CN111525092A - 一种极片、其制备方法和在电池中的应用 - Google Patents

一种极片、其制备方法和在电池中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种极片、其制备方法和在电池中的应用。本发明通过控制第一活性材料层中导电剂的质量含量>第二活性材料层中导电剂的质量含量，使得极片中导电剂的浓度呈纵向梯度分布，进而靠近集流体的下层活性材料层中导电剂含量高，下层导电剂含量高能够形成更多地导电通路，使极片电子传输电阻低，电池倍率性能和循环稳定性提升。本发明中采用双腔模头涂布机同时涂两种浆料，避免了使用两台涂布机同时涂覆导致占用空间大的问题，同时双腔模头涂布机仅需一人即可操作，减少了用人成本；并且，本发明同时涂覆两种浆料，避免了现有技术中分开涂布(涂布底层后干燥，再涂布顶层)造成层与层之间相容性差的问题。

Description

一种极片、其制备方法和在电池中的应用
技术领域
本发明属于电池制备技术领域，具体涉及一种极片、其制备方法和在电池中的应用。
背景技术
目前，为了解决电动汽车续航里程问题，提高能量密度是锂离子电池发展的一个重要方向。制备高涂布量的超厚极片是提升电池比能量的一个最直接的办法，这样可以有效降低非活性物质所占的比重，如集流体、极耳、电池壳体等。随着极片厚度的增加，较低倍率下，电池比能量相应增加；然而在较高倍率下，锂离子扩散动力学受限，电极活性物质利用率随之下降，电池能量密度受损。因此，对于厚极片，为了在保证高载量的同时确保锂离子扩散速度以及活性物质的充分利用，设计和优化电极的微观结构更加重要。
导电剂材料是锂电池的重要组成部分，对锂离子电池的电化学性能起着重要的作用。适量的导电剂加入电极后，能够有效提高电极内部电子的转移速率，降低电极欧姆电阻，提高活性物质的利用率。此外，导电剂也可以提高极片加工性，促进电解液对极片的浸润，从而提高锂电池的使用寿命。
因此，本领域需要开发出一种新型极片的制备方法，所述方法能够使得到的极片电子传输电阻低，电池倍率性能和循环稳定性提升，且制备工艺简单，成本较低。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明的目的在于提供一种极片、其制备方法和在电池中的应用。本发明所述的极片能够提升电池的倍率性能和循环稳定性，且制备方法简单，成本较低。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种极片，所述极片包括集流体和依次设置于集流体上的第一活性材料层和第二活性材料层，所述第一活性材料层中导电剂的质量含量>第二活性材料层中导电剂的质量含量。
本发明通过控制第一活性材料层中导电剂的质量含量>第二活性材料层中导电剂的质量含量，使得极片中导电剂的浓度呈纵向梯度分布，进而靠近集流体的下层活性材料层中导电剂含量高，下层导电剂含量高能够形成更多地导电通路，使极片电子传输电阻低，电池倍率性能和循环稳定性提升。
图1是本发明所述极片的活性材料层中导电剂和活性材料分布示意图，其中1为导电剂，2为活性材料，由图中可以看出，在极片中靠近集流体的下层活性材料层中导电剂含量高。
优选地，所述第一活性材料层包括第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂。
优选地，所述第一活性材料层中，以第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100％计，所述第一活性材料的含量为95～96wt％，例如95.1wt％、95.2wt％、95.3wt％、95.4wt％、95.5wt％、95.6wt％、95.7wt％、95.8wt％或95.9wt％等。
优选地，所述第一活性材料层中，以第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100％计，所述第一导电剂的含量为1～2wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％或1.9wt％等。
优选地，所述第一活性材料层中，以第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100％计，所述第一增稠剂的含量为1～1.5wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％或1.4wt％等。
优选地，所述第一活性材料层中，以第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100％计，所述第一粘结剂的含量为1～2wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％或1.9wt％等。
优选地，所述第二活性材料层包括第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂。
优选地，所述第二活性材料层中，以第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二活性材料的含量为96.1～97wt％，例如96.2wt％、96.3wt％、96.4wt％、96.5wt％、96.6wt％、96.7wt％、96.8wt％或96.9wt％等。
优选地，所述第二活性材料层中，以第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二导电剂的含量为0.2～0.8wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％或0.7wt％等。
