CN111519209B - 一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺 - Google Patents

一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，该工艺包括以下步骤：1）将活性材料或活性材料与碳的复合材料涂覆在底板上作为阴极，导电材料作为阳极，钠盐法浸出得到的含锂浸出液作为电解液，电解得到负载Li、Na的阴极板；2）以负载Li、Na的阴极板作为阳极，导电材料作为阴极，钠盐溶液作为电解液，电渗析释放Li、Na离子进入阳极液中。3）将富含Li的阳极液进行蒸发浓缩，冷却结晶回收硫酸钠，结晶母液可直接作为沉淀碳酸锂的沉锂母液。本发明能够选择性分离浸出液中的Li、Na，再经过简单蒸发结晶，即可得到可直接用于沉淀碳酸锂的净化后液，有效减少酸碱试剂的用量，同时回收钠盐，降低生产成本，易于工业化应用。

Description

一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺
技术领域
本发明属于含锂矿物净化领域，具体涉及一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺。
背景技术
锂是自然界中最轻的金属，具有独特的物理化学性质，已广泛应用于化工、航空航天等 领域，被誉为“工业味精”。随着锂离子电池越来越广泛的商业化应用于电子设备和电动汽车 等领域以后，锂资源的市场使用需求更是在进一步扩大。
目前提锂的主要原料来源有卤水和含锂矿物两种，在我国，锂辉石和锂云母的储量丰富， 且我国卤水具有高镁锂比的特点，分离难度大，成本高，因而从含锂矿石中提锂的工艺得到 越来越多的关注与发展。从含锂矿物中提锂的工艺主要有硫酸法、硫酸盐法、石灰石烧结法、 氯化焙烧法、硫酸钠压煮法等，将锂从脉石结构中浸出，但是不可避免的是钠、钾、钙、镁、 铝、硅等杂质的同步浸出。为达到沉淀出的碳酸锂产品的杂质含量要求，需要预先进行除杂 净化。传统的含锂矿物浸出液的除杂工艺是通过石灰石、氢氧化钠、氢氧化钾等碱性物质调 整pH值，来沉淀分离杂质离子。这种方法需要大量碱性物质，且回收困难，导致废渣利用 价值低，除杂成本较高。中国专利CN101974684A公布了一种锂云母浸取液除杂工艺，需要 反复两次进行蒸发结晶或沉淀成矾后，再两次调整pH，进一步除去浸取液中的杂质离子，才 能将净化后液用于沉锂工序生产碳酸锂产品，前后共需四次沉淀与固液分离，工艺流程较为 复杂。
发明内容
本发明的目的在于提出一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，避免大量消耗酸碱 试剂和反复固液分离等复杂流程的情况下，实现锂、钠与其他离子的有效分离，在净化得到 可供碳酸化沉锂的净化液的同时，回收浸出液中丰富的钠盐资源，以供给烧结工序配料使用， 降低生产成本。本方法流程短，操作简单，生产成本低，易于实现工业化应用。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，包括如下步骤：
1)电解槽选择性吸附Li、Na：将活性材料或活性材料与碳的复合材料涂覆在底板上作 为阴极，导电材料作为阳极，钠盐法浸出得到的含锂浸出液作为电解液，电解得到负载Li、Na的阴极板；所述活性材料为缺钠态的钠超离子导体Na3-aMeaV2-bTMb(PO4)3-3cX3c、普鲁士蓝 类Na2-aMeaFe2-bTMb(CN)6-6cX6c、隧道型Na0.44-dMedMn1-bTMbO2-2cX2c中的一种；其中Me为Li、Na、K中的一种或两种；TM为Ti、Co、Fe、Mn、Cu、Nb、V、Ni中的一种或几种的 混合；X为F、Cl、Br、I、O中的一种或几种的混合；0≤a≤3，0≤b≤2，0≤c≤0.8，0≤d ≤0.4；
2)解析槽释放Li、Na：以步骤1)得到的负载Li、Na的阴极板作为阳极，导电材料作为阴极，钠盐溶液作为电解液，以阴离子半透膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室，外加电压使负载Li、Na的极板中释放Li、Na离子进入阳极液中，解析后的极板返回步骤1)作为阴 极；
3)蒸发结晶析出锂盐：将步骤2)得到的富含Li、Na的阳极液进行蒸发浓缩，冷却结晶析出硫酸钠，结晶母液直接进行碳酸化沉淀碳酸锂工序。
优选的，步骤1)所述的钠盐法包括使用硫酸钠、氢氧化钠、纯碱、氯化钠等钠盐中的 一种或几种进行的烧结或压煮方法。
优选的，所述的钠盐法为硫酸钠烧结法、苏打压煮法、氯化钠压煮法、氯化焙烧法或硫 酸钠压煮法。
