CN111533382A - 一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜及配合使用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，包括回收釜体，回收釜体的底端安装有若干固定脚座，回收釜体的顶端设置有污水入口，污水入口的底端连接有污水池，污水池的一侧设置有厌氧池，厌氧池内安装有若干曝气机，曝气机的顶端设置有若干生物绳，生物绳的顶端设置有酸雾回收塔，酸雾回收塔的顶端设置有废气管，废气管与酸雾回收塔连接的底端设置有过滤层，过滤层的顶端设置有抽风机口。本发明通过回收硫酸再利用，去除硫酸回收过程中的杂质，确保硫酸纯度，利用硫酸作为催化剂反复与丙烯酸和正丁醇反应生成丙烯酸正丁酯，通过循环提炼作用达到丙烯酸正丁酯提高纯度的效果，同时减少环境污染，提高硫酸和金属物质的回收再利用。

Description

一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜及配合使用的方法
技术领域
本发明涉及工业回收利用技术领域，具体为一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，更具体为一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜及配合使用的方法。
背景技术
丙烯酸正丁酯用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料，在使用过程中，往往将丙烯酸酯类聚合成聚合物或共聚物，丙烯酸丁酯属于软单体，可以与各种硬单体如甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯等，及官能性单体如丙烯酸羟乙酯、羟丙酯、缩水甘油酯、(甲基)丙烯酰胺及基衍生物等进行共聚、交联、接枝等，作成200-700多种丙烯酸类树脂产品(主要是乳液型，溶剂型及水溶型的)，广泛用作涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等诸多方面。丙烯酸正丁酯采用丙烯酸和正丁醇在硫酸的作用下合成，其生产过程中采用连续精馏式反应器，经萃取、碱洗、回收、精馏后得到纯度较高的产品，合成后丙烯酸正丁酯后排放的污水中以硫酸物质为主，需要对气体硫酸和污水硫酸物质进行分解再排放，回收硫酸，循环使用，作为催化剂促进丙烯酸正丁酯的生成，且减少对环境污染，因此，本发明提供一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜及配合使用的方法来改善上述问题与满足上述优化方向的要求。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜及配合使用的方法，可在丙烯酸正丁酯完成生产后对蒸发气体和污水进行持续性的回收硫酸，并对不可回收硫酸和其他金属杂质进行氧化回收处理，加强硫酸的回收再利用促使丙烯酸正丁酯的生成，并减少硫酸对大气和水的污染。