CN111530456A - 一种纳米复合光催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及一种纳米复合光催化剂及其制备方法与应用。本发明公开了一种纳米复合光催化剂，包括：二维钛酸纳米片和负载在所述二维钛酸纳米片上的Pt纳米颗粒；Pt纳米颗粒的负载量为0.1％～2.5wt％。本发明中，二维钛酸纳米片具有较大的比表面积，对染料有较好的吸附性能，并通过敏化作用增强太阳光的吸收凝露；负载的Pt纳米颗粒与二维钛酸纳米片形成肖特基异质结，有利于生产的光生载流子分离。该纳米复合光催化剂在可见光催化分解有机染料时，利用降解时所生成的载流子同时分解水生成氢气，一举两得，具有较好的经济和社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及光催化剂技术领域，尤其涉及一种纳米复合光催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
有机染料废水中常常含有大量的对动植物有害的有毒物质，当它们流入江河大海、甚至渗透到地下水之后将对水环境造成严重的污染。为了有效地去除废水中的这些有机污染物，人们已经采用了众多的解决办法。一些常见的传统方法有吸附法、絮凝法、生物降解法以及反渗透法等。在这些方法中，吸附技术由于操作简单、适用于诸多的吸附剂等优点而引起了人们特别的关注。其中较典型的应用就是利用活性炭的大比表面积和强吸附能力来吸附去除废水中的有机污染物。尽管如此，为了恢复吸附剂的吸附性能以及避免被吸附的污染物产生二次污染，需要将吸附在吸附剂表面的有机污染物进行矿化。而传统的处理如化学法或高温热处理法需要在高温或高压的条件下执行，因此单纯的吸附处理法往往非常耗能、处理成本高。
近年来，人们发现利用光催化技术能将大量的有机污染物催化降解成无害的小分子，甚至能将有机污染物彻底氧化分解成水、二氧化碳。由于光催化反应在光照下进行，因此可以利于太阳辐射为我们源源不断地提供光催化反应所需要的光能。另外，光催化降解反应的产物一般无毒无害。因此，用光催化技术来去除各类有机污染物具有广阔的应用前景。
到目前为止，光催化剂对有机染料废水的光催化处理是以单纯降解有机染料为目的，催化效果单一。
发明内容
本发明提供了一种纳米复合光催化剂及其制备方法与应用，解决了现有的光催化剂对有机染料废水的光催化处理是以单纯降解有机染料为目的，催化效果单一的问题。
其具体技术方案如下：
本发明提供了一种纳米复合光催化剂，包括：二维钛酸纳米片和负载在所述二维钛酸纳米片上的Pt纳米颗粒；
所述二维钛酸纳米片的比表面积为300～350m2/g；所述Pt纳米颗粒的负载量为0.1％～2.5wt％，更优选为0.5％～2.5wt％，进一步优选为0.5wt％、1.5wt％或2.5wt％。
需要说明的是，二氧化钛光催化剂在催化光解水的过程中，光生电子和空穴很容易重新复合在一起，限制了光催化产氢的效果。本发明在二氧化钛表面负载纳米级别的球形铂形成了肖特基异质结，有利于提高光生载流子的分离效率。另外，负载铂的效率比负载其它金属(形成肖特基异质结)，或是其它半导体(形成普通异质结)具有更高的转化效率。
优选地，所述二维钛酸纳米片的长度为100nm～300nm，宽度30nm～100nm,厚度为4nm～10nm。
优选地，所述Pt纳米颗粒为球形，所述Pt纳米颗粒的直径为0.5nm～5nm。
本发明还提供了一种纳米复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将二氧化钛分散在碱性溶液中，进行水热反应，得到钛酸纳米片；
步骤2：向所述钛酸纳米片依次加入溶剂和氯铂酸水溶液后进行超声分散，然后进行光照反应，得到纳米复合光催化剂。
本发明步骤1中，水热环境中的TiO2颗粒会产生高度无序的无定形二氧化钛/钛酸盐。反应过程中，大量的Ti-O键断裂剥离，当发展到一定程度时，破坏程度逐渐扩散到钛酸盐纳米材料TNS内部，造成O原子的扭曲以及Ti-O键形成一个角度，导致二维钛酸纳米片的形成。
本发明步骤1中，所述二氧化钛与碱性溶液中碱性试剂的质量比优选为0.8：20。经试验发现，二氧化钛与碱性试剂采用此质量比以外的用量易生成片和颗粒混合物，或是片和管子的混合物，难以生成纳米片层。
所述碱性溶液优选为氢氧化钠溶液，所述氢氧化钠溶液的浓度优选为10mol/L；
所述水热反应优选为聚四氟乙烯反应釜中进行，所述水热反应的温度为130℃，时间为2h～3h。
所述水热反应之后，得到所述钛酸纳米片层前，还包括：将水热反应得到的产物冷却至室温，然后交替水洗和酸洗直至产物至水中性，再离心收集产物后进行干燥。
所述水洗和酸洗直至产物至中性具体为：采用去离子水将产物洗至pH接近8，接着用盐酸溶液将产物酸洗两遍，每次酸洗的时间为0.5h，最后再用去离子水将产物洗至水中性，其中，所述盐酸溶液的浓度优选为0.1mol/L。
本发明步骤2中，所述溶剂为水和乙醇，所述水与乙醇的体积比为90：10；