优选地，所述第二活性材料层中，以第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二增稠剂的含量为1～1.5wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％或1.4wt％等。
优选地，所述第二活性材料层中，以第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二粘结剂的含量为1～2wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％或1.9wt％等。
优选地，所述第一活性材料层中导电剂的含量与第二活性材料层中导电剂的含量差值≥0.5wt％，例如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2.0wt％等。
本发明所述第一活性材料层中导电剂的含量与第二活性材料层中导电剂的含量差值≥0.5wt％，在总导电剂含量不变的情况下，靠近集流体的下层导电剂含量高的极片性能更好，下层导电剂含量更多能够形成更多地导电通路，极片电子传输电阻低，电池倍率性能和循环稳定性提升。
优选地，步骤(1)所述第一导电剂和第二导电剂各自独立的选自SP、Li435、乙炔黑和CNT中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第一导电剂为Li435。
优选地，所述第二导电剂为SP。
本发明优选第一导电剂为Li435，第二导电剂为SP，可以达到最优的技术效果。
优选地，所述极片为负极极片，所述第一活性材料和第二活性材料为石墨，所述第一增稠剂和第二增稠剂各自独立的选自CMC2200、CMC30000A和LC500中的任意一种或至少两种的组合，所述第一粘结剂和第二粘结剂各自独立的选自SBR451B、SBR4510和LA132中的任意一种或至少两种的组合，所述第一溶剂和第二溶剂为去离子水，所述集流体为铜箔。
本发明所述第一活性材料和第二活性材料为石墨，相比于硅负极材料，石墨负极在充放电时体积膨胀更小，循环性能更好。
本发明的目的之二在于提供一种如目的之一所述极片的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)分别制备第一电极浆料和第二电极浆料，所述第一电极浆料中导电剂的含量>第二电极浆料中导电剂的含量；
(2)将所述第一电极浆料和第二电极浆料涂布于集流体上，第二电极浆料涂布于第一电极浆料之上，得到极片。
优选地，所述第一电极浆料和第二电极浆料涂布的方式为：采用双腔模头进行涂布。
优选地，所述第一电极浆料和第二电极浆料涂布的方式为：将第一电极浆料置于双腔模头的第一模头，第二电极浆料置于双腔模头的第二模头，然后同时开启双腔模头的第一模头和第二模头在集流体上进行涂布。
优选地，所述第一模头为底层模头，所述第二模头为顶层模头。
本发明中采用双腔模头涂布机同时涂两种浆料，避免了使用两台涂布机同时涂覆导致占用空间大的问题，同时双腔模头涂布机仅需一人即可操作，减少了用人成本；并且，本发明同时涂覆两种浆料，避免了现有技术中分开涂布(涂布底层后干燥，再涂布顶层)造成层与层之间相容性差的问题。
图2是本发明提供的双腔模头结构示意图，图中3为顶层模头(第二模头)，4为底层模头(第一模头)；图3是本发明提供的采用双腔模头进行涂布的示意图，其中5为腔体1，6为腔体2，7为集流体，8为第一电极浆料，9为第二电极浆料，由图中可以看出，本发明采用第一模头(腔体1中装第一电极浆料)和第二模头(腔体2中装第二电极浆料)在集流体(箔材)上同时涂布第一电极浆料和第二电极浆料。
优选地，所述第一模头和第二模头涂布的单面面密度各自独立地选自30～50g/m2，例如31g/m2、33g/m2、35g/m2、37g/m2、39g/m2、40g/m2、41g/m2、43g/m2、45g/m2或47g/m2。
优选地，所述第一模头和第二模头涂布过程中，第一电极浆料和第二电极浆料涂布的质量比为(3～7):(3～7)，优选为(4～6):(4～6)，例如4:6、5:5、3:7、7:3或6:4等，优选为(4～6):(4～6)。
优选地，所述第一模头和第二模头涂布的厚度各自独立地选自30μm～80μm，例如35μm、40μm、45μm、50μm、55μm、60μm、65μm、70μm或75μm等。
优选地，所述第一模头和第二模头涂布的速度各自独立地选自5～10m/s，例如6m/s、7m/s、8m/s或9m/s等。
优选地，步骤(2)所述涂布之后，还包括干燥的过程，优选在烘箱中进行干燥，进一步优选干燥的温度为60～80℃，例如61℃、63℃、65℃、67℃、69℃、70℃、71℃、73℃、75℃、77℃或79℃等。
本发明通过控制干燥的温度为60～80℃，可有效解决底层浆料中导电剂上浮的问题。
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料中导电剂的含量与第二电极浆料中导电剂的含量差值≥0.5wt％，例如0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1.0wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2.0wt％等。
本发明所述第一浆料中导电剂的质量含量与第二浆料中导电剂的质量含量差值≥0.5wt％，在总导电剂含量不变的情况下，靠近集流体的下层导电剂含量高的极片性能更好，下层导电剂含量更多能够形成更多地导电通路，极片电子传输电阻低，电池倍率性能和循环稳定性提升。
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料的粘度>第二电极浆料的粘度。
因导电剂因密度较小，在涂覆过程中，易上浮，本发明中为了避免此问题，控制第一电极浆料的粘度>第二电极浆料的粘度，使得底层浆料中的导电剂上浮困难，因此可以得到本发明中导电剂呈浓度梯度分布的极片。