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜及配合使用的方法，包括回收釜体，所述回收釜体的底端安装有若干固定脚座，所述回收釜体的顶端设置有污水入口，所述污水入口的底端连接有污水池，且污水池位于回收釜体的内部，所述污水池的一侧设置有厌氧池，所述厌氧池内安装有若干曝气机，所述曝气机的顶端设置有若干生物绳，所述生物绳的顶端设置有酸雾回收塔，所述酸雾回收塔的顶端设置有废气管，所述废气管与酸雾回收塔连接的底端设置有过滤层，且过滤层位于废气管的内侧，所述过滤层的顶端设置有抽风机，所述废气管的一侧安装有加热室，所述加热室的一侧安装有供热管，且供热管与废气管相通，所述废气管的顶端安装有硫酸收集口，所述硫酸收集口的一侧设置有抽风机一，所述废气管的内侧还设置有若干过滤膜一，所述废气管一端的底部连接有冷气管，所述冷气管的底端连接有液化口，所述液化口的一侧设置有入料口，所述液化口的底端连接有分离池，且分离池与入料口相通，所述分离池的外侧设置有排水管，且排水管位于分离池的底端位置，所述分离池的顶端设置有若干过滤膜二，所述过滤膜二的顶端设置有浆液堆积池，所述浆液堆积池的一侧连接有浆液回收管道，所述浆液堆积池的顶端安装有搅拌器，所述搅拌器的一端连接发动机，所述浆液回收管道的一侧设置有抽风机二，所述抽风机二的一侧设置有烘干釜，所述烘干釜的顶端设置有烘干机，所述烘干釜的内侧设置有烘干浆，所述烘干釜的外侧设置有石灰收集口，所述分离池和厌氧池之间设置有氧化反应池，所述氧化反应池的中端设置有金属回收管道，所述金属回收管道的顶端设置有抽水管，且抽水管连通氧化反应池和厌氧池。
优选的，所述过滤层采用活性炭制作。
优选的，所述过滤层的高度为1.8米～2.2米。
优选的，所述入料口填充物质为石灰石粉，且颗粒直径在0.04毫米～0.06毫米之间，PH值在3.0-5.0之间。
优选的，所述过滤膜二采用平压式聚偏氟乙烯滤芯。
优选的，所述过滤膜一采用平压式不锈钢滤芯。
优选的，所述曝气机相邻两根曝气管间隔60厘米，且每根曝气管相隔50厘米设置直径在0.25毫米～0.35毫米之间的曝气孔。
优选的，所述金属回收管道内安装有高吸水性塑料。
一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜的配合使用方法，且该硫酸回收釜的配合使用方法如下：
步骤一：将原料正丁醇加入脱水塔，通过脱水塔进入第一酯化反应器，并与原料丙烯酸在催化剂硫酸的作用下生成丙烯酸正丁酯和水，第一酯化反应器内水、丙烯酸正丁酯和正丁醇存在共沸，经加热汽化后从底部进入脱水塔，生成的丙烯酸正丁酯及未反应的丙烯酸和正丁醇进入第二酯化反应器，丙烯酸和正丁醇继续参加反应，第二酯化反应器内水、丙烯酸正丁酯和正丁醇共废物经加热汽化后从底部进入脱水塔，在脱水塔中，由酯化反应器进入的共废物蒸气与来自醇拔头塔的正丁醇和水，以及来自液液分相器的回流酯相逆向接触，水、正丁醇和丙烯酸正丁酯共沸物由脱水塔塔顶排出，水相由泵打入洗涤塔，来自第二酯化反应器的粗丙烯酸正丁酯混合液经过换热器冷却，由塔底进入洗涤塔，与来自液液分相器的水相及顶部萃取剂水逆流萃取，萃取物质由洗涤塔塔釜排出，经过换热器加热到80摄氏度，进入醇回收塔，萃取物质由洗涤塔塔顶排出，经过换热器加热到80摄氏度，进入醇拔头塔，醇拔头塔塔顶出正丁醇和水，正丁醇和水循环进入脱水塔，釜液为丙烯酸正丁酯、正丁醇和水，继续进入酯提纯塔，酯提纯塔进一步分离得到丙烯酸正丁酯产品；
步骤二：除水、硫酸和正丁醇外的余下物质成分再次进入硫酸回收釜体，污水进入污水池，水蒸气和硫酸气体进入废气管处，污水池的水再进入厌氧池，分解硫酸和余下物质成分，分解的氨气通过酸雾回收塔回收至过滤层处过滤，通过的气体经过废气管的高温汽化达到水沸点，再利用抽风机将水蒸气吸入过滤层处进行水的过滤，过滤层将顶部和底部的多余气体进行过滤，并将液化余水排出，废气管中未达到沸点的硫酸为液态，并通过硫酸收集口排出，且进行收集；
步骤三：余下未被排出的水和硫酸气体继续通过过滤膜一进行过滤消化，再经过冷气管将未分解的硫酸和水液化至分离池中，厌氧池分解的污水通过抽水管抽入氧化反应池处，通过氧化反应分离出金属物质和水，水通过滤网排出，金属物质被滤网过滤，并通过金属回收管道回收，沉淀的水通过抽水管抽入分离池中；
