CN111547926B - 一种氨氮废水插释处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氨氮废水插释处理方法，属于环境工程废水处理技术领域。该方法包括以下步骤：(1)调节氨氮废水的pH值至5～7，使氨氮主要以NH4 +的形式存在；(2)预处理后的氨氮废水在电场作用下恒速通过载有层状钒基金属氧化物的电极，进行氨氮的插嵌与储存；(3)施加反向电场脱释氨氮，使电极板再生循环利用。本发明利用层状钒基金属氧化物作为氨氮选择性吸附材料，在电场作用下可与NH4 +发生强氢键作用，相比于传统的沸石、活性炭吸附剂，具有更好地选择性和更大的吸附容量。

Description

一种氨氮废水插释处理方法
技术领域
本发明涉及一种氨氮废水“插释”处理方法，属于环境工程废水处理技术领域，尤其适用于氨氮废水的处理。
背景技术
随着经济发展和社会进步，我国水体污染问题日益加剧，国内主要的河流、湖泊和地下水均出现不同程度污染，氨氮是主要污染物之一。水体中氨氮的存在可以导致水中藻类等微生物的繁殖，造成富营养化现象。
目前常见去除氨氮的方法有：折点氯化法、吹脱法、化学氧化法、和生物法等。
折点氯化法是通过向污水中投加足够量的氯，使氨氮转化为氮气，从而除去污水中氨氮的方法，还可起到对污水杀菌消毒作用。但经氯化处理的污水中含有残留的氯，氯与水中有机物反应，生成有机氯化物，易造成次生污染。
吹脱法去除氨氮是至在碱性条件下，将废水中的铵根转化为主要以游离氨形态存在的氨，再通过空气将其从废水中带出。吹脱法可处理高浓度氨氮废水并回收氨气，但仍存在一些缺陷：如氨氮去除效率低、易形成二次污染等。
催化氧化法是通过催化剂作用，在一定温度、压力下，经氧化剂氧化，使污水中的有机物和氨氮分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质，达到净化的目的。其净化效率高，占地面积小，适用于高浓度废水，但是催化剂大量的流失使成本投入大，且存在设备易腐蚀的问题。
传统生物法是在各种微生物作用下，经过硝化、反硝化等一系列反应将废水中的氨氮转化为氮气，从而达到废水治理的目的。传统生物法一般适用于处理含有有机物的低浓度氨氮废水，如生活污水等。生物法普遍存在的缺点是：对氨氮初始浓度要求高，细菌养殖周期长，抗毒性一般较低，常需添加碳源，占地面积大等。
尽管氨氮去除方法很多，有时也采用多种技术联合处理，但是还没有一种方法能高效、经济、稳定地处理氨氮废水，同时又不会产生二次污染。为了应对越来越严格的环保要求，新型的氨氮处理材料和处理技术仍在不断开发。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的问题，提出一种氨氮废水“插释”处理方法，利用层状钒基金属氧化物材料在电场作用下快速、选择性地去除废水中的氨氮，同时能够实现层状钒基金属氧化物材料循环利用和氨氮回收，避免二次污染。
本发明的目的通过以下的技术方案得以实现：
一种氨氮废水插释处理方法，氨氮废水在电场作用下通过载有层状钒基金属氧化物的电极，进行氨氮的插嵌与储存。
本发明采用的载有层状钒基金属氧化物的电极能够使得铵根离子在电场作用下由于氢键作用力被固定于氧化钒层间，实现氨氮的插嵌和储存；施加反向电场，氢键断裂，实现氨氮的脱释和回收。
具体是以上述载有层状钒基金属氧化物电极为工作电极，碳棒或铂片为对电极，Ag/AgCl电极或饱和甘汞电极为参比电极，以0.1-1mol/L(NH4)2SO4、NH4Cl或NH4NO3溶液(模拟氨氮废水)为电解质组装三电极体系电解池。在运行过程中，施加恒流电场，充电阶段对应NH4 +的插嵌和储存过程，放电阶段对应NH4 +的脱嵌和释放过程。
所述的方法，调节氨氮废水的pH值，一般调节pH值5-7时，使氨氮主要以NH4 +的形式存在。
所述的方法，所述载有层状钒基金属氧化物的电极板中层状钒基金属氧化物的载量为1～5mg/cm2，优选1～3mg/cm2，进一步优选2mg/cm2。
所述的方法，所述电场作用的电流密度为0.1～5A/g，优选0.1～2A/g，进一步优选0.1A/g。
所述的方法，所述载有层状钒基金属氧化物的电极板是由层状钒基金属氧化物负载于导电材料上制成的。
其具体制备方法为：将层状钒基金属氧化物材料与导电炭、粘结剂按比例混合后，旋涂或滴涂于导电材料上，烘干。
所述的方法，层状钒基金属氧化物为V2O5、VO2、V2O4、V3O7中的一种或几种组合；优选V2O5。
所述导电炭为Super P导电炭、乙炔黑中的一种或几种组合；优选为Super P导电炭。