优选地，所述第一电极浆料的粘度为3500～6000mPa·s，例如3800mPa·s、4000mPa·s、4200mPa·s、4500mPa·s、4800mPa·s、5000mPa·s、5200mPa·s、5500mPa·s或5800mPa·s等。
优选地，所述第一电极浆料的固含量为50～55wt％，例如50.5wt％、51wt％、51.5wt％、52wt％、52.5wt％、53wt％、53.5wt％、54wt％或54.5wt％等。
优选地，所述第二电极浆料的粘度为2500～4500mPa·s，例如2600mPa·s、2800mPa·s、3000mPa·s、3200mPa·s、3500mPa·s、3600mPa·s、3800mPa·s、4000mPa·s、4200mPa·s或4400mPa·s等。
优选地，所述第二电极浆料的固含量为49～52wt％，例如49.5wt％、50wt％、50.5wt％、51wt％或51.5wt％等。
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料中包括：第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂、第一粘结剂和第一溶剂。
优选地，所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一活性材料的含量为95～96wt％，例如95.1wt％、95.2wt％、95.3wt％、95.4wt％、95.5wt％、95.6wt％、95.7wt％、95.8wt％或95.9wt％等。
优选地，所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一导电剂的含量为1～2wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％或1.9wt％等。
优选地，所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一增稠剂的含量为1～1.5wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％或1.4wt％等。
优选地，所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一粘结剂的含量为1～2wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％或1.9wt％等。
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料的制备过程包括：将第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂、第一粘结剂和第一溶剂混合，得到第一电极浆料。
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料的制备过程包括如下步骤：
(a)将第一增稠剂和第一溶剂混合，得到混合材料1；
(b)将第一活性材料和第一导电剂混合，得到混合材料2；
(c)将混合材料2与部分混合材料1混合，得到混合材料3；
(d)再将剩余的混合材料1与混合材料3混合，得到混合材料4；
(e)将混合材料4与第一粘结剂混合，得到第一电极浆料。
优选地，步骤(c)所述混合材料3的固含量为62～68wt％，例如63wt％、64wt％、65wt％、66wt％或67wt％等。
本发明控制步骤(c)所述混合材料3的固含量为62～68wt％，此步骤为浆料捏合步骤，在此过程中活性物质和导电剂之间通过强剪切作用使其分散均匀，若此步骤固含量较低，则此时混合材料呈现较稀状态，剪切作用较小，不能很好的分散混合材料；若此步骤固含量较高，此时混合材料难以剪切，长时间搅拌会导致设备报警等问题。
优选地，步骤(c)所述混合为搅拌混合，优选搅拌速率为2000～3500rpm(例如2200rpm、2500rpm、2800rpm、3000rpm、3200rpm或3400rpm等)，搅拌时间为30～120min(例如40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min或110min等)。
本发明中步骤(c)所述搅拌混合的速率和时间选择在本发明范围内，可以达到优异的技术效果，搅拌速率太低，起不到剪切分散的作用，搅拌速率太高，设备能耗较大，且对设备使用寿命影响较大；搅拌时间过低，捏合时间太短，分散不均匀，搅拌时间过长，已分散均匀的材料可能会导致二次团聚，造成分散后材料重新团聚而分散不均。
优选地，步骤(e)所述混合为搅拌混合，优选搅拌速率为1000～2000rpm(例如1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm或1900rpm等)，搅拌时间为30～60min(32min、35min、38min、40min、45min、48min、50min、52min、55min或58min等)。
本发明中步骤(e)所述搅拌混合的速率和时间选择在本发明范围内，可以达到优异的技术效果，搅拌速率太低，粘结剂分散不均匀，搅拌速率太高，会导致粘结剂分子遭到破会；搅拌时间过低，粘结剂不能完全分散开，涂布时漂蓝现象严重，搅拌时间过长，能耗增加，且长时间搅拌有可能会造成粘结剂分子断裂。
优选地，步骤(e)之后，还包括：将所述第一电极浆料进行过滤，优选采用100～200目的不锈钢网进行过滤，例如120目、150目或180目等。
优选地，步骤(1)所述第二电极浆料中包括：第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂、第二粘结剂和第二溶剂。