步骤四：将石灰石粉从入料口连续倒入，通过搅拌器搅拌与硫酸反应，并利用过滤膜二过滤水和泥浆，将过滤干净的清水通过排水管排出，将堆积在浆液堆积池处的泥沙通过浆液回收管道抽入至烘干釜处进行烘干，并回收石膏。
(三)有益效果
本发明提供了一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜及配合使用的方法。
具备以下有益效果：
本发明通过回收硫酸并再利用，去除硫酸回收过程中的杂质，确保硫酸纯度，利用硫酸作为催化剂反复与丙烯酸和正丁醇反应生成丙烯酸正丁酯，通过循环使用脱水塔、蒸馏塔、醇拔头塔、酯提纯塔和醇回收塔配合高纯度硫酸作为催化剂使丙烯酸正丁酯提高纯度，同时减少丙烯酸正丁酯生产过程中产生的含带硫酸的污染杂质，减少环境污染，提高硫酸和金属物质的回收再利用。
附图说明
图1为本发明硫酸回收釜解剖图；
图2为本发明操作流程示意图。
图中：1、污水入口；2、污水池；3、加热室；4、供热管；5、抽风机；6、废气管；7、硫酸收集口；8、抽风机一；9、过滤膜一；10、冷气管；11、液化口；12、入料口；13、搅拌器；14、发动机；15、浆液回收管道；16、浆液堆积池；17、抽风机二；18、烘干机；19、烘干釜；20、石灰收集口；21、烘干浆；22、过滤膜二；23、排水管；24、分离池；25、氧化反应池；26、厌氧池；27、曝气机；28、生物绳；29、固定脚座；30、回收釜体；31、酸雾回收塔；32、抽水管；33、金属回收管道；34、过滤层。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图1-2所示，本发明提供一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，包括回收釜体30，回收釜体30的底端安装有若干固定脚座29，回收釜体30的顶端设置有污水入口1，污水入口1的底端连接有污水池2，且污水池2位于回收釜体30的内部，污水池2的一侧设置有厌氧池26，厌氧池26处理是利用厌氧菌的作用去除废水中的有机物，分为水解阶段、酸化阶段和甲烷化阶段，处理过程中会产生乙酸、氢气、碳酸等成分，气体可通过回收塔31进行回收，厌氧池26内安装有若干曝气机27，曝气机27的顶端设置有若干生物绳28，生物绳28的顶端设置有酸雾回收塔31，酸雾回收塔31的顶端设置有废气管6，进入废气管6的气体先经过冷却成液体，再经过高温达到水的沸点，通过抽风机5吸入水蒸气，将处于液态的硫酸进行回收，废气管6与酸雾回收塔31连接的底端设置有过滤层34，过滤层34设置有排水管，便于液化的蒸汽排出，且过滤层34位于废气管6的内侧，过滤层34反应装有供热管4，且供热管4与废气管6相通，废气管6的顶端安装有硫酸收集口7，硫酸收集口7的一侧设置有抽风机一8，废气管6的内侧还设置有若干过滤膜一9，废气管6一端的底部连接有冷气管10，冷气管10的底端连接有液化口11，液化口11的一侧设置有入料口12，液化口11的底端连接有分离池24，分离池24利用石灰石粉和硫酸中和反应分解硫酸，再利用过滤器分离泥浆和净化清水的作用，且分离池24与入料口12相通，分离池24的外侧设置有排水管23，且排水管23位于分离池24的底端位置，分离池24的顶端设置有若干过滤膜二22，过滤膜二22的顶端设置有浆液堆积池16，浆液堆积池16的一侧连接有浆液回收管道15，浆液堆积池16的顶端安装有搅拌器13，搅拌器13的一端连接发动机14，浆液回收管道15的一侧设置有抽风机二17，抽风机二17的一侧设置有烘干釜19，烘干釜19可参考明工YR280M-4型号烘干机，烘干釜19的顶端设置有烘干机18，烘干釜19的内侧设置有烘干浆21，烘干釜19的外侧设置有石灰收集口20，分离池24和厌氧池26之间设置有氧化反应池25，氧化反应池25利用氧化反应分解硫酸，并提炼金属物质，提取金属物进行回收，氧化反应池25的中端设置有金属回收管道33，金属回收管道33处设置有抽水机，便于通过吸力对金属进行回收，金属回收管道33的顶端设置有抽水管32，且抽水管32连通氧化反应池25和厌氧池26。
