CN111544392A - 一种油脂前体脂质体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种油脂前体脂质体及其制备方法，通过优化油脂脂质体喷雾干燥工艺来制备油脂前体脂质体，制成的油脂前体脂质体呈乳白色，均匀细腻，复水性良好，包埋率在85％以上。使用前加一定量的水或缓冲溶液，经振荡、超声、或搅拌，使油脂前体脂质体水合即能恢复成液态油脂脂质体。本发明操作简单，适用于工业化生产，可明显提高油脂及其液态脂质体的稳定性。所制得的油脂前体脂质体，不仅具有普通液态脂质体的优点，而且具有易于包装、运输、贮存，使用方便等特点，可作为保健食品或营养添加剂添加于其它食品，也可作为药物的制剂。

Description

一种油脂前体脂质体及其制备方法
技术领域
本发明属于前体脂质体制备领域，特别提供了一种由乳中的极性脂质(脂肪球膜磷脂)和油脂经喷雾干燥制备的前体脂质体及其制备方法。
背景技术
富含多不饱和脂肪酸的油脂越来越多的被认为在预防心血管疾病、高血压、糖尿病、促进婴幼儿生长期间的脑部及眼部发育等方面具有重要作用，但是由于它们在水基产品中的相容性差，易于降解，发生氧化反应，并且在光和微量金属的催化下容易发生异构化，产生不良风味和口感，降低生物利用度和产品质量，使得其在食品、药品和保健品中的广泛应用受到了极大的限制。
前体脂质体是指一种干燥的具有良好流动性的粉末，应用前与水水合即可使载体材料溶解，形成脂质体，通过向脂质体悬浮液中加入一定的支撑剂或冻干保护剂后，经喷干或冻干即可制备成固态的前体脂质体。将脂质体混悬液制备成前体脂质体，不仅能增强油脂的稳定性，防止其氧化降解，且能改善其水溶性，延长储存期。复溶后的脂质体作为油脂口服的类脂质载体，能有效防止油脂被酶水解或肝脏首过作用，增强其在胃肠道中的稳定性，易于被肠粘膜吸收，提高生物利用度。这种前体脂质体不但解决了液态常规脂质体稳定性差，粒子易聚集分层，高温灭菌及长期存放易导致芯材渗漏等问题，而且方便运输，易于工业化生产。
喷雾干燥是前体脂质体制备的一个重要方法。喷雾干燥是利用雾化器将料液分散为细小的雾滴，并在热干燥介质中迅速蒸发溶剂形成干粉的过程。由于其具有生产过程简单，操作方便，成本低廉，无污染，产品质量好，纯度高等优点，被广泛应用到前体脂质体制备中。
因此，本发明旨在对使用来自乳中的极性脂质(脂肪球膜磷脂)和油脂制备的前体脂质体进行喷雾干燥工艺的优化，使制备的前体脂质体粒径分布均一并具有较高的包封率。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种油脂前体脂质体的制备工艺的优化，主要应用于食品及药品领域。本发明是利用前体脂质体技术充分保护油脂中的必需不饱和脂肪酸，改善油脂的多方面性质。
本发明的目的之二是应用来自乳中的脂肪球膜磷脂及功能性油脂来制备前体脂质体，更好的利用了乳极性脂质的应用价值。
本发明的目的之三是采用响应面法对脂质体喷雾干燥加工工艺进行优化，制备粒径分布均一具有较高包封率的前体脂质体，为粉末状固体制剂。
本发明的油脂前体脂质体，含有以下质量百分比的组分：脂肪球膜磷脂50％～90％，油脂9％～50％，支撑剂1％～55％。
进一步的，所述的油脂可以是市售大部分食用油脂，包括菜籽油、大豆油、玉米油、橄榄油、棕榈油、椰子油等。
进一步的，所述的脂肪球膜磷脂来自于牛乳。
进一步的，所述的支撑剂是甘露醇、葡萄糖、蔗糖、海藻糖、环糊精中的一种或几种。
本发明所述的油脂前体脂质体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)油脂脂质体的制备：可以采用薄膜分散法、乙醇注入法制备脂质体。
薄膜超声分散法：
1)按重量百分含量比称取脂肪球膜磷脂、油脂；
2)加入无水乙醚对1)中混合物进行超声30s～1min使溶液混合均匀；
3)使用旋转蒸发仪除去2)中混合液的有机溶剂，然后干燥箱中干燥4～5h，完全除去有机溶剂，再加入现配的含有吐温80的PBS缓冲液，45℃常压旋转水合45min进行洗膜，然后经超声处理(80W，20min)使得薄膜溶胀水合；
4)最后，将预混粗制乳液用高压微射流均质机进行均质，压力80Mpa，获得油脂脂质体，置于4℃冰箱中保存。
乙醇注入法：
1)按重量百分含量比称取脂肪球膜磷脂和油脂，注入到乙醇中，50～60℃下充分溶解；
