CN111528554A - 一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴及其制备方法，涉及中药功能技术领域。防护性口罩贴依次包括无纺布背衬层、含药凝胶层和防黏层，含药凝胶层的原料包括紫草素温度敏感型纳米粒、部分中和聚丙烯酸钠、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、甘羟铝、酒石酸、硅烷二醇水杨酸酯和饮用水。并提供了防护性口罩贴的制备方法：紫草素温度敏感型纳米粒的制备、含药凝胶层的配置、涂布贴附防黏层制成成品。本发明所选药材来源广泛，药性平和，用药安全可靠，紫草素温度敏感型纳米粒生物利用度高，纳米材料稳定性强，产品本身透气性好，可缓慢释放药物，增加了口罩贴的舒适度，能够将吸附在口罩上的细菌和病毒消灭在体外，从而达到预防的目的。

Description

一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药功能技术领域，更具体的说是涉及一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴及其制备方法。
背景技术
空气中的悬浮颗粒物可以在大气中停留很长时间，并且可以随呼吸进入人体内，聚集在气管或者肺中，影响身体健康。由于大气层的恶化导致的气候变暖，现如今雾霾日渐严重，其中有害健康的物质主要是直径小于10微米的气溶胶粒子，而漂浮在空气中的病毒颗粒，其直径一般在0.3微米以下。它可以直接进入并粘附在人体呼吸道和肺泡中，尤其是亚微米粒子会分别沉积于上下呼吸道和肺泡中，引起急性呼吸道疾病。
为了预防和保健个人健康，在公众场合应佩戴口罩，然而，传统口罩材质为非织造布，虽然可以过滤较大的颗粒，但是，对于细小的细菌、病毒、致病微生物的拦截效果较差。此外，现有抑菌或抗病毒口罩大都通过设置口罩夹层如过滤芯或活性炭层实现。但是，一方面口罩层数多透气性差，另一方面存在不易清洗和解吸附困难的缺陷，并且，频换更换口罩不仅造成资源的浪费，还为消费者造成经济负担。
因此，提供一种温度敏感缓慢释药的口罩贴，使口罩可反复多次使用是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴及其制备方法。其应用原理为将原本的夹层或活性炭层置换成含有温度敏感的纳米粒紫草素的高分子凝胶，粘贴在日常用口罩的外侧，在起到抑菌及抗病毒的同时，还实现了口罩反复多次使用，有效降低了消费成本。高分子凝胶使大分子相互交联形成三维网络，再与水组成多元体系，能够在水中溶胀，且保持大量水分而又不溶解。水凝胶具有良好的亲水性和生物相容性等性能。
本发明以紫草素温度敏感型纳米粒为原料，水溶性高分子为基质骨架材料的外用贴剂，紫草素温度敏感型纳米粒不仅生物利用度高，还能在应用上达到缓控释效果，贴剂具有延长药物半衰期的治疗作用，能长期维持稳定的给药速率，可降解对环境无污染，具有广阔的市场发展前景。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴，依次包括无纺布背衬层、含药凝胶层和防黏层；含药凝胶层包括如下重量百分比原料：
Figure BDA0002479050060000021
优选的：含药凝胶层包括如下重量百分比原料：
Figure BDA0002479050060000022
紫草中含有多种化学成分，包括萘醌类、苯醌类、生物碱类、苯酚、酚酸类、三萜类、甾醇类、黄酮类以及多糖类物质。特别的是，紫草中所含脂溶性萘醌类化合物有紫草素、去氧紫草素、去氢阿卡宁、β-羟基异戊酰紫草素、乙酰紫草素等物质，在对于抗炎去痛、抗菌、抗病毒的活性略强。尤其以紫草素对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、溶血性链球菌等抑制作用明显，对单纯疱疹病毒、乙型肝炎病毒、人类乳头瘤病毒、带状疱疹病毒及甲型肝炎病毒均有抗病毒作用，针对发热症状可起到解热作用。紫草素的结构中具有酚羟基显酸性，将其制成对温度敏感的紫草素温度敏感型纳米粒，可以更好的增加在呼吸之间对药物可控释性，且纳米材料对机体无毒无害，生物利用度高，载体药物在粘贴常用口罩的外侧时间的均匀释放力。
