CN114232341B - 金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料及其制备方法和口罩 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法。该制备方法将甘油、聚丙烯酸钠、甘羟铝混合后得到A组分；将蒸馏水、酒石酸、乙二胺四乙酸二钠混合后得到B组分；将A、B组分混合后得到水凝胶；随后使用该水凝胶和复合季铵盐抗菌剂先后对医用无纺布进行二次改性，烘干后得到金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料。通过上述方式，水凝胶中的铝离子与羧基的配位键会形成捕捉吸附作用，增强口罩对病菌的阻隔能力；抗菌剂会将口罩表面的细菌和病毒及时消杀；此外，伴随口罩使用过程中水分不断积累，水凝胶中释放出更多铝离子和羧基，从而长久维持了口罩较高的细菌过滤效率，延长了一次性医用口罩的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及卫生防护技术领域，尤其涉及一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料及其制备方法和口罩。
背景技术
口罩上的细菌和病毒消杀是否及时，以及能否长久维持必要的阻隔能力，皆是影响口罩使用寿命、决定口罩能否多次重复使用的关键性因素。
当前，季铵盐类消毒剂是医疗领域主流的消毒剂，在对消毒标准较高的手术器械消毒、伤口消毒等方面扮演重要角色，其主要是依靠物理作用杀灭细菌和病毒：一方面由于它是阳离子表面活性剂，带有正电荷，可以吸附表面带负电荷的病毒，产生空间位阻效应，影响病毒的正常生长；另一方面阳离子表面活性剂可以改变病毒包膜的通透性，对病毒包膜有极强的破坏力，它表面带有尖刺，可以把病毒的包膜和病菌细胞膜刺破，从而达到消杀的目的。目前最新的复合季铵盐类消毒剂相比传统季铵盐类消毒剂而言更加安全，无毒无味，无刺激性，且消杀作用持久，非常适用于口罩表面的病菌消杀。但现有技术中应用到季铵盐类消毒剂的抗菌防病毒型口罩的制备过程往往比较复杂，难以实现产业化应用。
而现有口罩的过滤过程主要是基于两种过滤机理：机械过滤和静电吸附。所谓机械过滤就是利用拦截效应、惯性效应、扩散效应等机械的方式将细菌、病毒等杂质拦截下来的过程，但对于粒径范围处于0.1-0.4μm之间的颗粒却很难起到有效的阻隔作用；而静电吸附技术是利用了带静电的物体可以吸附轻小物体的作用原理，对聚丙烯纤维通过高压电驻极处理技术注入电荷，使口罩带上静电后从而更好地吸附0.1-0.4μm的颗粒，有力地增强了口罩的过滤效果，但由于高压电驻极处理技术需要高额的设备费用且想要长久地维持口罩的带电状态并非易事，因其在佩戴过程中遇水后静电容易耗散，而人在呼吸过程中又不可避免地会产生很多水分，导致口罩在使用过程中的过滤效果逐渐衰减，严重影响了口罩的使用寿命，尤其是针对医护人员的防护用品，往往不具备及时更换的客观条件。
因此，开发不依赖于静电吸附的口罩过滤方法，使口罩过滤效果的稳定性更高、防护作用更持久，极具现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能有效阻隔空气中的致病菌，并对粘附在口罩上的细菌和病毒及时消杀，同时能够较长久的维持口罩使用寿命，且操作简单，成本低，无毒无害的口罩主体材料及其制备方法和应用。
为实现上述发明目的，本发明提供了一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.向第一烧杯中加入甘油后添加聚丙烯酸钠、甘羟铝，搅拌，直到所有成分分散完全，得到A组分；
S2.向第二烧杯中放入蒸馏水后添加酒石酸、乙二胺四乙酸二钠，搅拌，直到所有成分分散完全，得到B组分；
S3.将A组分与B组分混合，抽真空搅拌，直到所有成分分散完全，得到水凝胶；
S4.使用步骤S3得到的水凝胶对无纺布进行浸轧改性，烘干，得到经水凝胶改性处理后的口罩主体材料；
S5.将水凝胶改性处理后的口罩主体材料利用复合季铵盐抗菌剂进行二次改性，烘干后制得金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料。
作为本发明的进一步改进，在步骤S1中，聚丙烯酸钠的质量分数为 0.5％-10％，甘羟铝的质量分数为0.05％-1.5％；甘油的质量分数为 88.5％-99.45％。
