CN111517968A - 一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种1,3‑二氨基‑2‑羟基丙烷连续生产系统及方法，该系统包括物料反应子系统、蒸氨子系统、薄膜蒸发子系统、收料子系统、真空子系统和氨气吸收子系统。本发明采用连续进料并连续反应，降低了反应时间，大大降低了劳动强度，稳定了1,3‑二氨基‑2‑羟基丙烷的质量，提高了收率，降低了能耗和产品成本。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统及方法。
背景技术
1,3-二氨基-2-羟基丙烷是合成甘油中间体，也是环氧树酯、硝化甘油炸药、玻璃钢、电绝缘制品的主要原料，并用作纤维素酯，树酯和纤维素醚的溶剂。也是生产表面活性剂，医药、农药、涂料、胶粘剂、离子交换树酯、增塑剂、甘油衍生物，缩水甘油衍生物以及氯醇橡胶的原料。
1,3-二氨基-2-羟基丙烷合成过程中的原料、中间体和产品之间都发生副反应，要求扩散要特别好，这就要求在加环氧氯丙烷和氢氧化钠溶液时要将两种物料尽量分散开来加入。一次间歇生产由于投入过量的氨水，产物浓度低，造成生产能力低，劳动强度大，能耗高，缺乏市场竞争力。
发明内容
根据以上现有技术的不足，本发明提供一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统及方法，采用连续进料和连续反应的方式，提高生产效率和产品质量。
本发明提出了一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统，该系统由以下子系统组成：
物料反应子系统，包括液氨储罐、环氧氯丙烷罐、液碱计量罐、一级反应釜、二级反应釜、次级反应器组件，缓冲罐，所述液氨储罐依次通过液氨流量泵和液氨流量计连通至一级反应釜的进料端，所述环氧氯丙烷罐依次通过环氧氯丙烷计量泵和环氧氯丙烷流量计也连通至一级反应釜的进料端，所述一级反应釜的反应液出料端连通至二级反应釜的进料端，所述液碱计量罐依次通过液碱计量泵和液碱流量计连通至二级反应釜的进料端，所述二级反应釜的反应液出料端依次串联次级反应器组件和缓冲罐；
蒸氨子系统，包括一级蒸氨器和二级蒸氨器，所述缓冲罐通过反应物料泵依次串联一级蒸氨器和二级蒸氨器；
薄膜蒸发子系统，包括一级薄膜蒸发器、一级薄膜蒸发器中间液储罐、二级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器中间液储罐和浓缩釜，所述二级蒸氨器的反应液出料端依次串联一级薄膜蒸发器、一级薄膜蒸发器中间液储罐、二级薄膜蒸发器、二级薄膜蒸发器中间液储罐和浓缩釜，其中，所述一级薄膜蒸发器中间液储罐与二级薄膜蒸发器之间设置有一级薄膜蒸发器中间液泵，所述二级薄膜蒸发器中间液储罐与浓缩釜之间设置有二级薄膜蒸发器中间液泵；
收料子系统，包括蒸馏釜和蒸馏釜接收组件，所述浓缩釜的反应液出料端连通至蒸馏釜的进料端，所述蒸馏釜的蒸馏口经蒸馏釜冷凝器连通至蒸馏釜接收组件；
真空子系统，所述真空组件包括真空缓冲罐及其连接的真空机组，所述真空缓冲罐经蒸馏釜冷凝器连通至蒸馏釜，所述真空缓冲罐还分别连通蒸馏釜接收组件和浓缩釜；
氨气吸收子系统，所述氨气吸收子系统分别连通一级反应釜的气体出口、二级反应釜的气体出口、次级反应器组件的气体出口、一级蒸氨器的气体出口、二级蒸氨器的气体出口、一级薄膜蒸发器中间液储罐的气体出口和二级薄膜蒸发器中间液储罐的气体出口。
其中，优选方案如下：
所述一级反应釜和二级反应釜均配套安装有搅拌器。