部分中和聚丙烯酸钠选用型号NP700，由于其粘合作用强，溶水作用好，使用在口罩外侧后剥离性好，与同样具有交联作用的甘羟铝、保湿剂甘油配合，可更好的控制口罩贴的附着力和对肌肤的滋润。酒石酸与紫草素温度敏感型纳米粒作用，使药量可在控制范围内，不影响载药。甘羟铝和酒石酸混合后发生中和反应，让凝胶膏体进一步固化。聚乙烯吡咯烷酮应用型号K12，此型号的粘合作用优于其他型号，且本品为亲水性高分子树脂，对人体无毒无害，且不与其他成分反应安全高效，与部分中和聚丙烯酸钠NP700协同作用黏附性增加。非离子表面活性剂硅烷二醇水杨酸酯与甘羟铝，通过氢键结合形成多孔状结构排列，具有强吸附作用和分散均匀性，帮助紫草素温度敏感型纳米粒达到缓慢可控的释放作用。
本发明还提供了一种上述的温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法，包括如下步骤：
(1)制备紫草素温度敏感型纳米粒：
(11)将紫草素和无水乙醇混合，且紫草素和无水乙醇的配比为1g:3～5ml，得溶液A，备用；
(12)将蔗糖脂肪酸酯、三乙醇溶于1～2mg/ml壳聚糖溶液，其中，蔗糖脂肪酸酯、三乙醇和壳聚糖溶液的质量体积比为1:0.1:10～12g/ml中混合均匀，再和溶液A以体积比1：0.5～1混合均匀，得溶液B，备用；
(13)向溶液B中边搅拌边缓慢滴加1％三聚磷酸钠溶液，二者体积比为1：0.5～1，搅拌速度为280～350r/min，缓慢滴加频率为30s/d，挥发有机溶剂搅拌时间为30～45min，交联搅拌时间为60～80min，得到紫草素温度敏感型纳米粒；
(2)含药凝胶层的配制：
(21)将聚乙烯吡咯烷酮、硅烷二醇水杨酸酯和饮用水混合后加热至50～70℃，搅拌使其充分溶胀，得组分1；
(22)将酒石酸、紫草素温度敏感型纳米粒和饮用水混合，搅拌使其完全溶解，得组分2；
(23)将部分中和聚丙烯酸钠、甘油、甘羟铝和饮用水混合并加热至50～70℃，搅拌使其均匀混合，得组分3；
(24)将组分1、组分2和组分3混合，搅拌使其均匀混合，经静置得到膏状的含药凝胶层；
(3)将含药凝胶层涂布在无纺布背衬层上，并在上表面贴附防黏层，即得口罩贴。
优选的：步骤(2)中搅拌的速度皆为280～350r/min。
优选的：步骤(2)搅拌时间皆为15～20min。
优选的：步骤(2)饮用水的用量等量均分。
优选的：步骤(21)和(23)加热温度为50～70℃。
优选的：步骤(24)中静置是在室温条件下放置4～6h。
优选的：步骤(3)中含药凝胶层涂布厚度为3～5mm。
本发明将制备的凝胶膏体原料温度敏感纳米粒紫草素与凝胶膏体混合，制备成含药凝胶层，将含药凝胶层涂于无纺布上，即得口罩贴。本发明根据紫草素脂溶性萘醌成分的特性，将其制备成纳米材料，防止了化学结构的破坏，增加了药物的利用度，使药物的效用发挥最大化。所选取的有机溶剂无水乙醇不仅对对人体无毒，且成分易挥发，对环境无污染，紫草素本身显酸性，加入三乙醇调节pH使其显中性，不刺激皮肤与呼吸系统，壳聚糖与三聚磷酸钠作为温度敏感纳米粒的包合材料，均对紫草素无反应作用，安全高效利用，加入表面活性剂蔗糖脂肪酸酯可以帮助包合材料与药物更好的吸附融合，增加纳米粒成型率。
本发明还提供了一种上述的含药凝胶层在制备卫生防护用品中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴及其制备方法，其技术效果为：
(1)使用时只需贴附于常规口罩的外侧面，并且在使用后直接撕掉即可，可杀死或抑制空气中的细菌、病毒、致病微生物，使得日常使用的口罩免受污染，重复使用，有效降低了使用口罩的成本，具有良好的经济效益；