所述氯铂酸水溶液的浓度为0.05～0.15g/mL，优选为0.1g/mL。
所述氯铂酸水溶液中的氯铂酸与所述钛酸纳米片的质量比为(0.1～0.7)：1，优选为0.013：1、0.04：1或0.066：1；
所述光照反应优选在夹套式光反应器中进行；
所述光照反应具体为：300W氙灯下光照1～5h，优选光照3h；
所述光照反应结束之后，还包括：将光照反应得到的产物离心分离，水洗后干燥，得到所述纳米复合光催化剂。
本发明还提供了上述纳米复合光催化剂或上述制备方法制得的纳米复合光催化剂在处理有机染料废水中的应用。
优选地，所述废水中有机染料的浓度为5mg/L～250mg/L，更优选为50mg/L～250mg/L，进一步优选为50mg/L、200mg/L或250mg/L。
优选地，所述纳米复合光催化剂与所述废水中的有机染料的质量比为(100-500)：(5-250)，更优选为(100-500)：(50-250)，进一步优选为300：200、500：50或100：250。
优选地，所述有机染料包括：甲基橙、署红Y、罗丹明B和甲基蓝中的一种或两种以上。
从以上技术方案可以看出，本发明具有以下优点：
本发明提供了一种纳米复合光催化剂，包括：二维钛酸纳米片和负载在所述二维钛酸纳米片上的Pt纳米颗粒；Pt纳米颗粒的负载量为0.1％～2.5wt％。
本发明中，二维钛酸纳米片具有较大的比表面积，对染料有较好的吸附性能，并通过敏化作用增强太阳光的吸收凝露；负载的Pt纳米颗粒与二维钛酸纳米片形成肖特基异质结，有利于生产的光生载流子分离。该纳米复合光催化剂在可见光催化分解有机染料时，利用降解时所生成的载流子同时分解水生成氢气，对制氢起到了促进作用，一举两得，具有较好的经济和社会效益。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例三提供的二维钛酸纳米片和二维钛酸/铂纳米复合光催化剂的SEM图，其中，(a)和(b)为二维钛酸纳米片，(c)和(d)为二维钛酸/铂纳米复合光催化剂。
具体实施方式
本发明实施例提供了一种纳米复合光催化剂及其制备方法与应用，用于解决现有的光催化剂对有机染料废水的光催化处理是以单纯降解有机染料为目的的，催化效果单一的问题。
为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本实施例为纳米复合光催化剂的制备，具体制备步骤如下：
(1)二维钛酸纳米片的制备：称取0.8g P25 TiO2加入到50mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，通过高速搅拌(600r/min)使TiO2在体系中分散均匀。然后，将产生的悬浊液转移到容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜中，130℃恒温加热2h后，使反应釜自然冷却到室温。随后，先用去离子水将产物洗至pH值接近8，接着用60mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液将产物酸洗两遍，每次酸处理0.5h。最后，再用去离子水将产物洗至水中性。通过高速离心(4000转/分钟)将产物收集后，用70℃干燥12h、研磨待用。
(2)二维钛酸/铂纳米复合光催化剂的制备：称取1g步骤(1)制得的钛酸纳米片，加入到10mL体积浓度为10％(乙醇:水＝10:90)的乙醇溶液中，加入0.13mL 0.1g/mL氯铂酸水溶液，超声分散30分钟。然后转移到夹套式光反应器中，在300W氙灯下光照3小时后取出，离心将产物分离，纯净水洗2次，用70℃干燥12h即可。
本实施例中，二维钛酸纳米片的长度为100nm，宽度30nm,厚度为4nm，比表面积为319.3m2/g；Pt纳米颗粒的负载量为0.5wt％，Pt纳米颗粒的直径为2.5nm。
在室温和一个大气压下，将500mg纳米复合光催化剂加入到1L 50mg/L的甲基橙废水中，加入1g三乙醇胺，在300W氙灯下搅拌反应2h，甲基橙分解率达到99.5％，同时生成100mL氢气。
实施例二
本实施例为纳米复合光催化剂的制备，具体制备步骤如下：
(1)二维钛酸纳米片的制备：称取0.8g P25 TiO2加入到50mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，通过高速搅拌(600r/min)使TiO2在体系中分散均匀。然后，将产生的悬浊液转移到容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜中，130℃恒温加热2.5h后，使反应釜自然冷却到室温。随后，先用去离子水将产物洗至pH值接近8，接着用60mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液将产物酸洗两遍，每次酸处理0.5h。最后，再用去离子水将产物洗至水中性。通过高速离心将产物收集后，用70℃干燥12h、研磨待用。
