CN111499602B - 一种钙盐法提取dl-泛解酸内酯拆分液中d-泛解酸内酯的方法 - Google Patents

一种钙盐法提取dl-泛解酸内酯拆分液中d-泛解酸内酯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种钙盐法提取DL‑泛解酸内酯拆分液中D‑泛解酸内酯的新工艺。本发明将D‑泛解酸铵和L‑泛解酸内酯的水溶液用浓硫酸调节pH2.5‑3.6，再缓慢加入碳酸钙调节pH到5.0‑6.5。脱至水分含量低于5％，压滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，洗液和滤液脱除溶剂后消旋。滤饼中加1倍量的水，浓缩掉乙酸乙酯，40℃以下加浓硫酸调节pH1.5‑2.0，80℃‑85℃保温1.5‑2.0小时，40℃以下加氨水调节pH4‑5.5。浓缩至含水量小于2％，压滤，滤饼用乙酸乙酯洗涤，洗液和滤液真空‑0.06MPa至‑0.085MPa浓缩至料温115℃‑120℃，40℃以下加D‑泛解酸内酯量的0.10‑0.18倍甲醇，‑5℃至‑10℃下保温3‑8小时离心出D‑泛解酸内酯。本发明乙酸乙酯使用量降低了70％，降低了生产成本。