所述粘结剂为聚四氟乙烯、Nafion、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或几种组合；优选羧甲基纤维素。
所述导电材料为碳纸、碳布、泡沫镍、泡沫钛、不锈钢中的一种或几种组合；优选碳纸。
所述的方法，制备载有层状钒基金属氧化物的电极时，层状钒基金属氧化物的用量为所述电极总质量的40～60％；导电炭的用量为所述电极总质量的25～45％；粘结剂的用量为所述电极总质量的5～15％。
所述的方法，所述的V2O5、VO2、V2O4、V3O7为层状结构，宽度为30～100nm，长度为0.5～15μm，结晶水分子数为0.3～2。
所述的方法，施加反向电场脱释氨氮；所述反向电场的电流密度为0.1～5A/g。
本发明所优选的层状V2O5、VO2、V2O4、V3O7由商用V2O5通过水热合成-煅烧制成。以V2O5为例，其具体制备方法为：将商用V2O5加入一定浓度的过氧化氢稀释液中，搅拌一定时间至溶液呈橘黄色后转移到反应釜内，一定条件下水热反应后离心获得沉淀，用去离子水洗涤沉淀，烘干后在气氛炉内煅烧。
所述商用V2O5与过氧化氢稀释液的比例为0.02～0.05mmol/mL；
所述过氧化氢稀释液浓度为4％～10％；
所述搅拌时间为3～6h；
所述水热反应温度为150～230℃，时间为2～48h；
所述烘干温度为60～120℃；
所述煅烧温度为250～400℃，升温速率为0.1～2℃/min，保温时间为0.5～5h，煅烧气氛为空气或氧气。煅烧比不进行煅烧的产物在稳定性上要更加突出。
本发明的优势：
1、处理流程相较于传统工艺更为简化，并且可避免为二次污染问题；
2、采用层状钒基金属氧化物作为NH4 +插嵌与储存材料，与传统的沸石、活性炭吸附剂相比具有更好的选择性和更大的容量；
为了验证材料对不同阳离子的选择性和储存容量的差异，选择和铵根离子水合半径相似的钾离子溶液进行对比；研究发现，本发明所述的层状钒基金属氧化物材料在初始浓度为0.5mol/L的(NH4)2SO4或K2SO4溶液中，0.1A/g的电流密度下，显示出78.56mg/g的NH4 +吸附容量和43.13mg/g的K+吸附容量。而沸石和活性炭对NH4 +的吸附容量分别为28.42mg/g和16.44mg/g。
附图说明
图1为层状钒基金属氧化物制备流程示意图。
图2为实施例1，2中所制备材料的X射线衍射图；
如图2所示，所制备的层状钒基金属氧化物材料物相均为V2O5，且没有杂峰出现，表明制备的样品纯度较高。
图3为实施例1，2制备材料的透射电镜图；
(a)为V2O5-60；(b)为V2O5-300；
由(a)(b)可知，所制备的材料为层状堆叠结构，加热使得材料逐渐变得扁平，主要是由于加热使材料失去层间结合水所导致，此层状结构为NH4 +的插嵌和储存提供空间。
图4为实施例1和对比实施例1中所制备材料的储存和释放NH4 +和K+容量对比图；
由图4计算可得，V2O5-60对NH4 +的吸附容量为72.53mg/g，对K+的吸附容量为43.06mg/g。
图5为实施例2和对比实施例2中所制备材料的储存和释放NH4 +和K+容量对比图；
由图5计算可得，V2O5-300对NH4 +的吸附容量为78.56mg/g，对K+的吸附容量为53.61mg/g。
图6为实施例1与对比实施例3中所制备材料的储存和释放NH4 +容量对比图；
由图6计算可得，V2O5-60-5:4:1和V2O5-60-7:2:1对NH4 +的吸附容量分别为72.53mg/g和55.08mg/g。
图7为实施例2与对比实施例4中所制备材料的储存和释放NH4 +容量对比图；
由图7计算可得，V2O5-300-5:4:1和V2O5-300-7:2:1对NH4 +的吸附容量分别为78.56mg/g和52.93mg/g。
图8为实施例2与对比实施例5中所制备材料的储存和释放NH4 +容量对比图；
由图8计算可得，V2O5-300在电流密度为0.1A/g和10A/g条件下对NH4 +的吸附容量分别为71.13mg/g和12.24mg/g。
图9为对比实施例6,7中所制备材料的储存和释放NH4 +容量对比图；
由图9计算可得，V2O5-60和V2O5-300在电流密度为5A/g条件下对NH4 +的吸附容量分别为28.76mg/g和57.62mg/g。结果表明，当电流密度较大时，V2O5-60对NH4 +的吸附容量衰减明显大于V2O5-300，表明V2O5-300的稳定性强于V2O5-60。
