CN111484743A - 一种石墨烯双组份液体硅胶及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯双组份液体硅胶及其制备方法和应用，属于化工新材料领域。石墨烯双组份液体硅胶由A组分和B组分组成，按重量份数计，A组分包括：石墨烯改性基胶100份，端乙烯基侧链乙烯基硅油3～15份，端乙烯基硅油3～20份，铂金催化剂0.1～1.5份；B组分包括：石墨烯改性基胶100份，二甲基二乙氧基硅烷3～20份，端乙烯基硅油3～8份，乙烯基聚硅氧烷0.1～0.2份，聚甲基氢硅氧烷1～15份。在制备硅橡胶制品时，将A、B两个组分混合成型制得硅橡胶制品，由于添加有石墨烯，使制得的硅橡胶制品具有良好的抑菌能力和杀菌能力，并能够产生远红外作用，导热功能。

Description

一种石墨烯双组份液体硅胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种石墨烯双组份液体硅胶及其制备方法和采用该石墨烯双组份液体硅胶制得的硅橡胶制品，属于化工新材料领域。
背景技术
液体硅胶是相对固体高温硫化硅橡胶来说的，其为液体胶，具有流动性好，硫化快的特点。但市面上的常见的液体硅胶通常不具有抗菌功能，被用来制作成人用品等硅胶制品在使用过程中，表面总会有大量的微生物存在，在接触人体私密处后，会影响人的身体健康。
石墨烯自被发现到现在，得到广泛关注。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，高的比表面积，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，导热系数高达5300W/m·k，并且石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料，具有高化学反应活性，高填充性的特点，独特的物理抗菌性能和发射远红外线的功能，石墨烯的加入使复合材料也拥有这些优异的性能。
因此，制备出力学性能良好，流动性好、物理抗菌、发射远红外线，导热性能好，适用范围较广的石墨烯液体硅胶材料以及在硅胶用品行业发展的一个重要方向。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯双组份液体硅胶及其制备方法和采用该石墨烯双组份液体硅胶制得的硅橡胶制品，制备出的石墨烯双组份液体硅胶具有优良的力学性能、流动性、耐高温性以及抗菌性、发射远红外性能，制备成橡胶制品，富有独特的抗菌性能、导热性能及远红外功能。
为了达到上述效果，本发明的技术方案是：
一种石墨烯双组份液体硅胶，石墨烯双组份液体硅胶由A组分和B组分组成，按重量份数计，A组分包括：石墨烯改性基胶100份，端乙烯基侧链乙烯基硅油3～15份，端乙烯基硅油3～20份，铂金催化剂0.1～1.5份；B组分包括：石墨烯改性基胶100份，二甲基二乙氧基硅烷3～20份，端乙烯基硅油3～8份，乙烯基聚硅氧烷0.1～0.2份，聚甲基氢硅氧烷1～15份；其中，石墨烯改性基胶的原料包括：石墨烯1～10份，端乙烯基硅油10～30份，氰基丙烯酸酯0.5～1份，硅氮烷处理剂4～8份，纳米厚度硅氧片粉1～20份。
所述的石墨烯双组份液体硅胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：石墨烯改性基胶的制备
将氰基丙烯酸酯0.5～1份、石墨烯1～10份、纳米厚度硅氧片粉1～20份和硅氮烷处理剂4～8份，加入混合桶中，常温下密封混合2～5h；之后将端乙烯基硅油5～20份和上述混合料分批加入捏合机进行捏合，捏合1～2h；然后升温至100～130℃，加入70～80℃的热水继续捏合2～3h，再次升温到130～150℃，抽真空捏合2～3h；添加端乙烯基硅油5～10份稀释，最后降至室温，出料即得到石墨烯改性基胶；
步骤2：A组分的制备
在配胶釜中，将端乙烯基侧链乙烯基硅油3～15份、端乙烯基硅油3～20份、铂金催化剂0.1～1.5份，加入100份石墨烯改性基胶中并混合均匀，搅拌1～3h，过滤后即得A组分；