(2)仅需制备含药凝胶层，再将含药凝胶层涂于无纺布上，贴附防黏层即得口罩贴，符合《中国药典》的产品要求，工艺简单，生产过程无污染，生产成本低廉，一次性使用、独立包装、使用方便；
(3)纳米材料载药量大，对人体呼吸的温度敏感，从而缓慢释放；含水量大、保湿性强，贴敷于口罩外侧部促进水合作用，有利于药物的体外释放作用；使用过程中可使纳米药物长时间以恒定速率释放，起到长效、缓释作用；控制纳米药物释放速率，维持平稳的释药浓度，降低毒副作用；能将口罩上的细菌、病毒消灭在体外，透气性好，无致敏性、刺激性；
(4)利用紫草素脂溶性萘醌成分的特性，将其制备成纳米材料，防止了化学结构的破坏，增加了药物的利用度，使药物的效用发挥最大化。所选取的有机溶剂无水乙醇不仅对对人体无毒，且成分易挥发，对环境无污染，紫草素本身显酸性，加入三乙醇调节pH使其显中性，不刺激皮肤与呼吸系统，壳聚糖与三聚磷酸钠作为温度敏感型纳米粒的包合材料，均对紫草素无反应作用，安全高效利用，加入表面活性剂蔗糖脂肪酸酯可以帮助包合材料与药物更好的吸附融合，增加紫草素温度敏感型纳米粒成型率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴及其制备方法。
实施例所涉及的单一原料、相关设备均为市售采购，对其品牌不做限定，满足生产要求即可，未提及的方法为实验室常规实验方法，在此不再赘述。本实施例所述的口罩贴在使用时，直接粘贴在现有的口罩外侧。在使用后只需直接撕掉即可。
实施例1
一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法
(1)制备紫草素温度敏感型纳米粒：
(11)将5g紫草素和20ml无水乙醇混合，得溶液A，备用；
(12)将4g蔗糖脂肪酸酯和0.4g三乙醇溶于40ml浓度为1mg/ml壳聚糖溶液中混合均匀，再和20ml溶液A混合均匀，得溶液B，备用；
(13)向溶液B中边搅拌边缓慢滴加1％三聚磷酸钠溶液20ml，搅拌速度为280r/min，缓慢滴加频率为30s/d，挥发有机溶剂搅拌时间为30min，交联搅拌时间为60min，得到紫草素温度敏感型纳米粒；
(2)含药凝胶层的配制：
(21)将10g聚乙烯吡咯烷酮、0.5g硅烷二醇水杨酸酯和9g饮用水混合后加热至50℃，搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，使其充分溶胀，得组分1；
(22)将0.3g酒石酸、10g紫草素温度敏感型纳米粒和9g饮用水混合，并搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，使其完全溶解，得组分2；
(23)将15g部分中和聚丙烯酸钠、37g甘油、0.2g甘羟铝和9g饮用水混合并加热至50℃，搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，使其均匀混合，得组分3；
(24)将组分1、组分2和组分3混合，搅拌速度为280r/min，搅拌时间为20min，使其均匀混合，经静置得到膏状的含药凝胶层；
(3)将含药凝胶层涂布在无纺布背衬层上，并在上表面贴附防黏层，即得口罩贴。
实施例2
一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法
(1)制备紫草素温度敏感型纳米粒：
(11)将6g紫草素和25ml无水乙醇混合，得溶液A，备用；
(12)将6g蔗糖脂肪酸酯和0.6g三乙醇溶于60ml浓度为2mg/ml壳聚糖溶液中混合均匀，再和20ml溶液A混合均匀，得溶液B，备用；
(13)向溶液B中边搅拌边缓慢滴加1％三聚磷酸钠溶液10ml，搅拌速度为350r/min，缓慢滴加频率为30s/d，挥发有机溶剂搅拌时间为45min，交联搅拌时间为80min，得到紫草素温度敏感型纳米粒；