过滤层34采用活性炭制作，活性炭是由木质、煤质和石油焦等含碳的原料经热解、活化加工制备而成，具有发达的孔隙结构、较大的比表面积和丰富的表面化学基团，特异性吸附能力较强，有研究表明，以亚铁盐和铜盐配方处理的活性炭对氨有很好的吸附性能，利用活性炭吸附的作用，对厌氧吃反应过程中产生的氨气和带酸性的气体在低温的环境下进行吸附净化气体，吸附饱和的活性炭通过高温蒸汽加热进行脱附，实现木质活性炭的再生，可反复利用，降低企业的运行成本。
在本实施过程中，过滤层34的高度可选为1.8m，利用对氨气吸附性能强的特点，加深活性炭的高度设置为1.8米，能有效的吸附不纯气体，便于回收纯度较高的硫酸，提高回收利用价值。
入料口12填充物质为石灰石粉，且颗粒直径在0.04毫米～0.06毫米之间，PH值在3.0-5.0之间，传统石灰中和剂石灰粒度很小，使用过程中飞扬很大，现场环境较差，本发明采用石灰石粉作中和剂，石灰石粉虽然粒度较小，但属于颗粒物粉体，粉体直径0.030～0.075mm，平均直径为0.05mm，使用过程中飞扬大幅度降低，现场环境得到明显改善，且水泥行业石膏产品有较高的SO3含量，要确保石膏产品尽可能少的携带未反应的石灰石粉小固体，将PH值控制为3.0-5.0可以尽可能地将与硫酸进行中和，又可以确保加入的石灰石粉参与中和反应，确保得到的石膏产品中SO3含量达到要求。
过滤膜二22采用平压式聚偏氟乙烯滤芯，聚偏氟乙烯可在温度较高，强酸、强碱和多种有机溶剂条件下使用，抗氧化性能十分出众，具有很强的抗污染能力，由于解吸能力强，清洗时更加方便，耐辐射，亲水性好，出水量大，能耗相对较低，在高浓度产业废水处理中具有很大竞争力，采用此过滤器便于清洗，有效过滤砂石，净化水质。
过滤膜一9采用平压式不锈钢滤芯，不锈钢滤芯具有很好的良好的过滤性能、对2-200um的过滤粒度均可发挥均一的表面过滤性能，主滤材采用多层不锈钢烧结网，过滤精度为0.5-200um，其外形尺寸可按用户要求加工。
曝气机27相邻两根曝气管间隔60厘米，且每根曝气管相隔50厘米设置直径在0.25毫米～0.35毫米之间的曝气孔，通过增强大孔曝气和密集曝气管距离便于加快有机物的快速分解。
金属回收管道33内安装有高吸水性塑料，高吸水性塑料为分子中含有羟基等强吸水基团并具有一定交联度的功能性高分子材料，具有吸水率高、保水性好、安全、吸氨性好的特点，利用其特点便于金属回收管道33抽取金属物质时对吸入的少量液体进行过滤。
一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜的配合使用方法，且该硫酸回收釜的配合使用方法如下：