优选的，步骤1)所述底板为铝板或不锈钢板。
优选的，步骤1)所述导电材料为泡沫镍、石墨板、Pt族金属、石墨烯和过渡金属中的 一种或以其为基底进行修饰复合的材料。
优选的，步骤1)所述电解的过程中槽内温度为20～80℃，两电极间外加的电压为0.5～ 1.0V，在0.1～5A/g的电流密度下电解8～15h。
本发明步骤1)的目的是从钠盐法浸出液中，选择性吸附Li+、Na+：将隧道型 Na0.44- aMeaMn1-bTMbO2-cXc、钠超离子导体型Na3-aMeaV2-2bTM2b(PO4)3-cXc、普鲁士蓝类似物 Na2- aMeaFe2-bTMb(CN)6-cXc中的一种或其与碳的复合材料中的一种，涂覆在铝板或不锈钢板上作为阴极板，泡沫镍或者石墨碳作为阳极，钠盐法浸出液作为电解液，外加0.5～1.0V的电压，电解吸附Li+、Na+。电解过程中，阳极板上发生的是H2O的氧化反应，电解产生O2；阴 极板上发生的是活性材料(过度金属离子或变价金属离子)的还原，Li+、Na+作为补偿电荷 进入阴极板的活性材料晶格内，得到负载Li、Na的阴极板。涉及的反应原理为：
阳极：2H2O-4e-→O2+4H+
阴极：NaV2(PO4)3+2e-+2(Li+,Na+)→(Li,Na)3V2(PO4)3
FeFe(CN)6+2e-+2(Li+,Na+)→(Li,Na)2FeFe(CN)6
Na0.22MnO2+0.44e-+0.44(Li+,Na+)→(Li,Na)0.66MnO2
优选的，步骤2)所述导电材料为泡沫镍、石墨板、Pt族金属、石墨烯、过渡金属中的一种或以其为基底进行修饰复合的材料。
优选的，步骤2)中电解液为氢氧化钠溶液、硫酸钠溶液中的一种或者两种的混合；所 述电解液中钠离子浓度为0.3～5mol/L。
优选的，步骤2)电解过程中槽内温度为20～80℃，两电极间外加的电压为0.1～1.0V， 在0.1～5A/g的电流密度下电解8～15h。
本发明步骤2)的目的是释放阴极板上负载的Li、Na：以步骤1)得到的负载Li、Na的阴极板作阳极，以泡沫镍作阴极，并通过阴离子交换膜将槽分隔成阳极室和阴极室，用钠盐溶液作电解液，外加0.1～1.0V的槽电压进行电渗析，氧化活性材料(过度金属离子或变价金属离子)，释放极板上负载的Li、Na。涉及的反应原理为：
阳极：(Li,Na)3V2(PO4)3-2e-→NaV2(PO4)3+2(Li+,Na+)
(Li,Na)2FeFe(CN)6-2e-→FeFe(CN)6+2(Li+,Na+)
(Li,Na)0.66MnO2-0.44e-→Na0.22MnO2+0.44(Li+,Na+)
阴极：O2+2H2O+4e-→4OH-
优选的，步骤3)还可以将步骤2)得到的富含Li、Na的阳极液进行蒸发结晶，第一段蒸发结晶析出氢氧化锂，重溶后得到可直接用于沉淀碳酸锂的沉锂母液；第二段蒸发结晶析 出氢氧化钠，蒸发母液经稀释后可直接作为电解液返回步骤2)。
本发明步骤3)的目的是锂钠分离：利用硫酸钠随温度降低，在水中的溶解度大幅降低 的性质，及硫酸锂的溶解度随温度变化不明显，且随着温度的降低，在水中的溶解度上升的 性质，蒸发浓缩后，再冷却降温，结晶出硫酸钠，可返回烧结工序进行配料，得到的结晶母 液可直接用于沉淀碳酸锂。
或者利用氢氧化钠溶解度远远高于氢氧化锂的性质，蒸发结晶析出较为纯净的氢氧化锂， 重溶后得到可直接用于沉淀碳酸锂的沉锂母液；二段蒸发结晶，析出氢氧化钠，可返回至压 浸或浸出加以利用。结晶母液经稀释后，可直接返回步骤2)作电解液。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，对Li、Na的选择性好，且吸附量大， 稳定性好，能长期循环使用；同时所需外加的槽电压低，提取过程能耗较低。
2.本发明适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，不采用调整pH的方法进行除杂，减少 了酸碱试剂的消耗，降低了除杂过程中的物流量，也避免了分段除杂反复进行的固液分离工 序，缩短了工艺流程。
3.本发明适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，经过电解及电渗析两段选择性提取和 蒸发结晶后，得到的锂盐纯度较高，重溶后沉淀出的碳酸锂杂质含量低，产品纯度高。