优选地，所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二活性材料的含量为96.1～97wt％，例如96.2wt％、96.3wt％、96.4wt％、96.5wt％、96.6wt％、96.7wt％、96.8wt％或96.9wt％等。
优选地，所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二导电剂的含量为0.2～0.8wt％，例如0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％或0.7wt％等。
优选地，所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二增稠剂的含量为1～1.5wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％或1.4wt％等。
优选地，所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二粘结剂的含量为1～2wt％，例如1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％或1.9wt％等。
优选地，步骤(1)所述第二电极浆料的制备过程包括：将第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂、第二粘结剂和第二溶剂混合，得到第二电极浆料。
优选地，步骤(1)所述第二电极浆料的制备过程包括如下步骤：
(f)将第二增稠剂和第二溶剂混合，得到混合材料5；
(g)将第二活性材料和第二导电剂混合，得到混合材料6；
(h)将混合材料6与部分混合材料5混合，得到混合材料7；
(i)再将剩余的混合材料5与混合材料7混合，得到混合材料8；
(j)将混合材料8与第二粘结剂混合，得到第二电极浆料。
优选地，步骤(h)所述混合材料7的固含量为62～68wt％，例如63wt％、64wt％、65wt％、66wt％或67wt％等。
本发明控制步骤(h)所述混合材料7的固含量为62～68wt％，此步骤为浆料捏合步骤，在此过程中活性物质和导电剂之间通过强剪切作用使其分散均匀，若此步骤固含量较低，则此时混合材料呈现较稀状态，剪切作用较小，不能很好的分散混合材料；若此步骤固含量较高，此时混合材料难以剪切，长时间搅拌会导致设备报警等问题。
优选地，步骤(h)所述混合为搅拌混合，优选搅拌速率为2000～3500rpm(例如2200rpm、2500rpm、2800rpm、3000rpm、3200rpm或3400rpm等)，搅拌时间为30～120min(例如40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min或110min等)。
本发明中步骤(h)所述搅拌混合的速率和时间选择在本发明范围内，可以达到优异的技术效果，搅拌速率太低，起不到剪切分散的作用，搅拌速率太高，设备能耗较大，且对设备使用寿命影响较大；搅拌时间过低，捏合时间太短，分散不均匀，搅拌时间过长，已分散均匀的材料可能会导致二次团聚，造成分散后材料重新团聚而分散不均。
优选地，步骤(j)所述混合为搅拌混合，优选搅拌速率为1000～2000rpm(例如1100rpm、1200rpm、1300rpm、1400rpm、1500rpm、1600rpm、1700rpm、1800rpm或1900rpm等)，搅拌时间为30～60min(32min、35min、38min、40min、45min、48min、50min、52min、55min或58min等)。
本发明中步骤(j)所述搅拌混合的速率和时间选择在本发明范围内，可以达到优异的技术效果，搅拌速率太低，粘结剂分散不均匀，搅拌速率太高，会导致粘结剂分子遭到破会；搅拌时间过低，粘结剂不能完全分散开，涂布时漂蓝现象严重，搅拌时间过长，能耗增加，且长时间搅拌有可能会造成粘结剂分子断裂。
优选地，所述步骤(j)之后，还包括：将所述第二电极浆料进行过滤，优选采用100～200目的不锈钢网进行过滤，例如120目、150目或180目等。
作为优选技术方案，本发明所述一种极片的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)制备粘度为3500～6000mPa·s，固含量为50～55wt％的第一电极浆料：
(a)将第一增稠剂和第一溶剂混合，得到混合材料1；
(b)将第一活性材料和第一导电剂混合，得到混合材料2；
(c)将混合材料2与部分混合材料1搅拌混合，搅拌速率为2000～3500rpm，搅拌时间为30～120min，得到混合材料3，所述混合材料3的固含量为62～68wt％；
(d)再将剩余的混合材料1与混合材料3混合，得到混合材料4；
(e)将混合材料4与第一粘结剂搅拌混合，搅拌速率为1000～2000rpm，搅拌时间为30～60min，得到第一电极浆料，将所述第一电极浆料采用100～200目的不锈钢网进行过滤；
所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一活性材料的含量为95～96wt％，第一导电剂的含量为1～2wt％，第一增稠剂的含量为1～1.5wt％，第一粘结剂的含量为1～2wt％；
(2)制备粘度为2500～4500mPa·s，固含量为49～52wt％的第二电极浆料：
(f)将第二增稠剂和第二溶剂混合，得到混合材料5；
(g)将第二活性材料和第二导电剂混合，得到混合材料6；
(h)将混合材料6与部分混合材料5搅拌混合，搅拌速率为2000～3500rpm，搅拌时间为30～120min，得到混合材料7，所述混合材料7的固含量为62～68wt％；
(i)再将剩余的混合材料5与混合材料7混合，得到混合材料8；