步骤一：将原料正丁醇加入脱水塔，通过脱水塔进入第一酯化反应器，并与原料丙烯酸在催化剂硫酸的作用下生成丙烯酸正丁酯和水，第一酯化反应器内水、丙烯酸正丁酯和正丁醇存在共沸，经加热汽化后从底部进入脱水塔，生成的丙烯酸正丁酯及未反应的丙烯酸和正丁醇进入第二酯化反应器，丙烯酸和正丁醇继续参加反应，第二酯化反应器内水、丙烯酸正丁酯和正丁醇共废物经加热汽化后从底部进入脱水塔，在脱水塔中，由酯化反应器进入的共废物蒸气与来自醇拔头塔的正丁醇和水，以及来自液液分相器的回流酯相逆向接触，水、正丁醇和丙烯酸正丁酯共沸物由脱水塔塔顶排出，水相由泵打入洗涤塔，来自第二酯化反应器的粗丙烯酸正丁酯混合液经过换热器冷却，由塔底进入洗涤塔，与来自液液分相器的水相及顶部萃取剂水逆流萃取，萃取物质由洗涤塔塔釜排出，经过换热器加热到80摄氏度，进入醇回收塔，萃取物质由洗涤塔塔顶排出，经过换热器加热到80摄氏度，进入醇拔头塔，醇拔头塔塔顶出正丁醇和水，正丁醇和水循环进入脱水塔，釜液为丙烯酸正丁酯、正丁醇和水，继续进入酯提纯塔，酯提纯塔进一步分离得到丙烯酸正丁酯产品；
步骤二：除水、硫酸和正丁醇外的余下物质成分再次进入硫酸回收釜，污水进入污水池2，水蒸气和硫酸气体进入废气管6处，污水池2的水再进入厌氧池26，分解硫酸和余下物质成分，分解的氨气通过酸雾回收塔31回收至过滤层34处过滤，通过的气体经过废气管6的高温汽化达到水沸点，再利用抽风机5将水蒸气吸入过滤层34处进行水的过滤，过滤层34将顶部和底部的多余气体进行过滤，并将液化余水排出，废气管6中未达到沸点的硫酸为液态，并通过硫酸收集口7排出，且进行收集；
步骤三：余下未被排出的水和硫酸气体继续通过过滤膜一9进行过滤消化，再经过冷气管10将未分解的硫酸和水液化至分离池24中，厌氧池26分解的污水通过抽水管32抽入氧化反应池25处，通过氧化反应分离出金属物质和水，水通过滤网排出，金属物质被滤网过滤，并通过金属回收管道33回收，沉淀的水通过抽水管抽入分离池24中；
步骤四：将石灰石粉从入料口12连续倒入，通过搅拌器13搅拌与硫酸反应，并利用过滤膜二22过滤水和泥浆，将过滤干净的清水通过排水管23排出，将堆积在浆液堆积池16处的泥沙通过浆液回收管道15抽入至烘干釜19处进行烘干，并回收石膏。
工作原理：将原料正丁醇加入脱水塔，经脱水塔进入第一酯化反应器，与原料丙烯酸在催化剂硫酸的作用下生成丙烯酸正丁酯和水，第一酯化反应器内水、丙烯酸正丁酯和正丁醇存在共沸，经加热汽化后从底部进入脱水塔，生成的丙烯酸正丁酯及未反应的丙烯酸和正丁醇进入第二酯化反应器，丙烯酸和正丁醇继续参加反应，第二酯化反应器内水、丙烯酸正丁酯和正丁醇共废物经加热汽化后从底部进入脱水塔，脱水塔中，由酯化反应器进入的共废物蒸气与来自醇拔头塔的正丁醇和水及来自液液分相器的回流酯相逆向接触，水、正丁醇和丙烯酸正丁酯共沸物由脱水塔塔顶排出，水相由泵打入洗涤塔，来自第二酯化反应器的粗丙烯酸正丁酯混合液经过换热器冷却，由塔底进入洗涤塔，与来自液液分相器的水相及顶部萃取剂水逆流萃取，萃取物质由洗涤塔塔釜排出，经过换热器加热到80摄氏度，进入醇回收塔，萃取物质由洗涤塔塔顶排出，经过换热器加热到80摄氏度，进入醇拔头塔，醇拔头塔塔顶出正丁醇和水，正丁醇和水循环进入脱水塔，釜液为丙烯酸正丁酯、正丁醇和水，继续进入酯提纯塔，酯提纯塔进一步分离得到丙烯酸正丁酯产品，釜液为未分解混合物，如水、硫酸、正丁醇等物质，多余物质进入硫酸回收釜，污水进入污水池2，水蒸气和硫酸气体进入废气管6处，污水池2的水再进入厌氧池26，分解硫酸和其他物质，分解的氨气通过酸雾回收塔31回收至过滤层34处过滤，通过的气体经过废气管6的高温汽化，达到水沸点，再利用抽风机5将水蒸气吸入过滤层34处进行水的过滤，过滤层34将顶部和底部的多余气体进行过滤，并将液化余水排出，废气管6中未达到沸点的硫酸为液态通过硫酸收集口7排出，进行收集，剩余未被排出的水和硫酸气体继续通过过滤膜一9进行过滤消化，再经过冷气管10将未分解的硫酸和水液化至分离池24中，与此同时，厌氧池26分解的污水通过抽水管32抽入氧化反应池25处，通过氧化反应分离出金属物质和水，水通过滤网排出，金属物质被滤网过滤并通过金属回收管道33回收，沉淀的水通过抽水管抽入分离池24中，将石灰石粉从入料口12连续倒入，通过搅拌器13搅拌与硫酸反应，并利用过滤膜二22过滤水和泥浆，将过滤干净的清水通过排水管23排出，将堆积在浆液堆积池16处的泥沙通过浆液回收管道15抽入至烘干釜19处进行烘干，并回收石膏。