所述次级反应器组件包括依次串联的三级反应器、四级反应器和五级反应器。其中，三级反应器、四级反应器和五级反应器中不设置有搅拌器。
本发明对氨气吸收子系统的结构形式和组件构成并不加以限制，只要能够实现水吸收氨气的功能即可，可以直接用自来水吸收氨气，也可以用自来水与系统中生成的冷凝水联用来吸收氨气，即所述一级薄膜蒸发器的水蒸气出口依次串联一级薄膜冷凝器和一级薄膜热水罐，所述二级薄膜蒸发器的水蒸气出口依次串联二级薄膜冷凝器和二级薄膜热水罐，所述浓缩釜的水蒸气出口依次串联浓缩釜冷凝器和浓缩釜热水罐，所述氨气吸收子系统分别连通一级薄膜热水罐的水出口、二级薄膜热水罐的水出口和浓缩釜热水罐的水出口。当吸收真空度变小接近30mmHg时，可将吸收液补充至液氨储罐中再次利用(使用前罐中取样分析，＞23％可用)。
所述蒸馏釜接收组件包括并联设置的蒸馏釜接收罐A和蒸馏釜接收罐B。
本发明还提出了一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产方法，按照以下步骤进行：
a、液氨储罐内贮备有浓度23-27％的氨水，环氧氯丙烷罐内贮备有环氧氯丙烷，液碱计量罐内贮备有浓度24-26％的液碱，向一级反应釜加入氨水与环氧氯丙烷，环氧氯丙烷和氨水摩尔比为1:29-33，釜温控制在0-30℃，反应时排空阀常开，搅拌常开；当反应液溢流到二级反应釜中时，向二级反应釜中滴加液碱，环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.03-1.12，釜温控制在0～30℃，反应时排空阀常开，搅拌常开；反应液再由二级反应釜溢流到次级反应器组件，次级反应器组件中的反应温度控制在20～30℃，最后溢流到缓冲罐中；其中，一级反应釜、二级反应釜和次级反应器组件中逸出的氨气去氨气吸收子系统；
b、反应液泵入到一级蒸氨器中，控制一级蒸氨器内料温50～70℃，再进入二级蒸氨器中，控制二级蒸氨器内料温70～88℃，一级蒸氨器和二级蒸氨器蒸出的氨气去氨气吸收子系统；
c、反应液经两级蒸氨后再溢流至一级薄膜蒸发器，一级薄膜蒸发器的夹套蒸汽保持常开，蒸汽压保持在0.35～0.6MPa，蒸出的水蒸汽经一级薄膜冷凝器进入到一级薄膜热水罐，热水再去氨气吸收子系统用于吸收氨气，经过一次脱水的物料下到一级薄膜蒸发器中间液储罐，再泵入二级薄膜蒸发器，二级薄膜蒸发器的夹套蒸汽保持常开，蒸汽压保持在0.45～0.6MPa，蒸出的水蒸汽经二级薄膜冷凝器进入到二级薄膜热水罐，热水再去氨气吸收子系统用于吸收氨气，经过二次脱水的物料下到二级薄膜蒸发器中间液储罐，然后泵入到浓缩釜进行三次脱水，在真空状态下，真空度小于700mmHg，用蒸汽加热进行浓缩水，保持釜温在90～110℃，注意控制不正压、不冲料浓缩，浓缩出的水经浓缩釜冷凝器去浓缩釜热水罐，热水再去氨气吸收子系统用于吸收氨气；其中，一级薄膜蒸发器中间液储罐和二级薄膜蒸发器中间液储罐逸出的氨气去氨气吸收子系统；
d、由浓缩釜将物料转入蒸馏釜中，然后打开真空机组，釜温控制在大于140℃，蒸馏釜接收组件用于接收浓缩釜的馏出物，最后得到目标产物1,3-二氨基-2-羟基丙烷。
其中，步骤a中一级反应釜的釜温更优选控制在10-20℃，二级反应釜的釜温更优选控制在10-20℃。
本发明的优点在于：采用连续进料并连续反应，降低了反应时间，大大降低了劳动强度，稳定了1,3-二氨基-2-羟基丙烷的质量，提高了收率，降低了能耗和产品成本。
附图说明
图1为本发明工作原理图；