(2)含药凝胶层的配制：
(21)将8g聚乙烯吡咯烷酮、0.8g硅烷二醇水杨酸酯和10g饮用水混合后加热至50℃，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为15min，使其充分溶胀，得组分1；
(22)将0.4g酒石酸、12g紫草素温度敏感型纳米粒和10g饮用水混合，并搅拌速度为350r/min，搅拌时间为15min，使其完全溶解，得组分2；
(23)将11g部分中和聚丙烯酸钠、37.5g甘油、0.3g甘羟铝和10g饮用水混合并加热至50℃，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为15min，使其均匀混合，得组分3；
(24)将组分1、组分2和组分3混合，搅拌速度为350r/min，搅拌时间为15min，使其均匀混合，经静置得到膏状的含药凝胶层；
(3)将含药凝胶层涂布在无纺布背衬层上，并在上表面贴附防黏层，即得口罩贴。
实施例3
一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法
(1)制备紫草素温度敏感型纳米粒：
(11)将4g紫草素和20ml无水乙醇混合，得溶液A，备用；
(12)将4g蔗糖脂肪酸酯和0.4g三乙醇溶于40ml浓度为1.5mg/ml壳聚糖溶液中混合均匀，再和20ml溶液A混合均匀，得溶液B，备用；
(13)向溶液B中边搅拌边缓慢滴加1％三聚磷酸钠溶液10ml，搅拌速度为330r/min，缓慢滴加频率为30s/d，挥发有机溶剂搅拌时间为40min，交联搅拌时间为70min，得到紫草素温度敏感型纳米粒；
(2)含药凝胶层的配制：
(21)将7g聚乙烯吡咯烷酮、1g硅烷二醇水杨酸酯和12g饮用水混合后加热至60℃，搅拌速度为330r/min，搅拌时间为18min，使其充分溶胀，得组分1；
(22)将0.6g酒石酸、9g紫草素温度敏感型纳米粒和12g饮用水混合，并搅拌速度为330r/min，搅拌时间为18min，使其完全溶解，得组分2；
(23)将10g部分中和聚丙烯酸钠、36g甘油、0.4g甘羟铝和12g饮用水混合并加热至60℃，搅拌速度为330r/min，搅拌时间为18min，使其均匀混合，得组分3；
(24)将组分1、组分2和组分3混合，搅拌速度为330r/min，搅拌时间为18min，搅拌使其均匀混合，经静置得到膏状的含药凝胶层；
(3)将含药凝胶层涂布在无纺布背衬层上，并在上表面贴附防黏层，即得口罩贴。
实施例4
一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法
(1)制备紫草素温度敏感型纳米粒：
(11)将6g紫草素和30ml无水乙醇混合，得溶液A，备用；
(12)将6g蔗糖脂肪酸酯和0.6g三乙醇溶于65ml浓度为2mg/ml壳聚糖溶液中混合均匀，再和30ml溶液A混合均匀，得溶液B，备用；
(13)向溶液B中边搅拌边缓慢滴加1％三聚磷酸钠溶液15ml，搅拌速度为290r/min，缓慢滴加频率为30s/d，挥发有机溶剂搅拌时间为35min，交联搅拌时间为75min，得到紫草素温度敏感型纳米粒；
(2)含药凝胶层的配制：
(21)将9g聚乙烯吡咯烷酮、1g硅烷二醇水杨酸酯和11g饮用水混合后加热至55℃，搅拌速度为290r/min，搅拌时间为17min，使其充分溶胀，得组分1；
(22)将0.3g酒石酸、13g紫草素温度敏感型纳米粒和11g饮用水混合，并搅拌速度为290r/min，搅拌时间为17min，使其完全溶解，得组分2；
(23)将12g部分中和聚丙烯酸钠、31.5g甘油、0.2g甘羟铝和11g饮用水混合并加热至55℃，搅拌速度为290r/min，搅拌时间为17min，使其均匀混合，得组分3；
(24)将组分1、组分2和组分3混合，搅拌速度为290r/min，搅拌时间为17min，经静置得到膏状的含药凝胶层；