(j)将混合材料8与第二粘结剂搅拌混合，优选搅拌速率为1000～2000rpm，搅拌时间为30～60min，得到第二电极浆料，将所述第二电极浆料采用100～200目的不锈钢网进行过滤；
所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二活性材料的含量为96.1～97wt％，第二导电剂的含量为0.2～0.8wt％，第二增稠剂的含量为1～1.5wt％，第二粘结剂的含量为1～2wt％；
所述第一电极浆料中导电剂的质量含量-第二电极浆料中导电剂的质量含量≥0.5wt％，且第一电极浆料的粘度>第二电极浆料的粘度；
(2)将第一电极浆料置于双腔模头的第一模头，第二电极浆料置于双腔模头的第二模头，然后同时开启双腔模头的第一模头和第二模头进行涂布，其中第一电极浆料涂布于集流体上，第二电极浆料涂布于第一电极浆料上，所述第一模头和第二模头涂布的单面面密度选自30～50g/m2，厚度选自30μm～80μm，速度选自5～10m/s，第一电极浆料和第二电极浆料涂布的质量比为(3～7):(3～7)；
(3)将步骤(2)得到的极片在烘箱中进行60～80℃干燥。
本发明的目的之三在于提供一种电池，所述电池包括目的之一所述的极片。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过控制第一活性材料层中导电剂的含量>第二活性材料层中导电剂的含量，使得极片中导电剂的浓度呈纵向梯度分布，进而靠近集流体的下层活性材料层中导电剂含量高，下层导电剂含量高能够形成更多地导电通路，使极片电子传输电阻低，电池倍率性能和循环稳定性提升；
(2)本发明采用双腔模头涂布机，避免了使用两台涂布机同时涂两种浆料的涂布机占用空间大的问题，同时双腔模头涂布机仅需一人即可操作，减少了用人成本；
(3)本发明用双腔模头涂布两种不同的浆料，不仅仅可以用来制备纵向导电剂浓度梯度分布的极片，对于其他的含两种不同比列的粘结剂、增稠剂等的两种浆料等都可以同时涂布。
附图说明
图1是本发明提供的极片活性材料层中导电剂和活性材料分布示意图，其中1为导电剂，2为活性材料；
图2是本发明提供的双腔模头结构示意图，图中3为顶层模头，4为底层模头；
图3是本发明提供的采用双腔模头进行涂布的示意图。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种负极极片的制备：
(1)制备粘度为4000mPa·s，固含量为52wt％的第一电极浆料：
(a)将第一增稠剂(CMC2200)和第一溶剂(水)混合，得到混合材料1；
(b)将第一活性材料(人造石墨)和第一导电剂(Li435)混合，得到混合材料2；
(c)将混合材料2与部分混合材料1搅拌混合，搅拌速率为2500rpm，搅拌时间为60min，得到混合材料3，所述混合材料3的固含量为65wt％；
(d)再将剩余的混合材料1与混合材料3混合，得到混合材料4；
(e)将混合材料4与第一粘结剂(SBR451B)搅拌混合，搅拌速率为1500rpm，搅拌时间为60min，得到第一电极浆料，将所述第一电极浆料采用150目的不锈钢网进行过滤；
所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一活性材料的含量为95.7wt％，第一导电剂的含量为1.5wt％，第一增稠剂的含量为1.3wt％，第一粘结剂的含量为1.5wt％；
(2)制备粘度为3000mPa·s，固含量为50wt％的第二电极浆料：
(f)将第二增稠剂(CMC2200)和第二溶剂(水)混合，得到混合材料5；
(g)将第二活性材料(天然石墨)和第二导电剂(SP)混合，得到混合材料6；
(h)将混合材料6与部分混合材料5搅拌混合，搅拌速率为2500rpm，搅拌时间为60min，得到混合材料7，所述混合材料7的固含量为65wt％；
(i)再将剩余的混合材料5与混合材料7混合，得到混合材料8；
(j)将混合材料8与第二粘结剂搅拌混合，搅拌速率为1500rpm，搅拌时间为60min，得到第二电极浆料，将所述第二电极浆料采用150目的不锈钢网进行过滤；
所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二活性材料的含量为96.7wt％，第二导电剂的含量为0.5wt％，第二增稠剂的含量为1.3wt％，第二粘结剂的含量为1.5wt％；
(2)将第一电极浆料用螺杆泵打进双腔模头的第一模头(底层模头)，第二电极浆料用螺杆泵打进双腔模头的第二模头(顶层模头)，然后同时开启双腔模头的第一模头和第二模头进行涂布，其中第一电极浆料涂布于集流体(铜箔)上，第二电极浆料涂布于第一电极浆料上，所述第一模头和第二模头涂布的单面面密度选自40g/m2，厚度选自50μm，速度选自8m/s，第一电极浆料和第二电极浆料涂布的质量比为5:5；
(3)将步骤(2)得到的极片在烘箱中进行80℃干燥。
实施例2
与实施例1的区别在于，步骤(b)所述第一导电剂为SP，即第一导电剂与第二导电剂相同。
实施例3
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述第一电极浆料中，第一导电剂的含量为1.1wt％；步骤(2)所述第二电极浆料中，第二导电剂的含量为0.9wt％(整体极片中导电剂的总量不变，浆料中导电剂增加或减少的量由其他组分均摊)。
实施例4
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述第一电极浆料中，第一导电剂的含量为1.2wt％；步骤(2)所述第二电极浆料中，第二导电剂的含量为0.8wt％(整体极片中导电剂的总量不变，浆料中导电剂增加或减少的量由其他组分均摊)。
实施例5
一种负极极片的制备：
(1)制备粘度为3500mPa·s，固含量为50wt％的第一电极浆料：
