CN111484817B - 一种高性能水性氯丁喷胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环保喷胶技术领域，公开了一种高性能水性氯丁喷胶及其制备方法。所述高性能水性氯丁喷胶包括如下重量份的组分：氯丁胶乳100份；水性增粘树脂20～60份；偶联改性纳米氧化锌0.5～5份；功能助剂0.5～15份；所述偶联改性纳米氧化锌是指硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂改性的纳米氧化锌。本发明对纳米氧化锌催化剂进行偶联改性，可以显著改善氧化锌在氯丁胶乳中分散性，所得产品交联均匀性好且储存稳定性好。并有利于防止氯丁喷胶在使用前过快反应造成的焦烧现象，不易造成喷嘴堵塞，使用性能好。且使用乙烯基硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌可显著提高胶料的耐水性和耐候性。
Description
技术领域
本发明涉及环保喷胶技术领域，具体为一种高性能水性氯丁喷胶及其制备方法。
背景技术
喷胶是家居、建材、汽车等领域常用的胶黏剂，广泛应用于沙发海绵、泡棉、布料、皮革、纸张、木板、塑料、PVC、PE、EVA、金属、橡胶、隔热棉、防火板、铝塑板等材质的粘合。目前，国内使用的喷胶大部分是有机溶剂型，溶剂型喷胶主要由高聚物和溶剂组成，高聚物一般为氯丁橡胶(CR)、苯乙烯共聚物(SBS)，溶剂则为丁酮、甲苯、氯代烯烃、醋酸乙酯、正己烷。溶剂型喷胶易挥发造成浪费和环境污染，在使用过程中则容易对操作工人造成损害，而且有机溶剂易燃易爆，存在安全隐患。因此，以水为溶剂的环保型水性胶逐渐被开发出来，如水性聚氨酯胶和水性氯丁喷胶。其中，水性聚氨酯胶需要加热活化后才能使用，但是，喷胶行业一般都采取冷粘，因此，限制了水性聚氨酯胶的使用。而水性氯丁喷胶因对环境无污染，对人体健康无损害，无毒无味等优点，而成为胶黏剂工业发展方向之一。但水性氯丁喷胶的粘接强度、耐水性有待进一步改善。
专利CN 105802546 A公开了一种水性氯丁喷胶及其制备方法。通过加入纳米氧化锌催化剂及纳米二氧化硅流变剂来改善水性氯丁喷胶的机械性能及抗老化性能。但首先，氧化锌及二氧化硅不易在氯丁胶乳中分散均匀，影响产品均匀性及储存稳定性；第二，氧化锌作为氯丁喷胶的硫化剂虽然可提高胶料的粘接强度，但在长期储存下易发生焦烧，特别是对喷胶产品，易造成喷嘴堵塞，影响使用性；第三，氧化锌在氯丁橡胶的硫化过程中生成水溶性的氯化锌，导致胶料耐水性差。因此，有必要对上述缺陷进行改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能水性氯丁喷胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高性能水性氯丁喷胶，包括如下重量份的组分：
所述偶联改性纳米氧化锌是指硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂改性的纳米氧化锌。
进一步地，所述所述水性增粘树脂为丙烯酸树脂、松香树脂、萜烯树脂、萜烯酚醛树脂中的至少一种。
进一步地，所述偶联改性纳米氧化锌是指乙烯基硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌。
进一步地，所述乙烯基硅烷偶联剂是指乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷。
进一步地，所述功能助剂为乳化剂、消泡剂、防老剂、流变改性剂、pH调节剂中的至少一种。
进一步地，所述乳化剂为甲基丙烯酸羟丙磺酸钠(乳化剂HPMAS)、烯丙基二甲基烷基溴化铵、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠中的至少一种；所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述防老剂为紫外线吸收剂、抗龟裂剂中的至少一种；所述流变改性剂是指纳米二氧化硅；所述pH调节剂是指醋酸、柠檬酸中的至少一种。
