CN103387853A - 生物炭微波气化制合成气的方法 - Google Patents

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王小泉
罗虎
孙予罕
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Abstract

本发明公开了一种生物炭微波气化制合成气的方法，步骤包括：1）将生物质原料完全热解得到生物炭，与催化剂机械混合并粉碎后，填充至气化反应器；2）以微波为热源，在惰性气体氛围下，将步骤1）的混合物加热至所需气化温度，充分脱除生物炭中的挥发分；3）将惰性气体切换为气化剂，进行气化反应，生成气体冷却后得到合成气产品。本发明利用来源广泛、价格低廉的生物炭为原料，微波为热源，经气化反应制备合成气，不仅提高了合成气的生产效率和品质，而且减少了CO2的排放，降低了能耗和生产成本。

Description

生物炭微波气化制合成气的方法
技术领域
本发明涉及生物领域，特别是涉及一种生物炭微波气化制备合成气的方法。
背景技术
生物炭（Biochar），一般指生物质如木材、农作物废弃物等植物组织在缺氧和相对温度较低条件下热解而形成的产物。常见的生物炭包括木炭、竹炭、秸秆炭与稻壳炭等。它们主要由芳香烃和单质碳或具有石墨结构的碳组成，含有60%以上的碳元素，还包括H、O、N、S及少量的微量元素。
合成气主要含有CO与H2，是C1化工的基础原料，主要以煤、焦炭与石油残渣等固体为原料，与气化剂CO2、H2O与空气等在高温下发生化学反应而制得。该反应过程强吸热，一般操作温度在1100℃，压力在3MPa左右，对工艺操作与设备要求较高；而降低气化温度，气化反应的平衡常数与反应速率减少，从而影响气化过程的效率与设备产能。
随着化石能源的枯竭及日益严重的环境问题，清洁、高效、灵活的新能源加工逐渐受到重视，生物炭不仅能够固碳减排，解决农林废弃物污染与CO2排放等问题，同时也是地球上唯一可再生的碳源，在环境保护资源利用等方面具有特殊优势，是人类未来能源和化学燃料的重要来源。
微波加热是一种新的加热方式，具有加热速度快、热量损失小、操作方便等特点，而碳材料是一种良好的微波吸收剂，能够被选择性加热，且碳层表面在微波照射下能够生成稳定微波等离子体区，形成局部热点，从而强化整体反应的加热过程。
美国发明专利US6455011B1以含碳有机废物为原料，以氧气与CO2为气化剂在翻转式流化床中进行气化反应生成合成气，温度大于1200℃。该反应扩大了固体原料的范围，但是对设备及操作工艺要求较高。
中国发明专利申请CN102226112A采用气流床两段式生物质气化工艺制取合成气，采用微波热解生物质得到热解气与热解炭，热解气与氧化剂在高温气化炉中充分燃烧生成气化剂后，再与热解炭进行还原反应，得到CO与H2的混合气，高温气化炉温度控制在1100～1600℃之间。该方法温度较高，工艺复杂，同时热解气体未经净化而携带少量焦油，使得气体产品的H2/CO比难以控制。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种生物炭微波气化制合成气的方法，它清洁、高效，并可以降低能耗和生产成本。
为解决上述技术问题，本发明的生物炭微波气化制合成气的方法，步骤包括：
1）将生物质原料完全热解得到生物炭，与催化剂机械混合并粉碎后，填充至气化反应器；
2）以微波为热源，在惰性气体氛围下，将步骤1）的混合物加热至所需气化温度，充分脱除生物炭中的挥发分；
3）将惰性气体切换为气化剂，进行气化反应，生成气体冷却后得到合成气产品。
与合成气的现有制备方法相比，本发明的方法具有以下优点和有益效果：
1．原料生物炭来源广泛、价格低廉，可以降低生产成本，生物炭的再生利用还能实现碳资源的循环，大大减少CO2排放。
2．生物质热解生成的灰分与催化剂成分相近，可以经适当处理与调配组合后替代催化剂，实现生物质原料的最大利用，降低生产成本。
3．原料生物炭的转化率高，生物质热解气可以用作气化剂，因此无需使用氧气或空分装置，H2/CO比可根据需求调节。
4．以微波为热源，微波等离子区的存在能够降低气化反应温度，从而使能耗降低，同时还能减少气体产物中CH4与CO2的含量，减轻后续分离难度，提高合成气品质。
5．由于工艺简单，流程短，因此操作便捷，生产周期短，加工效率高。
附图说明
图1是本发明的方法所采用的装置示意图。
图中附图标记说明如下：
1：微波反应器
2：冷凝器
3：气体收集袋。
具体实施方式
为对本发明的技术内容、特点与功效有更具体的了解，现结合图示的实施方式，详述如下：
实施例1
将稻草在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与5%质量分数的K2O机械混合，粉碎至0.5mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在10ml/min N2下将生物炭固体混合物加热至900℃，保持30min后，将载气N2切换为水蒸气，空速为4000h-1，在900℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例2
将麦草在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为5%的CaO与SiO2机械混合，粉碎至1.5mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在40ml/min Ar下将生物炭固体混合物加热至500℃，保持50min后，将载气Ar切换为CO2，空速为100h-1，在500℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例3
将棉杆在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为1%的MgO与9%的Fe2O3机械混合，粉碎至1.0mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在30ml/min N2下将生物炭固体混合物加热至700℃，保持30min后，将载气N2切换为水蒸气，空速为2000h-1，在700℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例4
将杨树木屑在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为4%的SiO2与6%的ZnCO3机械混合，粉碎至1.0mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在20ml/min N2下将生物炭固体混合物加热至800℃，保持20min后，将载气N2切换为水蒸气与CO2的混合气，混合气中水蒸气体积含量为50%，混合气的空速为3000h-1，在800℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例5
