CN111487702A - 轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，属于光学元件领域，其包括：制备重金属胶体溶液、添加粘合剂、粘附重金属胶体溶液、制作复合膜叠层、切割和封装五大步骤，首先通过重金属盐制备得到重金属胶体，再向重金属胶体中添加加热易挥发的粘附剂增加重金属胶体的粘性，再将轻金属膜通过粘性重金属胶体中得到两层粘附重金属层的粘附性轻金属膜，再将轻金属膜和粘附性轻金属膜交错折叠得到复合膜堆，最后切割、封装复合膜堆得到光栅，整个本发明制作光栅制作周期短，成本价格低，制作过程方便快捷。制作的结构不会垮塌，通过控制轻元素金属板材的宽度，用来制作任意面积的光栅，通过一次制作，可大批量生产出X射线光栅。

Description

轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺

技术领域

本发明涉及光学元件技术领域，具体为一种轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺。

背景技术

X射线成像技术自1895年德国研究员伦琴发现X射线以来便作为一个全新的学科得到了迅速的发展，它可以对焊缝、设备的内部缺陷进行探伤检测，广泛应用于机械制造、压力容器、航空航天、石油、化工、铁路交通、冶金、造船、军工等工业部分；目前制作光栅的工艺主要采用DRIE技术、LIGA技术和硅基光助电化学刻蚀技术。

DRIE是一种各向异性的干法刻蚀技术，基于电感耦合等离子对硅或其他材料进行深层加工；首先将掩膜板覆盖于待刻蚀的基底上，充入适当的气体进行刻蚀，但在这个过程中会随之产生侧向腐蚀，所以在刻蚀一段深度后在被刻蚀的表面沉积一层聚合物形成侧壁保护膜，需要将保护膜磨掉，才能继续进行刻蚀硅。制作过程中X光源需要昂贵的加速器，成本高，且用于X光光刻的掩膜板本身就是3D微观结构，制作的复杂，周期长。

LIGA加工技术是其中一种传统的吸收光栅7制作方法，常用于制作大深宽比结构的光栅，LIGA技术的原理是将光刻（Lithographie）、电铸成型（Galvanoformung）和注塑（Abformung），这三者结合起来。但是在研究的过程中发现用此方法制作光栅7时经常有光栅7断裂坍塌等引起结构失效的现象发生。且制作成本较高，可制作面积较小。

光助电化学刻蚀方法则流程复杂，而且制作过程中硅基电阻率、温度、腐蚀液等均对刻蚀结构的影响较大，难以控制，在后期的高原子序数金属填充过程中，所需的填充工艺复杂，条件也较为苛刻。

发明内容

针对上述技术中存在的不足之处，本发明提供一种轻金属膜1粘附重金属胶体的光栅7制作工艺，将附着有重金属胶体溶液的轻金属膜1与未附着重金属胶体溶液的轻金属膜1直接堆叠形成轻、重金属的复合膜堆，最后切割，封装得到光栅7；整个工艺光栅7制作周期短，成本价格低，制作过程方便快捷。

为实现上述目的，本发明提供一种轻金属膜1粘附重金属胶体的光栅7制作工艺，包括

制备重金属胶体溶液：向重金属盐溶液中依次添加分散剂和还原剂得到重金属胶体溶液；

添加粘合剂：在制备好的重金属胶体溶液里加入粘合剂得到粘性重金属胶体溶液；

制作粘性轻金属膜1：将轻金属膜1传送至粘性重金属胶体溶液中，使得重金属颗粒粘附在轻元素金属板上后再将轻金属膜1传送出，得到粘性轻金属膜1；

制作复合膜叠层：将轻金属膜1和粘性轻金属膜1相互叠合，得到复合膜叠层；

切割：按设定尺寸切割后的复合膜堆，得到准光栅5；

封装：使用X射线弱吸收材料封装准光栅5得到光栅7。

其中，制备重金属胶体溶液时，先向重金属盐溶液中加入浓氨水得到金属氨络合物溶液，再向金属氨络合物溶液中加入分散剂，并搅拌均匀后，逐滴滴加还原剂，搅拌均匀后得到纳米级重金属胶体。

