CN111500215B - 一种压敏导电胶黏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种压敏导电胶黏剂，按照重量份数计，包含以下组分：丙烯酸树脂浆80‑90份、导电填料30‑50份，其中，所述导电填料按照质量百分比计，包含50‑60%石墨烯包覆铜粉，剩余为导电银粉、铝镀银粉、纳米氧化锌、纳米氧化铝中的一种或多种，所述丙烯酸树脂浆按照重量份数计，包括以下组分：丙烯酸类硬单体10‑20份、丙烯酸类软单体20‑30份、功能性单体1‑5份、引发剂0.1‑0.5份、偶联剂0.5‑1份、交联剂0.5‑2份、乙酸乙酯120‑150份。该胶黏剂具有高初粘与高持粘性能，同时具有较好的导电性能，且原材料成本低。
Description
技术领域
本发明涉及高分子粘合剂技术领域，具体涉及一种压敏导电胶黏剂及其制备方法。
背景技术
导电型胶粘剂是一种既能有效地胶接各种材料，又具有导电性能的胶粘剂。导电胶按基组成可分为结构型和填充型两大类。结构型是指作为导电胶基体的高分子材料本身即具有导电性的导电胶；填充型是指通常胶粘剂作为基体，而依靠添加导电性填料使胶液具有导电作用的导电胶。目前导电高分子材料的制备十分复杂、离实际应用还有较大的距离，因此广泛使用的均为填充型导电胶。
而目前随着电子器件向着微型化发展，目前的导电胶逐渐向薄膜化发展，因此目前的导电胶存在导电性能差、粘结效果差的问题，因此目前需要一种粘结效果好、导电性能好的导电胶黏剂。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种压敏导电胶黏剂及其制备方法，该压敏导电胶黏剂具有高初粘与高持粘性能，同时具有良好的导电性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种压敏导电胶黏剂，按照重量份数计，包含以下组分：丙烯酸树脂浆80-90份、导电填料30-50份，其中，所述导电填料按照质量百分比计，包含50-60％石墨烯包覆铜粉，剩余为导电银粉、铝镀银粉、纳米氧化锌、纳米氧化铝中的一种或多种，所述丙烯酸树脂浆按照重量份数计，包括以下组分：丙烯酸类硬单体10-20份、丙烯酸类软单体20-30份、功能性单体1-5份、引发剂0.1-0.5份、偶联剂0.5-1份、交联剂0.5-2份、乙酸乙酯120-150份。
优选地，石墨烯包覆铜粉是由氧化石墨烯分散液与铜粉采用高速磨球法制得。通过高速磨球法将氧化石墨烯分散液与铜粉充分接触，包覆均匀，得到的石墨烯包覆铜粉的导电效率高，自润性好，能够均匀地分散在丙烯酸树脂浆中。
进一步优选地，所述氧化石墨烯分散液是采用了Hummers法配置得到。
优选地，石墨烯包覆铜粉的粒径为3-5μm。
优选地，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
优选地，所述丙烯酸类硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈中的一种或多种；所述丙烯酸类软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种；功能性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或多种。
优选地，所述引发剂选用了过氧化二苯甲酰。
优选地，所述交联剂为多异氰酸酯类交联剂。
一种上述压敏导电胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份数称取所需原料，将丙烯酸类硬单体、丙烯酸类软单体、1/3功能性单体、1/3引发剂、1/3乙酸乙酯、混合加入反应器中，搅拌均匀，加热至80-85℃，反应30-60min；
2)而后加入剩余的功能性单体、引发剂及乙酸乙酯，继续搅拌反应20-30min，加入偶联剂、交联剂和导电填料，搅拌反应2-3h，而后降温至室温。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明的压敏导电胶黏剂，丙烯酸体系中的各单体相互配合，得到了高初粘高持粘的压敏粘合剂体系，所添加的导电填料采用了导电性能优、稳定性好的石墨烯包覆铜粉，配合其他金属粉，提高了产品的导电性能，通过调整丙烯酸树脂浆与导电填料的比例，调整丙烯酸树脂浆内各组分的配比及导电填料所选用的材料，使得各组分间相互配合，使产品具有良好的初粘性和持粘性，且原材料成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明的技术方案作进一步的阐述。