步骤3：B组分的制备
在配胶釜中，将二甲基二乙氧基硅烷3～20份、端乙烯基硅油3～8份、乙烯基聚硅氧烷0.1～0.2份、聚甲基氢硅氧烷1～15份，加入100份石墨烯改性基胶中并混合均匀，搅拌1～3h，过滤后即得B组分；
将A组分和B组份按体积比1:1混匀后倒入模具内，室温下进固化1～10h，即制得石墨烯双组份液体硅胶产品。
所述的石墨烯双组份液体硅胶的制备方法，石墨烯为纯石墨烯、氧化石墨烯、氟化石墨烯、氧化氟化石墨烯的一种或两种。
所述的石墨烯双组份液体硅胶的制备方法，纳米厚度硅氧片粉来源于二氧化硅含量高于40wt％的天然蛭石，将其放入浓度10wt％～20wt％的盐酸和浓度20wt％～98wt％的硫酸按1:3的体积比混合后的混酸中浸渍解离；天然蛭石用混酸浸渍解离后，水洗至中性过滤晾干，再置于900～1100℃高温炉中快速高温处理20～60s，得到纳米厚度硅氧片粉。
所述的石墨烯双组份液体硅胶的应用，石墨烯双组份液体硅胶应用于成人用品领域。
所述的石墨烯双组份液体硅胶的应用，按重量份数计，将石墨烯双组份液体硅胶100份和环烷油或石蜡油10～40份，进行充油共混，直接注塑成成人用品，或者用螺杆挤出机中挤出造粒，再注塑成成人用品制件。
本发明的设计思想是：从原位合成角度，在A、B两组份里都添加石墨烯改性基胶，这样合成后的均匀度更好。同时，纳米片层的硅氧片可明显的增加产品表面的硬度，同时可以增加将人体红外热量反射回人体的量。
本发明的优点和有益效果是：
1、本发明遵循原有液体硅胶的加工工艺，通过石墨烯改性基胶解决传统液体硅胶不抑菌、杀菌等缺点，并使液体硅胶在力学性能、耐腐蚀性能及耐高温性能、导热性能有所提高。再将其应用到成人用品硅胶制品中，解决目前成人用品硅胶制品不抑菌、杀菌的缺点，提高了其使用寿命，以及导热性能和远红外功能。
2、本发明石墨烯改性基胶采用石墨烯和纳米硅氧片混合，二维石墨烯和二维纳米硅氧片容易贴合，同时硅氧片和液体硅胶组分的结合力又很强，使得石墨烯在复合材料中可以均匀稳定的分布，达到增强力学性能的效果。
3、与现有产品相比，本发明制备出的石墨烯硅胶成人用品，具备高抗拉、抗撕裂力，以及具有优良的耐高温、耐腐蚀等化学性能，导热性好、流动性好，无毒无味，优良的表面效果；本发明具有原理科学，特点显著，无毒无害，性能优异，与现行的液体硅胶制品生产的工艺匹配度高等优点。
具体实施方式
在具体实施过程中，针对原有的液体硅胶配方，本发明石墨烯双组份液体硅胶由A、B两组分组成，按重量份数计，A、B组分均包括石墨烯改性基胶。其中，石墨烯改性基胶的原料包括：石墨烯1～10份，端乙烯基硅油100份，氰基丙烯酸酯0.5～1份，硅氮烷处理剂4～8份，纳米厚度硅氧片粉1～20份。在基胶制备过程中，将具有优异性能的石墨烯添加入基胶中，在捏合过程中，基胶链之间的交联作用与石墨烯相结合，使基胶具有优异的性能。
下面，结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例中，石墨烯双组份液体硅胶复合成人玩具及其制备方法如下：
步骤1：石墨烯改性基胶的制备
按重量份数计，将氰基丙烯酸酯0.5份、纯石墨烯5份、纳米厚度硅氧片粉5份和六甲基二硅氮烷6份加入混合桶中，常温下密封混合2.5h；之后将端乙烯基硅油15份和上述混合料分批加入捏合进行捏合，捏合2h；然后升温至100℃，加入75℃的热水继续捏合3h，再次升温到140℃抽真空捏合3h；添加端乙烯基硅油5份稀释，最后降至室温，出料即可得到石墨烯改性基胶。
其中，纳米厚度硅氧片粉来源于二氧化硅含量高于40wt％的天然蛭石，将其放入浓度15wt％的盐酸和浓度60wt％的硫酸按1:3的体积比混合后的混酸中浸渍解离；天然蛭石用混酸浸渍解离后，水洗至中性过滤晾干，再置于1000℃高温炉中快速高温处理40s，得到纳米厚度硅氧片粉。
步骤2：A组分的制备
按重量份数计，在配胶釜中，将端乙烯基侧链乙烯基硅油(Vi-PDVS)15份、端乙烯基硅油10份、甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)配位的铂金催化剂0.5份，加入所述石墨烯改性基胶100份中并混合均匀，搅拌3h，过滤后即得A组分；