(a)将第一增稠剂(CMC30000A)和第一溶剂(水)混合，得到混合材料1；
(b)将第一活性材料(人造石墨)和第一导电剂(Li435)混合，得到混合材料2；
(c)将混合材料2与部分混合材料1搅拌混合，搅拌速率为3500rpm，搅拌时间为40min，得到混合材料3，所述混合材料3的固含量为62wt％；
(d)再将剩余的混合材料1与混合材料3混合，得到混合材料4；
(e)将混合材料4与第一粘结剂(SBR)搅拌混合，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为40min，得到第一电极浆料，将所述第一电极浆料采用100目的不锈钢网进行过滤；
所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一活性材料的含量为95wt％，第一导电剂的含量为2wt％，第一增稠剂的含量为1wt％，第一粘结剂的含量为2wt％；
(2)制备粘度为2500mPa·s，固含量为49wt％的第二电极浆料：
(f)将第二增稠剂(SBR4510)和第二溶剂(水)混合，得到混合材料5；
(g)将第二活性材料(石墨)和第二导电剂(SP)混合，得到混合材料6；
(h)将混合材料6与部分混合材料5搅拌混合，搅拌速率为3500rpm，搅拌时间为40min，到混合材料7，所述混合材料7的固含量为62wt％；
(i)再将剩余的混合材料5与混合材料7混合，得到混合材料8；
(j)将混合材料8与第二粘结剂搅拌混合，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为40min，到第二电极浆料，将所述第二电极浆料采用100目的不锈钢网进行过滤；
所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二活性材料的含量为96.2wt％，第二导电剂的含量为0.8wt％，第二增稠剂的含量为1.5wt％，第二粘结剂的含量为1.5wt％；
(2)将第一电极浆料用螺杆泵打进双腔模头的第一模头(底层模头)，第二电极浆料用螺杆泵打进双腔模头的第二模头(顶层模头)，然后同时开启双腔模头的第一模头和第二模头进行涂布，其中第一电极浆料涂布于集流体(铜箔)上，第二电极浆料涂布于第一电极浆料上，所述第一模头和第二模头涂布的单面面密度选自30g/m2，厚度选自80μm，速度选自5m/s，第一电极浆料和第二电极浆料涂布的质量比为6:4；
(3)将步骤(2)得到的极片在烘箱中进行60℃干燥。
对比例1
与实施例1的区别在于，步骤(1)所述浆料的粘度为3000mPa·s，即第一电极浆料与第二电极浆料的粘度相同。
本对比例相比于实施例1电化学性能较差，因本对比例中第一电极浆料与第二电极浆料的粘度相同，使得底层浆料中的导电剂易上浮，极片中的导电剂无法得到优异的浓度梯度分布，因此电化学性能较差。
对比例2
与实施例1的区别在于，将第一电极浆料与第二电极浆料按质量比1:1混合均匀，然后涂覆在铜箔上，涂布的厚度与实施例1相同。
本对比例相对于实施例1电化学性能较差，因本对比例将第一电极浆料与第二电极浆料按质量比1:1混合均匀后涂布，极片中的导电剂不呈浓度梯度分布，因此电化学性能较差。
对比例3
与实施例1的区别在于，将第一电极浆料与第二电极浆料分开涂布，第一电极浆料涂布后进行烘干，再涂布第二电极浆料。
本对比例相对于实施例1电化学性能较差，因本对比例将第一电极浆料与第二电极浆料分开涂布，不仅工艺复杂，且涂布的层与层之间相容性差，因此极片电化学性能较差。
性能测试：
将得到的电池在25±2℃环境下，在充放电测试仪上进行充放电测试，实施例1-5和对比例1-3得到的电池充放电电压为2.5V-3.65V，电流密度为0.5C，分别测试首周充电比容量、首周效率和电池内阻，测试结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002471534580000191
通过表1可以看出，在总导电剂含量不变的情况下，采用双腔模头双层涂布，使得制备的极片中导电剂浓度呈现梯度分布，靠近集流体的下层导电剂含量高，下层导电剂含量更多能够形成更多地导电通路，极片电子传输电阻低，电池倍率性能和循环稳定性提升。
通过表1可以看出，本发明实施例2相对于实施例1电化学性能较差，本发明实施例1中选择第一导电剂为Li435，第二导电剂为SP，此组合关系可以达到最优的技术效果，而实施例2中第一导电剂与第二导电剂相同，因此其电化学较差。
通过表1可以看出，本发明实施例3-4相对于实施例1电化学性能较差，第一电极浆料中导电剂的质量含量-第二电极浆料中导电剂的质量含量差值小于0.5wt％，在总导电剂含量不变的情况下，靠近集流体的下层导电剂无法形成更多地导电通路传输电阻较高，电化学性能较差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种极片，其特征在于，所述极片包括集流体和依次设置于集流体上的第一活性材料层和第二活性材料层，所述第一活性材料层中导电剂的质量含量>第二活性材料层中导电剂的质量含量。
2.如权利要求1所述的极片，其特征在于，所述第一活性材料层包括第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂；
优选地，所述第一活性材料层中，以第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100％计，所述第一活性材料的含量为95～96wt％；
优选地，所述第一活性材料层中，以第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100％计，所述第一导电剂的含量为1～2wt％；