作为本发明的进一步改进，在步骤S2中，水的质量分数为97％-99.9％；酒石酸的质量分数为0.05％-1.5％；乙二胺四乙酸二钠的质量分数为0.05％-1.5％。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，A组分与B组分的质量比的取值范围为1：(3-5)。
作为本发明的进一步改进，在步骤S3中，按质量分数计，水凝胶的组成如下：
作为本发明的进一步改进，在步骤S4中，无纺布包括但不限于为熔喷布、电纺纤维。
作为本发明的进一步改进，在步骤S5中，复合季铵盐抗菌剂的浓度为 0.1-0.5g/L。
作为本发明的进一步改进，在步骤S5中，二次改性是指将复合季铵盐抗菌剂通过浸轧、点涂或喷涂等方式负载于经水凝胶改性处理后的口罩主体材料上。
为实现上述发明目的，本发明还提供了一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料，采用前述技术方案中任一技术方案制备得到。
为实现上述发明目的，本发明还提供了一种口罩，包括口罩本体，口罩本体包括芯层和设置于芯层两侧的外层，外层和/或芯层的材料为前述技术方案中的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料。
本发明的有益效果是：
1.本发明的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，通过将甘油、聚丙烯酸钠、甘羟铝搅拌混合得到A组分；将蒸馏水、酒石酸、乙二胺四乙酸二钠搅拌混合得到B组分；然后将A、B组分充分混合得到水凝胶；然后使用水凝胶对无纺布材料进行改性；利用甘羟铝与聚丙烯酸钠在水溶液中形成铝离子与羧基的配位键，形成一定的捕捉吸附力，阻隔空气中的细菌气溶胶和病毒飞沫，起到良好的过滤效果。
2.本发明的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，通过将水凝胶处理后的口罩主体材料再经复合季铵盐抗菌剂进行二次改性，从而实现了将粘附于基布上的细菌和病毒及时消杀，赋予了该基布良好的抗菌和防病毒效果。
3.使用本发明的口罩主体材料作为口罩的外层和/或芯层材料，通过利用口罩使用过程中形成的水气，进一步促进水凝胶的交联反应，使得水凝胶中的铝离子和羧基释放增加，对细菌气溶胶的捕捉吸附力进一步增强，从而在一定程度上弥补了因电荷消散造成的防护效果下降明显，使得口罩的细菌过滤效率随使用时间的延长衰减明显放缓，从而延长口罩的使用寿命。
4.本发明提供的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料制备方法，工艺简单，无需高额的设备费用，原料成本低廉，安全无毒副作用，具有产业化优势。
附图说明
图1为未经水凝胶和复合季铵盐抗菌剂浸轧处理的普通一次性医用口罩芯层无纺布的SEM图，标尺为8μm。
图2为本发明的实施例1制备得到的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的SEM图，标尺为8μm。
图3为实施例7制备得到的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩及对比例3的普通一次性医用口罩的性能测试结果对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此，还需要说明的是，为了避免因不必要的细节而模糊了本发明，在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤，而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本发明提供的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，包括如下步骤：
S1.向第一烧杯中加入甘油后添加聚丙烯酸钠、甘羟铝，搅拌，直到所有成分分散完全，得到A组分；
S2.向第二烧杯中放入蒸馏水后添加酒石酸、乙二胺四乙酸二钠，搅拌，直到所有成分分散完全，得到B组分；
S3.将A组分与B组分混合，抽真空搅拌，直到所有成分分散完全，得到水凝胶；
S4.使用步骤S3得到的水凝胶对无纺布进行浸轧改性，烘干，得到经水凝胶改性处理后的口罩主体材料；
S5.将水凝胶改性处理后的口罩主体材料利用复合季铵盐抗菌剂进行二次改性，烘干后制得金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料。
