CN111500203A - 一种无卤阻燃热熔胶膜及其生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无卤阻燃热熔胶膜及其生产方法，其主料是聚乙烯、乙烯‑醋酸乙烯共聚物，辅料包含聚异丁烯、抗氧剂、稳定剂以及提前制备的无卤阻燃填料；无卤阻燃填料中又包含金属氢氧化物、偶联剂、补强剂、增容剂、表面活性剂；生产过程中，先把金属氢氧化物、偶联剂、补强剂、增容剂、表面活性剂按照特定的比例和顺序加入高速搅拌机，制成无卤阻燃填料；然后把无卤阻燃填料与聚乙烯、乙烯‑醋酸乙烯共聚物、聚异丁烯、抗氧剂、稳定剂等原料混合造粒，制成热熔胶膜专用颗粒料；然后用流延设备做成无卤阻燃胶膜。与传统胶膜相比，本发明的胶膜具有更好的阻燃性能、力学性能和粘接性能，并且不含卤素阻燃剂。

Description

一种无卤阻燃热熔胶膜及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种无卤阻燃热熔胶膜及其生产方法。
背景技术
热熔胶膜是近几年胶粘剂行业发展起来的新兴产品，其因使用方便、快捷，用量低，粘接力高，适宜大批量生产等特点，越来越受到胶粘剂使用厂家的青睐。随着我国汽车、装饰和电气行业的发展，市场对热熔胶膜产品提出了更高的要求，期望热熔胶膜在保证粘接能力的同时，还需要兼顾阻燃、环保和力学性能等指标要求。
通常，热熔胶膜生产厂家为了增加产品的阻燃性能，需要在产品制备过程中填加阻燃剂。常用的含有卤素的阻燃剂效果虽然较好，但是在燃烧过程会产生有毒物质，所以在很多场合被禁用，很多产品要求不能使用含有卤素的阻燃剂，必须采用无卤阻燃剂。
无卤阻燃剂通常是无机阻燃剂，添加量必须很大才能有较好的效果，但是大量的无机填料会降低热熔胶膜的粘接性能和力学性能，给热熔胶膜生产厂家在材料的造粒、制膜及最终用户的使用过程中带来诸多技术难题。所以，满足粘接性能和力学性能的无卤阻燃胶膜是行业的迫切需求。
发明内容
一种无卤阻燃热熔胶膜，其特征在于包含下列成份，无卤阻燃填料：聚乙烯：乙烯-醋酸乙烯共聚物：聚异丁烯：抗氧剂：稳定剂的质量比为10~30：50：30：20：0.5~5：1~5，而无卤阻燃填料中，金属氢氧化物：偶联剂：补强剂：增容剂：表面活性剂的质量比为100：1~10：10~50：1~10：1~5。
优选的，金属氢氧化物是化学纯的氢氧化铝或氢氧化镁，或此二者的混合物。
优选的，偶联剂为KH540、KH550、KH570、SI-69、SI-75的一种几种的混合物。
优选的，补强剂为碳黑N660、N550、N330、N774的一种或几种的混合物，或沉淀法白碳黑。
优选的，增容剂为二甲基丙烯酸丁二醇酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，三烯丙基异氰脲酸酯的一种或几种的混合物。
优选的，表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯的一种或几种的混合物。
优选的，聚乙烯熔指在2-6，乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）熔指在15-30。
优选的，抗氧化剂为2, 2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)（抗氧剂2246）、 β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）、N-苯基-α-萘胺（抗氧剂A）、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体（抗氧剂RD）、2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚（抗氧剂1520）中的一种或几种的混合物。
优选的，稳定剂为氧化镁、氧化钙和氧化铅中的一种或几种的混合物。
上述胶膜的生产方法包含如下步骤：
（a）在高速搅拌机中，将金属氢氧化物，偶联剂，补强剂，增容剂和表面活性剂按质量比100：1~10：10~50：1~10：1~5依次加入，先低速搅拌混合物料，然后高速搅拌至混合均匀，干燥至恒重，得到无卤阻燃填料；
（b）在螺杆挤出机中，将无卤阻燃填料：聚乙烯：乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）：聚异丁烯：抗氧剂：稳定剂的质量比为10~30：50：30：20：0.5~5：1~5依次加入熔融共混，挤出造粒，得到热熔胶膜专用颗粒料；
（c）将热熔胶膜专用颗粒料投入到流延设备中，制成无卤阻燃热熔胶膜。
把氢氧化物、偶联剂、补强剂、增容剂、表面活性剂首先做成无卤阻燃填料，通过提前混合，增加无机成分的比例，使各种无机成分可以更充分地与有机成分混合，并且彻底避免无机成分之间的团聚，提高了阻燃剂的阻燃效果，形成更加微小的有机表皮包覆无机核心的结构，使无机的阻燃成分与有机的胶膜主体成分之间的相容性更好，降低了无卤阻燃剂对胶膜粘接性能、力学性能的影响，在胶膜的生产和使用过程中，消除了现有技术大量添加无机阻燃剂带来的性能影响和工艺难题。
而聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚异丁烯、抗氧剂、稳定剂与无卤阻燃填料的搭配，实现了胶膜的粘接性能、力学性能、耐久性能，确保加工过程的顺利进行，使各种有效成分的性能得到充分发挥。
在无卤阻燃填料的加工过程中，各种原料顺次按照比例加入高速搅拌机，先低速搅拌再告诉搅拌，确保了金属氢氧化物可以得到充分的分散与包覆，提高阻燃效果，降低对粘接性能和力学性能的影响，并且最表面能够形成表面活性剂层，从而确保与主体材料的相容性。
在胶膜生产过程中，首先进行熔融共混造粒，得到充分混合的热熔胶膜专用颗粒料，原料混合均匀，胶膜的均匀性才有保证。采用流延设备，降低了设备对原料的熔体强度、韧性等方面的指标要求，从而把原材料粘接性能、力学性能充分发挥出来。
采用本申请的技术方案，可明显提高热熔胶膜中阻燃性能，拉伸强度和断裂伸长率也有提高，而且还能提高热熔胶膜的粘接能力。
具体实施方式
实施例1
（a）在高搅机中，将氢氧化铝：KH540：碳黑N660：二甲基丙烯酸丁二醇酯：硬脂酸与十二烷基苯磺酸钠的1:1混合物按质量比100：1：10：1：1依次加入，先低速混和然后高速搅拌至均匀，干燥至恒重，得到无卤阻燃填料。
（b）在双螺杆挤出机中，将无卤阻燃填料：聚乙烯：乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）：聚异丁烯：2, 2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)（抗氧剂2246）：氧化镁的质量比为10：50：30：20：0.5：1依次加入熔融共混，挤出造粒。
（c）将热熔胶膜粒料投入到流延机中，流延温度150℃，压力5MPa，待热熔胶膜产品制备完成后，取样，测试其力学性能、与PP板的粘接性能及阻燃性能（氧指数），详细数据见表1。
对比例1
用氢氧化铝代替无卤阻燃填料，按实施例1（b）配方熔融共混，挤出造粒，按实施例1（c）制膜，取样，测试其力学性能、与PP板的粘接性能及阻燃性能（氧指数），详细数据见表1。
实施例2
（a）在高搅机中，将氢氧化镁： KH550：白碳黑SI-175：三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯：烷基聚氧乙烯醚按质量比100：5：20：5：3依次加入，先低速混合后高速搅拌至均匀。干燥至恒重，得到无卤阻燃填料。
（b）在双螺杆挤出机中，将无卤阻燃填料：聚乙烯：乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）：聚异丁烯： β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯（抗氧剂1076）：氧化铅的质量比为20：50：30：20：2：2依次加入熔融共混，挤出造粒。
（c）将热熔胶膜粒料投入到流延机中，吹膜温度160℃，压力8MPa，待热熔胶膜产品制备完成后，取样，测试其力学性能、与PP板的粘接性能及阻燃性能（氧指数），详细数据见表1。
对比例2
用氢氧化镁代替无卤阻燃填料，按实施例2（b）配方熔融共混，挤出造粒，按实施例2（c）流延制膜，取样，测试其力学性能、与PP板的粘接性能及阻燃性能（氧指数），详细数据见表1。
实施例3
（a）在高速搅拌机中，将氢氧化镁：KH570：碳黑N550：三烯丙基异氰脲酸酯：十二烷基苯磺酸钠按质量比100： 10： 50： 10： 5依次加入。先低塑搅至物料混合然后高速搅拌至物料均匀，干燥至恒重，得到无卤阻燃填料。
（b）在双螺杆挤出机中，将无卤阻燃填料：聚乙烯：乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）：聚异丁烯： N-苯基-α-萘胺（抗氧剂A）与2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体（抗氧剂RD）的1:1混合物：氧化钙的质量比为30：50：30：20：5： 5依次加入熔融共混，挤出造粒。
（c）将热熔胶膜粒料投入到流延机中，流延温度180℃，压力10MPa，待热熔胶膜产品制备完成后，取样，测试其力学性能、与PP板的粘接性能及阻燃性能（氧指数），详细数据见表1。
对比例3
用氢氧化镁代替无卤阻燃填料，按实施例3（b）配方熔融共混，挤出造粒，按实施例3（c）流延，取样，测试其力学性能、与PP板的粘接性能及阻燃性能（氧指数），详细数据见表1。
实施例4
针对实施例2，部分材料进行替换。无卤阻燃填料制备过程中，偶联剂换成SI-69，补强剂换成炭黑N550，表面活性剂换成聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯。螺杆挤出造粒过程中，抗氧剂换成2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚（抗氧剂1520）其它材料及助剂、加工条件与实施例2相同。详细的测试结果数据见表1。