优选地，所述第一活性材料层中，以第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100％计，所述第一增稠剂的含量为1～1.5wt％；
优选地，所述第一活性材料层中，以第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100％计，所述第一粘结剂的含量为1～2wt％。
3.如权利要求1或2所述的极片，其特征在于，所述第二活性材料层包括第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂；
优选地，所述第二活性材料层中，以第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二活性材料的含量为96.1～97wt％；
优选地，所述第二活性材料层中，以第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二导电剂的含量为0.2～0.8wt％；
优选地，所述第二活性材料层中，以第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二增稠剂的含量为1～1.5wt％；
优选地，所述第二活性材料层中，以第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二粘结剂的含量为1～2wt％。
4.如权利要求1-3之一所述的极片，其特征在于，所述第一活性材料层中导电剂的含量与第二活性材料层中导电剂的含量差值≥0.5wt％；
优选地，步骤(1)所述第一导电剂和第二导电剂各自独立的选自SP、Li435、乙炔黑和CNT中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述第一导电剂为Li435；
优选地，所述第二导电剂为SP；
优选地，所述极片为负极极片，所述第一活性材料和第二活性材料为石墨，所述第一增稠剂和第二增稠剂各自独立的选自CMC2200、CMC30000A和LC500中的任意一种或至少两种的组合，所述第一粘结剂和第二粘结剂各自独立的选自SBR451B、SBR4510和LA132中的任意一种或至少两种的组合，所述第一溶剂和第二溶剂为去离子水，所述集流体为铜箔。
5.一种如权利要求1-4之一所述极片的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)分别制备第一电极浆料和第二电极浆料，所述第一电极浆料中导电剂的含量>第二电极浆料中导电剂的含量；
(2)将所述第一电极浆料和第二电极浆料涂布于集流体上，第二电极浆料涂布于第一电极浆料之上，得到极片。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述第一电极浆料和第二电极浆料涂布的方式为：采用双腔模头进行涂布；
优选地，所述第一电极浆料和第二电极浆料涂布的方式为：将第一电极浆料置于双腔模头的第一模头，第二电极浆料置于双腔模头的第二模头，然后同时开启双腔模头的第一模头和第二模头在集流体上进行涂布；
优选地，所述第一模头为底层模头，所述第二模头为顶层模头；
优选地，所述第一模头和第二模头涂布的单面面密度各自独立地选自30～50g/m2；
优选地，所述第一模头和第二模头涂布过程中，第一电极浆料和第二电极浆料涂布的质量比为(3～7):(3～7)，优选为(4～6):(4～6)；
优选地，所述第一模头和第二模头涂布的厚度各自独立地选自30μm～80μm；
优选地，所述第一模头和第二模头涂布的速度各自独立地选自5～10m/s；
优选地，步骤(2)所述涂布之后，还包括干燥的过程，优选在烘箱中进行干燥，进一步优选干燥的温度为60～80℃；
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料中导电剂的含量与第二电极浆料中导电剂的含量差值≥0.5wt％；
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料的粘度>第二电极浆料的粘度；
优选地，所述第一电极浆料的粘度为3500～6000mPa·s；
优选地，所述第一电极浆料的固含量为50～55wt％；
优选地，所述第二电极浆料的粘度为2500～4500mPa·s；
优选地，所述第二电极浆料的固含量为49～52wt％。
7.如权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第一电极浆料中包括：第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂、第一粘结剂和第一溶剂；
优选地，所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一活性材料的含量为95～96wt％；
优选地，所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一导电剂的含量为1～2wt％；
优选地，所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一增稠剂的含量为1～1.5wt％；
优选地，所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一粘结剂的含量为1～2wt％；
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料的制备过程包括：将第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂、第一粘结剂和第一溶剂混合，得到第一电极浆料；
优选地，步骤(1)所述第一电极浆料的制备过程包括如下步骤：
(a)将第一增稠剂和第一溶剂混合，得到混合材料1；