其中，制备重金属胶体溶液时，重金属盐与分散剂的摩尔比为11：1—12:1。

其中，制备滴加还原剂时，重金属盐与还原剂的摩尔比为1：3—1:5。

其中，添加粘合剂时，粘合剂为加热易挥发形粘合剂。

其中，制作粘性轻金属膜1时，轻金属膜1两面均粘附重金属层2；通过控制重金属胶体溶液的浓度控制重金属层2的厚度。

其中，制作粘性轻金属膜1时，需要对两面均粘附重金属层2的轻金属膜1进行加热处理，使其粘合剂液体挥发，重金属颗粒固化在轻元素金属表面上。

其中，制作复合膜叠层时，将粘性轻金属膜1和轻金属膜1交错折叠或者直接卷叠粘性轻金属膜1，形成轻金属膜1和重金属层2间隔堆叠的复合膜堆。

其中，先切割复合膜堆的边缘得到第一形状的复合膜堆，再按设定尺寸切割第一形状的复合膜堆，得到准光栅5。

其中，利用碳素纤维6材料板夹持准光栅5的切割面，直至碳素纤维6黏合各复合膜，完成封装。

本发明的有益效果是：本发明的工艺包括：制备重金属胶体溶液、添加粘合剂、粘附重金属胶体溶液、制作复合膜叠层、切割和封装；五大步骤，首先通过重金属盐制备得到重金属胶体，再向重金属胶体中添加加热易挥发的粘附剂增加重金属胶体的粘性，再将轻金属膜通过粘性重金属胶体中得到两层粘附重金属层的粘附性轻金属膜，再将轻金属膜和粘附性轻金属膜交错折叠得到复合膜堆，最后切割、封装复合膜堆得到光栅7。整个本发明制作光栅制作周期短，成本价格低，制作过程方便快捷。制作的结构不会垮塌，通过控制轻元素金属板材的宽度，用来制作任意面积的光栅，通过一次制作，可大批量生产出X射线光栅。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图；

图2为直接采购的金属膜滚筒结构示意图；

图3为本发明的轻金属膜通过经过物理滚压技术得到预定厚度示意图；

图4为本发明的轻金属膜形成粘性轻金属膜1的示意图；

图5为本发明的粘性轻金属膜与轻金属模块堆叠第一步骤示意图；

图6为本发明的粘性轻金属膜与轻金属模块堆叠第二步骤示意图；

图7为本发明的粘性轻金属膜与轻金属模块堆叠第三步骤示意图；

图8为本发明的粘性轻金属膜块与轻金属模块堆示意图；

图9为本发明的粘性轻金属膜与轻金属模垂直卷叠示意图；

图10为本发明的粘性轻金属膜卷叠示意图；

图11为本发明的切割第一形状复合膜堆4得到准光栅5示意图；

图12为本发明的切割第一形状复合膜堆4示意图；

图13为本发明的准光栅结构示意图；

图14为本发明的光栅结构示意意图。

主要元件符号说明如下：

1、轻金属膜；2、重金属层；11、滚轮；13、连接部；4、第一形状复合膜堆；5、准光栅；6、碳素纤维；7、光栅。

具体实施方式

为了更清楚地表述本发明，下面结合附图对本发明作进一步地描述。

光在衍射过程中满足公式（a+b）（sinφ+sinθ）=k λ；其中，式中a代表狭缝宽度，b代表狭缝间距，φ为衍射角，θ为光的入射方向与光栅7平面法线之间的夹角，k为明条纹光谱级数(k=0，±1，±2……)，λ为波长，a+b称作光栅7常数；光栅7产生的条纹的特点是：明条纹很亮很窄，相邻明纹间的暗区很宽，衍射图样十分清晰；如果由于制作误差导致狭缝宽度和狭缝间距值偏差过大，会导致在衍射时成像模糊，最终通过X射线得到的图像就会是一片模糊、分辨不清的；特别在医疗应用中，图像不清容易导致疾病检查的误差率非常高；因此如何批量精准生产光栅7成为目前极具市场前景的技术点。