以下实施例中，石墨烯包覆铜粉是由氧化石墨烯分散液与铜粉采用高速磨球法制得，且石墨烯包覆铜粉的粒径为3-5μm。这里的氧化石墨烯分散液是采用了Hummers法配置得到。具体配置方法如下：将C，P2O5，K2S2O3和H2SO4按1:1:1:1.5混合后在80℃下搅拌水浴6h，反应充分后将所得产物进行水洗抽滤，最后在60℃下烘干，得到预处理的石墨粉体。按1:4:30取预处理的石墨粉、KMnO4、H2SO4,将与预处理的石墨粉加入0℃的H2SO4中，并缓慢加入KMnO4，在10℃以下与35℃发生低温反应和中温反应。接着向中温反应产物中加入去离子水继续反应，控制反应温度在95℃以下，反应30min。向高温反应产物加入5％的H2O2溶液以溶解MnO2，将溶液搅拌至金黄色，然后分别用浓度5％的稀盐酸和去离子水洗涤过滤3次，取出过滤产物，用足量去离子水溶解，超声波处理2h后形成氧化石墨烯胶体。采用高速球磨法，将上述氧化石墨烯胶体与铜粉进行球磨制得石墨烯包覆铜粉。
以下实施例中所采用的偶联剂为钛酸酯偶联剂，交联剂为多异氰酸酯类交联剂。丙烯酸类硬单体为丙烯酸甲酯与甲基丙烯酸甲酯，两者按照质量比1:1的比例进行投加；丙烯酸类软单体为丙烯酸乙酯；功能性单体为丙烯酸；引发剂采用了过氧化二苯甲酰。
一、调整导电填料内原料组分对产品性能的影响
这里，提供一种压敏导电胶黏剂，按照重量份数计，包含以下组分：丙烯酸树脂浆80份、导电填料40份。
其中，该丙烯酸树脂浆按照重量份数计，包括以下组分：丙烯酸类硬单体10份、丙烯酸类软单体20份、功能性单体3份、引发剂0.1份、偶联剂0.6份、交联剂0.5份、乙酸乙酯120份。
这里还提供了压敏导电胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
1)按照重量份数称取所需原料，将丙烯酸类硬单体、丙烯酸类软单体、1/3功能性单体、1/3引发剂、1/3乙酸乙酯、混合加入反应器中，搅拌均匀，加热至80-85℃，反应30-60min；
2)而后加入剩余的功能性单体、引发剂及乙酸乙酯，继续搅拌反应20-30min，加入偶联剂和导电填料，搅拌反应2-3h，而后降温至室温。
导电填料中的组分含量见表1。
表1
| 石墨烯包覆铜粉 | 导电银粉 | 铝镀银粉 | 纳米氧化锌 | 纳米氧化铝 | |
| 实施例1 | 50 | 20 | 30 | 0 | 0 |
| 实施例2 | 55 | 45 | 0 | 0 | 0 |
| 实施例3 | 60 | 0 | 0 | 25 | 15 |
| 实施例4 | 52 | 0 | 32 | 0 | 16 |
| 实施例5 | 56 | 10 | 0 | 20 | 14 |
| 对比例1 | 40 | 60 | 0 | 0 | 0 |
| 对比例2 | 65 | 0 | 0 | 25 | 10 |
| 对比例3 | 0 | 60 | 40 | 0 | 0 |
对实施例1至5及对比例得到的压敏导电胶黏剂进行涂层，涂层厚度为50um，用50um铝箔做背材进行测试。90℃条件下进行180°剥离力测试，将制好的试样，放在90℃的恒温箱中，用夹具夹好，20min后直接在该温度下进行测试；采用型号HIOKI RM3544为电阻测试仪进行表面电阻的测试，测试治具重量500g，裁取50mm*75mm的试验片，在实验室标准环境下放置2小时以上，试验环境应能保持23±2℃，65±5％RH标准状态，将50mm*75mm样品水平静置在玻璃上，将500g治具轻轻地放置在待测样品表面，微电阻测试仪上显示读数，30s后读取数据并记录。
单位，Ω/sq，同一个样品，至少测试3次(如有异常数据，需要增加测试次数)，并对3组数据做算术平均处理，最终结果取平均值，检测结果见表2。
表2
从表2中，我们看出在导电填料和丙烯酸树脂浆配比相同的情况下，调整导电填料的组分，其产品的初粘性和持粘性及剥离力影响不大，从对比例1和实施例2相比，我们可以看出石墨烯包覆铜粉和导电银粉两者的添加量之间的比例调整对表面电阻的影响并不大，但是采用导电银粉的成本较高，因此还是尽可能的以石墨烯包覆铜粉为主，同时从对比例2和实施例3相比，我们可以看出，当石墨烯包覆铜粉的添加量超过60％以后其导电性能不会再更进一步的改进，因此将石墨烯包覆铜粉的最大值设置在60％。
二、调整导电填料与丙烯酸树脂浆组分含量对产品性能的影响
这里，提供一种压敏导电胶黏剂，包含丙烯酸树脂浆与导电填料。
其中，该丙烯酸树脂浆按照重量份数计，包括以下组分：丙烯酸类硬单体16份、丙烯酸类软单体30份、功能性单体1份、引发剂0.3份、偶联剂0.7份、交联剂2份、乙酸乙酯130份。
导电填料按照质量百分比计，包含52％石墨烯包覆铜粉，剩余为纳米氧化锌。