(b)将第一活性材料和第一导电剂混合，得到混合材料2；
(c)将混合材料2与部分混合材料1混合，得到混合材料3；
(d)再将剩余的混合材料1与混合材料3混合，得到混合材料4；
(e)将混合材料4与第一粘结剂混合，得到第一电极浆料；
优选地，步骤(c)所述所述混合材料3的固含量为62～68wt％；
优选地，步骤(c)所述混合为搅拌混合，优选搅拌速率为2000～3500rpm，搅拌时间为30～120min；
优选地，步骤(e)所述混合为搅拌混合，优选搅拌速率为1000～2000rpm，搅拌时间为30～60min；
优选地，步骤(e)之后，还包括：将所述第一电极浆料进行过滤，优选采用100～200目的不锈钢网进行过滤。
8.如权利要求5-7之一所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述第二电极浆料中包括：第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂、第二粘结剂和第二溶剂；
优选地，所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二活性材料的含量为96.1～97wt％；
优选地，所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二导电剂的含量为0.2～0.8wt％；
优选地，所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二增稠剂的含量为1～1.5wt％；
优选地，所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二粘结剂的含量为1～2wt％；
优选地，步骤(1)所述第二电极浆料的制备过程包括：将第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂、第二粘结剂和第二溶剂混合，得到第二电极浆料；
优选地，步骤(1)所述第二电极浆料的制备过程包括如下步骤：
(f)将第二增稠剂和第二溶剂混合，得到混合材料5；
(g)将第二活性材料和第二导电剂混合，得到混合材料6；
(h)将混合材料6与部分混合材料5混合，得到混合材料7；
(i)再将剩余的混合材料5与混合材料7混合，得到混合材料8；
(j)将混合材料8与第二粘结剂混合，得到第二电极浆料；
优选地，步骤(h)所述混合材料7的固含量为62～68wt％；
优选地，步骤(h)所述混合为搅拌混合，优选搅拌速率为2000～3500rpm，搅拌时间为30～120min；
优选地，步骤(j)所述混合为搅拌混合，优选搅拌速率为1000～2000rpm，搅拌时间为30～60min；
优选地，所述步骤(j)之后，还包括：将所述第二电极浆料进行过滤，优选采用100～200目的不锈钢网进行过滤。
9.如权利要求5-8之一所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)制备粘度为3500～6000mPa·s，固含量为50～55wt％的第一电极浆料：
(a)将第一增稠剂和第一溶剂混合，得到混合材料1；
(b)将第一活性材料和第一导电剂混合，得到混合材料2；
(c)将混合材料2与部分混合材料1搅拌混合，搅拌速率为2000～3500rpm，搅拌时间为30～120min，得到混合材料3，所述混合材料3的固含量为62～68wt％；
(d)再将剩余的混合材料1与混合材料3混合，得到混合材料4；
(e)将混合材料4与第一粘结剂搅拌混合，搅拌速率为1000～2000rpm，搅拌时间为30～60min，得到第一电极浆料，将所述第一电极浆料采用100～200目的不锈钢网进行过滤；
所述第一电极浆料中第一活性材料、第一导电剂、第一增稠剂和第一粘结剂的总量为100wt％计，所述第一活性材料的含量为95～96wt％，第一导电剂的含量为1～2wt％，第一增稠剂的含量为1～1.5wt％，第一粘结剂的含量为1～2wt％；
(2)制备粘度为2500～4500mPa·s，固含量为49～52wt％的第二电极浆料：
(f)将第二增稠剂和第二溶剂混合，得到混合材料5；
(g)将第二活性材料和第二导电剂混合，得到混合材料6；
(h)将混合材料6与部分混合材料5搅拌混合，搅拌速率为2000～3500rpm，搅拌时间为30～120min，得到混合材料7，所述混合材料7的固含量为62～68wt％；
(i)再将剩余的混合材料5与混合材料7混合，得到混合材料8；
(j)将混合材料8与第二粘结剂搅拌混合，搅拌速率为1000～2000rpm，搅拌时间为30～60min，得到第二电极浆料，将所述第二电极浆料采用100～200目的不锈钢网进行过滤；
所述第二电极浆料中第二活性材料、第二导电剂、第二增稠剂和第二粘结剂的总量为100wt％计，所述第二活性材料的含量为96.1～97wt％，第二导电剂的含量为0.2～0.8wt％，第二增稠剂的含量为1～1.5wt％，第二粘结剂的含量为1～2wt％；
所述第一电极浆料中导电剂的质量含量-第二电极浆料中导电剂的质量含量≥0.5wt％，且第一电极浆料的粘度>第二电极浆料的粘度；
(2)将第一电极浆料置于双腔模头的第一模头，第二电极浆料置于双腔模头的第二模头，然后同时开启双腔模头的第一模头和第二模头进行涂布，其中第一电极浆料涂布于集流体上，第二电极浆料涂布于第一电极浆料上，所述第一模头和第二模头涂布的单面面密度选自30～50g/m2，厚度选自30μm～80μm，速度选自5～10m/s，第一电极浆料和第二电极浆料涂布的质量比为(3～7):(3～7)；
(3)将步骤(2)得到的极片在烘箱中进行60～80℃干燥。
10.一种电池，其特征在于，所述电池包括权利要求1-4之一所述的极片。
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