Description

一种钙盐法提取DL-泛解酸内酯拆分液中D-泛解酸内酯的 方法
技术领域
本发明涉及一种D-泛解酸内酯提取工艺，具体涉及一种钙盐法提取DL-泛解酸内酯拆分液中D-泛解酸内酯的新工艺。
背景技术
D-泛酸钙是维生素B5，目前行业内都是通过β-氨基丙酸钙与D-泛解酸内酯合成D-泛酸钙，其中的D-泛解酸内酯是采用氨水向生物水解酶和DL-泛解酸内酯的水溶液中滴加并保持pH在一定范围内拆分，过滤取出生物水解酶以后产生D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液，然后通过一定的转化提取得到D-泛解酸内酯；
当前的提取过程为：浓缩掉D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液的40％的水分，再加乙酸乙酯萃取出L-泛解酸内酯，萃余相浓缩去掉30％的液体后加硫酸调节pH为1.5-2后，内酯化反应再用氨水中和pH为4-5.5，仍然用乙酸乙酯萃取出D-泛解酸内酯，萃取相脱除乙酸乙酯后，加D-泛解酸内酯0.10-0.18倍的甲醇，低温结晶离心出D-泛解酸内酯。
发明内容
本发明基本方法是：常温下将D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液用浓硫酸调节pH为2.5-3.6之间，再缓慢(确保产生的气泡不溢出反应设备)加入碳酸钙调节pH到5.0-6.5(碳酸钙的加入摩尔数不低于1/2倍D-泛解酸铵的摩尔数)；然后真空高于-0.085MPa条件下浓缩至水分含量低于5％，30-50℃压滤，滤饼用滤饼重量70％的乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中；滤液浓缩脱除溶剂消旋后作为DL-泛解酸内酯回用；滤饼成分为D-泛解酸钙和硫酸铵及少量乙酸乙酯；滤饼中加入1倍量的水后，真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温80℃停止，降温到40℃以下加浓硫酸调节pH为1.5-2.0，升温到80℃-85℃保温1.5-2.0小时，再降温到40℃以下，加氨水调节pH至4-5.5；再真空高于-0.085MPa条件下浓缩至含水量小于2％，30-50℃压滤，滤饼用滤饼重量70％的乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中；滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温115℃-120℃停止，降温到40℃以下加D-泛解酸内酯量的0.10-0.18倍的甲醇，降温到-10℃左右，-5℃至-10℃下保温结晶3-8小时后离心出D-泛解酸内酯。
实现本发明上述目的所采用的技术方案是：一种钙盐法提取DL-泛解酸内酯拆分液中D-泛解酸内酯的新工艺；包括以下步骤：
(1)、置换铵离子：40℃以下将6500公斤D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液(内含L-泛解酸内酯650公斤，D-泛解酸铵825公斤)用浓硫酸245-260公斤调节pH为2.5-3.6之间，再缓慢(确保产生的气泡不溢出反应设备)加入碳酸钙250-275公斤调节pH到5.0-6.5；然后真空高于-0.085MPa条件下浓缩至水分含量低于5％；降温至30-50℃；
(2)、D-泛解酸钙获取：30-50℃压滤，滤饼用1000-1200公斤乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中；滤液浓缩脱除溶剂消旋后作为DL-泛解酸内酯回用；脱除的溶剂分水后回收乙酸乙酯；滤饼成分为D-泛解酸钙和硫酸铵及少量乙酸乙酯；滤饼中加入1400-1600公斤水后，真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温80℃停止(浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯)，降温到40℃以下；
(3)、D-泛解酸内酯获取：加浓硫酸245-260公斤调节pH为1.5-2.0，升温到80℃-85℃保温1.5-2.0小时，再降温到40℃以下，加氨水调节pH至4-5.5；再真空高于-0.085MPa条件下浓缩至含水量小于2％，30-50℃压滤，滤饼500-700公斤的乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中；滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温115℃-120℃停止(浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯)，降温到40℃以下；
(4)、D-泛解酸内酯结晶：加65公斤-115公斤的甲醇，降温到-6℃至-13℃，-5℃至-10℃下保温结晶3-8小时后离心出湿D-泛解酸内酯，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至甲醇含量为10％-16％，再降温到-6℃至-13℃，-5℃至-10℃下保温结晶3-8小时后离心出湿D-泛解酸内酯，两次共产湿D-泛解酸内酯550-640公斤(酯含量95-99％)。
所述步骤(1)中，将D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液用浓硫酸pH为2.5-3.6之间，再加入碳酸钙调节pH到5.0-6.5。
所述步骤(1)中，真空高于-0.085MPa条件下浓缩至水分含量低于5％。
所述步骤(1)中，关键是用钙离子产生D-泛解酸钙，利用硫酸钙易于分离的特点产生此工艺，使用其他任何方式提供钙离子来源，都在本专利保护范围内。
所述步骤(2)中，滤饼用乙酸乙酯洗涤，洗涤后加入水，真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温80℃停止。
所述步骤(3)中，加浓硫酸调节pH为1.5-2.0，升温到80℃-85℃保温1.5-2.0小时，再降温到40℃以下，加氨水调节pH至4-5.5；再真空高于-0.085MPa条件下浓缩至含水量小于2％。
所述步骤(3)中，滤饼用乙酸乙酯洗涤，洗液并入滤液中；滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温115℃-120℃。
所述步骤(1)(2)(3)中，物质的摩尔比为乙酸乙酯(2)：乙酸乙酯(3)：水：D泛解酸铵＝2.27-2.72:1.14-1.6:15.55-17.77:1。
所述步骤(1)(3)中，物质的摩尔比为浓硫酸(1)：浓硫酸(3)：碳酸钙：D泛解酸铵＝0.50-0.53:0.50-0.53:0.50-0.55:1。
所述步骤(4)中，所述步骤(1)中的D-泛解酸铵与所加甲醇的摩尔比为1:0.406-0.718。
因此，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明乙酸乙酯使用量降低了70％，提高了生产的本质安全，降低了生产成本，降低了环保压力；
2、乙酸乙酯在多次套用的过程中有少部分水解为乙醇和乙酸，难以分离干净，造成生产长期循环后生产指标下降明显，使用本工艺能很好地克服这个问题；
3、本工艺中的固体残渣是硫酸钙和硫酸铵的混合物，容易分离提纯出售。
下面结合实施例对本发明进行进一步说明(保护范围包括但不限于以下实例)。
实施例1
(1)、置换铵离子：40℃以下将6500公斤D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液(内含L-泛解酸内酯650公斤，D-泛解酸铵825公斤)用浓硫酸245公斤调节pH为3.6，再缓慢(确保产生的气泡不溢出反应设备)加入碳酸钙250公斤调节pH到5.0；然后真空高于-0.085MPa条件下浓缩至水分含量为4.9％，降温至50℃；
(2)、D-泛解酸钙获取：40-50℃压滤，滤饼用1000公斤乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中，滤液浓缩脱除溶剂消旋后作为DL-泛解酸内酯回用，脱除的溶剂分水后回收乙酸乙酯；滤饼中加入1400公斤水后，真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温80℃停止(浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯)，降温到40℃；
(3)、D-泛解酸内酯获取：加浓硫酸245公斤调节pH为1.9，升温到80℃-85℃保温2小时，再降温到40℃，加氨水调节pH至4.5，再真空高于-0.085MPa条件下浓缩至含水量为1.9％，降温到50℃，30-50℃压滤，滤饼用500公斤的乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温115℃停止(浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯)，降温到40℃；
(4)、D-泛解酸内酯结晶：加115公斤的甲醇，降温到-11℃，-7℃至-10℃下保温结晶8小时后离心出湿D-泛解酸内酯，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至甲醇含量为16％，再降温到-11℃，-7℃至-10℃下保温结晶7小时后离心出湿D-泛解酸内酯，两次共产湿D-泛解酸内酯580公斤。
实施例2
(1)、置换铵离子：40℃以下将6500公斤D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液(内含L-泛解酸内酯650公斤，D-泛解酸铵825公斤)用浓硫酸260公斤调节pH为2.5之间，再缓慢(确保产生的气泡不溢出反应设备)加入碳酸钙275公斤调节pH到6.0，然后真空高于-0.085MPa条件下浓缩至水分含量为4.5％，降温至35℃；
(2)、D-泛解酸钙获取：30-35℃压滤，滤饼用1200公斤乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中，滤液浓缩脱除溶剂消旋后作为DL-泛解酸内酯回用，脱除的溶剂分水后回收乙酸乙酯；滤饼中加入1600公斤水后，真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温80℃停止(浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯)，降温到38℃；
(3)、D-泛解酸内酯获取：加浓硫酸260公斤调节pH为1.5，升温到80℃-85℃保温1.5小时，再降温到38℃，加氨水调节pH至5.5，再真空高于-0.085MPa条件下浓缩至含水量为1.5％，降温至48℃，30-48℃压滤，滤饼700公斤的乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温120℃停止(浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯)，降温到38℃；
(4)、D-泛解酸内酯结晶：加85公斤的甲醇，降温到-8℃，-5℃至-8℃下保温结晶5小时后离心出湿D-泛解酸内酯，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至甲醇含量为12％，再降温到-9℃，-5℃至-9℃下保温结晶5小时后离心出湿D-泛解酸内酯，两次共产湿D-泛解酸内酯600公斤。
实施例3
(1)、置换铵离子：40℃以下将6500公斤D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液(内含L-泛解酸内酯650公斤，D-泛解酸铵825公斤)用浓硫酸252公斤调节pH为3.2，再缓慢(确保产生的气泡不溢出反应设备)加入碳酸钙263公斤调节pH到5.8，然后真空高于-0.085MPa条件下浓缩至水分含量为2％，降温至35℃；
(2)、D-泛解酸钙获取：30-35℃压滤，滤饼用1100公斤乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中，滤液浓缩脱除溶剂消旋后作为DL-泛解酸内酯回用；脱除的溶剂分水后回收乙酸乙酯；滤饼中加入1450公斤水后，真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温80℃停止(浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯)，降温到32℃；
(3)、D-泛解酸内酯获取：加浓硫酸254公斤调节pH为1.7，升温到80℃-85℃保温1.8小时，再降温到30℃，加氨水调节pH至5.5；再真空高于-0.085MPa条件下浓缩至含水量为1.0％，降温到50℃，30-50℃压滤，滤饼600公斤的乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温120℃停止(浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯)，降温到36℃；
(4)、D-泛解酸内酯结晶：加70公斤的甲醇，降温到-12℃，-7℃至-10℃下保温结晶3小时后离心出湿D-泛解酸内酯，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至甲醇含量为10％，再降温到-10℃，-7℃至-10℃下保温结晶5小时后离心出湿D-泛解酸内酯，两次共产湿D-泛解酸内酯640公斤。