正如背景技术所说，目前制作光栅7的工艺主要是包括DRIE技术、LIGA技术和硅基光助电化学刻蚀技术；DRIE技术制作光栅7的过程中X光源需要昂贵的加速器，成本高，且用于X光光刻的掩膜板本身就是3D微观结构，制作周期长； LIGA技术在制作光栅7时经常有光栅7断裂坍塌等引起结构失效的现象发生。且制作成本较高，可制作面积较小；光助电化学刻蚀方法则流程复杂，而且制作过程中硅基电阻率、温度、腐蚀液等均对刻蚀结构的影响较大，难以控制，在后期的高原子序数金属填充过程中，所需的填充工艺复杂，条件也较为苛刻；目前尚未出现一种成本低，周期短，制作方便，且适合大批量生产的光栅7制作工艺。

基于此，本申请提供了一种轻金属膜1粘附重金属胶体的光栅7制作工艺，请参阅图1，其包括以下步骤：

制备重金属胶体溶液：向重金属盐溶液中依次添加分散剂和还原剂得到分散的胶体溶液；

添加粘合剂：在制备好的重金属胶体溶液里加入粘合剂得到粘性重金属胶体溶液；

粘附重金属胶体溶液：将轻金属膜1传送至粘性重金属胶体溶液中，使得重金属颗粒粘附在轻元素金属板上后再将轻金属膜1传送出，得到粘附性轻金属膜1；

制作复合膜叠层：将轻金属膜1和粘附性轻金属膜1相互叠合，得到复合膜叠层；

切割：按设定尺寸切割后的复合膜堆，得到准光栅5；

封装：使用X射线弱吸收材料封装准光栅5得到光栅7。

在本工艺流程中，共包括制备重金属胶体溶液、添加粘合剂、粘附重金属胶体溶液、制作复合膜叠层、切割和封装，五大步骤，整个本发明制作光栅7制作周期短，成本价格低，制作过程方便快捷；制作的结构不会垮塌，通过控制轻元素金属板材的宽度，用来制作任意面积的光栅7，通过一次制作，可大批量生产出X射线光栅7。

请参阅图2，制备重金属胶体溶液时，先向重金属盐溶液中加入浓氨水得到重金属氨络合物溶液，再向重金属氨络合物溶液中加入分散剂，并搅拌均匀后，逐滴滴加还原剂，搅拌均匀后得到纳米级重金属胶体。

在本实施例中，重金属可以为钨，银，铅，金等原子序数大的金属；对应的重金属盐溶液包括醋酸铅溶液、硝酸盐溶液、三氯化金溶液等；该溶液可以直接从市面购买相应的粉末，直接溶于水即可得到；得到金属盐溶液后，先向金属盐溶液中加入浓氨水，得到金属氨络合物溶液；其中浓氨水中铵离子的浓度大于15%；分散剂包括碱金属磷酸盐类，例如：三聚磷酸钠、六偏磷酸钠和焦磷酸钠、月桂酸、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等；加入分散剂后使得络合物溶解；待络合物溶解后，加入还原剂，还原得到重金属胶体；常见的还原剂包括硫化氢、碘化钾、金属单质、氢气、一氧化碳气体、硼氢化钠等；搅拌均匀后可以通过丁达尔效应测试反应结果。在本实施例中，搅拌均匀后，可以继续通过超声波仪器使纳米级重金属颗粒均匀分散在胶体溶液中。