压敏导电胶黏剂中丙烯酸树脂浆与导电填料的组分含量见表3。
表3
对实施例1至5及对比例得到的压敏导电胶黏剂进行性能检测，检测数据见表3。从实施例1、2、3与对比例1、2做对比，以及实施例2、4、5与对比例3、4做对比，我们可以看出随着导电填料的增多，产品的初粘性越小，持粘力较差，剥离强度也逐渐减小，同时，从对比例中我们可以看出，丙烯酸树脂浆及导电填料的配比需控制在一定范围内，当丙烯酸树脂浆的比例太低，会导致表面电阻值的增大，而如丙烯酸树脂浆超过一定范围后，其表面电阻值基本不会再有所减小。
三、调整丙烯酸树脂浆内原料组分对产品性能的影响
这里，提供一种压敏导电胶黏剂，按照重量份数计，包含以下组分：丙烯酸树脂浆85份、导电填料40份。
其中，导电填料按照质量百分比计，包含50％石墨烯包覆铜粉，剩余为导电银粉和铝镀银粉。
丙烯酸树脂浆的配方见表4。
表4
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 丙烯酸甲酯 | 5 | 7 | 10 | 8 | 8 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 5 | 7 | 10 | 8 | 0 |
| 丙烯酸乙酯 | 22 | 28 | 20 | 30 | 15 |
| 丙烯酸 | 3 | 5 | 1 | 2 | 6 |
| 过氧化二苯甲酰 | 0.1 | 0.3 | 0.5 | 0.2 | 0.6 |
| 钛酸酯偶联剂 | 0.6 | 0.8 | 0.5 | 1 | 0.4 |
| 多异氰酸酯 | 1 | 0.5 | 2 | 1.2 | 2.2 |
| 乙酸乙酯 | 130 | 120 | 140 | 150 | 110 |
对实施例1至4及对比例得到的压敏导电胶黏剂进行性能检测，检测数据见表5。
表5
从表5中，我们可以看出，丙烯酸树脂浆内的组分配比对表面电阻的影响较小，主要是对初粘性、持粘性及剥离力的影响。丙烯酸树脂浆中的软单体含量越多，其产品的初粘性越好，剥离力也越高。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种压敏导电胶黏剂，其特征在于，按照重量份数计，包含以下组分：丙烯酸树脂浆80-90份、导电填料30-50份，其中，所述导电填料按照质量百分比计，包含60%石墨烯包覆铜粉、25%纳米氧化锌、15%纳米氧化铝，所述丙烯酸树脂浆按照重量份数计，包括以下组分：丙烯酸类硬单体10-20份、丙烯酸类软单体20-30份、功能性单体1-5份、引发剂0.1-0.5份、偶联剂0.5-1份、交联剂0.5-2份、乙酸乙酯120-150份，石墨烯包覆铜粉是由氧化石墨烯分散液与铜粉采用高速磨球法制得，所述氧化石墨烯分散液是采用了Hummers法配置得到。
2.根据权利要求1所述的压敏导电胶黏剂，其特征在于，石墨烯包覆铜粉的粒径为3-5μm。
3.根据权利要求1所述的压敏导电胶黏剂，其特征在于，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
4.根据权利要求1所述的压敏导电胶黏剂，其特征在于，所述丙烯酸类硬单体选自丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯、丙烯腈中的一种或多种；所述丙烯酸类软单体选自丙烯酸乙酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯中的一种或多种；功能性单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的压敏导电胶黏剂，其特征在于，所述引发剂选用了过氧化二苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的压敏导电胶黏剂，其特征在于，所述交联剂为多异氰酸酯类交联剂。
7.一种如权利要求1至6任一所述的压敏导电胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）按照重量份数称取所需原料，将丙烯酸类硬单体、丙烯酸类软单体、1/3功能性单体、1/3引发剂、1/3乙酸乙酯、混合加入反应器中，搅拌均匀，加热至80-85℃，反应30-60min；
2）而后加入剩余的功能性单体、引发剂及乙酸乙酯，继续搅拌反应20-30min，加入偶联剂、交联剂和导电填料，搅拌反应2-3h，而后降温至室温。
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