步骤3：B组分的制备
按重量份数计，在配胶釜中，将二甲基二乙氧基硅烷8份、端乙烯基硅油5份、乙烯基聚硅氧烷0.1份、聚甲基氢硅氧烷10份，加入所述石墨烯改性基胶100份中并混合均匀，搅拌3h，过滤后即得B组分；
由上述的石墨烯双组份液体硅胶中，A组分和B组份按体积比1:1混匀后倒入模具内，室温下进固化5h，即制得石墨烯双组份液体硅胶产品。按重量份数计，将石墨烯双组份液体硅胶100份和环烷油或石蜡油20份，进行充油共混，直接注塑成成人用品，或者用螺杆挤出机中挤出造粒，再注塑成成人用品制件。
实施例2
本实施例中，石墨烯双组份液体硅胶复合成人玩具及其制备方法如下：
步骤1：石墨烯改性基胶的制备
按重量份数计，将氰基丙烯酸酯1份、氟化石墨烯5份、纳米厚度硅氧片粉20份和六甲基二硅氮烷4份加入混合桶中，常温下密封混合2.5h；之后将端乙烯基硅油15份和上述混合料分批加入捏合进行捏合，捏合2h；然后升温至100℃，加入75℃的热水继续捏合3h，再次升温到140℃抽真空捏合3h；添加端乙烯基硅油5份稀释，最后降至室温，出料即可得到氟化石墨烯改性基胶。
其中，纳米厚度硅氧片粉来源于二氧化硅含量高于40wt％的天然蛭石，将其放入浓度10wt％的盐酸和浓度40wt％的硫酸按1:3的体积比混合后的混酸中浸渍解离；天然蛭石用混酸浸渍解离后，水洗至中性过滤晾干，再置于900℃高温炉中快速高温处理30s，得到纳米厚度硅氧片粉。
步骤2：A组分的制备
按重量份数计，在配胶釜中，将端乙烯基侧链乙烯基硅油(Vi-PDVS)15份、端乙烯基硅油10份、甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)配位的铂金催化剂0.5份，加入所述氟化石墨烯改性基胶100份中并混合均匀，搅拌3h，过滤后即得A组分；
步骤3：B组分的制备
按重量份数计，在配胶釜中，将二甲基二乙氧基硅烷8份、端乙烯基硅油5份、乙烯基聚硅氧烷0.1份、聚甲基氢硅氧烷5份，加入所述氟化石墨烯改性基胶100份中并混合均匀，搅拌3h，过滤后即得B组分；
由上述的石墨烯双组份液体硅胶中，A组分和B组份按体积比1:1混匀后倒入模具内，室温下进固化5h，即制得石墨烯双组份液体硅胶产品。按重量份数计，将石墨烯双组份液体硅胶100份和环烷油或石蜡油10份，进行充油共混，直接注塑成成人用品，或者用螺杆挤出机中挤出造粒，再注塑成成人用品制件。
实施例3
本实施例中，石墨烯双组份液体硅胶复合成人玩具及其制备方法如下：
步骤1：石墨烯改性基胶的制备
按重量份数计，将氰基丙烯酸酯1份、氧化石墨烯5份、纳米厚度硅氧片粉15份和六甲基二硅氮烷8份加入混合桶中，常温下密封混合2.5h；之后将端乙烯基硅油15份和上述混合料分批加入捏合进行捏合，捏合2h；然后升温至100℃，加入75℃的热水继续捏合3h，再次升温到140℃抽真空捏合3h；添加端乙烯基硅油5份稀释，最后降至室温，出料即可得到氧化石墨烯改性基胶。
其中，纳米厚度硅氧片粉来源于二氧化硅含量高于40wt％的天然蛭石，将其放入浓度20wt％的盐酸和浓度80wt％的硫酸按1:3的体积比混合后的混酸中浸渍解离；天然蛭石用混酸浸渍解离后，水洗至中性过滤晾干，再置于1100℃高温炉中快速高温处理50s，得到纳米厚度硅氧片粉。
步骤2：A组分的制备
按重量份数计，在配胶釜中，将端乙烯基侧链乙烯基硅油(Vi-PDVS)15份、端乙烯基硅油10份、甲基乙烯基硅氧烷(Vi-PMVS)配位的铂金催化剂0.5份，加入所述氧化石墨烯改性基胶100份中并混合均匀，搅拌3h，过滤后即得A组分；
步骤3：B组分的制备
按重量份数计，在配胶釜中，将二甲基二乙氧基硅烷8份、端乙烯基硅油5份、乙烯基聚硅氧烷0.1份、聚甲基氢硅氧烷8份加入所述氧化石墨烯改性基胶100份中并混合均匀，搅拌2h，过滤后即得B组分；