在本实施例中，制备重金属胶体溶液时，重金属盐与分散剂的摩尔比为11：1—12:1，优选的为11.6:1。

在本实施例中，制备滴加还原剂时，重金属盐与还原剂的摩尔比为3：1—5:1；优选的为4:1。

实施例1：

将30g 硝酸银溶于150 mL 蒸馏水和30mL 浓氨水中，配制成银氨络合物溶液; 再将7.5g月桂酸溶于1000mL 蒸馏水和75 mL 浓氨水中，配制成月桂酸水溶液；开启电动搅拌装置将银氨溶液与月桂酸水溶液混合均匀，控制搅拌速度在 800 ～ 1000 r /min。常温下，向上述混合溶液逐滴滴加 NaBH4 溶液，还原剂 NaBH4 与硝酸银的摩尔比为［AgNO3］ /［NaBH4］= 4，滴加完成后再搅拌 1 h，即可得到黑色的纳米银胶体；当需要制备大量的纳米银胶体时，可以通过等比例增加试剂量即可。

在本实施例中，添加粘合剂时，粘合剂为加热易挥发形粘合剂；粘合剂包括双酚A型，线型甲酚型，酚醛环氧树脂、聚氨酯胶粘剂等；优选的采用：基丙烯酸乙酯做粘合剂。

请参阅图4，制作粘性轻金属膜1时，轻金属膜1两面均粘附重金属层2；通过控制重金属胶体的颗粒浓度控制重金属层2的厚度。

在本实施例中，轻金属材料为铝或铍等原子序数小的金属；通常预制好的轻金属膜1的厚度为50-80微米；宽度约为5-10厘米；像卷纸一样卷绕在滚筒上；轻金属膜1是通过拉压工艺制成，在市面上有成品直接销售；轻金属膜1是预制好的，将轻金属膜1制作与光栅7制作分离开，为每种工艺流程提供独立的环境，更有利于流水线大批量生产；且轻金属膜1能够预先设定好尺寸，更好地控制精度，使其在光栅7制作中误差较小。

在本实施例中，轻金属膜1在传输至重金属胶体溶液之前，先从滚筒上被拉出，拉出后以运输通过滚压设备，滚压设备将轻金属膜1的厚度滚压至设定值；例如设定值为30微米，轻金属膜1的厚度从原60微米被滚压至30微米，轻金属膜1被滚压后继续被传送至重金属胶体池中，通过胶体池后再被传送出，轻金属膜1两面均粘附有重金属粒子层，形成粘附性轻金属膜1；其中，重金属层2的厚度由胶体的颗粒溶度决定；例如，重金属胶体的溶度为15.2g/L，轻金属膜1通过重金属胶体的时间为1min，轻金属膜1两面均形成厚度为25微米的重金属层2。

在本实施例中，轻金属膜1从滚筒上拉出到滚压再到传送至粘性重金属胶体溶液并传出，整个过程中轻金属膜1可以是始终未被拉断的长条形，也可以是先将轻金属膜1从滚筒上拉断后，再依次经过滚压设备和粘性重金属胶体；例如轻金属膜1从滚筒上拉出后，被切割成长10cm，宽5cm，厚60微米的轻金属膜1块，再通过滚轮11，并依次经形后续的加工。

在本实施例中，还可以通过直接向轻金属膜1上喷射重金属胶体的方式得到粘性轻金属膜1；轻金属先从滚筒上被拉出后通过滚压设备，滚压设备将轻金属膜1的厚度滚压至设定值；再直接往轻金属膜1上双面喷射重金属胶体。

在本实施例中，粘附重金属胶体溶液后，还需要对粘附性轻金属膜1进行加热处理，使其粘合剂液体挥发，重金属颗粒固化在轻元素金属表面上最终得到粘性轻金属膜1,粘合剂液体挥过程中重金属层2的厚度不发生变化；从粘性重金属胶体中传输出来后通过恒温加热装置，使其粘合剂液体挥发，重元素金属颗粒固化在轻元素金属表面上，恒温温度和加热时间视加入的粘合剂的种类不同而不同；例如：粘合剂为基丙烯酸乙酯做粘合剂，加热时间为10min，加热温度为80度, 粘合剂液体挥发完全，加热前重金属层2的厚度为25微米，加热后重金属层2的厚度仍为25微米。

