CN111500658B - 生物质多途径增值利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属生物质能利用领域，尤其涉及生物质多途径增值利用的方法，按如下步骤实施：（1）将生物质原料进行中性蒸汽爆破，得到蒸爆液相和固相物料；（2）将所得蒸爆液相和固相物料经中和后直接进行生物酶解，得到水解糖液和水解残渣；（3）将所得水解残渣进行压滤、干燥和粉碎处理后，与微波吸收剂混合并在工作气体作用下进行微波热解，即得目的产物合成气产品和生物炭。本发明既解决水解发酵过程中抑制活性问题，减少外源性添加剂使用，又可实现生物质转化系统中各种产物的交互利用，促进纤维素酶对纤维素和半纤维素糖转化，生物质合成气品质高，蒸汽爆破处理成本低。

Description

生物质多途径增值利用的方法
技术领域
本发明属生物质能利用领域，尤其涉及生物质多途径增值利用的方法。
背景技术
生物质能作为全球第四大能源是维护人类社会能源结构和安全的重要支撑。目前生物质能的利用效率不高，大多以燃烧形式低效利用，造成能源的极大浪费，如何实现生物质的高效和高值化利用是研究的重要内容。按照生物质能利用方式可以分为三大类：一是生物质热转化方式，该方法通过高温手段使低廉生物质转化为高热值的气体产品和木醋液，如燃气、氢气、合成气、甲烷等，也能副产液体燃料用作交通燃料的添加剂，但过程控制复杂且产品稳定性受限；二是生物质化学催化转化方式，该方法通过催化裂解和手段使生物质定向转化为以某种或某类化合物为主的产物，如乙酸、寡聚糖、低碳芳烃、呋喃醇、愈创木酚、乙烯等，这些产物需要进一步提纯和转化才能作为化工原料使用，提纯和转化工艺复杂；三是生物质生物转化方式，该方法主要通过生物酶和发酵菌的联合作用将生物质转化为化学品，如乙醇、丙酮、丁二酸、合成气、丙二醇等，这些产物通过简单的精馏和分离就能获得高品质产品，但流程冗长，总体转化效率偏低。综上所述，生物质能的利用不能简单通过某种途径来实现，需要多种途径协调推进，实现生物质能的最大化和最优化利用。
中国发明专利201911127376.8公开了一种纤维素制备乙醇及生物质综合利用的方法，该方法通过浓酸将生物质水解获得发酵糖来制备乙醇，不可发酵的糖通过有机溶剂析出作为单独产品使用，发酵残留的木质素通过炭化和氧化的方法制备活性炭，该方法最大特征是生物质水解需要的浓酸能够实现循环利用，而且整个工艺在常压较低温下进行。但该发明使用浓酸水解对于设备要求较高，而且过程中使用的有机溶剂对于工艺的环保提出了更高的要求，增加了产业化应用难度。中国发明专利201910396144.6提出了一种生物质材料资源化利用方法，利用高压水蒸气气爆方法将生物质碎化，然后使用二甲亚砜溶剂、助溶剂NaF和复合金属催化剂在微波高温加热条件下进行超临界反应，实现生物质材料转化为活性炭、富氢气体和液体燃料。但该方法使用了较为昂贵的溶剂和复合金属催化剂，但如何回收并没有提及，这会造成工艺成本的升高。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种既解决水解发酵过程中抑制活性问题，减少外源性添加剂使用，又可实现生物质转化系统中各种产物的交互利用，促进纤维素酶对纤维素和半纤维素糖转化，生物质合成气品质高，蒸汽爆破处理成本低的生物质多途径增值利用的方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
一种生物质多途径增值利用的方法，可按如下步骤实施：
（1）将生物质原料进行中性蒸汽爆破，得到蒸爆液相和固相物料；
（2）将步骤（1）所得蒸爆液相和固相物料经中和后直接进行生物酶解，得到水解糖液和水解残渣；
（3）将步骤（2）所得水解残渣进行压滤、干燥和粉碎处理后，与微波吸收剂混合并在工作气体作用下进行微波热解，即得目的产物合成气产品和生物炭。
作为一种优选方案，本发明步骤（3）所述微波吸收剂由生物焦和活性组分构成，按照质量百分含量计，生物焦占60～95%，活性组分为5～40%；所述微波吸收剂在制备时，将生物焦与活性组分溶液按照等体积比例浸渍，然后于80～120℃烘干4～12小时；所述活性组分溶液浓度为5%～20%。
进一步地，本发明步骤（3）所述生物焦来自生物质炼制过程形成的半焦，包括生物质热转化形成的半焦、生物质水热反应形成的半焦以及生物质液化过程形成的半焦；所述生物质热转化形成的半焦包括生物质热解过程形成的半焦、生物质气化过程形成的半焦、生物质化学催化转化过程形成的半焦；所述生物质水热反应形成的半焦包括超临界反应形成的半焦、近临界合成形成的半焦；所述生物质液化过程形成的半焦包括酸性液化过程形成的半焦、碱性液化过程形成的半焦；优选生物质热解过程形成的半焦。