上述各图中，V2O5代表制备的层状钒基金属氧化物物相为五氧化二钒；V2O5-60代表水热反应后的产物加热到60℃；V2O5-300代表水热反应后的产物加热到300℃；5:4:1代表制备的V2O5材料、SuperP导电炭和羧甲基纤维素的质量比为5:4:1；7:2:1代表制备的V2O5材料、SuperP导电炭和羧甲基纤维素的质量比为7:2:1。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明，而不会形成对本发明的限制。
实施例1
取0.182g商用V2O5加入25mL浓度为8％的过氧化氢稀释液中，快速搅拌4h至溶液呈橘黄色。将溶液转移至50mL反应釜中，205℃反应48h。离心分离沉淀，用去离子水洗涤沉淀，60℃烘干，得到V2O5-60材料。
取5mg上述V2O5-60材料，4mg Super P导电炭，1mg羧甲基纤维素分散于3.5mL水中，将此分散液滴涂在碳纸上，105℃烘干，V2O5-60载量为2mg/cm2。
以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L(NH4)2SO4(pH5.6)为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为0.1A/g的条件下测试V2O5-60材料对NH4 +的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释氨氮。结果见图4和6。
实施例2
取0.182g商用V2O5加入25mL浓度为8％的过氧化氢稀释液中，快速搅拌4h至溶液呈橘黄色。将溶液转移至50mL反应釜中，205℃反应48h。离心分离沉淀，用去离子水洗涤沉淀，60℃烘干，以0.5℃/min升温至300℃，在空气中煅烧5h后得到V2O5-300材料。
取5mg上述V2O5-300材料，4mg Super P导电炭，1mg羧甲基纤维素分散于3.5mL水中，将此分散液滴涂在碳纸上，105℃烘干，V2O5-300载量为2mg/cm2。
以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L(NH4)2SO4(pH5.6)为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为0.1A/g的条件下测试V2O5-300材料对NH4 +的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释氨氮。结果见图5、7和8。
对比实施例1
与实施例1相比，区别仅在于改变电解质溶液为K2SO4，具体如下：材料合成与电极制备采用实施例1的制备过程，随后以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L K2SO4为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为0.1A/g的条件下测试V2O5-60材料对K+的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释钾离子。结果见图4。
对比实施例2
与实施例2相比，区别仅在于改变电解质溶液为K2SO4，具体如下：材料合成与电极制备采用实施例2的制备过程，随后以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L K2SO4为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为0.1A/g的条件下测试V2O5-300材料对K+的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释钾离子。结果见图5。
对比实施例3
与实施例1相比，区别仅在于改变V2O5-60，Super P导电炭和羧甲基纤维素的比例，具体如下：材料合成采用实施例1的制备过程，随后取7mg上述V2O5-60材料，2mg Super P导电炭，1mg羧甲基纤维素分散于3.5mL水中，将此分散液滴涂在碳纸上，105℃烘干，V2O5-60载量为2mg/cm2。
以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L(NH4)2SO4(pH5.6)为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为0.1A/g的条件下测试V2O5-60材料对NH4 +的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释氨氮。结果见图6。
对比实施例4