其中，A组分中，聚丙烯酸钠的质量分数为0.5％-10％，甘羟铝的质量分数为0.05％-1.5％；甘油的质量分数为88.5％-99.45％。
B组分中，水的质量分数为97％-99.9％；酒石酸的质量分数为0.05％-1.5％；乙二胺四乙酸二钠的质量分数为0.05％-1.5％。
其中，A组分与B组分混合时的质量比的取值范围为1：(3-5)。
其中，按质量分数计，得到的水凝胶的组成如下：聚丙烯酸钠的质量分数为0.1％-2％，甘羟铝的质量分数为0.01％-0.3％；甘油的质量分数为17％-25％；酒石酸的质量分数为0.01％-0.3％；乙二胺四乙酸二钠的质量分数为0.01％-0.3％；水的质量分数为74％-82％。
其中，二次改性是指将复合季铵盐抗菌剂通过浸轧、点涂或喷涂的方式负载于经水凝胶改性处理后的口罩主体材料上。
其中，用于改性的无纺布包括但不限于为熔喷布、电纺纤维。
下面结合实施例1-6及对比例1-2对本发明的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法进行说明：
实施例1
一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1.向第一烧杯中加入质量分数为88.5％的甘油后添加质量分数为10％的聚丙烯酸钠和1.5％的甘羟铝，搅拌10分钟，使所有成分分散完全，得到A组分；
S2.向第二烧杯中放入质量分数为97％的蒸馏水后添加质量分数为1.5％的酒石酸和1.5％的乙二胺四乙酸二钠，搅拌20分钟，使所有成分分散完全，得到 B组分；
S3.将A组分与B组分按照1:5的比例混合，抽真空搅拌20分钟，使所有成分分散完全，得到水凝胶；
S4.使用步骤S3得到的水凝胶对芯层无纺布进行浸轧改性，随后80℃烘干 6h，得到经水凝胶改性处理后的口罩主体材料；
S5.将水凝胶改性处理后的口罩主体材料利用浓度为0.5g/L的复合季铵盐抗菌剂进行二次浸轧改性，烘干后制得金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料。
图1为未经水凝胶和复合季铵盐抗菌剂改性处理的芯层无纺布的SEM 图；图2为实施例1制备得到的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的SEM图；通过对比图1和图2，可以看出，实施例1制备得到的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的内部纤维结构表面均匀负载有水凝胶和抗菌剂层，使得原本的无纺布纤维表面呈现出较为明显的形态、质地变化，且负载于纤维表面的水凝胶和抗菌剂并未堵塞纤维之间的空隙。表明经本发明所提供的方法确实能够成功制备出一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料。
实施例2-6及对比例1-2
实施例2-6及对比例1-2与实施例1的区别在于：制备水凝胶的过程中，改变A组分中聚丙烯酸钠、甘羟铝、甘油的质量分数比，以及B组分中水、酒石酸、乙二胺四乙酸二钠的质量分数比；另外，在二次改性的过程中，所使用复合季铵盐抗菌剂的浓度均为0.1g/L，其他步骤与实施例1的基本相同，在此不再赘述；实施例2至实施例6中聚丙烯酸钠、甘羟铝、甘油、水、酒石酸、乙二胺四乙酸二钠的质量分数比如下表所示：
表1实施例1-6及对比例1-2的工艺参数
实验可知，实施例1-6制备得到的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料内部纤维结构表面质地、形态变化明显，说明已成功包覆水凝胶和抗菌剂层；而当采用对比例1-2的工艺参数时，由于对比例1中聚丙烯酸钠的含量较少，故只有少量的羧基释放出来与铝离子形成配位键，无法对病菌进行有效吸附，不能实现明显有效的捕捉功能；对比例2中聚丙烯酸钠的含量较多，导致整个水凝胶相对较为粘稠，对芯层无纺布进行改性后将会堵塞其孔隙，影响口罩的透气性，使口罩无法正常使用。因此，本发明提供的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法中各组分的取值范围为：聚丙烯酸钠的质量分数为0.5％-10％，甘羟铝的质量分数为 0.05％-1.5％；甘油的质量分数为88.5％-99.45％。B组分中，水的质量分数为 97％-99.9％；酒石酸的质量分数为0.05％-1.5％；乙二胺四乙酸二钠的质量分数为0.05％-1.5％。