图中：液氨储罐1，液氨计量泵2，液氨流量计3，环氧氯丙烷罐4，环氧氯丙烷计量泵5，环氧氯丙烷流量计6，一级反应釜7，二级反应釜8，液碱计量罐9，液碱计量泵10，液碱流量计11，三级反应器12，四级反应器13，五级反应器14，缓冲罐15，反应物料泵16，一级蒸氨器17，二级蒸氨器18，一级薄膜蒸发器19，一级薄膜冷凝器20，一级薄膜热水罐21，一级薄膜蒸发器中间液储罐22，一级薄膜蒸发器中间液泵23，二级薄膜蒸发器24，二级薄膜冷凝器25，二级薄膜热水罐26，二级薄膜蒸发器中间液储罐27，二级薄膜蒸发器中间液泵28，浓缩釜29，浓缩釜冷凝器30，浓缩釜热水罐31，蒸馏釜32，蒸馏釜冷凝器33，蒸馏釜接收罐A34、蒸馏釜接收罐B35，真空缓冲罐36，真空机组37，氨气吸收子系统38。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明做进一步描述。
实施例1：
如图1所示，一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统，该系统由以下子系统组成：
物料反应子系统，包括液氨储罐1、环氧氯丙烷罐4、液碱计量罐9、一级反应釜7、二级反应釜8、次级反应器组件，缓冲罐15，所述液氨储罐1依次通过液氨流量泵2和液氨流量计3连通至一级反应釜7的进料端，所述环氧氯丙烷罐4依次通过环氧氯丙烷计量泵5和环氧氯丙烷流量计6也连通至一级反应釜7的进料端，所述一级反应釜7的反应液出料端连通至二级反应釜8的进料端，所述液碱计量罐9依次通过液碱计量泵10和液碱流量计11连通至二级反应釜8的进料端，所述二级反应釜8的反应液出料端依次串联次级反应器组件和缓冲罐15；
蒸氨子系统，包括一级蒸氨器17和二级蒸氨器18，所述缓冲罐15通过反应物料泵16依次串联一级蒸氨器17和二级蒸氨器18；
薄膜蒸发子系统，包括一级薄膜蒸发器19、一级薄膜蒸发器中间液储罐22、二级薄膜蒸发器24、二级薄膜蒸发器中间液储罐27和浓缩釜29，所述二级蒸氨器18的反应液出料端依次串联一级薄膜蒸发器19、一级薄膜蒸发器中间液储罐22、二级薄膜蒸发器24、二级薄膜蒸发器中间液储罐27和浓缩釜29，其中，所述一级薄膜蒸发器中间液储罐22与二级薄膜蒸发器24之间设置有一级薄膜蒸发器中间液泵23，所述二级薄膜蒸发器中间液储罐27与浓缩釜29之间设置有二级薄膜蒸发器中间液泵28；
收料子系统，包括蒸馏釜32和蒸馏釜接收组件，所述浓缩釜29的反应液出料端连通至蒸馏釜32的进料端，所述蒸馏釜32的蒸馏口经蒸馏釜冷凝器33连通至蒸馏釜接收组件；
真空子系统，所述真空组件包括真空缓冲罐36及其连接的真空机组37，所述真空缓冲罐36经蒸馏釜冷凝器33连通至蒸馏釜32，所述真空缓冲罐36还分别连通蒸馏釜接收组件和浓缩釜29；
氨气吸收子系统38，所述氨气吸收子系统38分别连通一级反应釜7的气体出口、二级反应釜8的气体出口、次级反应器组件的气体出口、一级蒸氨器17的气体出口、二级蒸氨器18的气体出口、一级薄膜蒸发器中间液储罐22的气体出口和二级薄膜蒸发器中间液储罐27的气体出口。
所述一级反应釜7和二级反应釜8均配套安装有搅拌器。
所述次级反应器组件包括依次串联的三级反应器12、四级反应器13和五级反应器14。其中，三级反应器12、四级反应器13和五级反应器14中不设置有搅拌器。