进一步地，本发明所述活性组分是指具有催化裂解作用的碱金属盐及其氢氧化物，具体可以为氢氧化钾、碳酸钾、乙酸钾、草酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、乙酸钠、草酸钠等中的一种或两种以上的组合；优选碳酸钾。
进一步地，本发明步骤（1）所述中性蒸汽爆破具体步骤如下：将生物质与水按照固液比1:1～5进行混合，在反应釜中于100～160℃、压力0.1～5MPa、时间0.5～5h条件下进行水热反应，然后将上述水热产物升温至160～220℃，并在压力0.6～5MPa条件下进行蒸气爆破，即得蒸爆液相和固相物料。
本发明所述生物质原料可以来源于玉米秸秆、稻壳、麦秆、木块、树叶或树枝等任何含有木质纤维素的物质；所述原料最大方向尺寸不超过40mm，优选10～20mm。
进一步地，本发明步骤（2）所述蒸爆液相和固相物料的酶解条件：温度25～40℃，时间12～24小时，酶用量为10～50FIU/g干基物料，即得水解糖液和水解残渣，其中水解糖液中纤维素己糖转化率达到90%以上，半纤维素戊糖转化率达到85%以上。
进一步地，本发明步骤（3）所述水解残与微波吸收剂质量比为1:0.2～2。
进一步地，本发明步骤（3）所述工作气体为水蒸气、一氧化碳、二氧化碳、氧气中的一种或两种以上的组合，优选水蒸气；所述工作气体的流量为0.1～1m3/h
进一步地，本发明步骤（3）所述微波热解温度为400～900℃；反应时间5～20分钟；微波功率密度0.1×105～1×105W/m3。生物质的热解产物为合成气和生物炭，以质量百分比计，其中合成气占70～90wt%，生物焦占10～30wt%，合成气携带焦油含量低于2g/Nm3，合成气的H2/CO介于1.5～3.0之间。
进一步地，本发明步骤（3）所述水解残渣进行压滤包括离心压滤、板框压滤、厢式压滤、带式压滤、立式压滤或隔膜压滤中的一种，但不限于以上几种；所述干燥处理采用来自热解过程产生的高温合成气产品进行气流脱水，干燥至水含量不超过10%，采用换热的方式为接触式的气固换热；所述的粉碎处理是将粒度降至2mm以下；所述生物炭具有较高的比表面性质和较强的碱性，其比表面积为600～1000m2/g，含5%生物炭的浸渍液pH达到14以上。
本发明步骤（3）所述的生物炭可以分成两个方面使用：一是作为活性炭产品进行应用，另一方面作为中和剂回用于蒸爆液相和固相物料的中和处理；所述生物炭回用于蒸爆液相和固相物料的中和处理，一方面利用生物炭碱性特征来中和蒸爆产物中的酸性物质，另一方面利用生物炭的多孔结构和非极性来吸附脂溶性物质，减少呋喃、芳香化合物以及油脂的干扰，促进纤维素酶对纤维素和半纤维素的糖转化。
本发明既解决水解发酵过程中抑制活性问题，减少外源性添加剂使用，又可实现生物质转化系统中各种产物的交互利用，促进纤维素酶对纤维素和半纤维素糖转化，生物质合成气品质高，蒸汽爆破处理成本低。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1、本发明将生物质生物转化过程和热转化过程有机结合，将热转化过程形成的强碱性和多孔结构生物炭用于生物质生物转化过程中水解体系的中和处理，既解决水解发酵过程中存在的抑制活性问题，减少外源性添加剂的使用，也实现生物质转化系统中各种产物的交互利用和协调技术开发，为生物质能利用技术提供新方法。
2、本发明在微波热解过程中使用的微波吸收剂采用生物焦和碱金属化合物的组合，碱金属化合物的加入不仅显著提高了生物焦的微波吸收性能，而且利用碱金属与生物焦在高温下形成的碳化钾活性物质能够进一步提高生物焦的催化活性，包括增强生物焦对热解过程形成焦油的脱除以及低碳小分子的重整，从而有利于获得高品质的生物质合成气产品。
3、本发明采用中性蒸汽爆破采用先水热反应再蒸气爆破的方法是利用水热合成过程生物质自身局部分解生成的酸性物质，作为蒸汽爆破阶段的催化剂，来提高蒸汽爆破的效果，同时避免外源性催化剂的使用，降低蒸汽爆破处理成本。
4、本发明使用热解过程形成的生物炭用于蒸爆液相和固相物料的中和处理，一方面利用生物炭碱性特征来中和蒸爆产物中的酸性物质，另一方面利用生物炭的多孔结构和非极性来吸附脂溶性物质，减少呋喃、芳香化合物以及油脂的干扰，促进纤维素酶对纤维素和半纤维素的糖转化。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。以下实施例和对比例中，如无特别说明，所用的原料均可通过商购获得。
实施例1
a、微波吸收剂的制备