将实施例1-6及对比例1-2制备得到的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料与未经水凝胶和复合季铵盐抗菌剂改性处理的芯层无纺布原样进行通气阻力与细菌过滤效率(BFE)的性能测试。
本发明中细菌过滤效率(BFE)的测试方法是依照中国国家标准化管理委员会公布的医用外科口罩技术规范YY 0469-2011中提供的方法进行检测。具体测试方法如下：
S1.菌悬液的制备：取金黄色葡萄球菌ATCC 6538接种在新鲜肉汤培养物中，在37℃振荡培养24h。而后用含1.5％蛋白胨的磷酸盐缓冲液将其稀释配制成浓度为5.0×105CFU/mL的菌悬液。
S2.样品预处理：检测前将口罩样品放置在温度为25℃，相对湿度为85％的环境中预处理4h。
S3.开始测试：将BFE系统检测仪管道上的两个采样口分别与采样器相连，随后将采样平板装入采样器中，控制采样器的气体流速为28.3L/min，蠕动泵流量为0.180mL/min，供液时间设置为1min，采样时间设置为2min，系统清洗时间设置为1min，测试前测一次阳性质控；随后进行样品测试，待测试完成后，再测试一次阳性质控。然后再收集2min气溶胶室中的空气样品，作为阴性质控，在此过程中，注意不能向喷雾器中输送细菌悬液；将琼脂平板倒置放置于37℃的培养箱中培养48h。然后对细菌颗粒气溶胶形成的菌落单位(阳性孔)进行计数，并使用阳性孔转换表将其转换为可能的撞击颗粒数。最后按如下公式计算口罩的细菌过滤效率。
口罩细菌过滤效率计算公式为：BFE＝(C-T)/C×100％(其中C：阳性质控平均值；T：样品计数之和)
通气阻力的测试方法如下：选取经实施例1-6和对比例1-2制备得到的口罩主体材料各3个，将吸气阻力检测装置的通气量调整至8L/min，调节样品测试区直径为25mm，测试样品试验面积为100cm2，并设定检测装置的系统阻力为0，将被测样品以气密的方式佩戴在匹配的试验头模上，应确保面罩与试验头模的充分密合，测试并记录每一类样品的最大吸气阻力从而得到阻力测试结果。测试结果如表2所示。
表2实施例1-6及对比例1-2的性能测试结果
经测试可知，实施例1-6制备得到的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料对细菌的过滤效率相比于芯层无纺布原样均有明显提升，且根据YY 0469-2011《医用外科口罩技术要求》，其对细菌的过滤效率已经明显高于95％的基础医用标准；同时，在8L/min的测试流速下，其通气阻力也满足≤49Pa/cm2的标准。因此，实施例1-6制备的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料确实相比于普通医用口罩材料具有更好的对细菌气溶胶的阻隔能力。
实施例7
本实施例提供了一种口罩，包括口罩本体和耳带，该口罩本体包括芯层和设置于芯层两侧的外层，共三层，且其芯层的材料为实施例1制备得到的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料。
本领域技术人员应当理解，其中，口罩本体也可以为四层、五层或者其他层数，具体并不限定为三层。
下面测试实施例7的口罩随使用过程中呼吸时间的延长细菌过滤效率的变化情况。
对比例3：将普通的一次性口罩30只(其中芯层为无纺布原样)分为六组，每组5只，将各组口罩分别于医疗空间内部环境中佩戴使用0h、1h、2h、3h、 4h、5h后，使用ZR-1000型口罩细菌过滤效率检测仪测试口罩随使用时间的延长细菌过滤效率的变化情况，并对每组口罩的细菌过滤效率测试结果求取平均值。
实施例7：选用与对比例3同批次的一次性口罩30只，经实施例1中的方案对芯层无纺布原样改性处理后，分为六组，每组5只，将各组口罩分别于上述相同的医疗空间内部环境中佩戴使用0h、1h、2h、3h、4h、5h后，使用ZR-1000 型口罩细菌过滤效率检测仪测试口罩随使用时间的延长细菌过滤效率的变化情况，并对每组口罩的细菌过滤效率测试结果求取平均值，相应测试结果如图3 所示。