由上述的石墨烯双组份液体硅胶中，A组分和所述B组份按体积比1:1混匀后倒入模具内，室温下进固化5h，即制得石墨烯双组份液体硅胶产品。按重量份数计，将石墨烯双组份液体硅胶100份和环烷油或石蜡油30份，进行充油共混，直接注塑成成人用品，或者用螺杆挤出机中挤出造粒，再注塑成成人用品制件。
对各实施例所得的石墨烯双组份液体硅胶，进行相关性能测试，抗菌性能、远红外发射率，其中对比例为无石墨烯添加，其测试结果见表1。
表1、性能测试结果
抗菌率 远红外发射率
实施例1 90.2％ 0.945
实施例2 91.2％ 0.947
实施例3 90.9％ 0.948
对比例 0 0.712
由上述测试结果可知，添加石墨烯后使产品具有了优异的抗菌功能；由于对于一般样品如远红外线发射率低于0.88，远红外辐射温升高于1.4℃时，样品不具有远红外功能，所以添加石墨烯的产品远红外发射率均高于0.88，具有优异的远红外作用。
实施例结果表明，本发明在制备硅橡胶制品时，将A、B两个组分混合成型制得硅橡胶制品，由于添加有石墨烯，使制得的硅橡胶制品具有良好的抑菌能力和杀菌能力，并能够产生远红外作用，导热功能。

Claims (6)

1.一种石墨烯双组份液体硅胶，其特征在于，石墨烯双组份液体硅胶由A组分和B组分组成，按重量份数计，A组分包括：石墨烯改性基胶100份，端乙烯基侧链乙烯基硅油3～15份，端乙烯基硅油3～20份，铂金催化剂0.1～1.5份；B组分包括：石墨烯改性基胶100份，二甲基二乙氧基硅烷3～20份，端乙烯基硅油3～8份，乙烯基聚硅氧烷0.1～0.2份，聚甲基氢硅氧烷1～15份；其中，石墨烯改性基胶的原料包括：石墨烯1～10份，端乙烯基硅油10～30份，氰基丙烯酸酯0.5～1份，硅氮烷处理剂4～8份，纳米厚度硅氧片粉1～20份。
2.一种权利要求1所述的石墨烯双组份液体硅胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：石墨烯改性基胶的制备
将氰基丙烯酸酯0.5～1份、石墨烯1～10份、纳米厚度硅氧片粉1～20份和硅氮烷处理剂4～8份，加入混合桶中，常温下密封混合2～5h；之后将端乙烯基硅油5～20份和上述混合料分批加入捏合机进行捏合，捏合1～2h；然后升温至100～130℃，加入70～80℃的热水继续捏合2～3h，再次升温到130～150℃，抽真空捏合2～3h；添加端乙烯基硅油5～10份稀释，最后降至室温，出料即得到石墨烯改性基胶；
步骤2：A组分的制备
在配胶釜中，将端乙烯基侧链乙烯基硅油3～15份、端乙烯基硅油3～20份、铂金催化剂0.1～1.5份，加入100份石墨烯改性基胶中并混合均匀，搅拌1～3h，过滤后即得A组分；
步骤3：B组分的制备
在配胶釜中，将二甲基二乙氧基硅烷3～20份、端乙烯基硅油3～8份、乙烯基聚硅氧烷0.1～0.2份、聚甲基氢硅氧烷1～15份，加入100份石墨烯改性基胶中并混合均匀，搅拌1～3h，过滤后即得B组分；
将A组分和B组份按体积比1:1混匀后倒入模具内，室温下进固化1～10h，即制得石墨烯双组份液体硅胶产品。
3.如权利要求2所述的石墨烯双组份液体硅胶的制备方法，其特征在于，石墨烯为纯石墨烯、氧化石墨烯、氟化石墨烯、氧化氟化石墨烯的一种或两种。
4.如权利要求2所述的石墨烯双组份液体硅胶的制备方法，其特征在于，纳米厚度硅氧片粉来源于二氧化硅含量高于40wt％的天然蛭石，将其放入浓度10wt％～20wt％的盐酸和浓度20wt％～98wt％的硫酸按1:3的体积比混合后的混酸中浸渍解离；天然蛭石用混酸浸渍解离后，水洗至中性过滤晾干，再置于900～1100℃高温炉中快速高温处理20～60s，得到纳米厚度硅氧片粉。
5.一种权利要求1至4之一所述的石墨烯双组份液体硅胶的应用，其特征在于，石墨烯双组份液体硅胶应用于成人用品领域。
6.如权利要求5所述的石墨烯双组份液体硅胶的应用，其特征在于，按重量份数计，将石墨烯双组份液体硅胶100份和环烷油或石蜡油10～40份，进行充油共混，直接注塑成成人用品，或者用螺杆挤出机中挤出造粒，再注塑成成人用品制件。
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