4.本发明适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，在富集提取Li的同时，还能简洁有效 地回收钠盐法浸出液中大量的钠盐，以返回烧结或浸出使用，降低生产成本。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1)将缺钠态的钠超离子导体型NaV2(PO4)3，与乙炔黑、聚偏氟乙烯(PVDF)以90:5:5的质量比，均匀分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，然后均匀涂覆在铝板两面，在120℃下烘干12h，作为阴极板；以泡沫镍为阳极，锂云母硫酸钠烧结法的浸出液作为电解液，浸出液成分如下表1所示，外加1.0V的电压，在60℃电解池中，以0.1A/g的电流密度下电解15h，吸附Li+、Na+。
表1
Figure BDA0002460786720000041
2)以步骤1)得到的负载Li、Na的(Li,Na)3V2(PO4)3阴极板作为阳极，泡沫镍作为阴极， 1mol/L的硫酸钠溶液作为电解液，以阴离子半透膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室，在40℃ 下，外加0.2V的槽电压，在0.1A/g的电流密度下解析15h，从负载Li、Na的极板中释放 Li、Na离子进入阳极液中，解析后的极板返回步骤1)作为阴极。
3)蒸发结晶析出锂盐，将步骤2)得到的富含Li、Na的阳极液在100℃下进行蒸发结晶， 蒸发浓缩后，降温至0℃，冷冻结晶析出硫酸钠，结晶母液可直接进入沉锂工序。硫酸钠返 回至烧结工序进行配料，沉锂后的沉锂后液，经调整硫酸钠浓度后，作为电解液返回步骤2) 中。单次吸附过程中，Na3V2(PO4)3活性物质对Li的吸附量约为28.6mg/g，对Na的吸附量 约为43.4mg/g。循环三次后，沉锂母液成分如表4所示。
实施例2
1)将缺钠态的普鲁士蓝类似物FeFe(CN)6，与高纯石墨、聚偏氟乙烯(PVDF)以90:5:5 的质量比，均匀分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，然后均匀涂覆在不锈钢板两面，在 120℃下烘干12h，作为阴极板；以石墨为阳极，锂云母氯化钠焙烧法的浸出液作为电解液， 浸出液成分如下表2所示，外加0.8V的电压，在20℃电解池中，以5A/g的电流密度下电解 8h，吸附Li+、Na+。
表2
Figure BDA0002460786720000051
2)以步骤1)得到的负载Li、Na的(Li,Na)2FeFe(CN)6阴极板作为阳极，石墨作为阴极， 0.3mol/L的氢氧化钠溶液作为电解液，以阴离子半透膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室，在 20℃下，外加1.0V的槽电压，在5A/g的电流密度下解析8h，从负载Li、Na的极板中解吸 释放Li、Na离子进入阳极液中，解析后的极板返回步骤1)作为阴极。
3)蒸发结晶析出锂盐，将步骤2)得到的富含Li、Na的阳极液在130℃下进行蒸发结晶， 第一段蒸发结晶析出氢氧化锂，重溶后得到用于沉淀碳酸锂的沉锂母液；第二段蒸发结晶析 出氢氧化钠，蒸发母液经稀释后作为电解液返回步骤2)。单次吸附过程中，Na2FeFe(CN)6活 性物质对Li的吸附量约为30.2mg/g，对Na的吸附量约为45.7mg/g，循环三次后，沉锂母 液成分如表4所示。
实施例3
1)将缺钠态的隧道型Na0.22MnO2，与高纯石墨、聚偏氟乙烯(PVDF)以8:1:1的质量比， 均匀分散在N-甲基吡咯烷酮(NMP)溶剂中，然后均匀涂覆在铝板两面，在80℃下烘干12h， 作为阴极板；以泡沫镍为阳极，锂辉石硫酸钠压煮法的浸出液作为电解液，浸出液成分如下 表3所示，外加0.5V的电压，在80℃电解池中，以2A/g的电流密度下电解12h，吸附Li+、 Na+。
表3
Figure BDA0002460786720000061
2)以步骤1)得到的负载Li、Na的(Li,Na)0.66MnO2阴极板作为阳极，泡沫镍作为阴极， 2mol/L Na2SO4+1mol/L NaOH溶液作为电解液，以阴离子半透膜将电解槽分隔成阳极室和阴 极室，在80℃下，外加0.3V的槽电压，在2A/g的电流密度下解析12h，从负载Li、Na的极板中解吸释放Li、Na离子进入阳极液中，解析后的极板返回步骤1)作为阴极。
3)蒸发结晶析出锂盐，将步骤2)得到的富含Li、Na的阳极液在100℃下进行蒸发结晶， 蒸发浓缩后，降温至0℃，冷冻结晶析出硫酸钠，结晶母液直接进入沉锂工序，沉锂母液成 分如表4所示。硫酸钠返回至烧结工序进行配料，沉锂后的沉锂后液，经调整浓度后，作为 电解液返回步骤2)中。单次吸附过程中，Na0.22MnO2活性物质对Li的吸附量约为18.6mg/g， 对Na的吸附量约为29.4mg/g，循环三次后，沉锂母液成分如表4所示。