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，包括回收釜体(30)，其特征在于：所述回收釜体(30)的底端安装有若干固定脚座(29)，所述回收釜体(30)的顶端设置有污水入口(1)，所述污水入口(1)的底端连接有污水池(2)，且污水池(2)位于回收釜体(30)的内部，所述污水池(2)的一侧设置有厌氧池(26)，所述厌氧池(26)内安装有若干曝气机(27)，所述曝气机(27)的顶端设置有若干生物绳(28)，所述生物绳(28)的顶端设置有酸雾回收塔(31)，所述酸雾回收塔(31)的顶端设置有废气管(6)，所述废气管(6)与酸雾回收塔(31)连接的底端设置有过滤层(34)，且过滤层(34)位于废气管(6)的内侧，所述过滤层(34)的顶端设置有抽风机(5)，所述废气管(6)的一侧安装有加热室(3)，所述加热室(3)的一侧安装有供热管(4)，且供热管(4)与废气管(6)相通，所述废气管(6)的顶端安装有硫酸收集口(7)，所述硫酸收集口(7)的一侧设置有抽风机一(8)，所述废气管(6)的内侧还设置有若干过滤膜一(9)，所述废气管(6)一端的底部连接有冷气管(10)，所述冷气管(10)的底端连接有液化口(11)，所述液化口(11)的一侧设置有入料口(12)，所述液化口(11)的底端连接有分离池(24)，且分离池(24)与入料口(12)相通，所述分离池(24)的外侧设置有排水管(23)，且排水管(23)位于分离池(24)的底端位置，所述分离池(24)的顶端设置有若干过滤膜二(22)，所述过滤膜二(22)的顶端设置有浆液堆积池(16)，所述浆液堆积池(16)的一侧连接有浆液回收管道(15)，所述浆液堆积池(16)的顶端安装有搅拌器(13)，所述搅拌器(13)的一端连接发动机(14)，所述浆液回收管道(15)的一侧设置有抽风机二(17)，所述抽风机二(17)的一侧设置有烘干釜(19)，所述烘干釜(19)的顶端设置有烘干机(18)，所述烘干釜(19)的内侧设置有烘干浆(21)，所述烘干釜(19)的外侧设置有石灰收集口(20)，所述分离池(24)和厌氧池(26)之间设置有氧化反应池(25)，所述氧化反应池(25)的中端设置有金属回收管道(33)，所述金属回收管道(33)的顶端设置有抽水管(32)，且抽水管(32)连通氧化反应池(25)和厌氧池(26)。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，其特征在于：所述过滤层(34)采用活性炭制作。
3.根据权利要求1所述的一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，其特征在于：所述过滤层(34)的高度为1.8米～2.2米。
4.根据权利要求1所述的一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，其特征在于：所述入料口(12)填充物质为石灰石粉，且颗粒直径在0.04毫米～0.06毫米之间，PH值在3.0-5.0之间。
5.根据权利要求1所述的一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，其特征在于：所述过滤膜二(22)采用平压式聚偏氟乙烯滤芯；所述过滤膜一(9)采用平压式不锈钢滤芯。
