂进入料斗经称量后以每包25公斤(或其它包装规格)，包装出料，得萜烯树脂成品。该造粒、包装工段可在食品级洁净车间中进行。
本发明的一种萜烯树脂的生产工艺的优势在于：在聚合工序前，对外购的原料脂松节油进行了精馏，排除了重组分，减少了聚合时对甲苯的消耗；同时，将蒸馏工序、成品松节油和甲苯的准备工序中排出的重组分转化成副产品，再将其外售，提高了对资源的充分利用，增加了收入；此外，针对蒸馏工序产生的第一馏份(含大量甲苯及少量未聚松节油)和第二馏份(含大量液态萜烯树脂及少量未聚松节油)进行了进一步的精馏，实现了甲苯的循环利用，减少甲苯的消耗，并实现了对液态萜烯树脂的循环处理，提高了产品的得率和生产加工的效率。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种萜烯树脂的生产工艺，其特征在于，该工艺包括以下工序：
成品松节油和甲苯的准备：将外购的原料脂松节油计量后抽入松节油精馏塔中，在102-150℃、负压下精馏提纯，将所述松节油精馏塔顶精馏出的成品松节油储存在第一中间罐，供聚合工序使用；将所述松节油精馏塔底留下的重组分作为副产品转运至罐区储存；将外购的甲苯送入第二中间罐进行储存，供聚合工序使用；
聚合：先向反应釜一次性计量加入所述甲苯；再在5℃以下定量恒速将所述成品松节油缓慢加入所述反应釜中；然后根据所述成品松节油的添加量称取起催化作用的无水三氯化铝，再分批将所述无水三氯化铝加入所述反应釜中；在0℃、常压下不断搅拌使反应充分进行，通过观察反应体系的反应温度判断反应情况，物料添加完毕后，反应温度未见升高，则判定聚合结束；恒温三小时后对聚合液进行水洗；
水洗：将所述聚合液放入水洗釜中，加热后加水洗涤，洗去聚合液中不需要的组分；经过多次反复水洗，直至水中杂质排尽，并抽样检测合格；将所述水排入污水收集池，然后对清洗好的聚合液进行蒸馏；
蒸馏：将清洗好的聚合液加入蒸馏釜，分别在220℃、常压和220℃、减压下进行蒸馏，蒸馏结束后所得的萜烯树脂留在所述蒸馏内；
造粒、包装：将所述蒸馏釜内熔融状态下的萜烯树脂送入造粒布料器造粒成型，冷却后凝固成固体颗粒，颗粒状的萜烯树脂进入料斗经称量后，包装出料，得萜烯树脂成品。
2.根据权利要求1所述的萜烯树脂的生产工艺，其特征在于，在所述蒸馏工序中，150℃前排出的第一馏份送入甲苯精馏塔内提纯后，所述甲苯精馏塔顶排出的甲苯冷却回收至所述第二中间罐中，供聚合循环再用，所述甲苯精馏塔底留下的重组分作为副产品转运至所述罐区储存；150℃后至蒸馏结束排出的第二馏份送入馏份精馏塔，经蒸馏分离后，所述馏份精馏塔顶排出的重组分作为副产品转运至所述罐区储存，所述馏份精馏塔底留下的液态萜烯树脂回收至第三中间罐，供蒸馏循环再用。
3.根据权利要求1或2所述的萜烯树脂的生产工艺，其特征在于，所述重组分包括苧烯、长叶烯、石竹烯、海松酸、长叶松酸和枞酸，且可用槽车将所述罐区储存的副产品运出外售。
4.根据权利要求1所述的萜烯树脂的生产工艺，其特征在于，在水洗工序中，将聚合液加热至60-90℃加水洗涤。
5.根据权利要求1所述的萜烯树脂的生产工艺，其特征在于，在造粒、包装工序中，所述熔融状态的温度为130-180℃。
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