CN111519156A - 一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法 - Google Patents

一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，首先将一定粒度的芯核粉末放置于真空室内的样品台上，然后选择特定的溅射靶材作为包覆的壳层材料，并置于溅射靶架上，关闭真空室；分别打开机械泵和分子泵进行抽真空，并向真空室充入氩气；启动样品台高频振动装置，使样品台的粉末颗粒充分地均匀分散，并对粉末进行加热；打开溅射靶电源，选择功率和溅射时间等工艺参数进行溅射包覆，从而完成包覆型复合粉末的制备。相对于热喷涂粉末的其他包覆技术，真空磁控溅射包覆具有包覆层均匀连续、致密且附着力强、包覆层和芯核材料可选种类多以及包覆工艺环保无污染等显著的优势。

Description

一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法
技术领域
本发明属于微观表面处理及真空物理技术领域，具体涉及一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法。
背景技术
热喷涂材料被誉为热喷涂技术的“粮食”，是热喷涂技术的重要组成部分。热喷涂用复合粉末是由两种或两种以上不同性质的材料组成，可以充分发挥各种材料的优点，得到单一材料无法比拟的综合性能。通过广泛的材料组合，可衍生出多重功能的复合粉末，因而有望满足耐腐蚀、耐磨减摩、抗氧化、耐高温等多元苛刻工况下的涂层性能需求。目前国内外已开发出大量不同规格和系列的具有特定功能的热喷涂用复合材料，有利地推动了热喷涂技术的发展。核壳结构的包覆型复合粉末具有单一颗粒微观上的非均匀性与粉末整体宏观上的均匀性，芯核粉末不易烧损、氧化和热分解，相对于其他复合粉末具有更好的性能，是热喷涂复合粉末材料发展的重要方向和趋势，因此引起了国内外对包覆型复合粉末制备技术众多的关注和研究。
目前，涉及热喷涂用包覆型复合粉末制备方法的现有技术主要有：机械搅拌包覆法、化学镀法、共沉淀法、高压水热加氢还原法等。
机械搅拌包覆是通过机械搅拌在微米级粉末上吸附粘结纳米级粉末，形成的一种类似“芝麻团“的包覆复合结构，搅拌包覆过程中易造成粉体成分的污染和氧化，而且包覆层不完整、不连续，包覆量难以控制，因而是一种结构较为松散的包覆型复合粉末，在喷涂过程中难以确保粉末成分不发生偏析，对芯核材料的保护作用也不明显。
化学镀法、共沉淀法、高压水热加氢还原法等可归为液相包覆法，其存在的主要缺点是：镀液不稳定、寿命短；易产生环境污染问题；镀层中易带入磷、硼杂质元素，导致在热喷涂工艺过程中易产生有害中间相；包覆前处理和后处理工序复杂等，这些缺点严重限制了液相包覆法在热喷涂复合粉末制备领域的应用。
目前真空磁控溅射等气相沉积方法用于块体材料镀膜的技术较多，但在粉体表面的包覆改性应用很少，仅有的一些文献介绍的是主要用于改善颗粒界面润湿性的粉末冶金等领域，而针对热喷涂用复合粉末的真空磁控溅射包覆工艺尚未见到任何相关的报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有热喷涂包覆粉末制备技术的不足，提供一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，该工艺采用物理气相沉积的方法，能够在各种热喷涂用金属及其合金、陶瓷微米级颗粒表面沉积包覆各种纯金属或合金，不仅有效地避免了复合粉末的成分偏析，而且能够抑制芯核颗粒的氧化、分解和烧损，有望成为热喷涂用包覆型复合粉末的重要制备手段之一，从而推动高性能复合涂层的制备及应用。
本发明为解决上述技术问题采用的技术方案是：一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，包括以下步骤：
步骤一、取芯核粉末，干燥后备用；
步骤二、将步骤一备用的芯核粉末放入真空室样品台上；
步骤三、将用作壳层材料的溅射靶材置于溅射靶材架上，关闭真空室；
步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至2.5×10-3~5×10-3Pa；
步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.4~1Pa；
步骤六、打开芯核粉末样品台振动装置，调节振动频率为200~800次/分钟，振动功率为80~250W，使样品能够充分均匀地分散，同时对芯核粉末进行加热；
步骤七、将步骤六处理后的芯核粉末充分暴露在靶材溅射区域，打开溅射电源，选择合适的溅射工艺参数进行真空磁控溅射，将溅射靶材沉积到芯核粉末表面，溅射完后关闭溅射电源；