(3)将含药凝胶层涂布在无纺布背衬层上，并在上表面贴附防黏层，即得口罩贴。
实施例5
一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法
(1)制备紫草素温度敏感型纳米粒：
(11)将3g紫草素和15ml无水乙醇混合，得溶液A，备用；
(12)将3g蔗糖脂肪酸酯和0.3g三乙醇溶于30ml浓度为1mg/ml壳聚糖溶液中混合均匀，再和15ml溶液A混合均匀，得溶液B，备用；
(13)向溶液B中边搅拌边缓慢滴加1％三聚磷酸钠溶液8ml，搅拌速度为330r/min，缓慢滴加频率为30s/d，挥发有机溶剂搅拌时间为40min，交联搅拌时间为65min，得到紫草素温度敏感型纳米粒；
(2)含药凝胶层的配制：
(21)将8g聚乙烯吡咯烷酮、0.5g硅烷二醇水杨酸酯和13g饮用水混合后加热至65℃，搅拌速度为310r/min，搅拌时间为16min，使其充分溶胀，得组分1；
(22)将0.6g酒石酸、7g紫草素温度敏感型纳米粒和13g饮用水混合，并搅拌速度为310r/min，搅拌时间为16min，使其完全溶解，得组分2；
(23)将10g部分中和聚丙烯酸钠、34.5g甘油、0.4g甘羟铝和13g饮用水混合并加热至65℃，搅拌速度为310r/min，搅拌时间为16min，使其均匀混合，得组分3；
(24)将组分1、组分2和组分3混合，搅拌速度为310r/min，搅拌时间为16min，经静置得到膏状的含药凝胶层；
(3)将含药凝胶层涂布在无纺布背衬层上，并在上表面贴附防黏层，即得口罩贴。
对比例1
成分调整，具体为步骤(21)中成分：10g聚乙烯吡咯烷酮、1g硅烷二醇水杨酸酯和10g饮用水；步骤(22)中成分：0.6g酒石酸、15g紫草素温度敏感型纳米粒和13g饮用水；步骤(23)中成分：41g甘油、0.4g甘羟铝和9g饮用水混合。
其余操作同实施例1。
对比例2
本实施例中的其他技术特征均与实施例1相同，改变步骤(2)的搅拌速度200r/min，搅拌时间为30min操作，在此不一一赘述。
对比实验1：
1、外观形状
通过目测观察进行检验，发现实施例1～5所述的口罩贴的外观形状均表现为：剪裁整齐，无毛边，透气孔为2毫米的圆形孔；实施例1的口罩贴的凝胶层的凝胶状态保持固体，色泽均一，表面清洁，涂布均匀，无脱膏，无失黏现象，无干涸和液化现象，久置无变化；实施例2的口罩贴凝胶呈固体状态，表面无杂物，涂布、色泽均匀，放置无液化现象；实施例3凝胶呈固态状，表面清洁，色泽均一，涂布均匀，静置无脱膏和失黏现象，背衬面平整、洁净、无漏膏；实施例4凝胶表面整洁，呈现固体形态，无液化现象，久经放置无干涸出现；实施例5表面色泽均一、无杂物，凝胶呈固态，涂布均匀，放置无干涸、液化、失黏现象出现。
对比例1～2所述的口罩贴的外观表现为：剪裁整齐，无毛边，透气孔为2毫米的圆形孔；对比例1的口罩贴凝胶出现液化；对比例2的口罩贴凝胶呈固态物质，色泽均一，表面清洁，涂布均匀，放置一段时间后，出现干涸现象。
2、赋形性
具体检测方法：测定实施例1～5、对比例1～2的赋形性，取口罩贴3片，除去保护层，置于温度为37℃、相对湿度为64％的恒温恒湿箱中30min后取出，用夹子将实施例1～5、对比例1～2的口罩贴固定在一平整钢板上，钢板与水平面的倾斜角为60度，放置24h，观察膏面状态。
检测结果：经检测，实施例1～5的口罩贴的含药凝胶层表面均无流淌现象，符合药典赋形性检查的要求；对比例1的口罩贴的含药凝胶表面出现液化，对比例2的口罩贴的含药凝胶表面干涸。
3、含药量测定
根据《中国药典》(2015年版)第四部0100制剂通则0122贴膏剂的要求测定实施例1～5、对比例1～2含药量。