(2)二维钛酸/铂纳米复合光催化剂的制备：称取1g钛酸纳米片，加入到10mL体积浓度为10％(乙醇:水＝10:90)的乙醇溶液中，加入0.4mL 0.1g/mL氯铂酸水溶液，超声分散30分钟。然后转移到夹套式光反应器中，在300W氙灯下光照3小时后取出，离心将产物分离，纯净水洗2次，用70℃干燥12h即可。
本实施例中，二维钛酸纳米片的长度为200nm，宽度100nm,厚度为7nm，比表面积为346.8m2/g；Pt纳米颗粒的负载量为1.5wt％，Pt纳米颗粒的直径为0.5nm。
在室温和一个大气压下，将300mg纳米复合光催化剂加入到1L 200mg/L的罗丹明B废水中，加入1.5g三乙醇胺，在300W氙灯下搅拌反应2h，罗丹明B分解率达到96％，同时生成130mL氢气。
实施例三
本实施例为纳米复合光催化剂的制备，具体制备步骤如下：
(1)二维钛酸纳米片的制备：称取0.8g P25 TiO2加入到50mL浓度为10mol/L的氢氧化钠溶液中，通过高速搅拌(600r/min)使TiO2在体系中分散均匀。然后，将产生的悬浊液转移到容积为100mL的聚四氟乙烯反应釜中，130℃恒温加热3h后，使反应釜自然冷却到室温。随后，先用去离子水将产物洗至pH值接近8，接着用60mL浓度为0.1mol/L的盐酸溶液将产物酸洗两遍，每次酸处理0.5h。最后，再用去离子水将产物洗至水中性。通过高速离心(4000转/分钟)将产物收集后，用70℃干燥12h、研磨待用。
(2)二维钛酸/铂纳米复合光催化剂的制备：称取1g钛酸纳米片，加入到10mL体积浓度为10％(乙醇:水＝10:90)的乙醇溶液中，加入0.66mL 0.1g/mL氯铂酸水溶液，超声分散30分钟。然后转移到夹套式光反应器中，在300W氙灯下光照3小时后取出，离心将产物分离，纯净水洗2次，用70℃干燥12h即可。
本实施例中，Pt纳米颗粒的负载量为2.5wt％，Pt纳米颗粒的直径为5nm。二维钛酸纳米片的比表面积为304.5m2/g。
如图1a和1b所示，通过水热法制备的得到的二维钛酸纳米片具有均一的形态，表现出一种独特的纳米片状结构，该二维钛酸纳米片的长度为300nm，宽度平均约70nm,厚度为10nm。如图1c和1d所示，当Pt纳米纳米与二维钛酸纳米片复合后，二维钛酸/铂纳米复合光催化剂仍保持二维纳米片状结构，表明Pt的引入并未明显改变二维钛酸纳米片的基本形态。
在室温和一个大气压下，将100mg实施例三制得的纳米复合光催化剂加入到1L250mg/L的署红Y/甲基蓝二元混合废水中(署红Y/甲基蓝的质量比为1:1)，加入1.2g三乙醇胺，在300W氙灯下搅拌反应2h，署红Y/甲基蓝混合物分解率达到95％，同时生成180mL氢气。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种纳米复合光催化剂，其特征在于，包括：二维钛酸纳米片和负载在所述二维钛酸纳米片上的Pt纳米颗粒；
所述Pt纳米颗粒的负载量为0.1％～2.5wt％。
2.根据权利要求1所述的纳米复合光催化剂，其特征在于，所述二维钛酸纳米片的比表面积为300～350m2/g。
3.根据权利要求1所述的纳米复合光催化剂，其特征在于，所述二维钛酸纳米片的长度为100nm～300nm，宽度30nm～100nm,厚度为4nm～10nm。
4.根据权利要求1所述的纳米复合光催化剂，其特征在于，所述Pt纳米颗粒为球形，所述Pt纳米颗粒的直径为0.5nm～5nm。
5.一种纳米复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将二氧化钛分散在碱性溶液中，进行水热反应，得到钛酸纳米片；
步骤2：向所述钛酸纳米片依次加入溶剂和氯铂酸水溶液后进行超声分散，然后进行光照反应，得到纳米复合光催化剂。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为130℃，时间为2h～3h。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水和乙醇，所述水与乙醇的体积比为90：10；
所述光照反应具体为：300W氙灯下光照1～5h。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述氯铂酸水溶液中的氯铂酸与所述钛酸纳米片的质量比为(0.1～0.7)：1。
9.权利要求1至4任意一项所述的纳米复合光催化剂或权利要求5至8任意一项所述的制备方法制得的纳米复合光催化剂在处理有机染料废水中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述废水中有机染料的浓度为5mg/L～250mg/L；
所述纳米复合光催化剂在废水中的加入量为100～500mg/L。
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