2)将含有吐温80的缓冲液均匀快速的注入到1)的混合物中，水相立即变成乳化的混悬液，50～60℃恒温磁力搅拌30min后，转移到圆底烧瓶中，40～50℃减压蒸发除去乙醇，得大型脂质体混悬液。
3)将2)中的脂质体混旋液在90W功率下水浴中超声5min，使得薄膜溶胀水合，再用高压微射流均质机进行均质(压力80Mpa)，得小粒径的脂质体混悬液。
(2)喷雾干燥法制备油脂前体脂质体
向脂质体溶液中添加支撑剂，混匀后，设置喷雾干燥条件为喷雾压力80～120MPa，进风温度170～190℃，出风温度50～70℃，进料流速8～16mL/min进行喷雾干燥。
当油脂脂质体制备的条件相同时，喷雾压力与进料流速的交互作用(AB)如图1所示。
由图1可知，喷雾压力与进料流速的交互作用不显著，较低和较高水平的喷雾压力和进料流速都不会导致较高的包封率。随着喷雾压力的升高，包埋率呈现先上升后下降的趋势，且由等高线的疏密程度可以看出喷雾压力对包封率的影响更大。
当油脂脂质体制备的条件相同时，喷雾压力与进风温度的交互作用(AC)如图2所示。
由图2可以看出进风温度与喷雾压力之间的相互作用不显著，但喷雾压力和进风温度的二次项对包封率的影响显著，尤其是喷雾压力达到极显著水平(p＜0.001)。随着进风温度的升高，包封率呈现先上升后下降的趋势。
当油脂脂质体制备的条件相同时，进料流速与进风温度的交互作用(BC)如图3所示。
由图3可知，进料流速与进风温度之间的相互作用不显著，但进料流速的对包封率的影响极其显著(p＜0.001)。随着进料流速的加快，包封率呈现先上升后下降的趋势，在进料流速一定时，适当的进风温度可得到最佳的包封率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1附图为本发明进料流速与喷雾压力对包封率的3D响应曲面和2D轮廓图
图2附图为本发明进风温度与喷雾压力对包封率的3D响应曲面和2D轮廓图
图3附图为本发明进风温度与进料流速对包封率的3D响应曲面和2D轮廓图
本发明的优点是：
本发明使用牛乳中提取的脂肪球膜(MFGM)磷脂进行油脂前体脂质体的制备，脂肪球膜磷脂的使用有效提高了油脂脂质体的包封率，使得结构更加紧密，增加食用油的稳定性、延长保质期，保障油中各脂肪酸比例的平衡，提高了其应用价值。
本发明采用薄膜超声分散-喷雾干燥法或乙醇注入-喷雾干燥法制备油脂前体脂质体，制得的油脂前体脂质体水合后可形成粒径达到纳米级的脂质体，包封率可达85％以上。油脂前体脂质体不仅具有普通液态脂质体的优点，而且具有易于包装、运输、贮存，使用方便等特点，可作为保健食品或营养添加剂添加于其它食品，也可作为药物的制剂。
利用响应面法优化油脂前体脂质体喷雾干燥加工工艺，获得的脂质体喷干粉颜色为乳白色，均匀细腻，复水性良好，包埋率在85％以上。临用前加一定量的水或缓冲溶液，经振荡、超声、或搅拌，使油脂前体脂质体水合即能恢复成液态油脂脂质体。
具体实施方式
以下实施例中所用物质成分若无特别说明，均为市售产品
实施例1
称取脂肪球膜磷脂700mg与油脂200mg进行混合，加入5mL无水乙醚对混合物进行充分振荡溶解，超声30s～1min使溶液混合均匀；使用旋转蒸发仪35～50℃下旋转蒸发除去混合液的有机溶剂，直至壁上形成淡黄色的脂质体薄膜，然后干燥箱中干燥4～5h，完全除去有机溶剂；加入现配置的含有100mg吐温80的pH＝7.4、0.05mol/L的PBS缓冲液20mL，45℃常压旋转水合45min进行洗膜，形成乳白色均匀的脂质体溶液；然后将油脂脂质体的混旋液在80W功率下水浴中超声20min，使得薄膜溶胀水合；最后，将预混粗制乳液用高压微射流均质机进行均质，压力80Mpa，获得油脂脂质体。向油脂脂质体中加入100mg甘露醇，混匀，设置喷雾干燥压力100MPa，进样流速12mL/min，进风温度180℃进行喷雾干燥。得到脂质体喷干粉颜色为乳白色，均匀细腻，复水性良好，包埋率为88.8％。
实施例2
称取脂肪球膜磷脂700mg与油脂200mg进行混合，加入5mL无水乙醚对混合物进行充分振荡溶解，超声30s～1min使溶液混合均匀；使用旋转蒸发仪35～50℃下旋转蒸发除去混合液的有机溶剂，直至壁上形成淡黄色的脂质体薄膜，然后干燥箱中干燥4～5h，完全除去有机溶剂；加入现配置的含有100mg吐温80的pH＝7.4、0.05mol/L的PBS缓冲液20mL，45℃常压旋转水合45min进行洗膜，形成乳白色均匀的脂质体溶液；然后将油脂脂质体的混旋液在80W功率下水浴中超声20min，使得薄膜溶胀水合；最后，将预混粗制乳液用高压微射流均质机进行均质，压力80Mpa，获得油脂脂质体。向油脂脂质体中加入蔗糖100mg，混匀，设置喷雾干燥压力90MPa，进样流速12mL/min，进风温度170℃进行喷雾干燥。得到脂质体喷干粉颜色为乳白色，均匀细腻，复水性良好，包埋率为86.3％。