具体检测方法：各取口罩贴3片，除去盖衬，精密称定，置于烧杯中，加入适量的水，加热煮沸至背衬层与凝胶体分离后，将背衬取出，用水洗涤至背衬无残留凝胶，晾晒干后，在105℃干燥30分钟，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定，减失重量即为凝胶重(含药量)，按照标示量面积换算成100cm2的含药凝胶量(含药量)。
检测结果：经测量，实施例1～5所述的口罩贴的含药量平均为12.51g/100cm2，符合药典含药量检查的要求；对比例1～2的口罩贴的含药量平均12.20g/100cm2，对比例1、2的含药量符合药典含药量检查的要求。
4、含水量的测定
根据《中国药典》(2015年版)第四部0800限量检查法0832水分测定法第二法(烘干法)的要求测定实施例1～5、对比例1～2的口罩贴的含水量。
具体检测方法：各取口罩贴3片，去除盖衬，精密称定，在105℃干燥2小时，从减少的重量计算口罩贴的含水量。
检测结果：经检测，实施例1～5所述的口罩贴的含水量平均为33.5％，符合药典含水量检查的要求；对比例1～2的口罩贴的含水量平均为29.8％。
5、初黏力的测定
根据《中国药典》(2015年版)第四部通则0952黏附力测定法第一法(初黏力的测定)。初黏力采用滚球斜坡停止法测定。
具体检测方法：测定实施例1～5、对比例1～2的初黏力，各取口罩贴3片，除去保护层，置于倾斜角为15度的倾斜板中央，膏体面向上，斜面上部10cm以及下部15cm用0.025cm厚的涤纶薄膜覆盖，中间留出5cm的膏面。取不同直径的钢球，自斜面顶端自由滚落，根据黏性面能粘住的最大钢球的球号，评价其初黏性的大小。
检测结果：经检测，实施例1～5凝胶贴膏面均可黏住32、32、31号的钢球，表明初黏力性能良好；对比例1～2凝胶贴面可黏住14、11号钢球，表明初黏力性能较差。
6、黏着力实验
根据《中国药典》(2015年版)第四部通则0952黏附力测定法第四法(黏着力的测定)。黏着力采用BLD-200N试验机测定。
具体检测方法：测定实施例1～5、对比例1～2的黏着力，各取口罩贴3片，黏性面向上，置于上样模板上，对准刻度线，将两边的盖衬分别撕去少许，用压条分别压住两边露出的黏性面，小心除去盖衬，居中自然放置在夹具底板上，使供试品平整地贴合在地板上，将压板水平压下，用两端螺栓固定底板和压板，使矩形条的供试品黏性面均匀绷紧，放置于仪器上，固定后设置压辊前行速度为600mm/min，后退速度位21mm/min进行测定，评价其黏着力的大小。
检测结果：《中国药典》(2015年版)规定的凝胶贴膏黏着力应为1000～2000mN的标准。经检测，实施例1～5所述的口罩贴的含药凝胶层黏着力平均值为1543～1610mN，符合药典检查黏着力的要求；对比例1～2所述的口罩贴的含药凝胶层黏着力平均值为1210～1082mN，不符合药典检查黏着力的要求。
7、pH值测定
采用广泛pH试纸测量实施例1～5、对比例1～2的pH值。经测量，实施例1～5、对比例1～2的pH值在6.5～7.1范围内，均显中性，符合药典贴膏剂pH值检查的要求。
对比实验2
体外抑菌性
针对空气中常见的三种细菌大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌进行抑菌试验。
实验对象：制备空白组口罩贴，实施例1、3和5的口罩贴，对比例1、2的口罩贴。
制备方法：空白组口罩贴为空白温敏纳米粒，凝胶膏体用量和操作参照上述实施例2的方法；实施例1、3和5按照上述方法与用量制备；对比例1、2按照上述方法与用量制备。
实验操作：
(1)按照空白组口罩贴(制备空白温敏纳米粒)、实施例1、3和5中制得的口罩贴、对比例1、2制得的口罩贴涂布于无菌的培养皿上，控制涂布厚度约为5mm。
(2)将培养好的大肠杆菌液(菌数约为100个/ml)、枯草芽孢杆菌(菌数约为80个/ml)、金黄色葡萄球菌液(菌数约为100个/ml)，取2ml滴到空白组口罩贴的凝胶层上10mm直径的圆形培养皿中，然后将其放入37℃的恒温培养箱内培养24h；上述操作重复，仅将空白组口罩贴更换为实施例1、3和5的口罩贴、对比例1、2的口罩贴。