本实施例对氨气吸收子系统38的结构形式和组件构成并不加以限制，只要能够实现水吸收氨气的功能即可，可以直接用自来水吸收氨气，也可以用自来水与系统中生成的冷凝水联用来吸收氨气，即所述一级薄膜蒸发器19的水蒸气出口依次串联一级薄膜冷凝器20和一级薄膜热水罐21，所述二级薄膜蒸发器24的水蒸气出口依次串联二级薄膜冷凝器25和二级薄膜热水罐26，所述浓缩釜29的水蒸气出口依次串联浓缩釜冷凝器30和浓缩釜热水罐31，所述氨气吸收子系统38分别连通一级薄膜热水罐21的水出口、二级薄膜热水罐26的水出口和浓缩釜热水罐31的水出口。当吸收真空度变小接近30mmHg时，可将吸收液补充至液氨储罐1中再次利用(使用前罐中取样分析，＞23％可用)。
所述蒸馏釜接收组件包括并联设置的蒸馏釜接收罐A34和蒸馏釜接收罐B35。
实施例2：
如图1所示，利用实施例1的连续生产系统，制备1,3-二氨基-2-羟基丙烷，按照以下步骤进行：
a、液氨储罐1内贮备有浓度23％的氨水，环氧氯丙烷罐4内贮备有环氧氯丙烷，液碱计量罐9内贮备有浓度23％的液碱，向一级反应釜7加入氨水与环氧氯丙烷，环氧氯丙烷和氨水摩尔比为1:33，釜温控制在15℃，反应时排空阀常开，搅拌常开；当反应液溢流到二级反应釜8中时，向二级反应釜8中滴加液碱，环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.12，釜温控制在15℃，反应时排空阀常开，搅拌常开；反应液再由二级反应釜8溢流到次级反应器组件，次级反应器组件中的反应温度控制在25℃，最后溢流到缓冲罐15中；其中，一级反应釜7、二级反应釜8和次级反应器组件中逸出的氨气去氨气吸收子系统38；
b、反应液泵入到一级蒸氨器17中，控制一级蒸氨器17内料温60℃，再进入二级蒸氨器18中，控制二级蒸氨器18内料温80℃，一级蒸氨器17和二级蒸氨器18蒸出的氨气去氨气吸收子系统38；
c、反应液经两级蒸氨后再溢流至一级薄膜蒸发器19，一级薄膜蒸发器19的夹套蒸汽保持常开，蒸汽压保持在0.45MPa，蒸出的水蒸汽经一级薄膜冷凝器20进入到一级薄膜热水罐21，热水再去氨气吸收子系统38用于吸收氨气，经过一次脱水的物料下到一级薄膜蒸发器中间液储罐22，再泵入二级薄膜蒸发器24，二级薄膜蒸发器24的夹套蒸汽保持常开，蒸汽压保持在0.5MPa，蒸出的水蒸汽经二级薄膜冷凝器25进入到二级薄膜热水罐26，热水再去氨气吸收子系统38用于吸收氨气，经过二次脱水的物料下到二级薄膜蒸发器中间液储罐27，然后泵入到浓缩釜29进行三次脱水，在真空状态下，真空度小于700mmHg，用蒸汽加热进行浓缩水，保持釜温在90～110℃，注意控制不正压、不冲料浓缩，浓缩出的水经浓缩釜冷凝器30去浓缩釜热水罐31，热水再去氨气吸收子系统38用于吸收氨气；其中，一级薄膜蒸发器中间液储罐22和二级薄膜蒸发器中间液储罐27逸出的氨气去氨气吸收子系统38；
d、由浓缩釜29将物料转入蒸馏釜32中，然后打开真空机组37，先脱水，水脱完后接产品，当产品颜色变色(黄色)时，接后馏，当不出液时(釜温至少大于140℃)结束，加水搅拌20分钟，洗釜水排入三废处理车间，蒸馏釜接收组件用于接收浓缩釜29的后馏物，最后得到目标产物1,3-二氨基-2-羟基丙烷，反应总收率39％。
实施例3：
液氨储罐1内的氨水浓度25％，液碱计量罐9内液碱浓度25％，环氧氯丙烷和氨水摩尔比1:31，环氧氯丙烷和氢氧化钠摩尔比1:1.10，一级反应釜的釜温17℃，二级反应釜的釜温17℃，其余参数和反应路线与实施例2相同，反应总收率40％。
实施列4：
液氨储罐1内的氨水浓度27％，液碱计量罐9内液碱浓度26％，环氧氯丙烷和氨水摩尔比1:30，环氧氯丙烷和氢氧化钠摩尔比1:1.109，一级反应釜的釜温18℃，二级反应釜的釜温18℃，其余参数和反应路线与实施例2相同，反应总收率38.5％。