对比例4
相对于实施例4，在提前混合制备无卤阻燃填料的过程中，省略低速搅拌过程，直接进行高速搅拌，制备无卤阻燃填料；后面的双螺杆造粒和流延制膜过程中，与实施例4完全相同。该对比例省略了一个低速搅拌的小步骤，但是混合效果也受到影响，做制得的胶膜性能也不如实施例4，详细数据件表1。
实施例5
针对实施例3，部分材料进行替换，无卤阻燃填料制备过程中，偶联剂换成SI-75，补强剂换成炭黑N774，表面活性剂换成失水山梨醇脂肪酸酯，其它材料及助剂，加工条件与实施例3相同。详细数据见表1。
对比例5
把实施例5中所用到的各种原料直接在双螺杆挤出机中混合造粒，制得热熔胶膜粒料，然后把该粒料投入到流延机中，制备无卤阻燃热熔胶膜。
相对于实施例5，取消了提前混合制备无卤阻燃填料的过程，直接投入到双螺杆中，制造热熔胶膜粒料，省略了一个步骤，但是混合效果大大降低，做制得的胶膜性能也大打折扣，详细数据件表1。
实施例6
针对实施例2，部分材料进行替换。无卤阻燃填料制备过程中，补强剂换成炭黑N330，其它材料及助剂，加工条件与实施例2相同。详细数据见表1。
表1. 无卤阻燃填料改性热熔胶膜的力学性能、粘接性能及阻燃性能
Figure DEST_PATH_IMAGE002A
*粘接强度：用与PP板粘接强度表征，按照GB/T 7124-2008 胶粘 拉伸剪切强度的测定（刚性材料对刚性材料）测定；
*按标准GB/T 2406.2-2009测定。
从表中可以看出，首先按照本专利的比例制成无卤阻燃填料，添加到双螺杆中造粒，比直接在双螺杆中添加单一的无卤阻燃剂，在拉伸强度、伸长率、粘接强度、氧指数方面都要好很多。
而且，无卤阻燃填料不仅是比例的问题，提前混合过程非常关键，对比例5没有进行提前混合，效果明显要比成分比例相同的实施例5差。甚至混合过程中，省略低速混合的步骤，也会对各种性能产生影响，比如实施例4和对比例4。
好的配方必须配合好的生产方法，才能得到性能优秀的无卤阻燃热熔胶膜。

Claims (2)

1.一种无卤阻燃热熔胶膜，其特征在于包含下列成份，无卤阻燃填料：聚乙烯：乙烯-醋酸乙烯共聚物：聚异丁烯：抗氧剂：稳定剂的质量比为10~30：50：30：20：0.5~5：1~5，而无卤阻燃填料中，金属氢氧化物：偶联剂：补强剂：增容剂：表面活性剂的质量比为100：1~10：10~50：1~10：1~5，
其中，
金属氢氧化物是化学纯的氢氧化铝或氢氧化镁，或此二者的混合物；
偶联剂为KH540、KH550、KH570、SI-69、SI-75的一种或几种的混合物；
补强剂为碳黑N660、N550、N330、N774的一种或几种的混合物，或沉淀法白碳黑；
增容剂为二甲基丙烯酸丁二醇酯，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，三烯丙基异氰脲酸酯的一种或几种的混合物；
表面活性剂为硬脂酸、十二烷基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚、聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯的一种或几种的混合物；
聚乙烯熔指在2-6，乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）熔指在15-30；
抗氧化剂为2, 2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、 β-（3,5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸正十八碳醇酯、N-苯基-α-萘胺、2，2，4-三甲基-1，2-二氢化喹啉聚合体、2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚中的一种或几种的混合物；
稳定剂为氧化镁、氧化钙和氧化铅中的一种或几种的混合物。
2.一种无卤阻燃热熔胶膜的生产方法，胶膜具有权利要求1所述的成分，该生产方法的特征在于包含如下步骤：
（a）在高速搅拌机中，将金属氢氧化物，偶联剂，补强剂，增容剂和表面活性剂按质量比100：1~10：10~50：1~10：1~5依次加入；先低速搅拌物料混合，然后高速搅拌至均匀，干燥至恒重，得到无卤阻燃填料；
（b）在螺杆挤出机中，将无卤阻燃填料：聚乙烯：乙烯-醋酸乙烯共聚物（EVA）：聚异丁烯：抗氧剂：稳定剂的质量比为10~30：50：30：20：0.5~5：1~5依次加入熔融共混，挤出造粒，得到热熔胶膜专用颗粒料；
（c）将热熔胶膜专用颗粒料投入到流延设备中制成无卤阻燃热熔胶膜。
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