请参阅图3所示，可以看出，随口罩使用时间的延长，普通的一次性医用口罩的细菌过滤效率下降明显，而以经实施例1改性处理后的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料为芯层的口罩伴随使用时间的延长细菌过滤效率的衰减速率明显放缓，原因在于：甘羟铝与聚丙烯酸钠在水溶液中形成铝离子与羧基的配位键，能够形成一定的捕捉吸附力，当口罩随着呼吸次数的增加，水分积累，水凝胶中的铝离子和羧基释放增加，从而使得捕捉吸附力进一步增强，在一定程度上有效弥补了因电荷消散造成的口罩防护效果下降明显。
综上所述，本发明提供的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，通过制备水凝胶对普通一次性医用口罩无纺布原样进行浸轧改性，能够明显改善普通一次性医用口罩对细菌气溶胶的吸附阻隔能力。同时，通过将水凝胶处理后的口罩主体材料再经复合季铵盐抗菌剂进行二次改性，实现了将粘附在口罩主体材料上的细菌和病毒及时消杀，从而赋予了该基布良好的抗菌和防病毒效果。此外，实验也证实了经二次改性处理后的口罩伴随使用时间的延长其细菌过滤效率的衰减速率较普通一次性医用口罩而言明显有所减缓，仍然保持较高的细菌过滤效率，从而有效延长了口罩的使用寿命。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (9)
1.一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.向第一烧杯中加入甘油后添加聚丙烯酸钠、甘羟铝，搅拌，直到所有成分分散完全，得到A组分；
S2.向第二烧杯中放入蒸馏水后添加酒石酸、乙二胺四乙酸二钠，搅拌，直到所有成分分散完全，得到B组分；
S3.将所述A组分与B组分混合，抽真空搅拌，直到所有成分分散完全，得到水凝胶；
S4.使用步骤S3得到的水凝胶对无纺布进行浸轧改性，烘干，得到经水凝胶改性处理后的口罩主体材料；
S5.将水凝胶改性处理后的口罩主体材料利用复合季铵盐抗菌剂进行二次改性，烘干后制得金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料；
在步骤S3中，按质量分数计，所述水凝胶的组成如下：
2.根据权利要求1所述的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，其特征在于：在步骤S1中，所述聚丙烯酸钠的质量分数为0.5％-10％，所述甘羟铝的质量分数为0.05％-1.5％；所述甘油的质量分数为88.5％-99.45％。
3.根据权利要求1所述的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述蒸馏水的质量分数为97％-99.9％；所述酒石酸的质量分数为0.05％-1.5％；所述乙二胺四乙酸二钠的质量分数为0.05％-1.5％。
4.根据权利要求1所述的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述A组分与所述B组分的质量比的取值范围为1：(3-5)。
5.根据权利要求1所述的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，其特征在于：在步骤S4中，所述无纺布包括但不限于为熔喷布、电纺纤维。
6.根据权利要求1所述的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述复合季铵盐抗菌剂的浓度为0.1-0.5g/L。
7.根据权利要求1所述的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料的制备方法，其特征在于：在步骤S5中，所述二次改性是指将所述复合季铵盐抗菌剂通过浸轧、点涂或喷涂的方式负载于所述经水凝胶改性处理后的口罩主体材料上。
8.一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料，其特征在于：所述金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料根据权利要求1-7中任一权利要求所述的制备方法制备得到。
9.一种金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩，其特征在于：包括口罩本体，所述口罩本体包括芯层和设置于所述芯层两侧的外层，所述外层和/或所述芯层的材料为权利要求8所述的金属离子配位捕捉吸附抗菌防病毒型口罩主体材料。
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