(3)分别在经过1、2、3、4、5、6h后在显微镜下观察滴液圆(R＝5mm)中的菌落，并记录数据。
(4)观察菌落数的变化表示防菌、抑菌性，每组试样做三份平行样取平均值。实验结果见表1：
表1 各组对空气中常见细菌抑菌作用的测定结果
Figure BDA0002479050060000131
Figure BDA0002479050060000141
由表1结果可知，空白组整体菌落数的变化不大，随时间变化菌落数亦变化小；实施例1、3和5的菌落数整体呈减少趋势，说明实施例1、3和5对大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌有抑制作用，随着时间变化菌落数明显减少；对比例1、2的菌落数整体呈递减状态，相比较实施例1、3和5的菌落数略有增加，说明对比例1、2随时间变化对菌群抑制作用下降，本发明实施例1、3和5具有较好的抑菌性能。
对比实验3
药物的释放度实验
采用《中国药典》(2015年版)第二部附录XC第一法，以pH5.5的醋酸盐缓冲溶液1000ml为溶出介质，在37℃的恒温水浴锅中强力搅拌，转速为100r/min，在0.5h、2h、4h、6h、8h、12h时间点取样，用高效液相色谱仪测定，分别测定口罩贴体外释放度。释放度结果见表2：
表2 口罩贴释放度结果
时间(h) 0.5 2 4 6 8 12
实施例1 20.3％ 34.2％ 56.5％ 70.8％ 95.6％ 97.8％
实施例2 22.3％ 37.5％ 60.2％ 71.9％ 94.2％ 98.3％
实施例3 21.5％ 35.2％ 61.3％ 71.5％ 95.0％ 98.9％
实施例4 24.6％ 34.5％ 55.4％ 77.7％ 92.9％ 96.0％
实施例5 23.2％ 30.1％ 61.5％ 72.8％ 97.6％ 97.8％
对比例1 45.0％ 78.3％ 97.8％ 99.8％ 99.8％ 99.8％
对比例2 66.8％ 98.1％ 99.7％ 99.7％ 99.7％ 99.7％
根据释放度结果可知，口罩贴实施例1～5在释放初期很快释放，2h释放度均达到30％以上，然后缓慢释放，在12h释放度达到最大，释放均达到90％以上，释放几乎完全维持平稳释药，对比例1和2在释放初期近乎释放50％，4h达到释放最大值。由此可知，实施例1～5可匀速释放药物，维持释药速率。对比例1～2在达到最大值后，趋于稳定。
对比实验4
温度敏感实验
针对健康人群嘴部温度36.3～37.2℃进行温度敏感实验。
实验对象：实施例1～5含药凝胶、对比例1～2含药凝胶
实验操作：将预先处理过的透析袋剪开得到透析膜，固定在透皮扩散仪的样品池与接收池之间，分别加入精密称定的实施例1～5含药凝胶、对比例1～2含药凝胶在样品池中，然后在整个装置依次置于温度为34℃、35.5℃、36.5℃、37.5℃、38℃，搅拌子转速100r/min的透皮扩散仪中进行释放，于0.5h、1h、2h、3h、4h在接收池中吸取1ml，并补加等量同温度释放溶液，用高效液相色谱仪测定，分别测定凝胶药物释放量。(样品池，包括凝胶与饮用水；接收池，包括释放介质与饮用水)温敏结果见表3：
表3 温敏结果
Figure BDA0002479050060000151
Figure BDA0002479050060000161
根据温敏测定结果可知，在34℃下，凝胶实施例1～5在1h药物释放量在20％左右，时间在4h释放药物量不足40％，凝胶对比例1～2在4h随时间变化药物释放量不足85％；在温度35.5℃时，凝胶实施例1～5在2h药物释放30％左右，在4h累计释放量不过半，凝胶对比例1～2在4h药物释放在90％上下；温度在36.5℃、37.5℃下，凝胶实施例1～5药物释放量随时间变化缓慢释药，在0.5h～4h时间段释药呈均匀递增，凝胶对比例1～2在0.5h～4h释药量匀速递增；在38℃时，凝胶实施例1～5药物释放量在3h可达到半数以上，凝胶对比例1～2药物释放量在4h下几乎全部释放完全。