步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，打开进气阀向真空室内缓慢放气，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出产品，得包覆后的复合粉末。
进一步的，步骤一中干燥温度为80~120℃，干燥时间为1.5~4h。
进一步的，步骤一中芯核粉末的平均粒度为15～75um。
进一步的，步骤一中的芯核粉末为金属、合金、陶瓷粉末中的任意一种。
进一步的，步骤一中的芯核粉末为镍粉、铝粉、Al2O3粉、Cr2O3粉或SiC粉中的任意一种。
进一步的，步骤三中溅射靶材为纯金属或合金。
进一步的，步骤三中溅射靶材为镍、铜、钛及其合金中的任意一种。
进一步的，步骤三中溅射靶材为圆形薄片，溅射靶材的直径为50~150m，厚度为3~8mm。
进一步的，步骤六中芯核粉末加热到的温度为20~500℃。
进一步的，步骤七中的溅射功率为1.5~3.5KW，溅射30~50min。
本发明的有益效果主要表现在以下几个方面：
1.与机械搅拌包覆工艺相比，通过调节样品台的振动频率、在真空室内充入惰性气体保护等手段，使作为芯核粉末的微颗粒更容易均匀地分散，充分暴露其表面而不易被污染或氧化，同时气相沉积的包覆层比吸附粘结的包覆层更加均匀、连续、致密且附着力强，基本无成分偏析，具有良好的热喷涂工艺适应性；
2.与液相包覆工艺相比，真空磁控溅射包覆法无需繁琐的前处理，操作工序简单，环境友好、无废液污染，包覆层纯度高；
3.通过调节溅射电源功率、溅射时间、真空度、样品台的振动频率等溅射工艺参数，可使得到的复合粉末中的芯核颗粒不易团聚，基本无裸露表面和游离的包覆层相，制备的包覆型粉末呈典型的核壳结构，包覆层均匀、连续，致密性和附着力优于其他包覆工艺；
4.包覆层材料即溅射靶材可选择铜、镍、铝、钛及其合金，芯核颗粒可以是氧化铝、氧化铬、碳化钨、碳化铬、氮化硼等陶瓷粉末，也可以是镍、铝等金属及其合金粉末，选择范围远高于其他包覆工艺，因而可根据特定多元工况需求，制备出兼具包覆层和芯核材料性能优势的包覆型复合粉末，从而为高性能热喷涂复合涂层的研制奠定物质基础。
附图说明
图1是未进行包覆处理的Cr2O3粉末的扫描电镜图；
图2是实施例一得到的溅射包覆复合粉末的扫描电镜图；
图3是纯Cr2O3颗粒表面包覆铜的扫描电镜图；
图4是未进行包覆处理的纯Al2O3粉末的能谱分析图；
图5是实施例二中溅射包覆Cu/Ni的复合粉末的能谱分析图。
具体实施方式
结合附图对本发明的实施例加以详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例一：纯Cr2O3粉末表面真空磁控溅射包覆Cu
步骤一、取500g粒度为20～40um的纯Cr2O3喷涂粉末，100℃保温干燥2小时；
步骤二、将上述喷涂粉末放入真空室样品台上；
步骤三、选择尺寸为φ100×4mm的电解紫铜（纯度99.99%）作为靶材，并置于溅射靶材架上，关闭真空室；
步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至4.5×10-3Pa；
步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.7Pa；
步骤六、打开粉末样品台振动装置，调节振动频率为600次/分钟，振动功率200W，使样品能够充分均匀地分散，同时将粉末加热到400℃；
步骤七、打开溅射电源，调节溅射功率为3KW，溅射40分钟后关闭溅射电源；
步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，打开进气阀向真空室内缓慢放气，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出包覆后的复合粉末。
图3是纯Cr2O3颗粒表面在扫描电镜下的包覆铜的微区形貌，说明沉积的Cu可以形成连续、均匀、致密的包覆层。本次制备的溅射包覆复合粉末在扫描电镜下的微观形貌图见图2，未进行包覆处理的Cr2O3粉末的扫描电镜下的微观形貌对比结果见图1，图1和图2对比后说明Cu包覆后，Cu沉积在Cr2O3颗粒表面，Cr2O3颗粒的形态变化不大，但表面成分有变化。
实施例二：纯Al2O3粉末表面真空磁控溅射顺序包覆Cu/Ni
步骤一、取500g粒度为20～40um的纯Al2O3喷涂粉末，100℃保温干燥2小时；
步骤二、将上述喷涂粉末放入真空室样品台上；
步骤三、选择尺寸为φ100×4㎜的电解紫铜（纯度99.99%）作为靶材，并置于溅射靶材架上，关闭真空室；
步骤四、分别打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至4.0×10-3Pa；