上述高性能水性氯丁喷胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)偶联改性纳米氧化锌的制备：将纳米氧化锌分散到有机溶剂中，然后滴加硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂进行表面改性，得到偶联改性纳米氧化锌；
(2)高性能水性氯丁喷胶的制备：将氯丁胶乳与水性增粘树脂和功能助剂搅拌混合均匀，然后加入偶联改性纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到高性能水性氯丁喷胶。
进一步地，所述硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂的加入量为纳米氧化锌质量的0.2％～2％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明对纳米氧化锌催化剂进行偶联改性，可以显著改善氧化锌在氯丁胶乳中分散性，所得产品交联均匀性好且储存稳定性好。
(2)本发明对纳米氧化锌催化剂进行表面偶联改性，有利于防止氯丁喷胶在使用前过快反应造成的焦烧现象，不易造成喷嘴堵塞，使用性能好。
(3)本发明对纳米氧化锌催化剂进行表面偶联改性，有利于交联反应后锌离子的固定，特别是使用乙烯基硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌，反应性乙烯基与氯丁胶适当交联产生的三维网络的固定作用可以极大的防止氯化锌的析出，显著提高胶料的耐水性和耐候性。
具体实施方式
以下结合实例对本发明的具体实施作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的一种高性能水性氯丁喷胶，由以下重量份的组分组成：
上述高性能水性氯丁喷胶通过如下方法制备得到：
(1)偶联改性纳米氧化锌的制备：将纳米氧化锌分散到异丙醇中，然后滴加纳米氧化锌质量0.5％的硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷进行表面改性(反应过程可滴加适量水促进反应)，产物经过滤、干燥、粉碎，得到偶联改性纳米氧化锌；
(2)高性能水性氯丁喷胶的制备：将100质量份氯丁胶乳与30质量份丙烯酸胶乳、10质量份松香乳液、0.8质量份有机硅消泡剂搅拌混合均匀，然后加入1质量份偶联改性纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到高性能水性氯丁喷胶。
实施例2
本实施例的一种高性能水性氯丁喷胶，由以下重量份的组分组成：
上述高性能水性氯丁喷胶通过如下方法制备得到：
(1)偶联改性纳米氧化锌的制备：将纳米氧化锌分散到异丙醇中，然后滴加纳米氧化锌质量0.8％的硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性(反应过程可滴加适量水促进反应)，产物经过滤、干燥、粉碎，得到偶联改性纳米氧化锌；
(2)高性能水性氯丁喷胶的制备：将100质量份氯丁胶乳与20质量份丙烯酸胶乳、20质量份松香乳液、4.5质量份亲水性纳米二氧化硅、0.5质量份有机硅消泡剂搅拌混合均匀，然后加入1.5质量份偶联改性纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到高性能水性氯丁喷胶。
实施例3
本实施例的一种高性能水性氯丁喷胶，由以下重量份的组分组成：
上述高性能水性氯丁喷胶通过如下方法制备得到：
(1)偶联改性纳米氧化锌的制备：将纳米氧化锌分散到异丙醇中，然后滴加纳米氧化锌质量1％的硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性(反应过程可滴加适量水促进反应)，产物经过滤、干燥、粉碎，得到偶联改性纳米氧化锌；
(2)高性能水性氯丁喷胶的制备：将100质量份氯丁胶乳与40质量份丙烯酸胶乳、20质量份松香乳液、3质量份亲水性纳米二氧化硅、0.8质量份有机硅消泡剂搅拌混合均匀，然后加入2质量份偶联改性纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到高性能水性氯丁喷胶。
实施例4
本实施例的一种高性能水性氯丁喷胶，由以下重量份的组分组成：