由此可知，实施例1～5和对比例1～2在36.5～37.5℃附近可以缓慢匀速释放药物，维持释药平衡；温度在34～35.5℃附近释药量不足，在38℃释药速度过快，可以得到该口罩贴对健康人群起到较为长久的缓释药保护效果。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴，其特征在于，依次包括无纺布背衬层、含药凝胶层和防黏层；所述含药凝胶层包括如下重量百分比原料：
Figure FDA0002479050050000011
2.如权利要求1所述的一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴，其特征在于，所述含药凝胶层包括如下重量百分比原料：
Figure FDA0002479050050000012
3.一种权利要求1或2所述的温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)制备紫草素温度敏感型纳米粒：
(11)将紫草素和无水乙醇混合，且紫草素和无水乙醇的配比为1g:3～5ml，得溶液A，备用；
(12)将蔗糖脂肪酸酯、三乙醇溶于1～2mg/ml壳聚糖溶液，其中，蔗糖脂肪酸酯、三乙醇和壳聚糖溶液的质量体积比为1:0.1:10～12g/ml中混合均匀，再和溶液A以体积比1：0.5～1混合均匀，得溶液B，备用；
(13)向溶液B中边搅拌边缓慢滴加1％三聚磷酸钠溶液，二者体积比为1：0.5～1，搅拌速度为280～350r/min，缓慢滴加频率为30s/d，挥发有机溶剂搅拌时间为30～45min，交联搅拌时间为60～80min，得到紫草素温度敏感型纳米粒；
(2)含药凝胶层的配制：
(21)将聚乙烯吡咯烷酮、硅烷二醇水杨酸酯和饮用水混合后加热至50～70℃，搅拌使其充分溶胀，得组分1；
(22)将酒石酸、紫草素温度敏感型纳米粒和饮用水混合，搅拌使其完全溶解，得组分2；
(23)将部分中和聚丙烯酸钠、甘油、甘羟铝和饮用水混合并加热至50～70℃，搅拌使其均匀混合，得组分3；
(24)将组分1、组分2和组分3混合，搅拌使其均匀混合，经静置得到膏状的含药凝胶层；
(3)将含药凝胶层涂布在无纺布背衬层上，并在上表面贴附防黏层，即得口罩贴。
4.如权利要求3所述的一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述搅拌的速度皆为280～350r/min。
5.如权利要求4所述的一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述搅拌时间皆为15～20min。
6.如权利要求5所述的一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述饮用水的用量等量均分。
7.如权利要求6所述的一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法，其特征在于，步骤(21)和(23)所述加热温度为50～70℃。
8.如权利要求7所述的一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法，其特征在于，步骤(24)中所述静置是在室温条件下放置4～6h。
9.如权利要求8所述的一种温度敏感缓慢释药的防护性口罩贴的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述含药凝胶层涂布厚度为3～5mm。
10.一种权利要求1～9任一所述的含药凝胶层在制备卫生防护用品中的应用。
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