表4
Figure BDA0002460786720000062
由上表可知，采用本发明提供的一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺的实施例1、 实施例2和实施例3的净化液均达到了沉淀电池级碳酸锂的杂质要求，缩短了工艺流程，降 低净化过程酸碱试剂消耗，有利于工业化生产。
以上所述的技术方案仅是本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本 发明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作的等效变化或修 饰，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，包括如下步骤：
1）电解槽选择性吸附Li、Na：将活性材料或活性材料与碳的复合材料涂覆在底板上作为阴极，导电材料作为阳极，钠盐法浸出得到的含锂浸出液作为电解液，电解得到负载Li、Na的阴极板；所述活性材料为缺钠态的钠超离子导体Na3-aMeaV2-bTMb(PO4)3-3cX3c、普鲁士蓝类Na2-aMeaFe2-bTMb(CN)6-6cX6c、隧道型Na0.44-dMedMn1-bTMbO2-2cX2c中的一种；其中Me为Li、Na、K中的一种或两种；TM为Ti、Co、Fe、Mn、Cu、Nb、V、Ni中的一种或几种的混合；X为F、Cl、Br、I、O中的一种或几种的混合；0 ≤ a ≤ 3，0 ≤ b ≤ 2，0 ≤ c ≤ 0.8，0 ≤ d ≤ 0.4；
2）解析槽释放Li、Na：以步骤1）得到的负载Li、Na的阴极板作为阳极，导电材料作为阴极，钠盐溶液作为电解液，以阴离子半透膜将电解槽分隔成阳极室和阴极室，外加电压使负载Li、Na的极板中释放Li、Na离子进入阳极液中，解析后的极板返回步骤1）作为阴极；
3）将步骤2）得到的富含Li、Na的阳极液进行蒸发浓缩，冷却结晶析出硫酸钠，结晶母液直接进行碳酸化沉淀碳酸锂工序。
2.根据权利要求1所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，步骤1）所述的钠盐法包括使用硫酸钠、氢氧化钠、纯碱、氯化钠的钠盐中的一种或几种进行的烧结或压煮方法。
3.根据权利要求2所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，所述的钠盐法为硫酸钠烧结法、苏打压煮法、氯化钠压煮法、氯化焙烧法或硫酸钠压煮法。
4.根据权利要求1所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，步骤1）所述底板为铝板或不锈钢板。
5.根据权利要求1所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，步骤1）所述导电材料为泡沫镍、石墨板、Pt族金属、石墨烯和过渡金属中的一种或以其为基底进行修饰复合的材料。
6.根据权利要求1所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，步骤1）所述电解的过程中槽内温度为20 ~ 80℃，两电极间外加的电压为0.5 ~ 1.0 V，在0.1～5A/g的电流密度下电解8～15 h。
7.根据权利要求1所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，步骤2）所述导电材料为泡沫镍、石墨板、Pt族金属、石墨烯、过渡金属中的一种或以其为基底进行修饰复合的材料。
8.根据权利要求1所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，步骤2）中电解液为氢氧化钠溶液、硫酸钠溶液中的一种或者两种的混合；所述电解液中钠离子浓度为0.3~ 5 mol/L。
9.根据权利要求1所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，步骤2）电解过程中槽内温度为20 ~ 80℃，两电极间外加的电压为0.1 ~ 1.0 V，在0.1～5 A/g的电流密度下电解8～15 h。
10.根据权利要求1所述的适用于钠盐法处理含锂矿物的净化工艺，其特征在于，步骤3）还将步骤2）得到的富含Li、Na的阳极液进行蒸发结晶，第一段蒸发结晶析出氢氧化锂，重溶后得到可直接用于沉淀碳酸锂的沉锂母液；第二段蒸发结晶析出氢氧化钠，蒸发母液经稀释后可直接作为电解液返回步骤2）。
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