步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.6Pa；
步骤六、打开粉末样品台振动装置，调节振动频率为500次/分钟，振动功率150W，使样品能够充分均匀地分散，同时将粉末加热到400℃；
步骤七、打开溅射电源，调节溅射功率为3KW，溅射40分钟后关闭溅射电源，
步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，将纯铜靶材更换为纯镍靶材，再重复(4)～(6)中的操作，调节溅射功率为3.5KW，溅射20分钟后关闭溅射电源；
步骤九、依次关闭分子泵和机械泵，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出包覆后的复合粉末。
未进行包覆处理的纯Al2O3粉末的能谱分析结果见图4，本次溅射包覆Cu/Ni的复合粉末的能谱分析结果见图5。图4和图5对比后
说明包覆前后粉末成分从无Cu /Ni变成了含Cu/Ni，从而成功实现了Cu/Ni对Al2O3粉末的沉积包覆。
实施例三：WC粉末表面真空磁控溅射包覆Ni
步骤一、将1000g粒度为30～75um的WC喷涂粉末，100℃保温干燥2小时；
步骤二、将上述喷涂粉末放入真空室样品台上；
步骤三、选择尺寸为φ100×4㎜的电解镍（纯度99.90%）作为靶材，并置于溅射靶材架上，关闭真空室；
步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至3.0×10-3Pa；
步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.8Pa；
步骤六、打开粉末样品台振动装置，调节振动频率为300次/分钟，振动功率100W，使样品能够充分均匀地分散，同时将粉末加热到300℃；
步骤七、打开溅射电源，调节溅射功率为3KW，溅射40分钟后关闭溅射电源；
步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，打开进气阀向真空室内缓慢放气，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出包覆后的复合粉末。
实施例四：Ni粉末表面真空磁控溅射包覆Al
步骤一、取1000g粒度为44～75um的纯镍喷涂粉末，真空下100℃保温干燥2小时；
步骤二、将上述喷涂粉末放入真空室样品台上；
步骤三、选择尺寸为φ100×4㎜的电解铝（纯度99.70%）作为靶材，并置于溅射靶材架上，关闭真空室；
步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至3.0×10-3Pa；
步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.8Pa；
步骤六、打开粉末样品台振动装置，调节振动频率为360次/分钟，振动功率120W，使样品能够充分均匀地分散，同时将粉末加热到200℃；
步骤七、打开溅射电源，调节溅射功率为2KW，溅射40分钟后关闭溅射电源；
步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，打开进气阀向真空室内缓慢放气，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出包覆后的复合粉末。
实施例五：Cr3C2粉末表面真空磁控溅射包覆Ni20Cr合金
步骤一、取500g粒度为15～50um的Cr3C2喷涂粉末，100℃保温干燥2小时；
步骤二、将上述喷涂粉末放入真空室样品台上；
步骤三、选择尺寸为φ100×4㎜的Ni20Cr合金作为靶材，并置于溅射靶材架上，关闭真空室；
步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至3.0×10-3Pa；
步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.6Pa；
步骤六、打开粉末样品台振动装置，调节振动频率为500次/分钟，振动功率150W，使样品能够充分均匀地分散，同时将粉末加热到300℃；
步骤七、打开溅射电源，调节溅射功率为3KW，溅射40分钟后关闭溅射电源；
步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，打开进气阀向真空室内缓慢放气，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出包覆后的复合粉末。