微波吸收剂的制备采用浸渍法，首先将来自热解过程形成的半焦与20%碳酸钾溶液按照等体积比例浸渍，然后于120℃烘干4小时，得到微波吸收剂MWA，按照质量百分含量计，生物焦占80%，碳酸钾为20%。
b、合成气产品和生物炭的制备
将粒度20mm玉米秸秆与水按照固液比1:2进行混合，在反应釜中于120℃、压力1MPa、时间5小时条件下进行水热反应，然后将上述水热产物升温至160℃，并在压力2MPa条件下进行蒸气爆破，得到蒸爆液相和固相物料，然后向上述蒸爆液相和固相物料加入碱性生物炭进行中和，待体系pH接近中性后加入生物酶，在温度38℃，时间12小时，酶用量为15FIU/g干基物料，得到水解糖液和水解残渣，其中水解糖液中纤维素己糖转化率达到92%，半纤维素戊糖转化率达到88%。将上述水解残渣进行压滤、干燥和粉碎处理后，与微波吸收剂MWA混合进行微波热解，在水蒸气流量0.5m3/h、温度为600℃、微波功率密度0.2×105W/m3条件下反应20分钟，得到生物质合成气和生物炭，以质量百分比计，其中合成气占85wt%，生物炭占15wt%，合成气携带焦油含量1.2g/Nm3，合成气的H2/CO为2.0。
实施例2
a、微波吸收剂的制备
微波吸收剂的制备采用浸渍法，首先将来自热解过程形成的半焦与20%碳酸钾溶液按照等体积比例浸渍，然后于120℃烘干4小时，得到微波吸收剂MWA，按照质量百分含量计，生物焦占80%，碳酸钾为20%。
b、合成气产品和生物炭的制备
将粒度10mm落叶松与水按照固液比1:5进行混合，在反应釜中于160℃、压力0.5MPa、时间2小时条件下进行水热反应，然后将上述水热产物升温至200℃，并在压力1MPa条件下进行蒸气爆破，得到蒸爆液相和固相物料，然后向上述蒸爆液相和固相物料加入碱性生物炭进行中和，待体系pH接近中性后加入生物酶，在温度30℃，时间24小时，酶用量为30FIU/g干基物料，得到水解糖液和水解残渣，其中水解糖液中纤维素己糖转化率达到94%，半纤维素戊糖转化率达到89%。将上述水解残渣进行压滤、干燥和粉碎处理后，与微波吸收剂MWA混合进行微波热解，在水蒸气流量0.8m3/h、温度为700℃、微波功率密度0.5×105W/m3条件下反应10分钟，得到生物质合成气和生物炭，以质量百分比计，其中合成气占90wt%，生物炭占10wt%，合成气携带焦油含量1.6g/Nm3，合成气的H2/CO为2.5。

Claims (1)

1.一种生物质多途径增值利用的方法，其特征在于，按如下步骤实施：
（1）将生物质原料进行中性蒸汽爆破，得到蒸爆液相和固相物料；所述中性蒸汽爆破具体步骤如下：将生物质与水按照固液比1:（1～5）进行混合，在反应釜中于100～160℃，压力为0.1～5MPa，时间为0.5～5h的条件下进行水热反应，然后将水热产物升 温至160～220℃，并在压力0.6～5MPa条件下进行蒸气爆破，即得蒸爆液相和固相物料；
（2）将步骤（1）所得蒸爆液相和固相物料经中和后直接进行生物酶解，得到水解糖液和水解残渣；所述蒸爆液相和固相物料的酶解条件：温度25～40℃，时间12～24小时，酶用量为10～50FIU/g干基 物料，即得水解糖液和水解残渣；
（3）将步骤（2）所得水解残渣进行压滤、干燥和粉碎处理后，与微波吸收剂混合并在工作气体作用下进行微波热解，即得目的产物合成气产品和生物炭；微波吸收剂由生物焦和活性组分构成，按照质量百分含量计，生物焦占60～95%，活性组分为5～ 40%；所述微波吸收剂在制备时，将生物焦与活性组分溶液按照等体积比例浸渍，然后于80～120℃烘干4～12小时；所述活性组分溶液浓度为5%～20%；生物焦包括生物质热转化形成的半焦、生物质水热反应形成的半焦以及生物质液化过程形成的 半焦；所述生物质热转化形成的半焦包括生物质热解过程形成的半焦、生物质气化过程形 成的半焦、生物质化学催化转化过程形成的半焦；所述生物质水热反应形成的半焦包括超 临界反应形成的半焦、近临界合成形成的半焦；所述生物质液化过程形成的半焦包括酸性 液化过程形成的半焦、碱性液化过程形成的半焦；所述活性组分为碳酸钾；所述水解残渣与微波吸收剂质量比为1:（0.2～2）；所述工作气体为水蒸气、一氧化碳、二氧化碳、氧气中的一种或两种以上的组合；所述工作气体的流量为0.1～1m3/h；所述微波热解温度为400～900℃；反应时间5～20分钟；微波功率密度0.1×105～1×105W/m3；所述水解残渣进行压滤包括离心压滤、板框压滤、厢式压滤、带式压滤、立式压滤或隔膜压滤中的一种；所述生物炭比表面积为600～1000m2 /g。
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