将玉米秸秆在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为3%的CuO、3%的K2CO3与4%的MgCO3机械混合，粉碎至1.5mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在20ml/min Ar下将生物炭固体混合物加热至600℃，保持20min后，将载气Ar切换为水蒸气与CO2的混合气，混合气中水蒸气体积含量为80%，混合气的空速为2500h-1，在600℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例6
将甘蔗渣在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为2%的SiO2、2%的K2CO3、2%的MgCO3与4%的K2O机械混合，粉碎至1.0mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在20ml/min N2下将生物炭固体混合物加热至800℃，保持40min后，将载气N2切换为水蒸气与CO2的混合气，混合气中水蒸气体积含量为20%，混合气的空速为1000h-1，在800℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例7
将稻草在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为2%的SiO2、K2CO3、MgCO3、ZnCO3与CuO机械混合，粉碎至1.0mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在30ml/min N2下将生物炭固体混合物加热至700℃，保持30min后，将载气N2切换为水蒸气与CO2的混合气，混合气中水蒸气体积含量为50%，混合气的空速为1800h-1，在700℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例8
将玉米秸秆在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为2%的Fe2O3、K2CO3、MgCO3、ZnCO3与CaO机械混合，粉碎至1.0mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在20ml/min Ar下将生物炭固体混合物加热至650℃，保持30min后，将载气Ar切换为水蒸气与CO2的混合气，混合气中水蒸气体积含量为90%，混合气的空速为2500h-1，在650℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例9
将麦草在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为2%的K2O、SiO2、MgCO3、CuO与CaO机械混合，粉碎至1.0mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在20ml/min N2下将生物炭固体混合物加热至750℃，保持30min后，将载气N2切换为水蒸气与CO2的混合气，混合气中水蒸气体积含量为80%，混合气的空速为1500h-1，在750℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
实施例10
将甘蔗渣在500℃左右完全热解，冷却后收集生物炭，与质量分数分别为2%的K2O、Fe2O3、K2CO3、CuO与CaO机械混合，粉碎至1.0mm的颗粒，并填充到石英气化反应器中。以微波为热源，在20ml/min N2下将生物炭固体混合物加热至850℃，保持50min后，将载气N2切换为水蒸气与CO2的混合气，混合气中水蒸气体积含量为50%，混合气的空速为2500h-1，在850℃下进行气化反应，生成气体冷却后即为合成气产品，用气相色谱检测气体组成（岛津2014C，TCD检测器，Ar为载气，TDX-1填充柱，柱箱温度为100℃），检测结果见表1。
表1实施例1-10制备的合成气的气相色谱检测结果
Figure BDA00003624497900051

Claims (11)

1.生物炭微波气化制合成气的方法，其特征在于，步骤包括：
1）将生物质原料完全热解得到生物炭，与催化剂机械混合并粉碎后，填充至气化反应器；
2）以微波为热源，在惰性气体氛围下，将步骤1）的混合物加热至所需气化温度，充分脱除生物炭中的挥发分；
3）将惰性气体切换为气化剂，进行气化反应，生成气体冷却后得到合成气产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1），生物质原料的热解温度为450～550℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1），生物质原料包括：稻草、麦草、棉杆、玉米秸秆、杨树木屑与甘蔗渣。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1），催化剂包括碱金属、碱土金属、第VⅢ族金属的氧化物和碳酸盐中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤1），催化剂包括K2O、CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、CuO、K2CO3、MgCO3与ZnCO3中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1），催化剂的用量为生物炭质量的10%以下。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1），粉碎至粒径为0.5～2mm的颗粒。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2），惰性气体包括氮气或氩气，流量为10～40ml/min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2），气化温度为500～900℃，气化脱挥发分的时间为20～50min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3），气化剂包括水蒸气、CO2或水蒸气和CO2的混合气体。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3），气化剂空速为100～4000h-1，气化温度为500～900℃。
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