实施例3
称取100mg吐温80溶解到20mL pH＝7.4的PBS中，充分搅拌作为A液。精确称取600mg粉状原料，300mg油注入到5mL乙醇中，55℃下充分溶解作为B液。然后将A液均匀快速的注入到B液中，水相立即变成乳化的混悬液，55℃恒温磁力搅拌45min后，转移到圆底烧瓶中，40～50℃减压蒸发除去乙醇，得脂质体混悬液。然后将油脂脂质体的混旋液在90W功率下水浴中超声5min，使得薄膜溶胀水合；最后，将预混粗制乳液用高压微射流均质机进行均质，压力80Mpa，得小粒径的脂质体混悬液。向脂质体混悬液中添加100mg葡萄糖，混匀，设置喷雾干燥压力100MPa，进样流速12mL/min，进风温度180℃进行喷雾干燥。得到脂质体喷干粉颜色为乳白色，均匀细腻，复水性良好，包埋率为88.2％。
实施例4
称取100mg吐温80溶解到20mL pH＝7.4的PBS中，充分搅拌作为A液。精确称取600mg粉状原料，300mg油注入到5mL乙醇中，60℃下充分溶解作为B液。然后将A液均匀快速的注入到B液中，水相立即变成乳化的混悬液，60℃恒温磁力搅拌45min后，转移到圆底烧瓶中，40～50℃减压蒸发除去乙醇，得脂质体混悬液。然后将油脂脂质体的混旋液在90W功率下水浴中超声5min，使得薄膜溶胀水合；最后，将预混粗制乳液用高压微射流均质机进行均质，压力80Mpa，得小粒径的脂质体混悬液。向脂质体混悬液中添加100mg海藻糖，混匀，设置喷雾干燥压力100MPa，进样流速10mL/min，进风温度185℃进行喷雾干燥。得到脂质体喷干粉颜色为乳白色，均匀细腻，复水性良好，包埋率为87.45％。
实施例5
称取100mg吐温80溶解到20mL pH＝7.4的PBS中，充分搅拌作为A液。精确称取600mg粉状原料，300mg油注入到5mL乙醇中，60℃下充分溶解作为B液。然后将A液均匀快速的注入到B液中，水相立即变成乳化的混悬液，60℃恒温磁力搅拌45min后，转移到圆底烧瓶中，40～50℃减压蒸发除去乙醇，得脂质体混悬液。然后将油脂脂质体的混旋液在90W功率下水浴中超声5min，使得薄膜溶胀水合；最后，将预混粗制乳液用高压微射流均质机进行均质，压力80Mpa，得小粒径的脂质体混悬液。向脂质体混悬液中加入100mg环糊精，混匀，设置喷雾干燥压力90MPa，进样流速13mL/min，进风温度190℃进行喷雾干燥。得到脂质体喷干粉颜色为乳白色，均匀细腻，复水性良好，包埋率为86.6％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属于本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种油脂前体脂质体，含有以下质量百分比的组分：脂肪球膜磷脂50％～90％，油脂10％～50％，支撑剂1％～55％。
2.根据权利要求1所述油脂前体脂质体，其特征在于所述前体脂质体是粉末状固体制剂。
3.根据权利要求1所述油脂前体脂质体，其特征在于所述油脂可以是市售任何食用油脂，包括菜籽油、大豆油、玉米油、橄榄油、棕榈油、椰子油等。
4.根据权利要求1所述油脂前体脂质体，其特征在于所述脂肪球膜磷脂来自于牛乳。
5.根据权利要求1所述油脂前体脂质体，其特征在于所述支撑剂是甘露醇、葡萄糖、蔗糖、海藻糖、环糊精中的一种或几种。
6.一种油脂前体脂质体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按重量百分含量比称取脂肪球膜磷脂、油脂、支撑剂；
(2)采用薄膜超声分散法或乙醇注入法制备油脂脂质体；
(3)向油脂脂质体混悬液中加入支撑剂，经喷雾干燥，去除水分，即得油脂前体脂质体。
7.根据权利要求5所述的油脂前体脂质体制备方法，其特征在于喷雾干燥条件为：喷雾压力80～120MPa，进风温度170～190℃，出风温度50～70℃，进料流速8～16mL/min。
8.根据权利要求5所述的油脂前体脂质体制备方法，其特征在于获得的前体脂质体粉末颜色为乳白色，均匀细腻，复水性良好，包埋率在85％以上。
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