本发明首先将一定粒度的芯核粉末放置于真空室内的样品台上，然后选择特定的溅射靶材作为包覆的壳层材料，并置于溅射靶架上，关闭真空室；分别打开机械泵和分子泵进行抽真空，并向真空室充入氩气；启动样品台高频振动装置，使样品台的粉末颗粒充分地均匀分散，并对粉末进行加热；打开溅射靶电源，选择功率和溅射时间等工艺参数进行溅射包覆，从而完成包覆型复合粉末的制备。相对于热喷涂粉末的其他包覆技术，真空磁控溅射包覆具有包覆层均匀连续、致密且附着力强、包覆层和芯核材料可选种类多以及包覆工艺环保无污染等显著的优势。
与机械搅拌包覆工艺相比，通过调节样品台的振动频率、在真空室内充入惰性气体保护等手段，使作为芯核粉末的微颗粒更容易均匀地分散，充分暴露其表面而不易被污染或氧化，同时气相沉积的包覆层比吸附粘结的包覆层更加均匀、连续、致密且附着力强，基本无成分偏析，具有良好的热喷涂工艺适应性；
与液相包覆工艺相比，真空磁控溅射包覆法无需繁琐的前处理，操作工序简单，环境友好、无废液污染，包覆层纯度高；
通过调节溅射电源功率、溅射时间、真空度、样品台的振动频率等溅射工艺参数，可使得到的复合粉末中的芯核颗粒不易团聚，基本无裸露表面和游离的包覆层相，制备的包覆型粉末呈典型的核壳结构，包覆层均匀、连续，致密性和附着力优于其他包覆工艺；
包覆层材料即溅射靶材可选择铜、镍、铝、钛及其合金，芯核颗粒可以是氧化铝、氧化铬、碳化钨、碳化铬、氮化硼等陶瓷粉末，也可以是镍、铝等金属及其合金粉末，选择范围远高于其他包覆工艺，因而可根据特定多元工况需求，制备出兼具包覆层和芯核材料性能优势的包覆型复合粉末，从而为高性能热喷涂复合涂层的研制奠定物质基础。
本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。还需要说明的是，在本文中的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (10)

1.一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、取芯核粉末，干燥后备用；
步骤二、将步骤一备用的芯核粉末放入真空室样品台上；
步骤三、将用作壳层材料的溅射靶材置于溅射靶材架上，关闭真空室；
步骤四、依次打开机械泵和分子泵，将真空室抽真空至2.5×10-3~5×10-3Pa；
步骤五、打开流量计，向真空室内充入氩气直至压力为0.4~1Pa；
步骤六、打开芯核粉末样品台振动装置，调节振动频率为200~800次/分钟，振动功率为80~250W，使样品能够充分均匀地分散，同时对芯核粉末进行加热；
步骤七、将步骤六处理后的芯核粉末充分暴露在靶材溅射区域，打开溅射电源，选择合适的溅射工艺参数进行真空磁控溅射，将溅射靶材沉积到芯核粉末表面，溅射完后关闭溅射电源；
步骤八、依次关闭分子泵和机械泵，打开进气阀向真空室内缓慢放气，待真空室内气压与外界大气压相同时，打开真空室，取出产品，得包覆后的复合粉末。
2.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤一中干燥温度为80~120℃，干燥时间为1.5~4h。
3.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤一中芯核粉末的平均粒度为15～75um。
4.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤一中的芯核粉末为金属、合金、陶瓷粉末中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤一中的芯核粉末为镍粉、铝粉、Al2O3粉、Cr2O3粉或SiC粉中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤三中溅射靶材为纯金属或合金。
7.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤三中溅射靶材为镍、铜、钛及其合金中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤三中溅射靶材为圆形薄片，溅射靶材的直径为50~150m，厚度为3~8mm。
9.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤六中芯核粉末加热到的温度为20~500℃。
10.根据权利要求1所述的一种真空磁控溅射制备热喷涂用包覆型复合粉末的方法，其特征在于：步骤七中的溅射功率为1.5~3.5KW，溅射30~50min。
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CN112538606A (zh) * 2020-11-09 2021-03-23 东南大学 一种粉体材料的表面处理装置及表面改性方法

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