6.根据权利要求1所述的一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，其特征在于：所述曝气机(27)的相邻两根曝气管间隔60厘米，且每根曝气管相隔50厘米设置直径在0.25毫米～0.35毫米之间的曝气孔。
7.一种丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜的配合使用方法，其特征在于，所述的硫酸回收釜为权利要求1至6任一所述的丙烯酸正丁酯合成用硫酸回收釜，且该硫酸回收釜的配合使用方法如下：
步骤一：将原料正丁醇加入脱水塔，通过脱水塔进入第一酯化反应器，并与原料丙烯酸在催化剂硫酸的作用下生成丙烯酸正丁酯和水，第一酯化反应器内水、丙烯酸正丁酯和正丁醇存在共沸，经加热汽化后从底部进入脱水塔，生成的丙烯酸正丁酯及未反应的丙烯酸和正丁醇进入第二酯化反应器，丙烯酸和正丁醇继续参加反应，第二酯化反应器内水、丙烯酸正丁酯和正丁醇共废物经加热汽化后从底部进入脱水塔，在脱水塔中，由酯化反应器进入的共废物蒸气与来自醇拔头塔的正丁醇和水，以及来自液液分相器的回流酯相逆向接触，水、正丁醇和丙烯酸正丁酯共沸物由脱水塔塔顶排出，水相由泵打入洗涤塔，来自第二酯化反应器的粗丙烯酸正丁酯混合液经过换热器冷却，由塔底进入洗涤塔，与来自液液分相器的水相及顶部萃取剂水逆流萃取，萃取物质由洗涤塔塔釜排出，经过换热器加热到80摄氏度，进入醇回收塔，萃取物质由洗涤塔塔顶排出，经过换热器加热到80摄氏度，进入醇拔头塔，醇拔头塔塔顶出正丁醇和水，正丁醇和水循环进入脱水塔，釜液为丙烯酸正丁酯、正丁醇和水，继续进入酯提纯塔，酯提纯塔进一步分离得到丙烯酸正丁酯产品；
步骤二：除水、硫酸和正丁醇外的余下物质成分再次进入硫酸回收釜，污水进入污水池(2)，水蒸气和硫酸气体进入废气管(6)处，污水池(2)的水再进入厌氧池(26)，分解硫酸和余下物质成分，分解的氨气通过酸雾回收塔(31)回收至过滤层(34)处过滤，通过的气体经过废气管(6)的高温汽化达到水沸点，再利用抽风机(5)将水蒸气吸入过滤层(34)处进行水的过滤，过滤层(34)将顶部和底部的多余气体进行过滤，并将液化余水排出，废气管(6)中未达到沸点的硫酸为液态，并通过硫酸收集口(7)排出，且进行收集；
步骤三：余下未被排出的水和硫酸气体继续通过过滤膜一(9)进行过滤消化，再经过冷气管(10)将未分解的硫酸和水液化至分离池(24)中，厌氧池(26)分解的污水通过抽水管(32)抽入氧化反应池(25)处，通过氧化反应分离出金属物质和水，水通过滤网排出，金属物质被滤网过滤，并通过金属回收管道(33)回收，沉淀的水通过抽水管抽入分离池(24)中；
步骤四：将石灰石粉从入料口(12)连续倒入，通过搅拌器(13)搅拌与硫酸反应，并利用过滤膜二(22)过滤水和泥浆，将过滤干净的清水通过排水管(23)排出，将堆积在浆液堆积池(16)处的泥沙通过浆液回收管道(15)抽入至烘干釜(19)处进行烘干，并回收石膏。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1844076A (zh) * 2006-03-20 2006-10-11 江阴市百川化学工业有限公司 以硫酸为催化剂反应精馏法规模化生产乙酸丁酯的方法
CN102675098A (zh) * 2012-05-29 2012-09-19 江门谦信化工发展有限公司 一种丙烯酸丁酯连续生产新工艺
CN104529771A (zh) * 2014-12-31 2015-04-22 沈阳石蜡化工有限公司 丙烯酸正丁酯的生产方法

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