上述高性能水性氯丁喷胶通过如下方法制备得到：
(1)偶联改性纳米氧化锌的制备：将纳米氧化锌分散到异丙醇中，然后滴加纳米氧化锌质量1％的硅烷偶联剂甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷进行表面改性(反应过程可滴加适量水促进反应)，产物经过滤、干燥、粉碎，得到偶联改性纳米氧化锌；
(2)高性能水性氯丁喷胶的制备：将100质量份氯丁胶乳与10质量份丙烯酸胶乳、10质量份松香乳液、6质量份亲水性纳米二氧化硅、1质量份有机硅消泡剂搅拌混合均匀，然后加入1质量份偶联改性纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到高性能水性氯丁喷胶。
实施例5
本实施例的一种高性能水性氯丁喷胶，由以下重量份的组分组成：
上述高性能水性氯丁喷胶通过如下方法制备得到：
(1)偶联改性纳米氧化锌的制备：将纳米氧化锌分散到异丙醇中，然后滴加纳米氧化锌质量0.5％的钛酸酯偶联剂异丙基三(异硬脂酰基)钛酸酯(KR-TTS)进行表面改性(反应过程可滴加适量水促进反应)，产物经过滤、干燥、粉碎，得到偶联改性纳米氧化锌；
(2)高性能水性氯丁喷胶的制备：将100质量份氯丁胶乳与30质量份丙烯酸胶乳、10质量份松香乳液、0.8质量份有机硅消泡剂搅拌混合均匀，然后加入1质量份偶联改性纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到高性能水性氯丁喷胶。
实施例6
本实施例的一种高性能水性氯丁喷胶，由以下重量份的组分组成：
上述高性能水性氯丁喷胶通过如下方法制备得到：
(1)偶联改性纳米氧化锌的制备：将纳米氧化锌分散到异丙醇中，然后滴加纳米氧化锌质量0.5％的铝酸酯偶联剂(DL-411)进行表面改性(反应过程可滴加适量水促进反应)，产物经过滤、干燥、粉碎，得到偶联改性纳米氧化锌；
(2)高性能水性氯丁喷胶的制备：将100质量份氯丁胶乳与30质量份丙烯酸胶乳、10质量份松香乳液、0.8质量份有机硅消泡剂搅拌混合均匀，然后加入1质量份偶联改性纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到高性能水性氯丁喷胶。
对比例1
本对比例的一种水性氯丁喷胶，与实施例1相比，采用未改性的纳米氧化锌作为催化剂，具体由以下重量份的组分组成：
上述水性氯丁喷胶通过如下方法制备得到：
将100质量份氯丁胶乳与30质量份丙烯酸胶乳、10质量份松香乳液、0.8质量份有机硅消泡剂搅拌混合均匀，然后加入1质量份纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到水性氯丁喷胶。
对比例2
本对比例的一种水性氯丁喷胶，与实施例2相比，采用未改性的纳米氧化锌作为催化剂，具体由以下重量份的组分组成：
上述水性氯丁喷胶通过如下方法制备得到：
将100质量份氯丁胶乳与20质量份丙烯酸胶乳、20质量份松香乳液、4.5质量份亲水性纳米二氧化硅、0.5质量份有机硅消泡剂搅拌混合均匀，然后加入1.5质量份纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到水性氯丁喷胶。
对以上实施例及对比例所得水性氯丁喷胶的性能进行测试：
1、粘接强度测试：依据GB/T2791-1995《胶粘剂T剥离强度试验方法挠性材料对挠性材料》方法，选用皮革试片，皮革符合GB/T 16799的规定。通过试验机自动求得剥离强度σ(kN/m)。测试结果如表1所示。
表1剥离强度性能对比结果
由表1结果可以看出，本发明通过对纳米氧化锌催化剂进行偶联改性，可以显著改善氧化锌在氯丁胶乳中分散性，所得产品交联均匀性好，能够在一定程度上提高所得胶料的初粘力和持粘力。且使用乙烯基硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌，反应性乙烯基与氯丁胶适当交联可进一步提高胶料的粘接强度。
2、储存稳定性测试：取胶粘剂试样500g，用750mL塑料瓶密封放置在冷热循环试验箱内。启动试验箱，连续交替在以下条件(温度55℃±2℃，相对湿度为55％～75％的环境中，放置4h；温度-30℃±2℃，相对湿度为35％～55％的环境中，放置4h。)放置试样7天，每天观察一次试样是否有凝胶、破乳、分层或结块现象。测试结果如表2所示。