Claims (4)

1.一种钙盐法提取DL-泛解酸内酯拆分液中D-泛解酸内酯的方法，包括以下步骤：
(1)、置换铵离子：40℃以下将6500公斤D-泛解酸铵和L-泛解酸内酯的水溶液,内含L-泛解酸内酯650公斤、D-泛解酸铵825公斤，用浓硫酸245-260公斤调节pH为2.5-3.6之间，确保产生的气泡不溢出反应设备的前提下再缓慢加入碳酸钙250-275公斤调节pH到5.0-6.5，然后真空高于-0.085MPa条件下浓缩至水分含量低于5％，降温至30-50℃；
(2)、D-泛解酸钙获取：30-50℃压滤，滤饼用1000-1200公斤乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中，滤液浓缩脱除溶剂消旋后作为DL-泛解酸内酯回用，脱除的溶剂分水后回收乙酸乙酯，滤饼成分为D-泛解酸钙和硫酸铵及少量乙酸乙酯，滤饼中加入1400-1600公斤水后，真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温80℃停止，浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯，降温到40℃以下；
(3)、D-泛解酸内酯获取：加浓硫酸245-260公斤调节pH为1.5-2.0，升温到80℃-85℃保温1.5-2.0小时，再降温到40℃以下，加氨水调节pH至4-5.5，再真空高于-0.085MPa条件下浓缩至含水量小于2％，30-50℃压滤，滤饼500-700公斤的乙酸乙酯分三次洗涤，洗液并入滤液中，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至料温115℃-120℃停止，浓缩出的溶剂分水后回收乙酸乙酯，降温到40℃以下；
(4)、D-泛解酸内酯结晶：加65公斤-115公斤的甲醇，降温到-6℃至-13℃，-5℃至-10℃下保温结晶3-8小时后离心出湿D-泛解酸内酯，滤液真空-0.06MPa至-0.085MPa浓缩至甲醇含量为10％-16％，再降温到-6℃至-13℃，-5℃至-10℃下保温结晶3-8小时后离心出湿D-泛解酸内酯，两次共产湿D-泛解酸内酯550-640公斤，酯含量95-99％。
2.根据权利要求1所述的一种钙盐法提取DL-泛解酸内酯拆分液中D-泛解酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)(2)(3)中，物质的摩尔比为乙酸乙酯(2)：乙酸乙酯(3)：水：D-泛解酸铵＝2.27-2.72:1.14-1.6:15.55-17.77:1。
3.根据权利要求1所述的一种钙盐法提取DL-泛解酸内酯拆分液中D-泛解酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(1)(3)中，物质的摩尔比为浓硫酸(1)：浓硫酸(3)：碳酸钙：D-泛解酸铵＝0.50-0.53:0.50-0.53:0.50-0.55:1。
4.根据权利要求1所述的一种钙盐法提取DL-泛解酸内酯拆分液中D-泛解酸内酯的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述步骤(1)中的D-泛解酸铵与所加甲醇的摩尔比为1:0.406-0.718。
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