请参阅图5，制作复合膜叠层时，轻金属膜1和粘性轻金属膜1交错折叠，形成轻金属膜1重金属层2间隔堆叠的复合膜堆，单层轻金属膜1的厚度D与其表面的重金属膜层厚度d之和为光栅7的周期n。

实施例2：

粘性轻金属膜1为未被拉断的长条形，轻金属膜1预先被切割成设定的形状大小的轻金属膜1块，例如长度为10cm，宽度为6cm，厚度为30微米的轻金属模块；粘性轻金属的宽度为6cm，厚度为30微米，粘性轻金属上的重金属层2厚度为50微米；以轻金属膜1为底层，在轻金属膜1上覆盖一层粘性轻金属膜1，再在粘性轻金属膜1上堆叠轻金属膜1，交替堆叠形成符合膜堆，光栅7周期为80微米；其中，交替堆叠是采用Z字形堆叠法，堆叠效率高；该复合膜堆的相对两侧面会产生因为粘性金属膜弯卷产生的连接部13。

实施例3：

轻金属膜1和粘性轻金属膜1均被拉断成设定大小的金属膜块，轻金属膜1块通过滚压设备后被切割成设定的形状大小的轻金属膜1块，例如切割成长度为10cm，宽度为6cm，厚度为30微米的粘性轻金属模块，粘性轻金属上的重金属层2厚度为50微米；轻金属膜1的尺寸与粘性轻金属的尺寸完全相同；直接将轻金属膜1块和粘性金属模块正交交错堆叠，形成复合膜堆；光栅7周期为80微米。

实施例4：

轻金属膜1和粘性轻金属膜1均为未被拉断的长条形，制作复合膜叠层时，轻金属和粘性轻金属尺寸均为宽度6cm，厚度30微米，重金属层2厚度50微米；将轻金属膜1至第一方向放置，粘性金属膜至第二方向放置，第一方向和第二方向相互垂直；交错折叠轻金属膜1和粘性轻金属膜1，形成长度和宽度均为6cm的复合膜堆；光栅7周期为80微米；且光栅7相邻面会产生因为粘性金属膜和轻金属膜1弯卷产生的连接部13。

请参阅图6，制作复合膜叠层时，可以直接卷叠粘性轻金属膜1，形成轻金属膜1和重金属层2间隔堆叠的复合膜堆，粘性轻金属膜1的厚度为D，重金属层2厚度为d，光栅7周期n=D+2*n。

实施例5：

粘性轻金属膜1为未被拉断的长条形，制作复合膜叠层时，粘性轻金属膜1尺寸为宽度6cm，厚度30微米，重金属层2厚度50微米；直接将长条形粘性金属膜按照设定的长度，往复折叠即可得到轻金属膜1和重金属层2交错排列的复合膜堆，其复合膜堆中光栅7的周期为130微米；复合膜堆的相对面会产生因为粘性金属膜和轻金属膜1弯卷产生的连接部13。

请参阅图7，得到复合膜堆后，对符合膜堆进行切割；切割复合膜堆时，先切割复合膜堆的边缘得到第一形状的复合膜堆，再按设定尺寸切割第一形状的复合膜堆，得到准光栅5；由于在制作复合膜的过程中，复合膜堆存在连接部13或者金属膜无法做到完全边与边对准，所以需要先对符合膜的边进行切除，只保留完全重合的中间部分，其中切除的位置为复合膜堆的边缘大于1cm处；优选的切除后的复合膜堆为长方体形；切除时采用激光切除或者线切割机、或者铣刀；优选的采用大功率激光切割，切割时精度可达到0.01mm。