表2储存稳定性能对比结果
由表2结果可知，本发明通过对纳米氧化锌催化剂进行偶联改性，可以显著改善氧化锌在氯丁胶乳中分散性，所得产品交联均匀性好，产品储存稳定性好。且使用乙烯基硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌催化剂所得产品稳定性更好。
3、喷涂流畅性测试：分别取7组胶粘剂试样，每组胶粘剂试样500g，用750mL塑料瓶密封放置在冷热循环试验箱内。启动试验箱，连续交替在以下条件(温度55℃±2℃，相对湿度为55％～75％的环境中，放置4h；温度-30℃±2℃，相对湿度为35％～55％的环境中，放置4h。)放置试样7天，选用2.0口径的喷枪，每天喷涂一次，确认试样是否有堵塞喷嘴现象。测试结果如表3所示。
表3喷涂流畅性对比结果
由表3结果可以看出，本发明对纳米氧化锌催化剂进行表面偶联改性，适当的降低了氧化锌的催化活性，对于喷胶产品来说，有利于防止氯丁喷胶在使用前过快反应造成的焦烧现象，不易造成喷嘴堵塞，使用性能好。
4、耐水性能测试：将喷胶用于海绵与帆布粘合，放置24h后测试耐水性。结果如表4所示。
表4耐水性能对比
5、耐候性能测试：将海绵涂胶，呈90度弧度对折粘合，放置24h后，测试耐候性。结果如表5所示。
表5耐候性能对比
由表4和表5结果可以看出，本发明对纳米氧化锌催化剂进行表面偶联改性，有利于交联反应后锌离子的固定，在一定程度上提高胶料的耐水性和耐候性。特别是使用乙烯基硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌，反应性乙烯基与氯丁胶适当交联产生的三维网络的固定作用可以极大的防止氯化锌的析出，显著提高胶料的耐水性和耐候性。
以上对发明的具体实施例进行了描述。其中未尽详细描述的方法及参数应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改做出若干简单推演、变形或替换，这并不影响发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种高性能水性氯丁喷胶，其特征在于所述高性能水性氯丁喷胶由如下重量份的组分组成：
氯丁胶乳 100份；
水性增粘树脂 20~60份；
偶联改性纳米氧化锌 0.5~5份；
功能助剂 0.5~15份；
所述水性增粘树脂为丙烯酸树脂、松香树脂、萜烯树脂、萜烯酚醛树脂中的至少一种；
所述偶联改性纳米氧化锌是指乙烯基硅烷偶联剂改性的纳米氧化锌；
所述乙烯基硅烷偶联剂是指乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种高性能水性氯丁喷胶，其特征在于：所述功能助剂为乳化剂、消泡剂、防老剂、流变改性剂、pH调节剂中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种高性能水性氯丁喷胶，其特征在于：所述乳化剂为甲基丙烯酸羟丙磺酸钠、烯丙基二甲基烷基溴化铵、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠中的至少一种；所述消泡剂为有机硅消泡剂；所述防老剂为紫外线吸收剂、抗龟裂剂中的至少一种；所述流变改性剂是指纳米二氧化硅；所述pH调节剂是指醋酸、柠檬酸中的至少一种。
4.权利要求1~3任一项所述的一种高性能水性氯丁喷胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）偶联改性纳米氧化锌的制备：将纳米氧化锌分散到有机溶剂中，然后滴加乙烯基硅烷偶联剂进行表面改性，得到偶联改性纳米氧化锌；
（2）高性能水性氯丁喷胶的制备：将氯丁胶乳与水性增粘树脂和功能助剂搅拌混合均匀，然后加入偶联改性纳米氧化锌搅拌混合均匀，得到高性能水性氯丁喷胶。
5.根据权利要求4所述的一种高性能水性氯丁喷胶的制备方法，其特征在于：所述乙烯基硅烷偶联剂的加入量为纳米氧化锌质量的0.2%~2%。
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