CN111530478A - 一种杂化富镉生物炭复合材料的制备方法及用途 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物炭复合材料的制备方法及用途，首先将收获的镉富集生物质打成粉末，再利用硫脲制备杂化生物炭改性材料，制备的杂化生物炭复合材料具备较好的光降解性能，且制备过程对环境安全无害。本发明的生物炭复合材料制备过程中使用的原料是土壤镉污染修复后的富镉商陆生物质，属于污染生物质的资源化利用；可以将生物质中富集的重金属镉定向转化为稳定的化合态CdS和CdO存在于生物炭中制备工艺安全简单、操作方便，易于实现工业化生产，具有较好的吸附及光催化性能，且在溶液中可以快速的实现固液分离，为植物修复技术的后处理提供新思路。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种生物炭复合材料的制备方法及用途。
背景技术
土壤重金属污染治理的问题近年来受到了越来越多的关注。植物修复技术是一种应用广泛的修复技术。但是植物修复后通常会产生大量的富集重金属的废弃生物质，处置不当会易产生二次污染。而生物炭(Biochar)是农林废弃物等生物质在缺氧条件下热裂解形成的稳定的富碳产物。近年来，生物炭的潜在应用价值和应用空间被进一步拓展。生物炭在制备过程中通常会形成大量稳定的、高度芳香化的多孔结构，并且表面含有多种官能团，因此具有较强的吸附能力，能吸附去除水体、土壤或沉积物中的金属离子及有机污染物等，被广泛应用于土壤修复、污水处理和空气净化领域的研究。因此，研究利用植物修复后的生物质制备生物炭用于污水处理领域是一种资源化利用途径。
针对于重金属污染修复后的生物质，利用传统的制备方法，重金属会转化到产物生物炭、生物油以及合成气中，易产生二次污染。硫脲是一种常见的工业原料，富含氮、硫元素，可以参与重金属化合物的形成，另一方面可以作为杂原子掺杂过程中的氮源和硫源。通过制备条件调控，如化学添加、热解时间、温度、生物质组合、氮气流速等使得植物修复后的污染生物质中富集的重金属在热解过程中转化为稳定的化合态存在于生物炭中，并与生物炭形成协同吸附光催化性能。目前，国内外关于此方面的研究鲜有报道。研究利用土壤重金属植物修复后的生物质制备杂化生物炭，对开发废弃污染生物质的资源化利用及推广植物修复技术具有重要的意义。
发明内容
为解决上述问题，本发明公开了一种生物炭复合材料的制备方法及用途。本发明首先将收获的镉富集生物质打成粉末，再利用硫脲制备杂化生物炭改性材料，制备的杂化生物炭复合材料具备较好的光降解性能，且制备过程对环境安全无害。
为解决上述技术问题，本发明的技术方如下：
一种杂化富镉生物炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、采集用于土壤镉污染植物修复后的商陆，将商陆的根、茎、叶分类然后干燥，粉碎；得到根粉末、茎粉末和叶粉末；将根粉末、茎粉末和叶粉末混合得到混合粉末；
步骤二、称取混合粉末1-10重量份和1-10重量份硫脲混入乙二胺中搅拌均匀，然后烘干，再放入管式炉中进行热解，热解过程中，以50-200mL/min的流速通入氮气，以5-10℃/min的速度升高温度至250-600℃保持热解1-3h，再继续保持氮气流通条件下冷却至室温，然后研磨后过筛，即制备获得富含镉化合物的杂化生物炭复合材料；硫脲与乙二胺的质量体积比为1-10:30-60g/ml。
2.如权利要求1所述的杂化富镉生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述根粉末、茎粉末和叶粉末的质量比为1：2：1。
进一步的改进，所述步骤一中，商陆的根、茎、叶使用烘箱50-70℃干燥，然后分别利用粉碎机粉碎，过50-200目筛得到根粉末、茎粉末和叶粉末。
进一步的改进，所述步骤二中研磨后过80-300目筛。
一种权利要求1-4任一所述的杂化富镉生物炭复合材料的用途，所述杂化富镉生物炭复合材料用于降解盐酸四环素。
进一步的改进，所述降解盐酸四环素的方法如下；
向含有盐酸四环素的溶液中加入杂化富镉生物炭复合材料，然后置于光催化反应器中，设置光电流强度为15A、转速为150rpm，保持温度为25℃，其中杂化富镉生物炭复合材料与四环素的溶液的质量体积比为0.1g/L。
进一步的改进，所述盐酸四环素的溶液使用盐酸或氢氧化钠调节pH值到4后再加入杂化富镉生物炭复合材料。
提供受镉富集的商陆生物炭复合材料的制备方法，首先将收获的镉富集生物质打成粉末，再利用硫脲制备杂化生物炭改性材料，制备的杂化生物炭复合材料具备较好的光降解性能，且制备过程对环境安全无害。具体步骤如下：
(1)采集土壤镉污染植物修复后的商陆生物质，将根茎叶分类，利用烘箱50-70℃干燥，分别利用粉碎机粉碎，过50-200目筛，得到根茎叶的不同比例混合粉末。
(2)称取1-10g硫脲溶入的30-60mL乙二胺中，称取10-50g质量步骤(1)所得到的生物炭材料，以100-200r/min的转速搅拌1h后放入烘箱中，60-80℃的温度烘干，放入管式炉中进行热解，以50-200mL/min的流速通入氮气，以5-10℃/min的速度升高温度至250-600℃，温度升到指定温度后保持热解1-3h，得到的产物在继续保持氮气流通条件下冷却至室温，再研磨后过80-300目筛，制备获得富含镉化合物的杂化生物炭复合材料。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明的生物炭复合材料制备过程中使用的原料是土壤镉污染修复后的富镉商陆生物质，属于污染生物质的资源化利用。