在本实施例中，第一形状可以为多边形、矩形、三角形或者其他形状；优选的第一形状为矩形。

请参阅图8-图14，得到第一形状复合膜堆4后，沿着复合膜堆的宽度方向切割第一形状得到多条准光栅5，以第一形状的厚度方向为准光栅5的宽度，第一形状的宽度方向为准光栅5的长度方向；切割间距为为准光栅5的厚度方向；切割后的得到的光栅7的长度一致；整个切割过程中，光栅7的厚度方向无需切割，且仅切割次数少，制作精度高。

在本实施例中，切割第一形状是时，切割方向和角度可任意调整，切割后，并不限于垂直切割。

请参阅图9，在封装过程中，利用碳素纤维6材料膜夹持第一形状宽度方向的切割面，直至碳素纤维6黏合各层复合膜，完成封装，得到光栅7。

本发明的优势在于：

1、可以利用物理滚压技术将轻金属膜1压缩至预定厚度为D后，再将轻金属膜1通过重金属胶体，得到设定尺寸的粘性轻金属膜1；

2、本发明制作光栅7制作周期短，成本价格低，制作过程方便快捷；制作的结构不会垮塌，通过控制轻元素金属板材的宽度，用来制作任意面积的光栅7。通过一次制作，可大批量生产出X射线光栅7。

3、轻金属膜1在制作成复合膜堆之前可以不进行裁剪正常加工，堆叠形成复合膜堆后再切割。

以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，包括

制备重金属胶体溶液：向重金属盐溶液中依次添加分散剂和还原剂得到重金属胶体溶液；

添加粘合剂：在制备好的重金属胶体溶液里加入粘合剂得到粘性重金属胶体溶液；

制作粘性轻金属膜：将轻金属膜传送至粘性重金属胶体溶液中，使得重金属颗粒粘附在轻元素金属板上后再将轻金属膜传送出，得到粘性轻金属膜；

制作复合膜叠层：将轻金属膜和粘性轻金属膜相互叠合，得到复合膜叠层；

切割：按设定尺寸切割后的复合膜堆，得到准光栅；

封装：使用X射线弱吸收材料封装准光栅得到光栅。

2.根据权利要求1所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，制备重金属胶体溶液时，先向重金属盐溶液中加入浓氨水得到金属氨络合物溶液，再向金属氨络合物溶液中加入分散剂，并搅拌均匀后，逐滴滴加还原剂，搅拌均匀后得到纳米级重金属胶体。

3.据权利要求2所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，制备重金属胶体溶液时，重金属盐与分散剂的摩尔比为11：1—12:1。

4.据权利要求2所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，制备滴加还原剂时，重金属盐与还原剂的摩尔比为3：1—5:1。

5.据权利要求1所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，添加粘合剂时，粘合剂为加热易挥发形粘合剂。

6.据权利要求1所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，制作粘性轻金属膜时，轻金属膜两面均粘附重金属层；通过控制重金属胶体溶液的浓度控制重金属层的厚度。

7.据权利要求6所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，制作粘性轻金属膜时，需要对两面均粘附重金属层的轻金属膜进行加热处理，使其粘合剂液体挥发，重金属颗粒固化在轻元素金属表面上。

8.据权利要求1所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，制作复合膜叠层时，将粘性轻金属膜和轻金属膜交错折叠或者直接卷叠粘性轻金属膜，形成轻金属膜和重金属层间隔堆叠的复合膜堆。

9.根据权利要求1所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，切割复合膜堆时，先切割复合膜堆的边缘得到第一形状的复合膜堆，再按设定尺寸切割第一形状的复合膜堆，得到准光栅。

10.根据权利要求1所述的轻金属膜粘附重金属胶体的光栅制作工艺，其特征在于，在封装过程中，利用碳素纤维材料板夹持准光栅的切割面，直至碳素纤维黏合各复合膜，完成封装。

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