与实施例2相比，区别仅在于改变V2O5-300，Super P导电炭和羧甲基纤维素的比例，具体如下：材料合成采用实施例2的制备过程，随后取7mg上述V2O5-300材料，2mg SuperP导电炭，1mg羧甲基纤维素分散于3.5mL水中，将此分散液滴涂在碳纸上，105℃烘干，V2O5-300载量为2mg/cm2。
以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L(NH4)2SO4(pH5.6)为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为0.1A/g的条件下测试V2O5-300材料对NH4 +的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释氨氮。结果见图7。
对比实施例5
与实施例2相比，区别仅在于改变电流密度为10A/g，具体如下：材料合成与电极制备采用实施例2的制备过程，随后以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L(NH4)2SO4(pH5.6)为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为10A/g的条件下测试V2O5-300材料对NH4 +的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释氨氮。结果见图8。
对比实施例6
与实施例1相比，区别仅在于改变电流密度为5A/g，具体如下：材料合成与电极制备采用实施例1的制备过程，随后以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L(NH4)2SO4(pH5.6)为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为5A/g的条件下测试V2O5-60材料对NH4 +的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释氨氮。结果见图9。
对比实施例7
与实施例2相比，区别仅在于改变电流密度为5A/g，具体如下：材料合成与电极制备采用实施例2的制备过程，随后以上述电极为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以0.5mol/L(NH4)2SO4(pH5.6)为电解质组装三电极体系电解池，在直流电流密度为5A/g的条件下测试V2O5-300材料对NH4 +的储存能力，电流密度不变，只是通过施加反向电场控制脱释氨氮。结果见图9。

Claims (4)

1.一种氨氮废水插释处理方法，其特征在于，氨氮废水在电场作用下通过载有层状钒基金属氧化物的电极，进行氨氮的插嵌与储存；
调节氨氮废水的pH值，使氨氮主要以NH4 +的形式存在；
所述载有层状钒基金属氧化物的电极是由层状钒基金属氧化物负载于导电材料上制成的，其具体制备方法为：将钒基金属氧化物材料与导电炭、粘结剂按比例混合后，旋涂或滴涂于导电材料上，烘干；
所述层状钒基金属氧化物为V2O5、VO2、V2O4、V3O7中的一种或几种组合；所述导电炭为Super P导电炭、乙炔黑中的一种或几种组合；所述粘结剂为聚四氟乙烯、Nafion、羧甲基纤维素、羧甲基纤维素钠中的一种或几种组合；所述导电材料为碳纸、碳布、泡沫镍、泡沫钛、不锈钢中的一种或几种组合；
层状V2O5、VO2、V2O4、V3O7由商用V2O5通过水热合成-煅烧制成；以V2O5为例，其具体制备方法为：将商用V2O5加入一定浓度的过氧化氢稀释液中，搅拌一定时间至溶液呈橘黄色后转移到反应釜内，一定条件下水热反应后离心获得沉淀，用去离子水洗涤沉淀，烘干后在气氛炉内煅烧。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述载有层状钒基金属氧化物的电极板中层状钒基金属氧化物的载量为1~5 mg/cm2。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，制备载有层状钒基金属氧化物的电极时，层状钒基金属氧化物的用量为所述电极总质量的40~60%；导电炭的用量为所述电极总质量的25~45%；粘结剂的用量为所述电极总质量的5~15%。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述V2O5、VO2、V2O4、V3O7为层状结构，宽度为30~100 nm，长度为0.5~15μm，结晶水分子数为0.3~2。
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