实施列5：
液氨储罐1内的氨水浓度25％，液碱计量罐9内液碱浓度25％，环氧氯丙烷和氨水摩尔比1:31，环氧氯丙烷和氢氧化钠摩尔比1:1.10，一级反应釜的釜温20℃，二级反应釜的釜温20℃，其余参数和反应路线与实施例2相同，反应总收率38％。
Claims (7)
1.一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统，其特征在于，该系统由以下子系统组成：
物料反应子系统，包括液氨储罐(1)、环氧氯丙烷罐(4)、液碱计量罐(9)、一级反应釜(7)、二级反应釜(8)、次级反应器组件，缓冲罐(15)，所述液氨储罐(1)依次通过液氨流量泵(2)和液氨流量计(3)连通至一级反应釜(7)的进料端，所述环氧氯丙烷罐(4)依次通过环氧氯丙烷计量泵(5)和环氧氯丙烷流量计(6)也连通至一级反应釜(7)的进料端，所述一级反应釜(7)的反应液出料端连通至二级反应釜(8)的进料端，所述液碱计量罐(9)依次通过液碱计量泵(10)和液碱流量计(11)连通至二级反应釜(8)的进料端，所述二级反应釜(8)的反应液出料端依次串联次级反应器组件和缓冲罐(15)；
蒸氨子系统，包括一级蒸氨器(17)和二级蒸氨器(18)，所述缓冲罐(15)通过反应物料泵(16)依次串联一级蒸氨器(17)和二级蒸氨器(18)；
薄膜蒸发子系统，包括一级薄膜蒸发器(19)、一级薄膜蒸发器中间液储罐(22)、二级薄膜蒸发器(24)、二级薄膜蒸发器中间液储罐(27)和浓缩釜(29)，所述二级蒸氨器(18)的反应液出料端依次串联一级薄膜蒸发器(19)、一级薄膜蒸发器中间液储罐(22)、二级薄膜蒸发器(24)、二级薄膜蒸发器中间液储罐(27)和浓缩釜(29)，其中，所述一级薄膜蒸发器中间液储罐(22)与二级薄膜蒸发器(24)之间设置有一级薄膜蒸发器中间液泵(23)，所述二级薄膜蒸发器中间液储罐(27)与浓缩釜(29)之间设置有二级薄膜蒸发器中间液泵(28)；
收料子系统，包括蒸馏釜(32)和蒸馏釜接收组件，所述浓缩釜(29)的反应液出料端连通至蒸馏釜(32)的进料端，所述蒸馏釜(32)的蒸馏口经蒸馏釜冷凝器(33)连通至蒸馏釜接收组件；
真空子系统，所述真空组件包括真空缓冲罐(36)及其连接的真空机组(37)，所述真空缓冲罐(36)经蒸馏釜冷凝器(33)连通至蒸馏釜(32)，所述真空缓冲罐(36)还分别连通蒸馏釜接收组件和浓缩釜(29)；
氨气吸收子系统(38)，所述氨气吸收子系统(38)分别连通一级反应釜(7)的气体出口、二级反应釜(8)的气体出口、次级反应器组件的气体出口、一级蒸氨器(17)的气体出口、二级蒸氨器(18)的气体出口、一级薄膜蒸发器中间液储罐(22)的气体出口和二级薄膜蒸发器中间液储罐(27)的气体出口。
2.根据权利要求1所述的一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统，其特征在于，所述一级反应釜(7)和二级反应釜(8)均配套安装有搅拌器。
3.根据权利要求1所述的一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统，其特征在于，所述次级反应器组件包括依次串联的三级反应器(12)、四级反应器(13)和五级反应器(14)。