2.本发明的制备方法可以将生物质中富集的重金属镉定向转化为稳定的化合态CdS和CdO存在于生物炭中。
3.本发明的生物炭复合材料的制备工艺安全简单、操作方便，易于实现工业化生产。
4.本发明的生物炭复合材料具有较好的吸附及光催化性能，且在溶液中可以快速的实现固液分离，为植物修复技术的后处理提供新思路。
5.材料的制备过程中，生物炭中CdS和CdO中的Cd不使额外添加，是通过调控制备条件、常规条件温度调控、生物质组合、氮气流速、以及硫脲的添加进行控制，硫脲的添加一方面是作为硫源氮源优化生物炭的结构，另一方面是为镉转化为CdS提供硫源。
附图说明
图1是本发明实施例1的杂原子掺杂富镉生物炭在不同处理时间下对废水中四环素的去除变化曲线图。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：
在说明书内容的反应条件范围内，选取某一值进行实例说明，其中在说明书范围内的条件均可制备得到本发明的杂原子掺杂富镉生物炭，一种本发明所述的生物炭复合材料的具体实例制备方法如下：
取植物修复后的镉富集的商陆的根、茎和叶，洗净，利用烘箱60℃干燥，利用粉碎机粉碎后，过100目筛，得到商陆粉末；取5g硫脲溶解于20mL乙二胺中，加入5g商陆根茎叶(根：茎：叶质量比为1：2：1)放入管式炉中进行热解，以100mL/min的流速通入氮气，以5℃/min的速度升高温度至320℃，温度升到指定温度后保持热解2h，得到的产物在继续保持氮气流通条件下冷却至室温，制备获得杂原子掺杂富镉生物炭。
上述制得的杂原子掺杂富镉生物炭外观呈黑色，具备较好的光催化能力，易于固液分离。
实施例2：
本发明的杂原子掺杂富镉生物炭用于水处理领域去除水中四环素，包括以下步骤：
取体积为200mL，初始浓度5mg/L的盐酸四环素溶液，用盐酸或氢氧化钠调节pH值到4，将实施例1制得的生物炭复合材料添加到溶液中，每200mL溶液的添加量以杂原子掺杂富镉生物炭重量计为0.02g，将反应器置于光催化反应器中，设置光电流强度为15A、转速为150rpm，保持温度为25℃，在0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h，3.5h、4h取样，每次取样都利用过滤将杂原子掺杂富镉生物炭与溶液分离，完成对盐酸四环素溶液的处理。样品溶液中盐酸四环素的浓度使用紫外分光光度计进行测定，计算的去除结果见图1，可看出杂原子掺杂富镉生物炭对溶液中盐酸四环素的去除效率较高，且能在较快时间内达到平衡。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种杂化富镉生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、采集用于土壤镉污染植物修复后的商陆，将商陆的根、茎、叶分类然后干燥，粉碎；得到根粉末、茎粉末和叶粉末；将根粉末、茎粉末和叶粉末混合得到混合粉末；
步骤二、称取混合粉末1-10重量份和1-10重量份硫脲混入乙二胺中搅拌均匀，然后烘干，再放入管式炉中进行热解，热解过程中，以50-200mL/min的流速通入氮气，以5-10℃/min的速度升高温度至250-600℃保持热解1-3h，再继续保持氮气流通条件下冷却至室温，然后研磨后过筛，即制备获得富含镉化合物的杂化生物炭复合材料；硫脲与乙二胺的质量体积比为1-10:30-60g/ml。
2.如权利要求1所述的杂化富镉生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述根粉末、茎粉末和叶粉末的质量比为1：2：1。
3.如权利要求1所述的杂化富镉生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，商陆的根、茎、叶使用烘箱50-70℃干燥，然后分别利用粉碎机粉碎，过50-200目筛得到根粉末、茎粉末和叶粉末。
4.如权利要求1所述的杂化富镉生物炭复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中研磨后过80-300目筛。
5.一种权利要求1-4任一所述的杂化富镉生物炭复合材料的用途，其特征在于，所述杂化富镉生物炭复合材料用于降解盐酸四环素。
6.如权利要求5所述的杂化富镉生物炭复合材料的用途，其特征在于，所述降解盐酸四环素的方法如下；
向含有盐酸四环素的溶液中加入杂化富镉生物炭复合材料，然后置于光催化反应器中，设置光电流强度为15A、转速为150rpm，保持温度为25℃，其中杂化富镉生物炭复合材料与四环素的溶液的质量体积比为0.1g/L。
7.如权利要求6所述的杂化富镉生物炭复合材料的用途，其特征在于，所述盐酸四环素的溶液使用盐酸或氢氧化钠调节pH值到4后再加入杂化富镉生物炭复合材料。
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