4.根据权利要求1所述的一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统，其特征在于，所述一级薄膜蒸发器(19)的水蒸气出口依次串联一级薄膜冷凝器(20)和一级薄膜热水罐(21)，所述二级薄膜蒸发器(24)的水蒸气出口依次串联二级薄膜冷凝器(25)和二级薄膜热水罐(26)，所述浓缩釜(29)的水蒸气出口依次串联浓缩釜冷凝器(30)和浓缩釜热水罐(31)，所述氨气吸收子系统(38)分别连通一级薄膜热水罐(21)的水出口、二级薄膜热水罐(26)的水出口和浓缩釜热水罐(31)的水出口。
5.根据权利要求1所述的一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产系统，其特征在于，所述蒸馏釜接收组件包括并联设置的蒸馏釜接收罐A(34)和蒸馏釜接收罐B(35)。
6.一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
a、液氨储罐(1)内贮备有浓度23-27％的氨水，环氧氯丙烷罐(4)内贮备有环氧氯丙烷，液碱计量罐(9)内贮备有浓度24-26％的液碱，向一级反应釜(7)加入氨水与环氧氯丙烷，环氧氯丙烷和氨水摩尔比为1:29-33，釜温控制在0-30℃，反应时排空阀常开，搅拌常开；当反应液溢流到二级反应釜(8)中时，向二级反应釜(8)中滴加液碱，环氧氯丙烷和氢氧化钠的摩尔比为1:1.03-1.12，釜温控制在0～30℃，反应时排空阀常开，搅拌常开；反应液再由二级反应釜(8)溢流到次级反应器组件，次级反应器组件中的反应温度控制在20～30℃，最后溢流到缓冲罐(15)中；其中，一级反应釜(7)、二级反应釜(8)和次级反应器组件中逸出的氨气去氨气吸收子系统(38)；
b、反应液泵入到一级蒸氨器(17)中，控制一级蒸氨器(17)内料温50～70℃，再进入二级蒸氨器(18)中，控制二级蒸氨器(18)内料温70～88℃，一级蒸氨器(17)和二级蒸氨器(18)蒸出的氨气去氨气吸收子系统(38)；
c、反应液经两级蒸氨后再溢流至一级薄膜蒸发器(19)，一级薄膜蒸发器(19)的夹套蒸汽保持常开，蒸汽压保持在0.35～0.6MPa，蒸出的水蒸汽经一级薄膜冷凝器(20)进入到一级薄膜热水罐(21)，热水再去氨气吸收子系统(38)用于吸收氨气，经过一次脱水的物料下到一级薄膜蒸发器中间液储罐(22)，再泵入二级薄膜蒸发器(24)，二级薄膜蒸发器(24)的夹套蒸汽保持常开，蒸汽压保持在0.45～0.6MPa，蒸出的水蒸汽经二级薄膜冷凝器(25)进入到二级薄膜热水罐(26)，热水再去氨气吸收子系统(38)用于吸收氨气，经过二次脱水的物料下到二级薄膜蒸发器中间液储罐(27)，然后泵入到浓缩釜(29)进行三次脱水，在真空状态下，真空度小于700mmHg，用蒸汽加热进行浓缩水，保持釜温在90～110℃，注意控制不正压、不冲料浓缩，浓缩出的水经浓缩釜冷凝器(30)去浓缩釜热水罐(31)，热水再去氨气吸收子系统(38)用于吸收氨气；其中，一级薄膜蒸发器中间液储罐(22)和二级薄膜蒸发器中间液储罐(27)逸出的氨气去氨气吸收子系统(38)；
d、由浓缩釜(29)将物料转入蒸馏釜(32)中，然后打开真空机组(37)，釜温控制在大于140℃，蒸馏釜接收组件用于接收浓缩釜(29)的馏出物，最后得到目标产物1,3-二氨基-2-羟基丙烷。
7.根据权利要求6所述的一种1,3-二氨基-2-羟基丙烷连续生产方法，其特征在于，步骤a中一级反应釜(7)的釜温控制在10-20℃，二级反应釜(8)的釜温控制在10-20℃。
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